CN110511717B - 一种晶圆保护膜用胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了种晶圆保护膜用胶粘剂，按照质量份数计算，包括如下原料组分：含氯二异氰酸酯预聚体30～70份、氯化蓖麻油30～70份和热稳定剂0.01～1份；所述含氯二异氰酸酯预聚体，按照质量份数计算，包括如下原料组分：脂肪族二异氰酸酯50～80份、含氯小分子二元醇20～50份和催化剂0.01～0.5份。本发明提出的一种晶圆保护膜用胶粘剂，其对晶圆保护膜具有较好的胶粘性，同时具备极佳的耐水性和延展性。以克服现有技术中的不足之处，进而提出的一种上述晶圆保护膜用胶粘剂的制备方法，具有工艺简单、操作性强的特点。

Description

一种晶圆保护膜用胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域，尤其涉及一种晶圆保护膜用胶粘剂及其制备方法。
背景技术
半导体制造方法中，在支撑半导体晶圆的基板上先经由一种表面保护胶膜贴附了半导体晶圆的状态下，进行各种背面加工大直径电路设计晶圆进行分段加工和减薄加工，然后通过切割将晶圆分成较小的晶片，通过粘结将晶片粘附到支撑元件，例如PCB和引线框架基底上。具体地，将保护膜安装在晶圆的背面上，将晶圆减薄和切割成预定尺寸的晶片，然后扩膜分晶，再拾取单个的晶片，将拾取的晶片粘附到支撑元件上。首先，安装步骤中粘附到晶圆背面的保护膜一方面用于牢固地支撑晶圆，以防止由于晶圆芯片制程步骤中晶圆移动或产生翘曲和破裂，其次还可防止在晶片表面和侧面由刀片形成裂缝，再次还能使拾取步骤中扩展基础膜，从而更容易地拾取晶片。
常用的晶圆保护膜中含有大量增塑剂，增塑剂比较容易迁移和析出，因此容易导致膜材表面能低，而现有技术中的胶粘剂对它粘结力比较差，剥离后容易在基材表面产生残胶，不能达到生产需求；而且，在晶圆切割过程中需要水洗以去除切割杂质，因此要求胶粘剂有比较好的耐水性；同时由于在晶圆切割后还要进行扩膜拾晶过程，因此要求胶粘剂需要有非常好的高柔软延展性能。
发明内容
本发明的目的在于提出一种晶圆保护膜用胶粘剂，其对晶圆保护膜具有较好的胶粘性，同时具备极佳的耐水性和延展性。以克服现有技术中的不足之处。
本发明的另一个目的在于提出一种上述晶圆保护膜用胶粘剂的制备方法，具有工艺简单、操作性强的特点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种晶圆保护膜用胶粘剂，按照质量份数计算，包括如下原料组分：含氯二异氰酸酯预聚体30～70份、氯化蓖麻油30～70份和热稳定剂0.01～1份；
所述含氯二异氰酸酯预聚体，按照质量份数计算，包括如下原料组分：脂肪族二异氰酸酯50～80份、含氯小分子二元醇20～50份和催化剂0.01～0.5份。
优选的，所述氯化蓖麻油的分子量为800～2000。
优选的，所述含氯小分子二元醇，按照质量份数计算，包括如下原料组分：酸酐化合物5～30份、小分子聚酯二元醇20～65份和环氧氯丙烷30～50份。
优选的，所述脂肪族二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基苯二次甲基二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯的一种或多种。
优选的，所述热稳定剂为2,6-叔丁基-4-甲基苯酚、四(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸十八酯、亚磷酸三苯酯或亚磷酸三壬基苯酯的一种或多种。
优选的，所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、N-甲基吗啉或三亚乙基二胺的一种或多种。
优选的，所述酸酐化合物包括四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的一种或多种。
优选的，所述小分子聚酯二元醇为1,4-丁二醇、1,6-己二醇，己二酸聚酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、二聚酸聚酯二元醇、苯酐聚酯二元醇或聚乳酸二元醇的一种或多种。
