CN101255297A - 印刷油墨用环保型连接料树脂 - Google Patents

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Abstract

本发明的印刷油墨用环保型连接料树脂属于印刷油墨的技术领域，为了解决现有技术存在的普通的聚氨酯油墨连接料对聚乙烯、聚丙烯等低极性基材表明附着力不佳问题，本发明通过在合成聚氨酯/聚脲树脂结构中引入非极性的表面张力低且电子云分布均匀的基团替代分子中部分强极性基团。使得该油墨连接料树脂配制成的油墨不但对PET、PA等表明张力较高的极性基才具有良好的附着牢度，同时对PE、PP等非极性表明张力较低的处理或非处理基才也具有良好的附着牢度。

Description

印刷油墨用环保型连接料树脂
技术领域
本发明涉及一种印刷油墨用的连接料树脂。
背景技术
塑料是一种高分子合成材料，用于包装印刷的塑料薄膜因具有透明度高、强度好、韧性强、密度低、耐化学性优良等特性，在软包装行业越来越得到广泛应用。但是诸如双向拉伸聚丙烯、聚乙烯等非极性材料的表面张力很低，为提高印刷油墨的附着力和复合强度，往往需要对其表面进行电晕处理以提高其表面张力，这些非极性材料经过处理后表面张力一般能达到38达因左右，目前国内用于该类非极性材料印刷油墨用连接料最多的仍然是以氯化聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯或氯化乙烯-醋酸乙烯酯和氯醚树脂为连接树脂，这些树脂以甲苯或甲苯和丁酮为主溶剂体系，由此我们不难看出在软包装行业，尽管包装印刷品制作得越来越精美，但大多数均是用含有甲苯或甲苯和丁酮的油墨来印刷的，对于软包装涉及的大多为食品和日用品的包装，不言而喻使用这样的油墨有安全性和环保性问题，这种类型的油墨我们已经使用了整整20年没有变化，而在国外，欧洲不用说，连日本和其它一些东南亚国家也早就不使用含有甲苯的油墨，现在已发展到无苯无酮的油墨、醇溶油墨和其它类型的环保油墨，像俄罗斯，埃及等一些轻工业不发达的国家，现在发展自己市场最大的软包装印刷产业，引进先进凹版印刷设备的同时，使用的就是醇酯溶的环保型油墨，可见在我们软包装业使用安全环保型的油墨也应该放到日程上了。
聚氨酯油墨连接料以其优异的性能在油墨印刷领域越来越得到广泛应用，特别是其对有机溶剂的广泛相溶性使得开发无苯、无酮油墨连接料以及印刷油墨成为可能，但由于其分子链段中含有大量的氨基甲酸酯等极性基团，使其在这些即使处理过的非极性塑料薄膜基材表面也无能为力，传统的以聚氨酯树脂为连接料制备的油墨为解决其在上述非极性塑料薄膜基材比如聚乙烯、聚丙烯等上的附着力，往往需要在油墨制备过程中添加多种对该种材料有附着力有促进作用的专用助剂，在使得油墨配方变得复杂不易控制外，也使得油墨对多种基材的适用性大打折扣。
发明内容
本发明为了解决现有技术存在的普通的聚氨酯油墨连接料对聚乙烯、聚丙烯等低极性基材表明附着力不佳的问题，本发明通过在传统聚氨酯中引入脲基甲酸酯高内聚力基团提高其油墨层强度，还引入了非极性的低表面张力且电子云分布均匀的基团代替分子中部分强极性基团，从而达到其对未处理非极性基材具有良好的附着牢度。
具体技术方案如下。
本发明的印刷油墨用环保型连接料树脂由如下方法制成：
(1)将5～10质量份的端羟基聚烯烃与1～5质量份的非芳香烃异氰酸酯混合均匀，升温至90～110℃，反应3～4小时制成端异氰酸酯预聚体，端异氰酸酯的质量含量为1％～4％；
(2)将端异氰酸酯预聚体与5～15质量份的聚酯多元醇、15～30质量份的醋酸乙酯、10～20质量份的醋酸异丁酯、5～15质量份的醋酸正丙酯混合，升温至85～100℃，反应3～4小时，然后加入1～3质量份的反应型端氨基有机硅烷，反应温度在85℃下保持1小时，加入5～15质量份的异丙醇和5～15质量份的无水乙醇，粘度控制在500～3000mpa·s，分子量控制在10000～100000；
(3)加入5～10质量份的醛酮树脂、1～5质量份的三元共聚氯醋树脂和1～3质量份的硝化纤维素，高速搅拌混合均匀，最终连接料树脂的固体质量含量控制在35％～45％。
优选地，所述端羟基聚烯烃为端羟基聚丁二烯、端羟基聚丁二烯-丙烯氰、氢化端羟基聚丁二烯、端羟基环氧化聚丁二烯、端羟基聚丁炔中的一种或一种以上，所述非芳香烃异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、1，4-环己烷二异氰酸酯、三甲基-1，6六亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或一种以上。
所述聚酯多元醇为聚己二酸癸二酸-1，4-丁二醇新戊二醇酯二醇、聚己二酸癸二酸-1，4-丁二醇-1，2-丙二醇酯二醇、聚己二酸-1，4-丁二醇-1，2-丙二醇酯二醇中的一种或一种以上。
所述反应型端氨基有机硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨甲基三乙氧基硅烷、苯氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上。
本发明通过在合成聚氨酯/聚脲树脂结构中引入非极性的表面张力低且电子云分布均匀的基团替代分子中部分强极性基团。使得该油墨连接料树脂配制成的油墨不但对PET、PA等表明张力较高的极性基才具有良好的附着牢度，同时对PE、PP等非极性表明张力较低的处理或非处理基材也具有良好的附着牢度。
本发明的连接料树脂的使用方法为：将30～60质量份的本发明的连接料树脂、10～30质量份的色料、20～50质量份的稀释剂和5～10质量份的增塑剂在高速分散机中分散2～3小时，制得印刷油墨，油墨粘度为15～18s(3#查恩杯测量)。
在本发明中，所使用的原料均为市售产品。
本发明的连接料树脂为印刷油墨制造业的关键组分之一，是油墨中的流体组成部分，它的作用首先是作为色料的载体，使粉末状的色料、填料等固体物质混合连接起来，其次是使油墨能在承印物表面上干燥、固着并成膜。连接料树脂在很大程度上决定了油墨的粘度、粘性、干燥性及流动性。
本发明的特点和效果：
1、本发明在树脂链段中引入了相当数量的低表面张力的非极性基团，使之对未处理的低极性表面具有良好的附着力。使用本发明的连接料树脂制备的油墨广泛适用于各种低极性表面如未处理聚乙烯、聚丙烯等表面，印刷复合后的剥离强度可达3～6N/cm。同时，由于其链段中极性基团的存在，对高极性表面材料，如聚酯薄膜、尼龙薄膜等也具有相当好的附着效果。
2、本发明由于树脂分子两端反应性活性基团被反应性有机硅烷封端，为单组分树脂连接料，由于有机硅氧烷的封端，进一步加强了连接料树脂本身对基材表面的相互作用力，从而有效的提升了印刷油墨的附着性和耐高温性能。
3、本发明连接料树脂对各种颜填料具有良好的润湿分散性，制成的油墨的稳定性良好。
4、本发明的连接树脂制成的油墨，具有良好的耐酸、耐碱、耐光、耐水性；
5、本发明的连接料树脂所使用的有机溶剂不含芳香烃类、酮类等有毒、味重等溶剂，属醇酯溶类连接料树脂，溶剂残留量极低，是制备环保型溶剂型印刷油墨的关键材料。
具体实施方式
下面用具体实例来说明本发明的内容和特点。
实例1
  原料   质量份
  端羟基聚丁二烯   5
  异佛尔酮二异氰酸酯   3
  聚己二酸癸二酸-1，4-丁二醇新戊二醇酯二醇   10
  γ-氨丙基三乙氧基硅烷   3
  醛酮树脂   5
  硝基纤维素   2
  三元共聚氯醋树脂   2
  醋酸乙酯   20
  醋酸异丁酯   20
  醋酸正丙酯   10
  异丙醇   10
  无水乙醇   10
制备方法：
(1)将5质量份的端羟基聚丁二烯与3质量份的异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，升温至90～110℃，反应4小时制成端异氰酸酯预聚体，端异氰酸酯的质量含量为3.5％；
(2)将端异氰酸酯预聚体与10质量份的聚己二酸癸二酸-1，4-丁二醇新戊二醇酯二醇、20质量份的醋酸乙酯、20质量份的醋酸异丁酯、10质量份的醋酸正丙酯混合，升温至85℃，反应3小时，然后加入3质量份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，反应温度在85℃下保持1小时，加入10质量份的异丙醇和10质量份的无水乙醇；
(3)加入5质量份的醛酮树脂、2质量份的三元共聚氯醋树脂和2质量份的硝基纤维素，高速搅拌混合均匀，粘度1500mpa·s，分子量在40000，固体含量30％。
实例2
  原料   质量份
  端羟基聚丁二烯-丙烯氰   4.5
  1，4-环己烷二异氰酸酯   3.5
  聚己二酸癸二酸-1，4-丁二醇-1，2-丙二醇酯二醇   11
  苯氨甲基三乙氧基硅烷   3
  醛酮树脂   6
  硝基纤维素   2
  三元共聚氯醋树脂   1
  醋酸乙酯   20
  醋酸异丁酯   12
  醋酸正丙酯   8
  异丙醇   15
  无水乙醇   15
制备方法：
(1)将4.5质量份的端羟基聚烯烃与3.5质量份的1，4-环己烷二异氰酸酯混合均匀，升温至90～110℃，反应4小时制成端异氰酸酯预聚体，端异氰酸酯的质量含量为3.0％；
(2)将端异氰酸酯预聚体与11质量份的聚己二酸癸二酸-1，4-丁二醇-1，2-丙二醇酯二醇、20质量份的醋酸乙酯、12质量份的醋酸异丁酯、8质量份的醋酸正丙酯混合，升温至85℃，反应3小时，然后加入3质量份的苯氨甲基三乙氧基硅烷，反应温度在85℃下保持1小时，加入15质量份的异丙醇和15质量份的无水乙醇；
(3)加入6质量份的醛酮树脂、1质量份的三元共聚氯醋树脂和2质量份的硝化纤维素，高速搅拌混合均匀，粘度1450mpa·s，分子量在30000，固体含量30％。
实例3
  原料   质量份
  端羟基环氧化聚丁二烯   5
  甲基环己基二异氰酸酯   3.5
  聚己二酸-1，4-丁二醇-1，2-丙二醇酯二醇   9.5
  γ-氨丙基三甲氧基硅烷   2.5
  醛酮树脂   5.5
  硝基纤维素   2.5
  三元共聚氯醋树脂   1.5
  醋酸乙酯   30
  醋酸异丁酯   15
  醋酸正丙酯   5
  异丙醇   10
  无水乙醇   10
制备方法：
(1)将5质量份的端羟基聚烯烃与3.5质量份的甲基环己基二异氰酸酯混合均匀，升温至90～110℃，反应4小时制成端异氰酸酯预聚体，端异氰酸酯的质量含量为3.2％；
(2)将端异氰酸酯预聚体与9.5质量份的聚己二酸-1，4-丁二醇-1，2-丙二醇酯二醇、30质量份的醋酸乙酯、15质量份的醋酸异丁酯、5质量份的醋酸正丙酯混合，升温至85℃，反应3小时，然后加入2.5质量份的γ-氨丙基三甲氧基硅烷，反应温度在85℃下保持1小时，加入10质量份的异丙醇和10质量份的无水乙醇；
(3)加入5.5质量份的醛酮树脂、1.5质量份的三元共聚氯醋树脂和2.5质量份的硝化纤维素，高速搅拌混合均匀，粘度1700mpa·s，分子量在50000，固体含量30％。
应用例
使用实例1的连接料树脂制备凹版塑料印刷油墨，具体使用的配方如下：
凹版复合塑料薄膜白墨
  原料   质量份
  实例1的树脂   50
  钛白粉   30
  气相二氧化硅   2
  聚乙烯蜡   2
  邻苯二甲酸二辛酯   1
  醋酸乙酯   10
  异丙醇   5
凹版复合塑料薄膜中黄墨
  原料   质量份
  实例1的树脂   70
  联苯胺黄   10
  聚乙烯蜡   4
  胶质钙   2
