CN112521892B - 一种低温快速固化的阻抗阻燃结构胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温快速固化的阻抗阻燃结构胶，由以下各原料组成：自合成阻燃型环氧树脂凝胶10～20份、三环戊基二甲氧基型环氧树脂25～35份、新型低粘度增韧剂3～8份、肌醇六(巯基丙酸酯)20～30份、咪唑加成物4～6份、超细氢氧化铝6～33份。本发明制备的结构胶具有低温固化速度快、单组份易操作、阻抗性能好、阻燃性能好、低收缩、粘结强度好等优点，适用于各种微型电机电感线圈及相关联的难粘材料的结构粘接。

Description

一种低温快速固化的阻抗阻燃结构胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低温快速固化的阻抗阻燃结构胶，属于胶黏剂领域。
背景技术
全球电子产品都在向轻量化、智能化等方向发展，各种先进电子产品的摄像头模组、音像模块、轴驱动控制元件、自动化驱动器等关键部件的微型电机技术也同步快速发展。同时，微型电机技术也向高精密电机、高速同步电机、片状绕组无刷电机、高性能伺服电机以及超声波电机等新型电机的趋势发展。结构胶对电机内电感线圈及相关联材料进行结构粘结，工艺操作性好，粘结强度高，有效的提高了电机产品的功能性、实用性和可靠性。
大部分的结构胶都存在固化温度高、固化时间长，收缩大，阻抗低，不具备阻燃性能等问题，无法满足现如今微型电机技术向高频化和微型化发展所带来的各项高性能要求。
发明内容
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，提供一种低温快速固化的单组份阻抗阻燃结构胶，本发明制备的结构胶具有低温固化速度快、单组份易操作、阻抗性能好、阻燃性能好、低收缩、粘结强度好等优点。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：低温快速固化的阻抗阻燃结构胶的制备方法：
a.按质量份数计：将环氧树脂30～33份加入反应釜中，加热至55～60℃，设定转速10RPM，开始搅拌；该搅拌条件下加入六苯氧基环三磷腈66～69 份，加热至115～120℃，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌0.5～1小时；加入异佛尔酮二胺0.9～1份，在氮气保护的环境下继续搅拌2～3小时，制得自合成阻燃型环氧树脂凝胶；
b.按质量份数计：自合成阻燃型环氧树脂凝胶10～20份、三环戊基二甲氧基型环氧树脂25～35份、新型低粘度增韧剂3～8份、肌醇六(巯基丙酸酯) 20～30份、咪唑加成物4～6份、超细氢氧化铝6～33份，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速30RPM，搅拌3～4小时，制得结构胶。
本发明的有益效果是：本发明的结构胶具有低温固化速度快、单组份易操作，有效的满足了新型电机产品的工艺多样性。阻抗性能好、阻燃等级高、低收缩性能有效的保证了电机内电感线圈的功能性要求。粘结强度好适用于各种微型电机电感线圈与相关联的难粘材料的结构粘接，具有较高的适用性。
在上述技术方案的基础上，本发明还进行了如下改进。
进一步，所述自合成阻燃型环氧树脂凝胶的合成机理是环氧树脂中环氧基的氧原子在异佛尔酮二胺的作用下与六苯氧基环三磷腈中的氮磷双键发生迈克尔加成反应。
采用上述进一步方案的有益效果是，自合成阻燃型环氧树脂凝胶中分子链端基的环氧基团，能够参与下一步固化交联，增加体系相容性，进一步达到混合均匀的效果；分子链接枝的磷、氮杂化结构，具有优异的热稳定性和阻燃效果。
进一步，所述环氧树脂为日本DIC株式会社生产的EXA-830CRP。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的环氧树脂具有优异的反应性和粘结强度，且黏度低有利于进一步提高阻燃型环氧树脂凝胶的粘结强度和加工性。
所述六苯氧基环三磷腈为威海金威化学工业有限责任公司生产的 HPCTP，其具体结构式如分子式1：
Figure RE-GDA0002937935640000031
采用上述进一步方案的有益效果是，六苯氧基环三磷腈具有独特的磷、氮杂化结构，高效无卤，表现出优异的热稳定性和阻燃性的特点，是优良的阻燃材料。
进一步，所述异佛尔酮二胺为德国BASF股份公司生产的IPDA。
进一步，所述三环戊基二甲氧基型环氧树脂为日本ADEKA株式会社生产的EP-4088S、EP-4088L中的一种，其具体结构式如分子式2：
Figure RE-GDA0002937935640000032
采用上述进一步方案的有益效果是，所述三环戊基二甲氧基型环氧树脂具有DCPDM型结构，表现出低黏度、高粘结强度、固化收缩低、阻抗性能好的特点。
进一步，所述新型低粘度增韧剂为美国Huntsman股份公司生产的 LME11335。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述新型低粘度增韧剂具有优良的增韧性、抗冲击性能和阻抗性能，且常温下为低粘度液体，更有利于混合工艺。