一种根据上述晶圆保护膜用胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备含氯二异氰酸酯预聚体：
(a1)在通氮气的条件下向干燥容器中加入配方量脂肪族二异氰酸酯，一边搅拌一边升温至50～60℃，直到脂肪族二异氰酸酯完全熔解；
(a2)在70～100℃的恒温条件下，向容器内先滴加配方量的含氯小分子二元醇，再滴加配方量的催化剂，在氮气的保护下反应4～6小时；
(a3)使容器自然降温到40～60℃，得到含氯二异氰酸酯预聚体；
(b)制备晶圆保护膜用胶粘剂：
(b1)在通氮气条件下将氯化蓖麻油加入容器中并升温到105～130℃进行减压脱水3～6小时，冷却到50～60℃后恢复常压；
(b2)在容器内加入步骤(a)制备的含氯二异氰酸酯预聚体，缓慢升温到80℃后保持2～5小时；
(b3)降温到50～60℃加入热稳定剂搅拌2～4个小时，得到晶圆保护膜用胶粘剂。
优选的，步骤(b1)中恢复常压是通过通入氮气使气压恢复。
本发明的有益效果：本技术方案制备而成的胶粘剂对晶圆保护膜的粘接强度达到100gf/25mm以上，具备优秀的粘结能力；同时其断裂伸长率达到280％以上，延展性能得到明显提升，且其耐水性能得到明显改善。
具体实施方式
一种晶圆保护膜用胶粘剂，按照质量份数计算，包括如下原料组分：含氯二异氰酸酯预聚体30～70份、氯化蓖麻油30～70份和热稳定剂0.01～1份；
所述含氯二异氰酸酯预聚体，按照质量份数计算，包括如下原料组分：脂肪族二异氰酸酯50～80份、含氯小分子二元醇20～50份和催化剂0.01～0.5份。
本技术方案所制备的胶粘剂性能优秀，其配方特点是通过引入氯化的功能高分子多元醇和二异氰酸酯固化剂，经过二异氰酸酯固化剂上的NCO官能团和氯化的功能高分子多元醇上的醇羟基的结合，并配合适量的热稳定剂，所生成的氯化聚异氰酸脲酸酯化合物对晶圆保护膜具有粘结强度高，延展率高以及耐水性好的特点。
具体地，由于对晶圆保护膜的耐水性和延展性要求较高，又鉴于一般用于合成胶粘剂的聚酯二元醇或者聚醚二元醇都有不耐水的特点，因此本技术方案中使用蓖麻油作为主体树脂，蓖麻油与二异氰酸酯固化剂反应合成的胶粘剂具有高度不规则结构，其结晶度很低，且部分链段不包含在交联网络内，形成侧悬链从而起到增塑作用，可改善高度交联的胶粘剂的脆性，赋予其更大的柔性并使模量降低，同时由于制备而成的胶粘剂需要与晶圆保护膜有较好的附着力，因此选用本技术方案中使用的是经过氯化的蓖麻油树脂，通过强极性氯原子间的电子吸引力，可有效加强胶粘剂对晶圆保护膜的粘结力；进一步地，将配方中氯化蓖麻油的添加份数控制在30～70份，使制备而成的胶粘剂具备符合满足条件的关键性能，防止其添加量太低，导致体系内反应过快，交联体系不完善，支链过多的情况出现，同时防止其添加量太高而导致体系内的反应不完全，制备后的胶粘剂耐热性变差，粘力降低的问题出现。
二异氰酸酯固化剂也是影响胶粘剂性能的重要因素，由于需要保证合成产物胶粘剂的性能符合晶圆芯片切割膜的使用要求，使用一般的二异氰酸酯固化剂是难以达到晶圆芯片切割膜的较高的使用要求，因此本技术方案采用自行配制的含氯二异氰酸酯预聚体作为固定剂。具体地，选用分子链结构比较柔软的脂肪族二异氰酸酯与含氯小分子二元醇进行聚合，并添加适量的催化剂，催化合成含氯的二异氰酸酯预聚物，既能进一步增加氯元素的含量以增加对基膜的粘着力，也能促进产品拥有良好的柔韧性。
更进一步说明，含氯二异氰酸酯预聚体中，将脂肪族二异氰酸酯的添加量限定为50～80份以及含氯小分子二元醇的添加量控制在20～50份，如果脂肪族二异氰酸酯或含氯小分子二元醇的添加比例过低，容易使制备后的预聚体与氯化蓖麻油的反应性降低；如果脂肪族二异氰酸酯或含氯小分子二元醇的添加比例过高，容易令制备后的预聚体中氯元素含量过小，对胶粘剂的配方体系起不起增粘作用。
本技术方案制备而成的胶粘剂对晶圆保护膜的粘接强度达到100gf/25mm以上，具备优秀的粘结能力；同时其断裂伸长率达到280％以上，延展性能得到明显提升，且其耐水性能得到明显改善。因此，本发明的胶粘剂尤其适合晶圆保护膜的粘合，可应用于半导体晶圆的生产。
