CN101845288B - 制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂及其制备方法，该粘合剂的组分及各组分的重量份数分别为：三官能团异氰酸酯：3～14份；两官能团异氰酸酯：12～38份；大分子二元醇：40～60份；含卤素二元醇：10～20；扩链剂：4～8份；溶剂：10～30份；催化剂：0.1～0.3份；中和剂：3～6份；硅烷偶联剂：0.6～2份；酸性催化剂：0.1～0.3份；二氧化硅颗粒：2.5～6份；去离子水：240～270份，该粘合剂的制备方法包括：(1)制备聚氨酯预聚体；(2)制备改性二氧化硅分散液；(3)将聚氨酯预聚体倒入改性二氧化硅分散液中进行乳化分散。本发明粘合剂可替代溶剂型产品，用于制卡带胶膜生产，能够实现带胶膜基材与不同油墨图案的有效粘接，具有广泛的适用性。
Description
技术领域
本发明属于水性聚氨酯粘合剂领域，尤其是一种制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂及其制备方法。
背景技术
目前，随着社会信息化程度的不断加大，证卡的应用已经遍及金融、通信、交通等诸多领域。据国际制卡商协会(ICMA)的统计，全球的发卡量正以年均15％以上的速度快速增长。面对如此巨大又快速发展的市场，国内外的制卡企业在努力提高生产技术和生产效率的同时，对新技术和新材料的应用也产生了强烈需求。
制卡用带胶膜是将粘合剂涂布在透明膜(多为PVC薄膜)基材上制备出的一类产品。使用时，将带胶膜有胶面同印刷有图案的基材粘接，经热压、冷压等工序，将带胶膜粘接于卡表面，既不影响下层图案效果，又可起到防止刮擦的作用。在该类制卡带胶膜产品中，粘合剂起着着至关重要的作用。随着环保观念的深入人心，水性粘合剂，尤其是水性聚氨酯(WPU)粘合剂在制卡带胶膜方面的应用，已受到国内外制卡商的广泛关注。现有的水性聚氨酯(WPU)粘合剂存在的问题是：同薄膜的相容性较差，导致粘接效果不理想；而且，由于卡片上图案所用油墨种类千差万别，因此对于不同种类油墨的粘结效果不同，其适用性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种粘接能力强，适用范围广且利于环保的制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂及其制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂，其构成组分及各组分的重量份数分别为：
三官能团异氰酸酯： 3～14份
两官能团异氰酸酯： 12～38份
大分子二元醇： 40～60份
含卤素二元醇： 10～20份
扩链剂： 4～8份
溶剂： 10～30份
催化剂： 0.1～0.3份
中和剂： 3～6份
硅烷偶联剂： 0.6～2份
酸性催化剂： 0.1～0.3份
二氧化硅颗粒： 2.5～6份
去离子水： 240～270份
而且，所述的三官能团异氰酸酯为六次甲基二异氰酸酯三聚体；所述的两官能团异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯或六次甲基二异氰酸酯；所述大分子二元醇为以下物质的其中两种或两种以上的组合：数均分子量为3000至6000的聚1，6-己二酸-1，4-丁二醇酯二元醇、数均分子量为3000至6000的聚1，6-己二酸-1，6-己二醇酯二元醇、数均分子量为3000至6000的聚己内酯二元醇；所述含卤素二元醇为3-氯-1，2-丙二醇；所述扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸或N-甲基二乙醇胺；所述溶剂为丁酮、乙酸丁酯或碳酸二甲酯；所述中和剂为三乙胺或氨基磺酸；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述酸性催化剂为冰醋酸；所述二氧化硅颗粒的粒径为1～5微米。
而且，所述二氧化硅颗粒的粒径为2～3微米。
一种制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三官能团异氰酸酯、两官能团异氰酸酯、大分子二元醇、含卤素二元醇、扩链剂、催化剂和溶剂加入至装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，混合均匀，在惰性气体环境下控温70～90℃反应3～6小时，降温至40～55℃，加入中和剂搅拌10～20分钟后，得到聚氨酯预聚体；
(2)将去离子水、硅烷偶联剂、酸性催化剂加入到反应装置中，在惰性气体环境下控温65～70℃反应1～2小时后，再加入二氧化硅颗粒，控温55～60℃反应2～3个小时，得到改性二氧化硅分散液；
