JP2015522660A - ポリアミドイミド樹脂用の低毒性溶媒系及び溶媒系の製造 - Google Patents
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Abstract
Description
本特許出願は、2011年12月15日に出願された標題「ポリアミドイミド樹脂用の低毒性溶媒系及び溶媒系の製造」の、対応する仮特許出願シリアル番号第61/576247号に優先権を主張し、及びそれを参照することにより組み入れる。
温度計、コンデンサ、及び機械撹拌を備えた、1Lの4つ口フラスコに、ジエチルアミン(200g)を加えた。温度を55℃以下に維持しながら、無水酢物(279.16g)を加えた。これに続けて、モルホリン(250.15g)を加えた。酢酸を消費するまで(〜8時間)、反応物を〜130℃に加熱した。水/過剰のモルホリンの蒸溜により、変換が高められた。
N−アセチルモルホリン(NAM)(51g)、カプロラクタム(0.85g)、MDI(19.8g)、TMA(15.65g)を充填し、100℃に加熱した。96℃の溶液中で、1.5時間保持した。一晩かけて温度を70℃に低下させ、その後、130℃で1.25時間加熱した。粘度が高過ぎたので;実施例1の共溶媒であるNAM(12.2g)を加えた。
固体%=33.82%、粘度(DVII、23℃)=63000cps。
カプロラクタム(1.68g)、TMA(31.49g)、MDI(39.66g)及び実施例1の共溶媒であるNAM(102.12g)を充填し、110℃で1.5時間以上加熱した。130℃に加熱し、そして粘度が、>2000cps/120℃(〜7時間)になるまで粘度を監視した。<80℃に冷却し、撹拌を維持するために、実施例1の共溶媒であるNAMを加えた。温度を90℃以下に保ちながらTEAを徐々に加えた。1〜2時間、>60℃に保持した。水を加えて固体を〜28%に調整した。加熱し、85℃に維持し、均一性を達成するために、必要に応じて、TEAと水でpH>8に調整した。
機械撹拌子、コンデンサ、及び窒素気泡放出管を備えた250mLの丸底フラスコに:N−アセチルモルホリン(57.6g)、o−キシレン(18.9g)、カプロラクタム(1.3g)、メチレンジフェニルジイソシアネート(29.7g)、及びトリメリット酸無水物(23.5g)を充填した。反応物を2時間90℃に加熱した。その後、反応温度を5時間130℃に加熱し、その後、N−アセチルモルホリン(14.7g)及びo−キシレン(3.68g)を加え、そして反応物を室温まで冷却した。最終粘度は、DVIIブルックフィールド粘度計を用いて、23℃で、13834cpsであった。
機械撹拌子、コンデンサ、及び窒素気泡放出管を備えた250mLの丸底フラスコに:N−アセチルモルホリン(49g)、ジエチルアセトアミド(18.9g)、o−キシレン(1.3g)、メチレンジフェニルジイソシアネート(29.7g)、及びトリメリット酸無水物(23.6g)を充填した。反応物を2時間90℃に加熱した。その後、反応温度を3時間130℃に加熱し、その後、N−アセチルモルホリン(3.74g)を加え、そして反応物を60℃に冷却した。その後、アセトン(14.7g)を滴下し、そして反応容器を室温まで冷却した。最終粘度は、DVIIブルックフィールド粘度計を用いて、23℃で、3076cpsであった。
機械撹拌子、コンデンサ、及び窒素気泡放出管を備えた500mLの丸底フラスコに:N−アセチルモルホリン(121g)、メチレンジフェニルジイソシアネート(52.9g)、及びトリメリット酸無水物(40.92g)を充填した。反応物を3時間88℃に加熱した。反応温度を、その後、クエンチ粘度が1680cpsに到達するまで(約2.5時間)、120℃に加熱し、そしてその後、N−ホルミルモルホリン(41.81g)及びo−キシレン(41.81g)を加えて、反応をクエンチした。反応容器を室温に冷却した。最終粘度は、DVIIブルックフィールド粘度計を用いて、23℃で、8573cpsであった。
メチレンジフェニルジイソシアネート(50.27g)、トリメリット酸無水物(38.62g)、及びN−ホルミルモルホリン(206.56g)を、400mLのビーカに充填した。反応混合物は、重量減少により、約1当量のCO2が放出されるまで80℃に加熱した。その後、反応物を、クエンチ粘度が730cpsに到達するまで、130℃に加熱し、そして、その後、追加のN−ホルミルモルホリン(41.51g)を加えて反応をクエンチした。反応容器を室温に冷却した。最終固体含量が、26.02%であると分析され、そして最終粘度は、DVIIブルックフィールド粘度計を用いて、10264cpsであった。
Claims (14)
- 少なくとも一つの非プロトン性ジアルキルアミド溶媒を用いることを含むポリアミドイミドの製造方法。
- 溶媒がN−アセチルモルホリンである、請求項1に記載の方法。
- 溶媒がジエチルアセトアミドである、請求項1に記載の方法。
- 溶媒がジ−N−プロピルアセトアミドである、請求項1に記載の方法。
- 溶媒がN−ホルミルモルホリンである、請求項1に記載の方法。
- 溶媒がジアセチルピペラジンである、請求項1に記載の方法。
- 溶媒がN,N−ジイソプロピルアセトアミドである、請求項1に記載の方法。
- 溶媒がジ−N−ブチルアセトアミドである、請求項1に記載の方法。
- 溶媒がジ−N−プロピルアセトアミドである、請求項1に記載の方法。
- 溶媒がN−プロピオニルモルホリンである、請求項1に記載の方法。
- 非プロトン性ジアルキルアミドの他のプロセス共溶媒に対する比が、約19:1〜約1:1である、請求項1に記載の方法。
- 非プロトン性ジアルキルアミドの他の溶媒に対する比が78:22である、請求項1に記載の方法。
- 共溶媒が、水、o−キシレン、トリエチルアミン、ジメチルエタノールアミン、モルホリン、N−メチルモルホリン、アセトン、トリメチルアミン、トリプロピルアミン、ジエチルアミン、ジイソプロピルアミン、及びカプロラクタムのグループから選択される、請求項4に記載の方法。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法で製造されるポリアミドイミド生成物。
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