更进一步说明，所述氯化蓖麻油的分子量为800～2000。
氯化蓖麻油的分子量为800至2000，如果分子量小于800或者分子量大于2000，均会导致制成的胶粘剂成品产生太多支链，影响其柔韧性和粘结力。
更进一步说明，所述含氯小分子二元醇，按照质量份数计算，包括如下原料组分：酸酐化合物5～30份、小分子聚酯二元醇20～65份和环氧氯丙烷30～50份。
含氯小分子二元醇中，酸酐化合物、小分子聚酯二元醇和环氧氯丙烷按照配比复合，可以确保制备而成的含氯小分子二元醇达到预聚体合成的氯化标准，有利于保证含氯小分子二元醇具备与脂肪族二异氰酸酯反应的有效成分。
更进一步说明，所述脂肪族二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基苯二次甲基二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯的一种或多种。
更进一步说明，所述热稳定剂为2,6-叔丁基-4-甲基苯酚、四(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸十八酯、亚磷酸三苯酯或亚磷酸三壬基苯酯的一种或多种。
更进一步说明，所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、N-甲基吗啉或三亚乙基二胺的一种或多种。
更进一步说明，所述酸酐化合物包括四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的一种或多种。
更进一步说明，所述小分子聚酯二元醇为1,4-丁二醇、1,6-己二醇，己二酸聚酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、二聚酸聚酯二元醇、苯酐聚酯二元醇或聚乳酸二元醇的一种或多种。
一种根据上述晶圆保护膜用胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备含氯二异氰酸酯预聚体：
(a1)在通氮气的条件下向干燥容器中加入配方量脂肪族二异氰酸酯，一边搅拌一边升温至50～60℃，直到脂肪族二异氰酸酯完全熔解；
(a2)在70～100℃的恒温条件下，向容器内先滴加配方量的含氯小分子二元醇，再滴加配方量的催化剂，在氮气的保护下反应4～6小时；
(a3)使容器自然降温到40～60℃，得到含氯二异氰酸酯预聚体；
(b)制备晶圆保护膜用胶粘剂：
(b1)在通氮气条件下将氯化蓖麻油加入容器中并升温到105～130℃进行减压脱水3～6小时，冷却到50～60℃后恢复常压；
(b2)在容器内加入步骤(a)制备的含氯二异氰酸酯预聚体，缓慢升温到80℃后保持2～5小时；
(b3)降温到50～60℃加入热稳定剂搅拌2～4个小时，得到晶圆保护膜用胶粘剂。
步骤(a)制备含氯二异氰酸酯预聚体的过程中，需要在通氮气的条件下进行制备，这是为了保证制备原料和设备均不含水汽，避免原料中性质活泼的脂肪族二异氰酸酯遇水发生反应，降低制备出来的含氯二异氰酸酯预聚体的纯度，进而影响胶粘剂的质量。
步骤(a2)中，含氯小分子二元醇不能一次性加入，而需要控制滴加，是由于含氯小分子二元醇作为小分子醇，与脂肪族二异氰酸酯反应迅速，且该反应是放热反应，其加入速度过快将会导致体系温度迅速上升，副产物也会增多，影响含氯二异氰酸酯预聚体的制备质量。
步骤(b)制备晶圆保护膜用胶粘剂的过程中，需要在通氮气和减压脱水的条件下进行制备，同样是保证制备原料和设备均不含水汽，避免降低制备出来的胶粘剂的纯度，从而影响其质量。
更进一步说明，步骤(b1)中恢复常压是通过通入氮气使气压恢复。
恢复常压的操作是通过通往氮气使气压恢复，确保胶粘剂在整个制备的过程中，避免带入水分，提高制备质量。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例组1-一种晶圆保护膜用胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备含氯二异氰酸酯预聚体：
(a1)在通氮气的条件下向干燥容器中加入配方量脂肪族二异氰酸酯，一边搅拌一边升温至50～60℃，直到脂肪族二异氰酸酯完全熔解；
(a2)在70～100℃的恒温条件下，向容器内先滴加下表1配方量的含氯小分子二元醇，再滴加配方量的催化剂，在氮气的保护下反应4～6小时；
(a3)使容器自然降温到40～60℃，得到含氯二异氰酸酯预聚体；
(b)制备晶圆保护膜用胶粘剂：
(b1)在通氮气条件下将下表2配方量的氯化蓖麻油加入容器中并升温到105～130℃进行减压脱水3～6小时，冷却到50～60℃后恢复常压；
(b2)根据下表2配方量，在容器内加入步骤(a)制备的含氯二异氰酸酯预聚体，缓慢升温到80℃后保持2～5小时；
(b3)降温到50～60℃加入下表2配方量的热稳定剂搅拌2～4个小时，得到晶圆保护膜用胶粘剂。
表1 实施例组1中含氯二异氰酸酯预聚体(下简称预聚体)的配比
Figure BDA0002231603530000081
表2 实施例组1中晶圆保护膜用胶粘剂的配比
Figure BDA0002231603530000082
分别采用上述表2中不同原料配方制备胶粘剂，并对获得的胶粘剂进行常规的粘结力测试、残胶测试、耐水性测试和延展性能测试，其结果如下表3：
表3 实施例组1中不同胶粘剂的对比性能测试结果
Figure BDA0002231603530000091
由表3可以看出，实施例1-2、1-3、1-4制备得的胶粘剂对晶圆保护膜的粘接强度达到100gf/25mm以上，具备优秀的粘结能力；同时其断裂伸长率达到280％以上，延展性能得到明显提升，且耐水性能较好；
通过实施例1-1、1-5与实施例1-2、1-3、1-4的比对性能测试结果可知，实施例1-1、1-5中各项测试性能明显比实施例1-2、1-3、1-4要差，难以满足胶粘对晶圆保护膜的使用需求。
对比实施例组1-一种晶圆保护膜用胶粘剂的制备方法
按照实施例1-3中原料组分的配比来制备胶粘剂，仅改变二异氰酸酯固化剂的种类，如下表4所示：
表4 对比实施例组1中晶圆保护膜用胶粘剂的配比
Figure BDA0002231603530000092
Figure BDA0002231603530000101
分别采用上述表2中不同原料配方制备胶粘剂，并对获得的胶粘剂进行常规的粘结力测试、残留测试、耐水性测试和延展性能测试，其结果如下表5：
表5 对比实施例组1中不同胶粘剂的对比性能测试结果
Figure BDA0002231603530000102
通过对比例1-1与实施例1-3的比对性能测试结果可知，利用本技术方案的含氯二异氰酸酯预聚体制备得的胶粘剂，相比起利用常规固化剂制备得的胶粘剂，本技术方案的胶粘剂对晶圆保护膜具备优秀的粘结能力，同时延展性能得到明显提升；
通过对比例1-3、1-4、实施例1-3的性能测试结果可知，利用本技术方案中限定配方含量的含氯二异氰酸酯预聚体制备得的胶粘剂，其各项关键性能可以满足生产需求；
通过对比例1-2、1-5和实施例1-3的比对性能测试结果可知，当含氯二异氰酸酯预聚体的原料配方含量超出本技术方案所限定的配方含量范围时，利用该配方含量的含氯二异氰酸酯预聚体所制备得的胶粘剂，其粘结力较差、均存在残胶现象，且耐水性和延展性不能满足生产需求。
对比实施例组2-一种晶圆保护膜用胶粘剂的制备方法
按照实施例1-3中原料组分的配比来制备胶粘剂，仅改变功能高分子多元醇的种类，如下表6所示：
表6 对比实施例组2中晶圆保护膜用胶粘剂的配比
Figure BDA0002231603530000111
Figure BDA0002231603530000121
分别采用上述表6中不同原料配方制备胶粘剂，并对获得的胶粘剂进行常规的粘结力测试、残留测试、耐水性测试和延展性能测试，其结果如下表7：
表7 对比实施例组2中不同胶粘剂的对比性能测试结果
Figure BDA0002231603530000122
通过对比例2-1与实施例1-3的比对性能测试结果可知，利用本技术方案的氯化蓖麻油制备得的胶粘剂，相比起利用常规的聚酯二元醇或者聚醚二元醇制备得的胶粘剂，本技术方案的胶粘剂的耐水性得到明显改善，同时有利于加强胶粘剂对晶圆保护膜的粘结力；