进一步，所述肌醇六(巯基丙酸酯)为德国Bruno Bock公司生产的 Thiocure 360，其具体结构式如分子式3：
Figure RE-GDA0002937935640000041
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的肌醇六(巯基丙酸酯)具有六巯基官能团，表现出室温条件稳定性好、低温快速固化、粘结强度高、固化收缩低、阻抗性能好的特性。
进一步，所述咪唑加成物为日本味之素株式会社生产的PN-23J、PN-40J、 PN-H中的一种。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的咪唑加成物具有室温条件与固化剂潜伏性好，且具有低温快速促进固化的特性。
进一步，所述超细氢氧化铝为美国Huber股份公司生产的104。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的超细氢氧化铝具有粒径小、加工性好、阻燃性好的特点。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
a.按质量份数计：将环氧树脂EXA-830CRP 300g加入反应釜中，加热至60℃，设定转速10RPM，开始搅拌；该搅拌条件下加入六苯氧基环三磷腈HPCTP 690g 份，加热至120℃，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌1小时；加入异佛尔酮二胺IPDA 10g，在氮气保护的环境下继续搅拌3小时，制得自合成阻燃型环氧树脂凝胶；
b.按质量份数计：自合成阻燃型环氧树脂凝胶100g、三环戊基二甲氧基型环氧树脂EP-4088S 250g、新型低粘度增韧剂LME11335 80g、肌醇六(巯基丙酸酯)Thiocure 360200g、咪唑加成物PN-23J 40g、超细氢氧化铝104 330g。依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速30RPM，搅拌4小时，制得本发明的结构胶。
实施例2
a.按质量份数计：将环氧树脂EXA-830CRP 330g加入反应釜中，加热至55℃，设定转速10RPM，开始搅拌；该搅拌条件下加入六苯氧基环三磷腈HPCTP 660g 份，加热至115℃，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌0.5小时；加入异佛尔酮二胺IPDA 9g，在氮气保护的环境下继续搅拌2小时，制得自合成阻燃型环氧树脂凝胶；
b.按质量份数计：自合成阻燃型环氧树脂凝胶150g、三环戊基二甲氧基型环氧树脂EP-4088L 300g、新型低粘度增韧剂LME11335 60g、肌醇六(巯基丙酸酯)Thiocure 360250g、咪唑加成物PN-H 50g、超细氢氧化铝104 190g。依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速30RPM，搅拌4小时，制得本发明的结构胶。
实施例3
a.按质量份数计：将环氧树脂EXA-830CRP 320g加入反应釜中，加热至55℃，设定转速10RPM，开始搅拌；该搅拌条件下加入六苯氧基环三磷腈HPCTP 680g 份，加热至115℃，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌1小时；加入异佛尔酮二胺IPDA 10g，在氮气保护的环境下继续搅拌3小时，制得自合成阻燃型环氧树脂凝胶；
b.按质量份数计：自合成阻燃型环氧树脂凝胶200g、三环戊基二甲氧基型环氧树脂EP-4088S 350g、新型低粘度增韧剂LME11335 30g、肌醇六(巯基丙酸酯)Thiocure 360300g、咪唑加成物PN-40J 60g、超细氢氧化铝104 60g。依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速30RPM，搅拌3小时，制得本发明的结构胶。
对比实施例1
a.按质量份数计：将环氧树脂EXA-830CRP 330g加入反应釜中，加热至60℃，设定转速10RPM，开始搅拌；该搅拌条件下加入六苯氧基环三磷腈HPCTP 660g 份，加热至120℃，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌1小时；加入异佛尔酮二胺IPDA 9g，在氮气保护的环境下继续搅拌2小时，制得自合成阻燃型环氧树脂凝胶；
b.按质量份数计：自合成阻燃型环氧树脂凝胶150g、双酚F型环氧树脂 NPEF-170300g、新型低粘度增韧剂LME11335 60g、肌醇六(巯基丙酸酯) Thiocure 360 250g、咪唑加成物PN-H 50g、超细氢氧化铝104 190g。依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速30RPM，搅拌4小时，制得结构胶。
对比实施例2
按质量份数计：环氧树脂EXA-830CRP 50g、三环戊基二甲氧基型环氧树脂 EP-4088L 300g、新型低粘度增韧剂LME11335 60g、肌醇六(巯基丙酸酯) Thiocure 360 250g、咪唑加成物PN-H 50g、超细氢氧化铝104 290g。依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速30RPM，搅拌4小时，制得结构胶。
对比实施例3
a.按质量份数计：将环氧树脂EXA-830CRP 330g加入反应釜中，加热至60℃，设定转速10RPM，开始搅拌；该搅拌条件下加入六苯氧基环三磷腈HPCTP 660g 份，加热至120℃，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌0.5小时；加入异佛尔酮二胺IPDA 9g，在氮气保护的环境下继续搅拌2小时，制得自合成阻燃型环氧树脂凝胶；
b.按质量份数计：自合成阻燃型环氧树脂凝胶150g、三环戊基二甲氧基型环氧树脂EP-4088L 300g、新型低粘度增韧剂LME11335 60g、三羟甲基丙烷三 (3-巯基丙酸酯)TMPMP 250g、咪唑加成物PN-H 50g、超细氢氧化铝104 190g。依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速30RPM，搅拌4小时，制得结构胶。
具体试验实施例
通过下面的试验，测试本发明上述实施例1-3和对比实施例1-3的结构胶的性能。其中，低温快速固化性能由固化速度来表征，时间越短表征固化速度越快；阻抗性能由阻抗值来表征，数值越大表征阻抗性能越好；阻燃性能由离开火焰后燃烧时间来表征，时间越短表征阻燃性能越好。低收缩性能由固化后滤纸翘曲长度来表征，长度越长表征收缩越小；粘结强度由剪切强度来表征，数值越大表征强度越好。
试验实施例1固化性能测试
使用DSC(示差扫描量热法)测试固化速度，升温速率60℃/分钟，恒温80℃测试固化时间，单位分钟(min)。
试验实施例2阻抗性能测试
使用阻抗测试仪，测试阻抗值，单位千欧(KΩ)。
试验实施例3阻燃性能测试
使用UL94水平垂直燃烧测试仪，按照《UL94水平垂直燃烧试验方法》，测试离开火焰后燃烧时间，单位秒(s)。
试验实施例4低收缩性能测试
使用电热鼓风干燥箱，设置温度80℃，将结构胶在90mm直径的滤纸圆心刮35*45*3mm的胶膜，放入干燥箱中15分钟，固化后取出室温静置2小时，测试滤纸翘曲长度，单位毫米(mm)。
试验实施例5粘结强度性能测试
使用万能试验机，选用铝Vs铝材质，以《胶黏剂拉伸剪切强度测试方法》，温度25℃，10mm/min剪切速率，测试剪切强度，单位兆帕(MPa) 测试结果如下面的表1所示。
实施例1 实施例2 实施例3 对比实施例1 对比实施例2 对比实施例3
固化速度(min) 3.2 2.4 1.8 2.2 2.6 10.5
阻抗值(KΩ) 60 65 70 20 60 25
燃烧时间(s) 5 3 10 6 一直燃烧 7
翘曲长度(mm) 8.5 8.2 7.8 4.2 7.8 3.8
剪切强度(MPa) 22 21 25 8 20 9
表1实施例1-3与对比实施例1-3制得的样品的测试结果
从表1中的数据可以看出，本发明制备的结构胶具有低温固化速度快、阻抗性能好、阻燃性能好、低收缩、粘结强度好等优点，适用于各种微型电机电感线圈及相关联的难粘材料的结构粘接。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种低温快速固化的阻抗阻燃结构胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.按质量份数计：将环氧树脂30～33份加入反应釜中，加热至55～60℃，设定转速10RPM，开始搅拌；该搅拌条件下加入六苯氧基环三磷腈66～69份，加热至115～120℃，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌0.5～1小时；加入异佛尔酮二胺0.9～1份，在氮气保护的环境下继续搅拌2～3小时，制得自合成阻燃型环氧树脂凝胶；
b.按质量份数计：自合成阻燃型环氧树脂凝胶10～20份、三环戊基二甲氧基型环氧树脂25～35份、低粘度增韧剂3～8份、肌醇六(巯基丙酸酯)20～30份、咪唑加成物4～6份、超细氢氧化铝6～33份，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速30RPM，搅拌3～4小时，制得结构胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为日本DIC株式会社生产的EXA-830CRP，所述三环戊基二甲氧基型环氧树脂为日本ADEKA株式会社生产的EP-4088S、EP-4088L中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低粘度增韧剂为美国Huntsman股份公司生产的LME11335；所述咪唑加成物为日本味之素株式会社生产的PN-23J、PN-40J、PN-H中的一种。
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