CN115926163A - 一种水性聚酰胺酰亚胺树脂分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚酰胺酰亚胺树脂技术领域，尤其涉及IPCC08G73领域，更具体的，涉及一种水性聚酰胺酰亚胺树脂分散液及其制备方法。原料包括：芳香族二异氰酸酯，偏苯三酸酐，溶剂，研磨材料，pH调节液。本发明选用氮甲酰吗啉作为PAI树脂分散液的溶剂，降低了PAI树脂分散液对人体健康的危害，具有环保型，同时氮甲酰吗啉提高了反应单体间的相容性，制得的干膜色度更低。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰胺酰亚胺树脂技术领域，尤其涉及IPCC08G73领域，更具体的，涉及一种水性聚酰胺酰亚胺树脂分散液及其制备方法。
背景技术
聚酰胺酰亚胺(PAI)是一种重要的改性聚酰亚胺树脂，由酰亚胺环和酰胺键有规则交替排列的一类聚合物，可作为高温涂料及高温粘合剂中的成膜物质。聚酰胺酰亚胺溶液在实际使用时，可先制成聚酰胺亚胺酸预聚物，涂装施工后在高温下闭环成膜，制备过程中需要使用到N-甲基吡咯烷酮(NMP)，该溶剂对皮肤有轻度刺激作用，长时间接触可致中枢神经系统机能障碍，引起呼吸器官、肾脏、血管系统的病变，当前该物质已被欧盟REACHSVHC列为高度关注物质。随着人们对生活质量要求的提高和环保需求的重视，亟待开发一种能满足高温涂料及高温粘合剂需要的环保型聚酰胺酰亚胺产品。
CN201410366405.7公开一种产品性能稳定且生产效率高的聚酰胺酰亚胺的制备方法，该方法可以避免分子量分布过宽，重复性差，制品性能较脆等问题。采用本发明方法可有效改善产品质量的稳定性，提高生产效率。但该发明使用N-甲基吡咯烷酮作为溶剂，不利于人体健康。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种聚酰胺酰亚胺树脂(PAI)分散液，具有优异的干膜硬度以及附着力的同时，不含有N-甲基吡咯烷酮具有环保型，符合欧盟REACH标准，大大降低了对人体的危害。
本发明第一方面提供了一种水性聚酰胺酰亚胺树脂分散液，原料包括：芳香族二异氰酸酯，偏苯三酸酐(CAS：552-30-7)，溶剂，研磨材料，pH调节液。
所述芳香族二异氰酸酯为亚甲基二苯基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、对-亚苯基二异氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-二苯基二异氰酸酯中的一种。
优选的，所述芳香族二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(CAS：101-68-8)。
N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂是目前生产制造PAI分散液所必须的溶剂。其对皮肤以及中枢神经系统均有较大的危害，工作场所最高容许浓度100mg/m3。当前该物质已被欧盟REACH SVHC列为高度关注物质。本发明选用氮甲酰吗啉(CAS：4394-85-8)作为PAI树脂分散液的溶剂，降低了PAI树脂分散液对人体健康的危害，具有环保型，同时氮甲酰吗啉提高了反应单体间的相容性，可能是该溶剂具有酰胺的化学性质，其水溶液在酸或碱存在的条件下易水解成吗啉和甲酸，与反应单体芳香基团以及羧基极性相似。相比于N-甲基吡咯烷酮，氮甲酰吗啉本身颜色更浅，对产品外观影响更小。
优选的，所述溶剂为氮甲酰吗啉(CAS：4394-85-8)和去离子水。
本申请人发现溶剂氮甲酰吗啉的添加量对PAI分散液干膜的硬度以及色度有显著影响，溶剂在分散液中的质量分数为60-70wt％时，可改善PAI分散液干膜的色度，可能是溶剂在分散液中的质量分数过低时，降低反应单体碰撞概率，导致反应速率过慢，而溶剂在分散液中的质量分数过高时，反应过程中易发生交联，交联产物包覆部分未反应单体，使得硬度降低。同时过多的溶剂，降低了分散的均一性，可能是发生了局部剧烈反应。
优选的，所述溶剂在分散液中的质量分数为60-70wt％。
进一步优选的，所述溶剂在分散液中的质量分数为60-64wt％。
更进一步优选的，所述溶剂在分散液中的质量分数为62.5wt％。
所述芳香族二异氰酸酯与偏苯三酸酐摩尔比为1：(1.01-1.08)。
优选的，所述芳香族二异氰酸酯与偏苯三酸酐摩尔比为1：(1.01-1.04)。
进一步优选的，所述芳香族二异氰酸酯与偏苯三酸酐摩尔比为1：1.04。
优选的，所述研磨材料粒径为1-8mm。
进一步优选的，所述研磨材料为氧化锆珠，粒径为3mm，购自山东启泰工业陶瓷有限公司。
所述pH调节液为质量分数1-5％wt的酸酐水溶液。
