CN102432808A - 一种低成本油墨用树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本油墨用树脂的制备方法，属于油墨用连接料树脂制备领域。该方法以临苯二甲酸、1，2丙二醇和己二酸为原料经酯化反应、缩聚反应反应后合成聚酯多元醇；再利用合成的聚酯多元醇和分子量为2000的聚氧化丙烯二元醇、芳香族二异氰酸酯为原料制成预聚物，再利用制得的预聚物加入胺类扩链剂和异丙醇，得到该低成本油墨用树脂。该方法通过引入芳香族异氰酸酯作为扩连剂，同时由于聚酯多元醇阶段引入了芳香族二元酸，使得制备出来的聚氨酯油墨用树脂在保证油墨展色性与附着牢度的同时比传统聚氨酯油墨用树脂具有更低的成本。
Description
技术领域
本发明涉及油墨用树脂的制备领域，尤其涉及一种低成本油墨用树脂的制备方法。
背景技术
塑料是一种高分子合成材料，用于包装印刷的塑料薄膜因具有透明度高、强度好、韧性强、密度低、耐化学性优良等特性，在软包装行业越来越得到广泛应用。
聚氨酯油墨连接料(聚氨酯树脂)以其优异的性能在油墨印刷领域越来越得到广泛应用，但随着近年来不断攀升的原材料价格，使得聚氨酯油墨连接料市场发展举步为艰，其高昂的成本主要源于传统聚氨酯油墨用树脂脂肪族体系，从聚酯阶段生产到后期改性合成，均以脂肪族小分子为原材料进行合成。而其它低成本原料(如芳香族原料)合成的聚氨酯油墨连接料均存在油墨展色性与附着牢度不好的问题
发明内容
本发明实施方式的目的是提供一种一种低成本油墨用树脂的制备方法，解决了芳香族原料用于生产传统二次扩链法聚氨酯连接料树脂所出现的相容性不佳的问题，大大的降低了产品成本。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种低成本油墨用树脂的制备方法，该方法包括：
(1)合成聚酯多元醇：
a、酯化反应：
将临苯二甲酸、1，2丙二醇和己二酸，加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应2～4小时完成酯化反应；
b、缩聚反应：
对上述完成酯化反应后的所述聚酯合成釜抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空1.5小时后停止，放馏出物；
继续对所述聚酯合成釜抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间为2.5～3.5小时，所述聚酯合成釜的釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，对所述聚酯合成釜进行长抽真空，真空度达到-0.094Mpa；长抽真空时间为2～3小时；
长抽真空后制得羟值为30～40mgKOH/g、60℃条件下旋转粘度为8000～12000mPa·s、酸值为0.01～0.15mgKOH/g的聚酯多元醇；
(2)制备预聚物：
将上述制得的所述聚酯多元醇和分子量为2000聚氧化丙烯二元醇、芳香族二异氰酸酯在105℃条件下反应3～4小时，制得异氰酸根含量为3～4％的预聚物；
(3)扩链：
将醋酸乙酯加入到上述制得的所述预聚物中，搅拌均匀后逐步加入胺类扩链剂形成混合液体，控制该混合液体温度为70～80℃，反应2～3小时后，降温加入异丙醇，得到测试25℃条件下旋转粘度为800±200mpa·s、固含量为30～35％的产物，即为本发明的油墨用树脂。
上述方法中，所述合成聚酯多元醇中所用各原料的用量按质量百分比计为：
临苯二甲酸 20～25％
1，2丙二醇 30～40％
己二酸 35～45％。
上述方法中，所述制备预聚物中所用各原料的用量按质量百分比计为：
上述制得的所述聚酯多元醇 50～60％
分子量为2000的聚氧化丙烯二醇 25～35％
芳香族二异氰酸酯 10～20％。
上述方法中，所述扩链步骤中所用各原料的用量按质量百分比计为：
上述方法中，所述芳香族二异氰酸酯采用甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
上述方法中，所述胺类扩链剂采用二元胺扩链剂。
上述方法中，所述二元胺扩链剂包括：乙二胺、异佛尔酮二胺、己二胺中的任一种或多种。
由上述提供的技术方案可以看出，本发明实施方式提供的制备方法中，通过引入芳香族异氰酸酯作为扩连剂，同时由于聚酯多元醇阶段引入了芳香族二元酸，使得制备出来的聚氨酯油墨用树脂在保证油墨展色性与附着牢度的同时比传统聚氨酯油墨用树脂具有更低的成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种低成本油墨用树脂的制备方法，可以制备油墨用的聚氨酯连接料树脂，该方法包括：