  醋酸乙酯   5
  异丙醇   9
凹版复合塑料薄膜天蓝墨
  原料   质量份
  实例1的树脂   42
  酞箐蓝   12
  酞酸二辛酯   2
  聚乙烯蜡   1
  乙酸丙酯   5
  醋酸乙酯   8
  乙醇   30
凹版复合塑料薄膜深红墨
  原料   质量份
  实例1的树脂   51
  ZB红粉墨   10
  聚乙烯蜡   2
  邻苯二甲酸二辛酯   2
  醋酸乙酯   15
  醋酸丙酯   30
凹版复合塑料薄膜黑墨
  原料   质量份
  实例1的树脂   55
  碳黑   20
  聚乙烯蜡   3
  邻苯二甲酸二辛酯   2
  醋酸乙酯   20
按照上述各自的配方分别将连接料树脂、色料、稀释剂和增塑剂在高速分散机中分散2～3小时，制得各种印刷油墨。
根据如下中华人民共和国国家标准测定质量指标。
油墨颜色检验方法   GB/T 14624.1-93
油墨着色力检验方法 GB/T14624.2-93
油墨细度检验方法   GB/T 13217.3-91
油墨粘度检验方法   GB/T 13217.4-91
印刷基材为处理或非处理的BOPP塑料薄墨。
产品各项技术指标如下表
Figure A20071006407400101
续表
Figure A20071006407400111
从应用结果可以看出，本发明的连接料树脂在处理或非处理的BOPP薄膜上具有初干性良好、着色力优异、细度好、附着牢度佳、溶剂残留低等诸多优点。

Claims (4)

1. 一种印刷油墨用环保型连接料树脂，其特征在于，所述的连接料树脂由如下方法制成：
(1)将5～10质量份的端羟基聚烯烃与1～5质量份的非芳香烃异氰酸酯混合均匀，升温至90～110℃，反应3～4小时制成端异氰酸酯预聚体，端异氰酸酯的质量含量为1％～4％；
(2)将端异氰酸酯预聚体与5～15质量份的聚酯多元醇、15～30质量份的醋酸乙酯、10～20质量份的醋酸异丁酯、5～15质量份的醋酸正丙酯混合，升温至85～100℃，反应3～4小时，然后加入1～3质量份的反应型端氨基有机硅烷，在85℃的反应温度下保持1小时，加入5～15质量份的异丙醇和5～15质量份的无水乙醇，粘度控制在500～3000mpa·s，分子量控制在10000～100000；
(3)加入5～10质量份的醛酮树脂、1～5质量份的三元共聚氯醋树脂和1～3质量份的硝化纤维素，高速搅拌混合均匀，最终连接料树脂的固体质量含量控制在30％～45％。
2. 如权利要求1所述的连接料树脂，其特征在于，在步骤(1)中，所述端羟基聚烯烃为端羟基聚丁二烯、端羟基聚丁二烯-丙烯氰、氢化端羟基聚丁二烯、端羟基环氧化聚丁二烯、端羟基聚丁炔中的一种或一种以上，所述非芳香烃异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、1，4-环己烷二异氰酸酯、三甲基-1，6六亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或一种以上。
3. 如权利要求1所述的连接料树脂，其特征在于，在步骤(2)中，所述聚酯多元醇为聚己二酸癸二酸-1，4-丁二醇新戊二醇酯二醇、聚己二酸癸二酸-1，4-丁二醇-1，2-丙二醇酯二醇、聚己二酸-1，4-丁二醇-1，2-丙二醇酯二醇中的一种或一种以上。
4. 如权利要求1所述的连接料树脂，其特征在于，在步骤(2)中，所述反应型端氨基有机硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨甲基三乙氧基硅烷、苯氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上。
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