(3)将步骤(1)得到的聚氨酯预聚体，倒入步骤(2)得到的改性二氧化硅分散液中进行乳化分散，再经减压蒸馏除去溶剂后得到制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂。
而且，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明采用成熟的水性聚氨酯合成方法，引入含氯二元醇，在聚氨酯分子结构中引入与带胶膜基材极性相近的基团，合成出同带胶膜基材相容性良好水性粘合剂产品，提高了水性聚氨酯粘合剂同基材的粘接效果。
2、本发明将聚氨酯预聚体分散在改性后的二氧化硅分散液中，通过化学反应将二氧化硅颗粒连接于聚氨酯分子链端，得到二氧化硅改性聚氨酯粘合剂产品，克服了物理共混法带来的稳定性差、二氧化硅容易析出的问题，同时可有效提高原粘合剂对不同种类油墨的粘接作用，因此，将其替代溶剂型粘合剂用于制备制卡带胶膜产品，能够很好粘接带胶膜基材与不同油墨图案，具有广泛的适用性，对于各种油墨都应具有良好的粘接效果。
3、本发明制备方法采用普通水性聚氨酯乳液合成设备进行制备，无需添加设备，具有生产工艺简单、操作方便的特点。
4、本发明设计合理，采用成熟的水性聚氨酯生产工艺进行制备，制得的水性聚氨酯粘合剂具有粘接能力强、适用范围广并且利于环保的特点，对于提高我国在制卡行业中的地位、发展民族制卡企业具有重大的现实意义。
具体实施方式
以下结合实例对本发明做进一步描述。
一种制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂，其构成组分及各组分的重量份数如下：
三官能团异氰酸酯： 3～14份
两官能团异氰酸酯： 12～38份
大分子二元醇： 40～60份
含卤素二元醇： 10～20份
扩链剂： 4～8份
溶剂： 10～30份
催化剂： 0.1～0.3份
中和剂： 3～6份
硅烷偶联剂： 0.6～2份
酸性催化剂： 0.1～0.3份
二氧化硅颗粒： 2.5～6份
去离子水： 240～270份
在上述各组分中，三官能团异氰酸酯可以选用六次甲基二异氰酸酯三聚体；两官能团异氰酸酯可以选用异佛尔酮二异氰酸酯，或者选用六次甲基二异氰酸酯；大分子二元醇可以选择以下物质的其中两种或两种以上的组合：数均分子量为3000至6000的聚1，6-己二酸-1，4-丁二醇酯二元醇、数均分子量为3000至6000的聚1，6-己二酸-1，6-己二醇酯二元醇、数均分子量为3000至6000的聚己内酯二元醇；所述含卤素二元醇为3-氯-1，2-丙二醇；扩链剂可以选用二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸或N-甲基二乙醇胺；溶剂可以选用丁酮、乙酸丁酯或碳酸二甲酯；中和剂选用三乙胺或氨基磺酸；硅烷偶联剂选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷；酸性催化剂选用冰醋酸；二氧化硅颗粒选用粒径为1～5微米的二氧化硅颗粒，优选为2～3微米的二氧化硅颗粒。
本发明的制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三官能团异氰酸酯、两官能团异氰酸酯、大分子二元醇、含卤素二元醇、扩链剂、催化剂和溶剂加入至装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，混合均匀，在惰性气体环境下控温70～90℃反应3～6小时，降温至40～55℃，加入中和剂搅拌10～20分钟后，得到聚氨酯预聚体；
(2)将去离子水、硅烷偶联剂、酸性催化剂加入到反应装置中，在惰性气体环境下控温65～70℃反应1～2小时后，再加入二氧化硅颗粒，控温55～60℃反应2～3个小时，得到改性二氧化硅分散液；
(3)将步骤(1)得到的聚氨酯预聚体，倒入步骤(2)得到的改性二氧化硅分散液中进行乳化分散，再经减压蒸馏除去溶剂后得到制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂。
在本制备方法中所使用的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
下面通过一些具体实施例对发明进行说明。
实施例1
在氮气环境下，向装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，加入10份六次甲基二异氰酸酯三聚体，10份六亚甲基二异氰酸酯，20份异佛尔酮二异氰酸酯，16份数均分子量为3000的聚1，6-己二酸-1，4-丁二醇酯二元醇，15份数均分子量为3000的聚1，6-己二酸-1，6-己二醇酯二元醇，15份数均分子量为3000的聚己内酯二元醇，10份3-氯-1，2-丙二醇，4份二羟甲基丙酸，20份丁酮，0.1份二丁基二月桂酸锡混合均匀后，控制温度80℃，反应6小时，降温至55℃，加入3份三乙胺搅拌10分钟后，得到聚氨酯预聚体。