通过对比例2-3、2-4、实施例1-3的性能测试结果可知，利用本技术方案中限定分子量的氯化蓖麻油制备得的胶粘剂，其各项关键性能可以满足生产需求；
通过对比例2-2、2-5和实施例1-3的比对性能测试结果可知，当氯化蓖麻油的分子量超出本技术方案所限定的配方含量范围时，利用该配方含量下的氯化蓖麻油所制备得的胶粘剂，大大影响其粘结力和柔韧性。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种晶圆保护膜用胶粘剂，其特征在于，按照质量份数计算，包括如下原料组分：含氯二异氰酸酯预聚体30～70份、氯化蓖麻油30～70份和热稳定剂0.01～1份；
所述含氯二异氰酸酯预聚体，按照质量份数计算，包括如下原料组分：脂肪族二异氰酸酯50～80份、含氯小分子二元醇20～50份和催化剂0.01～0.5份；
其中，所述氯化蓖麻油的分子量为800～2000；按照质量份数计算，所述含氯小分子二元醇包括如下原料组分：酸酐化合物5～30份、小分子聚酯二元醇20～65份和环氧氯丙烷30～50份。
2.根据权利要求1所述的一种晶圆保护膜用胶粘剂，其特征在于：所述脂肪族二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基苯二次甲基二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种晶圆保护膜用胶粘剂，其特征在于：所述热稳定剂为2,6-叔丁基-4-甲基苯酚、四(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸十八酯、亚磷酸三苯酯或亚磷酸三壬基苯酯的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种晶圆保护膜用胶粘剂，其特征在于：所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、N-甲基吗啉或三亚乙基二胺的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种晶圆保护膜用胶粘剂，其特征在于：所述酸酐化合物包括四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种晶圆保护膜用胶粘剂，其特征在于：所述小分子聚酯二元醇为1,4-丁二醇、1,6-己二醇，己二酸聚酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、二聚酸聚酯二元醇、苯酐聚酯二元醇或聚乳酸二元醇的一种或多种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述晶圆保护膜用胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)制备含氯二异氰酸酯预聚体：
(a1)在通氮气的条件下向干燥容器中加入配方量脂肪族二异氰酸酯，一边搅拌一边升温至50～60℃，直到脂肪族二异氰酸酯完全熔解；
(a2)在70～100℃的恒温条件下，向容器内先滴加配方量的含氯小分子二元醇，再滴加配方量的催化剂，在氮气的保护下反应4～6小时；
(a3)使容器自然降温到40～60℃，得到含氯二异氰酸酯预聚体；
(b)制备晶圆保护膜用胶粘剂：
(b1)在通氮气条件下将氯化蓖麻油加入容器中并升温到105～130℃进行减压脱水3～6小时，冷却到50～60℃后恢复常压；
(b2)在容器内加入步骤(a)制备的含氯二异氰酸酯预聚体，缓慢升温到80℃后保持2～5小时；
(b3)降温到50～60℃加入热稳定剂搅拌2～4个小时，得到晶圆保护膜用胶粘剂。
8.根据权利要求7所述的一种晶圆保护膜用胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤(b1)中恢复常压是通过通入氮气使气压恢复。
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