优选的，所述酸酐为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐(CAS：1823-59-2)，降冰片烯二酸酐(CAS：129-64-6)，3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酐(CAS：91424-40-7)，3,4,9,10-苝四甲酸二酐(CAS号：128-69-8)中的一种。
进一步优选的，所述酸酐为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐(CAS：1823-59-2)
本发明第二方面提供了一种水性环保型聚酰胺酰亚胺树脂分散液的制备方法，包括以下步骤：
S1，加入芳香族二异氰酸酯，部分偏苯三酸酐，溶剂，进行反应，得到反应液1。
S2，向反应液1中加入剩余的偏苯三酸酐，继续进行反应，得到反应液2。
S3，取部分反应液2，加入去离子水，研磨材料，进行分散，加入pH调节液调节pH值，出料，得到聚酰胺酰亚胺树脂分散液。
所述步骤S1和S2中的反应的温度为140-180℃。
优选的，所述步骤S1和S2中反应的温度为150-160℃。
进一步优选的，所述步骤S1和S2中反应的温度为160℃。
优选的，所述步骤S1反应的时间为10-24h；所述步骤S1反应的时间为2-6h。
进一步优选的，所述步骤S1反应的时间为18h；所述步骤S1反应的时间为4h。
优选的，所述部分反应液2，去离子水，研磨材料重量比为1：(0.3-0.5)：(1-1.4)。
进一步优选的，所述部分反应液2，去离子水，研磨材料重量比为1：2：1.2。
优选的，所述步骤S3中分散的细度为5-15μm。
进一步优选的，所述步骤S3中分散的细度为10μm。
优选的，所述步骤S3中pH值为3-8。
进一步优选的，所述步骤S3中pH值为5。
优选的，所述反应液1粘度为100000-200000cP。
进一步优选的，所述反应液1，粘度为170000cP。
优选的，所述反应液2粘度为10000-100000cP。
进一步优选的，所述反应液2粘度为16000cP。
优选的，所述聚酰胺酰亚胺树脂分散液粘度为5000-10000cP。
进一步优选的，所述聚酰胺酰亚胺树脂分散液粘度为6000cP。
有益效果
1.在溶剂在分散液中的质量分数为60-70wt％时，可改善PAI分散液干膜的色度。
2.本发明选用氮甲酰吗啉(CAS：4394-85-8)作为PAI树脂分散液的溶剂，降低了PAI树脂分散液对人体健康的危害，具有环保型，同时氮甲酰吗啉提高了反应单体间的相容性，制得的干膜色度更低。
附图说明
图1：左侧为对比例1制得的PAI分散液，右侧为实施例1制得的PAI分散液。
图2：对比例1制得的PAI分散液在用铝板拉膜后，在280℃烤10分钟得到的干膜。
图3：实施例1制得的PAI分散液在用铝板拉膜后，在280℃烤10分钟得到的干膜。
具体实施方式
实施例1
一种水性聚酰胺酰亚胺树脂分散液，原料包括：芳香族二异氰酸酯，偏苯三酸酐(CAS：552-30-7)，溶剂，研磨材料，pH调节液。
所述芳香族二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(CAS：101-68-8)。
所述溶剂为氮甲酰吗啉(CAS：4394-85-8)和去离子水。
所述研磨材料为氧化锆珠，粒径为3mm，购自山东启泰工业陶瓷有限公司。
所述pH调节液为质量分数1％wt的酸酐水溶液；所述酸酐为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐(CAS：1823-59-2)。
一种水性环保型聚酰胺酰亚胺树脂分散液的制备方法，包括以下步骤：
S1，加入112.85g芳香族二异氰酸酯，87.9g偏苯三酸酐，334.5g溶剂，160℃反应18h，得到反应液1。
S2，向反应液1中加入2.13g偏苯三酸酐，继续160℃反应4h，得到反应液2。
S3，取350g反应液2，加入175g去离子水，420g研磨材料，分散到细度为5μm，加入pH调节液调节pH值为5，出料，得到聚酰胺酰亚胺树脂分散液。
实施例2
具体实施方式同实施例1；不同的是，实施例2中所述步骤S1，加入112.85g芳香族二异氰酸酯，89g偏苯三酸酐，270g溶剂，160℃反应15h，得到反应液1。
实施例3
具体实施方式同实施例1；不同的是，实施例2中S1，加入112.85g芳香族二异氰酸酯，87.9g偏苯三酸酐，334.5g溶剂，180℃反应14h，得到反应液1。
对比例1
一种水性聚酰胺酰亚胺树脂分散液，原料包括：芳香族二异氰酸酯，偏苯三酸酐(CAS：552-30-7)，溶剂，研磨材料，pH调节液。
所述芳香族二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(CAS：101-68-8)。
所述研磨材料为氧化锆珠，粒径为3mm，购自山东启泰工业陶瓷有限公司。
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(CAS：872-50-4)和去离子水。
一种水性环保型聚酰胺酰亚胺树脂分散液的制备方法，包括以下步骤：加入0.5mol芳香族二异氰酸酯，0.5mol偏苯三酸酐，500mL溶剂，120℃反应4h，加入420g研磨材料，175g去离子水，将固含量调至30％wt得到聚酰胺酰亚胺树脂分散液。
对比例2
具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例2中所述步骤S1，加入112.85g芳香族二异氰酸酯，87.9g偏苯三酸酐，500g溶剂，160℃反应25h，得到反应液1。
性能测试方法
1、粘度测试：使用DV-ⅢBROOKFIELD粘度仪，分别测试实施例及对比例制备得到的聚酰胺酰亚胺树脂分散液的粘度。
2、色差测试：用酒精将铝板擦拭干净并晾干，使用SZQ制备器(30μm)在铝板上分别对所有实施例和对比例制备得到的PAI分散液进行拉膜，控制膜厚为5μm，在280℃烤10分钟得到的干膜，冷却30min，图2是对比例1制备得到的PAI分散液进行拉膜所得到的干膜外观图；图3是实施例1制备得到的PAI分散液进行拉膜所得到的干膜外观图。使用BGD 551色差仪对干膜测试干膜色差。测试结果如表1所示。
3、硬度测试：用酒精将铝板擦拭干净并晾干，使用SZQ制备器(30μm)在铝板上分别对所有实施例和对比例制备得到的PAI分散液进行拉膜，控制膜厚为5μm，在280℃烤20分钟得到的干膜，冷却30min，每个实施例及对比例各制得干膜2组，其中一组干膜，24℃放置24h后测试铅笔硬度(24℃)，另一组在250℃放置2h后，24℃放置24h后测试铅笔硬度(250℃)。参照GB/T6739-2006标准测试铅笔硬度，负重1000g。测试结果如表1所示。
性能测试数据
表1
Claims (10)
1.一种水性聚酰胺酰亚胺树脂分散液，其特征在于，原料包括：芳香族二异氰酸酯，偏苯三酸酐，溶剂，研磨材料，pH调节液。
2.根据权利要求1所述的水性环保型聚酰胺酰亚胺树脂分散液，其特征在于，所述溶剂为氮甲酰吗啉和去离子水。
3.根据权利要求2所述的水性环保型聚酰胺酰亚胺树脂分散液，其特征在于，所述溶剂在分散液中的质量分数为60-70wt％。
4.根据权利要求1或3所述的水性环保型聚酰胺酰亚胺树脂分散液，其特征在于，所述芳香族二异氰酸酯与偏苯三酸酐摩尔比为1：(1.01-1.08)。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的水性环保型聚酰胺酰亚胺树脂分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，加入芳香族二异氰酸酯，部分偏苯三酸酐，溶剂，进行反应，得到反应液1；
S2，向反应液1中加入剩余的偏苯三酸酐，继续进行反应，得到反应液2；
S3，取部分反应液2，加入去离子水，研磨材料，进行分散，加入pH调节液调节pH值，出料，得到聚酰胺酰亚胺树脂分散液。
6.根据权利要求5所述的水性环保型聚酰胺酰亚胺树脂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和S2中反应的温度为140-180℃。
7.根据权利要求6所述的水性环保型聚酰胺酰亚胺树脂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤S1反应的时间为10-24h；所述步骤S1反应的时间为2-6h。
8.根据权利要求7所述的水性环保型聚酰胺酰亚胺树脂分散液的制备方法，其特征在于，所述部分反应液2，去离子水，研磨材料重量比为1：(0.3-0.5)：
(1-1.4)。
9.根据权利要求8所述的水性环保型聚酰胺酰亚胺树脂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中分散的细度为5-15μm。
10.根据权利要求8所述的水性环保型聚酰胺酰亚胺树脂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中pH值为3-8。
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| JP2018002802A (ja) * | 2016-06-29 | 2018-01-11 | 日立化成株式会社 | ポリアミドイミド樹脂組成物及び塗料 |
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-
2022
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Patent Citations (4)
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