在氮气环境下，向装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，分别加入240份去离子水，0.6份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，0.1份冰醋酸，控温70℃反应1小时，再加入2.5份粒径为2微米的二氧化硅颗粒，控温55℃反应2小时，得到改性二氧化硅分散液。
将以上得到的聚氨酯预聚体，倒入改性二氧化硅分散液中进行乳化分散，再经减压蒸馏除去溶剂，得到制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂产品。
实施例2
在氩气环境下，向装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，加入3份六次甲基二异氰酸酯三聚体，18份六亚甲基二异氰酸酯，20份异佛尔酮二异氰酸酯，20份数均分子量为4000的聚1，6-己二酸-1，4-丁二醇酯二元醇，20份数均分子量为6000的聚1，6-己二酸-1，6-己二醇酯二元醇，11份3-氯-1，2-丙二醇，8份二羟甲基丁酸，30份碳酸二甲酯，0.1份二丁基二月桂酸锡混合均匀后，控制温度90℃，反应3小时，降温至40℃，加入6份三乙胺搅拌15分钟后，得到聚氨酯预聚体。
在氦气环境下，向装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，分别加入270份去离子水，1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，0.2份冰醋酸，控温65℃反应2小时，再加入4份粒径为2.5微米的二氧化硅颗粒，控温60℃反应3小时，得到改性二氧化硅分散液。
将以上得到的聚氨酯预聚体，倒入改性二氧化硅分散液中进行乳化分散，再经减压蒸馏除去溶剂，得到制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂产品。
实施例3
在氩气环境下，向装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，加入14份六次甲基二异氰酸酯三聚体，10份六亚甲基二异氰酸酯，10份异佛尔酮二异氰酸酯，30份数均分子量为6000的聚1，6-己二酸-1，4-丁二醇酯二元醇，10份数均分子量为4000的聚己内酯二元醇，20份3-氯-1，2-丙二醇，6份N-甲基二乙醇胺，25份乙酸丁酯，0.1份二丁基二月桂酸锡混合均匀后，控制温度90℃，反应3小时，降温至40℃，加入6份三乙胺搅拌20分钟后，得到聚氨酯预聚体。
在氦气环境下，向装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，分别加入270份去离子水，1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，0.2份冰醋酸，控温65℃反应2小时，再加入6份粒径为3微米的二氧化硅颗粒，控温60℃反应3小时，得到改性二氧化硅分散液。
将以上得到的聚氨酯预聚体，倒入改性二氧化硅分散液中进行乳化分散，再经减压蒸馏除去溶剂，得到制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂产品。
实施例4
在氮气环境下，向装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，加入10份六次甲基二异氰酸酯三聚体，15份异佛尔酮二异氰酸酯，30份数均分子量为4000的聚1，6-己二酸-1，4-丁二醇酯二元醇，30份数均分子量为3000的聚1，6-己二酸-1，6-己二醇酯二元醇，11份3-氯-1，2-丙二醇，4份二羟甲基丁酸，27份丁酮，0.1份二丁基二月桂酸锡混合均匀后，控制温度85℃，反应5小时，降温至45℃，加入3份三乙胺搅拌10分钟后，得到聚氨酯预聚体。
在氮气环境下，向装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，分别加入240份去离子水，0.6份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，0.1份冰醋酸，控温70℃反应1小时，再加入5份粒径为3微米的二氧化硅颗粒，控温55℃反应3小时，得到改性二氧化硅分散液。