(1)合成聚酯多元醇：
a、酯化反应：
该步骤中，所用各原料的用量按质量百分比计为：临苯二甲酸20～25％、1，2丙二醇30～40％和己二酸35～45％；
将临苯二甲酸、1，2丙二醇和己二酸，加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应2～4小时完成酯化反应；反应过程中馏出的水占各原料总重量的10～15％；
b、缩聚反应：
对上述完成酯化反应后的所述聚酯合成釜内抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空1.5小时后停止，放馏出物；
继续对所述聚酯合成釜内抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间为2.5～3.5小时，所述聚酯合成釜的釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，对所述聚酯合成釜进行长抽真空，真空度达到-0.094Mpa；长抽真空时间为2～3小时；长抽真空过程中的馏出物约各原料总重量的2～8％；
长抽真空后制得羟值为30～40mgKOH/g、旋转粘度(60℃条件下)为8000～12000mPa·s、酸值为0.01～0.15mgKOH/g的聚酯多元醇；可在长抽真空后，向所述聚酯合成釜内通氮气至0.02Mpa左右取样，测产物的粘度、羟值及酸值；
(2)制备预聚物：
该制备预聚物步骤中，所用各原料的用量按质量百分比计为：上述制得的所述聚酯多元醇50～60％和分子量为2000的聚氧化丙烯二元醇25～35％、芳香族二异氰酸酯10～20％；
将上述制得的所述聚酯多元醇和分子量为2000的聚氧化丙烯二元醇和芳香族二异氰酸酯在105℃条件下反应3～4小时，制得异氰酸根(-NCO％)含量为3～4％的预聚物；
(3)扩链：
该扩链步骤中，所用各原料的用量按质量百分比计为：醋酸乙酯35～45％、上述制得的所述预聚物25～30％、胺类扩链剂2～6％和异丙醇25～35％；
将醋酸乙酯加入到上述制得的所述预聚物中，搅拌均匀后逐步加入胺类扩链剂形成混合液体，控制该混合液体温度为70～80℃，反应2～3小时后，降温加入异丙醇，得到测试旋转粘度(25℃条件下)为800±200mpa·s、固含量为30～35％的产物，即为本发明的油墨用树脂。
上述方法制备预聚物中所用的芳香族二异氰酸酯采用：甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
上述方法扩链步骤中，所用的胺类扩链剂采用二元胺扩链剂，该二元胺扩链剂包括：乙二胺、异佛尔酮二胺、己二胺中的任一种或多种。
上述制备方法中，通过引入芳香族异氰酸酯作为扩连剂，同时由于聚酯多元醇阶段引入了芳香族二元酸，使得制备出来的聚氨酯油墨用树脂在保证油墨展色性与附着牢度的同时比传统聚氨酯油墨用树脂具有更低的成本。突破了传统聚氨酯油墨用树脂采用成本高昂的脂肪族体系这一限制，通过原料配方与工艺的设计，解决了芳香族原料用于生产传统二次扩链法聚氨酯连接料树脂所出现的相容性不佳的问题，大大的降低了产品成本，对降低油墨生产厂商生产成本起到了重要的作用，为油墨用树脂生产厂家以及油墨厂家提出了一条发展之路。
下面结合具体实施例对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例提供一种低成本油墨用树脂的制备方法，按下述步骤进行：
(1)合成聚酯多元醇，所用原料及用量如下：
a、酯化反应，操作步骤如下：
将临苯二甲酸、1，2丙二醇和己二酸，加入到聚酯合成釜中，升温至220℃，反应3小时，反应过程中馏出水占各原料总重量的14％；
b、缩聚反应：
对上述酯化反应后的聚酯合成釜内抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空1.5小时后，停止抽低真空(通过切断聚酯合成釜的真空管线阀门实现)，放馏出物；
继续对抽低真空后的聚酯合成釜内抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间约为3小时，釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，对聚酯合成釜内进行长抽真空(通过开动聚酯合成釜上的萝茨泵实现)，真空度要达到-0.094Mpa，长抽真空时间约为2～3小时，长抽真空过程中馏出物约为各原料总重量的6％，长抽真空完成后，向聚酯合成釜内通入氮气至0.02Mpa左右取样，测试产物的粘度、羟值及酸值；测出制得羟值为35mgKOH/g、旋转粘度(60℃条件下)为10000mPa·s、酸值为0.12mgKOH/g的聚酯多元醇；
(2)制备预聚物，所用各原料及用量如下：
制备预聚物的操作步骤如下：
将上述制得的聚酯多元醇与聚氧化丙烯二元醇(分子量为2000)、甲苯二异氰酸酯在105℃条件下反应3小时，得到的产物即为预聚物，测得该预聚物的异氰酸根(-NCO％)含量为3.2％；
(3)扩链反应，所用各原料及用量如下：
扩链反应的操作步骤如下：
将醋酸乙酯加入到上述制得的预聚物中，搅拌均匀后逐步加入到乙二胺，混合液体温度控制在80℃，反应3小时后，降温加入异丙醇，测试得到旋转粘度(25℃条件下)为950mPa·s、固含量为33％的产物，即为本发明实施例的低成本油墨用树脂。
实施例2
本实施例提供一种低成本油墨用树脂的制备方法，按下述步骤进行：
(1)合成聚酯多元醇，所用原料及用量如下：
a、酯化反应，操作步骤如下：
将临苯二甲酸、1，2丙二醇和己二酸，加入到聚酯合成釜中，升温至220℃，反应4小时，反应过程中馏出水占各原料总重量的14％；
b、缩聚反应：
对上述酯化反应后的聚酯合成釜内抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空1.5小时后，停止抽低真空(通过切断聚酯合成釜的真空管线阀门实现)，放馏出物；
继续对抽低真空后的聚酯合成釜内抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间约为2.5小时，釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，对聚酯合成釜内进行长抽真空(通过开动聚酯合成釜上的萝茨泵实现)，真空度要达到-0.094Mpa，长抽真空时间约为2～3小时，长抽真空过程中馏出物约为各原料总重量的3％，长抽真空完成后，向聚酯合成釜内通入氮气至0.02Mpa左右取样，测试产物的粘度、羟值及酸值；测出制得羟值为40mgKOH/g、旋转粘度(60℃条件下)为8000mPa·s、酸值为0.14mgKOH/g的聚酯多元醇；
(2)制备预聚物，所用各原料及用量如下：
制备预聚物的操作步骤如下：
将上述制得的聚酯多元醇与聚氧化丙烯二元醇(分子量为2000)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)在105℃条件下反应3小时，得到的产物即为预聚物，测得该预聚物的异氰酸根(-NCO％)含量为3.3％；
(3)扩链反应，所用各原料及用量如下：
扩链反应的操作步骤如下：
将醋酸乙酯加入到上述制得的预聚物中，搅拌均匀后逐步加入己二胺形成混合溶液，混合液体温度控制在80℃，反应3小时后，降温加入异丙醇，测试得到旋转粘度(25℃条件下)为850mPa·s、固含量为31.5％的产物，即为本发明实施例的低成本油墨用树脂。
实施例3
本实施例提供一种低成本油墨用树脂的制备方法，按下述步骤进行：
(1)合成聚酯多元醇，所用原料及用量如下：
a、酯化反应，操作步骤如下：
将临苯二甲酸、1，2丙二醇和己二酸，加入到聚酯合成釜中，升温至220℃，反应4小时，反应过程中馏出水占各原料总重量的14％；
b、缩聚反应：
对上述酯化反应后的聚酯合成釜内抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空1.5小时后，停止抽低真空(通过切断聚酯合成釜的真空管线阀门实现)，放馏出物；
继续对抽低真空后的聚酯合成釜内抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间约为3.5小时，釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，对聚酯合成釜内进行长抽真空(通过开动聚酯合成釜上的萝茨泵实现)，真空度要达到-0.094Mpa，长抽真空时间约为2～3小时，长抽真空过程中馏出物约为各原料总重量的3％，长抽真空完成后，向聚酯合成釜内通入氮气至0.02Mpa左右取样，测试产物的粘度、羟值及酸值；测出制得羟值为30mgKOH/g、旋转粘度(60℃条件下)为12000mPa·s、酸值为0.09mgKOH/g的聚酯多元醇；
(2)制备预聚物，所用各原料及用量如下：
制备预聚物的操作步骤如下：
将上述制得的聚酯多元醇与聚氧化丙烯二元醇(分子量为2000)、甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)在105℃条件下反应3.5小时，得到的产物即为预聚物，测得该预聚物的异氰酸根(-NCO％)含量为3.9％；
(3)扩链反应，所用各原料及用量如下：
扩链反应的操作步骤如下：
将醋酸乙酯加入到上述制得的预聚物中，搅拌均匀后逐步加入到异佛尔酮二胺，混合液体温度控制在70℃，反应2.5小时后，降温加入异丙醇，测试得到旋转粘度(25℃条件下)为900mPa·s、固含量为31％的产物，即为本发明实施例的低成本油墨用树脂。
将实施例1～3的中任一连接料树脂应用于制备凹版塑料印刷油墨，并测定其质量，具体如下：
凹版复合塑料薄膜白墨：
凹版复合塑料薄膜中色墨：
根据中华人民共和国国家标准对上述应用例的油墨测定质量指标，测定标准如下：
印刷基材为处理PET。
产品各项技术指标如下表
产品各项性能如下表：
从上述结果中可以看出，本发明实施例的低成本油墨用树脂在应用中具有初干性良好、着色力优异、细度好、附着牢度佳、溶剂残留低等诸多优点，并且其成本低于目前的脂肪族油墨用树脂，可以替代目前市场上的脂肪族油墨用树脂。
综上所述，本发明实施例中，通过在合成聚氨酯/聚脲树脂结构中引入非极性的表面张力低且电子云分布均匀的基团替代分子中部分强极性基团，使得用该油墨连接料树脂配制成的油墨不但对PET、PA等表明张力较高的极性基才具有良好的附着牢度，同时对PE、PP等非极性表明张力较低的处理或非处理基才也具有良好的附着牢度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种低成本油墨用树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)合成聚酯多元醇：
a、酯化反应：
将临苯二甲酸、1，2丙二醇和己二酸，加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应2～4小时完成酯化反应；
b、缩聚反应：
对上述完成酯化反应后的所述聚酯合成釜抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空1.5小时后停止，放馏出物；
继续对所述聚酯合成釜抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间为2.5～3.5小时，所述聚酯合成釜的釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，对所述聚酯合成釜进行长抽真空，真空度达到-0.094Mpa；长抽真空时间为2～3小时；
长抽真空后制得羟值为30～40mgKOH/g、60℃条件下旋转粘度为8000～12000mPa·s、酸值为0.01～0.15mgKOH/g的聚酯多元醇；
(2)制备预聚物：
将上述制得的所述聚酯多元醇和分子量为2000聚氧化丙烯二元醇、芳香族二异氰酸酯在105℃条件下反应3～4小时，制得异氰酸根含量为3～4％的预聚物；
(3)扩链：
将醋酸乙酯加入到上述制得的所述预聚物中，搅拌均匀后逐步加入胺类扩链剂形成混合液体，控制该混合液体温度为70～80℃，反应2～3小时后，降温加入异丙醇，得到测试25℃条件下旋转粘度为800±200mpa·s、固含量为30～35％的产物，即为本发明的油墨用树脂。
2.如权利要求1所述的一种低成本油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述合成聚酯多元醇中所用各原料的用量按质量百分比计为：
临苯二甲酸 20～25％
1，2丙二醇 30～40％
己二酸 35～45％。
3.如权利要求1所述的一种低成本油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述制备预聚物中所用各原料的用量按质量百分比计为：
上述制得的所述聚酯多元醇 50～60％
分子量为2000的聚氧化丙烯二醇 25～35％
芳香族二异氰酸酯 10～20％。
4.如权利要求1所述的一种低成本油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述扩链步骤中所用各原料的用量按质量百分比计为：
5.如权利要求1或3所述的一种低成本油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述芳香族二异氰酸酯采用甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
6.如权利要求1或4所述的一种低成本油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述胺类扩链剂采用二元胺扩链剂。
7.如权利要求6所述的一种低成本油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述二元胺扩链剂包括：乙二胺、异佛尔酮二胺、己二胺中的任一种或多种。
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