将以上得到的聚氨酯预聚体，倒入改性二氧化硅分散液中进行乳化分散，再经减压蒸馏除去溶剂，得到制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂产品。
实施例5
在氮气环境下，向装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，加入10份六次甲基二异氰酸酯三聚体，25份异佛尔酮二异氰酸酯，25份数均分子量为4000的聚己内酯二元醇，25份数均分子量为4000的聚1，6-己二酸-1，6-己二醇酯二元醇，10份3-氯-1，2-丙二醇，5份N-甲基二乙醇胺，27份碳酸二甲酯，0.1份二丁基二月桂酸锡混合均匀后，控制温度85℃，反应5小时，降温至45℃，加入3份氨基磺酸搅拌15分钟后，得到聚氨酯预聚体。
在氮气环境下，向装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，分别加入260份去离子水，0.6份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，0.3份冰醋酸，控温65℃反应2小时，再加入5份粒径为3微米的二氧化硅颗粒，控温55℃反应3小时，得到改性二氧化硅分散液。
将以上得到的聚氨酯预聚体，倒入改性二氧化硅分散液中进行乳化分散，再经减压蒸馏除去溶剂，得到制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂产品。
需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。
Claims (4)
1.一种制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂，其特征在于：其构成组分及各组分的重量份数分别为：
三官能团异氰酸酯： 3～14份
两官能团异氰酸酯： 12～38份
大分子二元醇： 40～60份
3-氯-1，2-丙二醇： 10～20份
扩链剂： 4～8份
溶剂： 10～30份
催化剂： 0.1～0.3份
中和剂： 3～6份
硅烷偶联剂： 0.6～2份
二氧化硅颗粒： 2.5～6份
冰醋酸： 0.1～0.3份
去离子水： 240～270份
该制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂制备方法包括以下步骤：
(1)将三官能团异氰酸酯、两官能团异氰酸酯、大分子二元醇、3-氯-1，2-丙二醇、扩链剂、催化剂和溶剂加入至装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，混合均匀，在惰性气体环境下控温70～90℃反应3～6小时，降温至40～55℃，加入中和剂搅拌10～20分钟后，得到聚氨酯预聚体；
(2)将去离子水、硅烷偶联剂、冰醋酸加入到反应装置中，在惰性气体环境下控温65～70℃反应1～2小时后，再加入二氧化硅颗粒，控温55～60℃反应2～3个小时，得到改性二氧化硅分散液；
(3)将步骤(1)得到的聚氨酯预聚体，倒入步骤(2)得到的改性二氧化硅分散液中进行乳化分散，再经减压蒸馏除去溶剂后得到制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂。
2.根据权利要求1所述的制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂，其特征在于：所述的三官能团异氰酸酯为六次甲基二异氰酸酯三聚体；所述的两官能团异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯或六次甲基二异氰酸酯；所述大分子二元醇为以下物质的其中两种或两种以上的组合：数均分子量为3000至6000的聚1，6-己二酸-1，4-丁二醇酯二元醇、数均分子量为3000至6000的聚1，6-己二酸-1，6-己二醇酯二元醇、数均分子量为3000至6000的聚己内酯二元醇；所述扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸或N-甲基二乙醇胺；所述溶剂为丁酮、乙酸丁酯或碳酸二甲酯；所述中和剂为三乙胺或氨基磺酸；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述二氧化硅颗粒的粒径为1～5微米。
3.根据权利要求1所述的制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂，其特征在于：所述二氧化硅颗粒的粒径为2～3微米。
4.根据权利要求1所述的制卡带胶膜用水性聚氨酯粘合剂，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |