CN113755083B - 一种无溶剂聚脲涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无溶剂聚脲涂料的制备方法,具体包括如下步骤:S1、潜伏性固化剂的制备;S2、固化剂微胶囊的制备;S3、A组分的制备;S4、B组分的制备;S5、将步骤S2制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺微胶囊、步骤S3制得的A组分、步骤S4制得的B组分、催干剂按照质量比0.1‑0.2:1‑1.2:1‑1.2:0.02‑0.06进行混合。本发明通过对聚脲原料配方进行改善,尤其是潜伏性固化剂和催干剂的加入,可以制备反应速度适中、不需专业喷涂设备的高质量无溶剂聚脲涂,制得的无溶剂聚脲涂料具有良好的物理力学性能,拉伸强度和断裂延伸率高,防水性能好,而且耐酸、耐碱、耐盐性能优异,表干时间短。
Description
技术领域
本发明涉及涂料生产技术领域,具体涉及一种无溶剂聚脲涂料的制备方法。
背景技术
聚脲材料作为一种新材料、新工艺、新技术的组合,采用原料A组分为异氰酸酯组分,B组分由氨基树脂和氨基扩链剂组成,使用时两组分按比例复配,具有成膜具有优良的耐磨性、附着力、耐腐蚀性和出色的力学性能,在化工防护、桥梁防护、管道防腐、海洋防腐及航空防腐等领域有广泛应用。现在市场上的喷涂聚脲弹性体(SPUA)虽然作为防水材料已经表现出优越的性能,在使用过程中暴露出一些问题,如反应速度过快凝胶时间只有几秒到十几秒,需要专门的大型喷涂设备,对小面积或不规则表面施工困难,并且表面效果较差;由于反应速度过快,使得这种聚脲对底基材料的浸润性不好;附着力低;并且反应放热集中;热收缩率大;内应力大;同时这种聚脲保色性及耐老化性能差,装饰性能差;在出现问题后不易修补等不足。
公开号为:CN103031045B的中国专利公开了一种无溶剂型聚天门冬氨酸酯聚脲弹性防水涂料,由A、B两组份组成;其中A组分以质量百分比计,含有2%-35%的多异氰酸酯和65%-98%端封异氰酸酯预聚体;B组分以质量百分比计,含有20%-60%聚天门冬氨酸酯、10%-40%聚合型改性聚天门冬氨酸酯、5%-30%填料和少量助剂。该发明为原料加工的聚脲涂料比使用聚天门冬氨酸酯加工的聚脲涂料具有施工方便、不需要专门的大型喷涂设备、凝胶时间延长、表干时间缩短、拉伸强度增强、断裂伸长率增加弹性涂膜硬度增加的优点,并且无溶剂、对环境友好和对人体无害。但是,实际生产过程中,聚天门冬氨酸酯的成本高,而且端封异氰酸酯预聚体组分A和聚天门冬氨酸酯组分B混合时依旧存在反应速度不可控,反应速度过快的缺陷,因此需要改进。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种无溶剂聚脲涂料的制备方法,通过对聚脲原料配方进行改善,尤其是潜伏性固化剂和催干剂的加入,可以制备反应速度适中、不需专业喷涂设备的高质量无溶剂聚脲涂,制得的无溶剂聚脲涂料具有良好的物理力学性能,拉伸强度和断裂延伸率高,防水性能好,而且耐酸、耐碱、耐盐性能优异,表干时间短。
为实现上述技术方案,本发明提供了一种无溶剂聚脲涂料的制备方法,一种无溶剂聚脲涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
S1、潜伏性固化剂的制备,向装有搅拌装置的四口烧瓶中加入质量份为50-60份的异丁基甲酮,并通入氮气保护,将系统升温至80-85℃,边搅拌边滴加40-50份的端羟基聚醚,滴加完后更换分水装置升温至95-100℃,当有水被带出时,控制分水速度,随着体系中水的带出,温度逐渐升高,至不再有水分流出时,进行减压蒸馏,得到潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺,冷冻干燥后,备用;
S2、固化剂微胶囊的制备,将质量份为20-30份的由步骤S1制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺和20-30份的聚苯乙烯预先溶在500ml二氯甲烷中,然后在加入到溶有2-3份聚乙烯醇和2-3份十二烷基硫酸钠的500ml水中,然后加热40℃均匀搅拌6小时,放置于空气流动的地方,待出现白色浑浊,浊液即是固化剂微胶囊,经过离心处理得到白色粉末,将白色粉末放置真空烘箱,40℃加热2小时获得白色粉末即为固化剂微胶囊,备用;
S3、A组分的制备,将40-50份的聚醚多元醇和0.4-0.8份的增塑剂投入反应釜,加热,升温到95-100℃,减压脱水1-1.5h,然后降温至80℃以下,加入20-40份的MDI异氰酸酯,保持温度在80℃,反应2-3h,反应结束后加入0.2-0.5份的光稳定剂和0.4-0.8份的消泡剂,继续搅拌0.5h后,降温至60℃以下,滴定NCO%=15.2-15.4,过滤包装,得到异氰酸酯基封端的预聚体,即A组分,备用;
S4、B组分的制备,将30-50份的端氨基聚醚、10-30份的胺类扩链剂、0.3-0.5份的分散剂、1-5份的流平剂以及3-5份的色浆在分散釜中分散均匀得氨基组分,即B组分,备用;
S5、将步骤S2制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺微胶囊、步骤S3制得的A组分、步骤S4制得的B组分、催干剂按照质量比0.1-0.2:1-1.2:1-1.2:0.02-0.06进行混合。
优选的,所述步骤S1中向装有搅拌装置的四口烧瓶中加入质量份为55份的异丁基甲酮,并通入氮气保护,将系统升温至80℃,边搅拌边滴加45份的端羟基聚醚,滴加完后更换分水装置升温至100℃,当有水被带出时,控制分水速度,随着体系中水的带出,温度逐渐升高,至不再有水分流出时,进行减压蒸馏,得到潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺,备用。
优选的,所述步骤S2中,将质量份为25份的由步骤S1制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺和25份的聚苯乙烯预先溶在500ml二氯甲烷中,然后在加入到溶有2.5份聚乙烯醇和2.5份十二烷基硫酸钠的500ml水中,然后加热40℃均匀搅拌6小时,放置于空气流动的地方,待出现白色浑浊,浊液即是固化剂微胶囊,经过离心处理得到白色粉末,将白色粉末放置真空烘箱,40℃加热2小时获得白色粉末即为固化剂微胶囊,备用。
优选的,所述步骤S3中,将45份的聚醚多元醇和0.5份的增塑剂投入反应釜,加热,升温到100℃,减压脱水1.5h,然后降温至80℃以下,加入25份的MDI异氰酸酯,保持温度在80℃,反应2.5h,反应结束后加入0.4份的光稳定剂和0.6份的消泡剂,继续搅拌0.5h后,降温至60℃以下,滴定NCO%=15.3,过滤包装,得到异氰酸酯基封端的预聚体,即A组分,备用。
优选的,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯,光稳定剂为由青岛杰得佳新材料科技有限公司提供的光稳定剂944,消泡剂为聚醚硅氧烷共聚物。
优选的,所述步骤S4中,将40份的端氨基聚醚、15份的胺类扩链剂、0.4份的分散剂、3份的流平剂以及4份的色浆在分散釜中分散均匀得氨基组分,即B组分,备用。
优选的,所述胺类扩链剂为3,5-二乙基甲苯二胺与二甲硫基甲苯二胺按照比例3:1的混合物,所述分散剂为马来酸-丙烯酸共聚物的钠盐,所述流平剂为异佛尔酮。
优选的,所述步骤S5中,将步骤S1制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺、步骤S2制得的A组分、步骤S3制得的B组分、催干剂按照质量比0.2:1:1:0.05进行混合。
优选的,所述催干剂为广州优润合成材料有限公司提供的CUCAT-HA环保型催干剂。
本发明的有益效果在于:
1)本发明通过对聚脲原料配方进行改善,尤其是潜伏性固化剂和催干剂的加入,可以制备反应速度适中、不需专业喷涂设备的高质量无溶剂聚脲涂料,制得的无溶剂聚脲涂料具有良好的物理力学性能,拉伸强度和断裂延伸率高,防水性能好,而且耐酸、耐碱、耐盐性能优异,表干时间短。
2)本发明自制的潜伏性固化剂微胶囊具有良好的低温潜伏性和高温快固化性,可以有效控制A组分和B组分的反应速度,在低温下A组分和B组分保持稳定,高温下快速反应固化。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,均属于本发明的保护范围。
实施例1:一种无溶剂聚脲涂料的制备方法。
参照图1所示,一种无溶剂聚脲涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
S1、潜伏性固化剂的制备,向装有搅拌装置的四口烧瓶中加入质量份为55份的异丁基甲酮,并通入氮气保护,将系统升温至80℃,边搅拌边滴加40份的端羟基聚醚,滴加完后更换分水装置升温至100℃,当有水被带出时,控制分水速度,随着体系中水的带出,温度逐渐升高,至不再有水分流出时,进行减压蒸馏,得到潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺,备用;
S2、固化剂微胶囊的制备,将质量份为25份的由步骤S1制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺和25份的聚苯乙烯预先溶在500ml二氯甲烷中,然后在加入到溶有2.5份聚乙烯醇和2.5份十二烷基硫酸钠的500ml水中,然后加热40℃均匀搅拌6小时,放置于空气流动的地方,待出现白色浑浊,浊液即是固化剂微胶囊,经过离心处理得到白色粉末,将白色粉末放置真空烘箱,40℃加热2小时获得白色粉末即为固化剂微胶囊,备用;
S3、A组分的制备,将45份的聚醚多元醇和0.5份的增塑剂(邻苯二甲酸二辛酯)投入反应釜,加热,升温到100℃,减压脱水1.5h,然后降温至80℃以下,加入25份的MDI异氰酸酯,保持温度在80℃,反应2.5h,反应结束后加入0.4份的光稳定剂(由青岛杰得佳新材料科技有限公司提供的光稳定剂944)和0.6份的消泡剂(聚醚硅氧烷共聚物),继续搅拌0.5h后,降温至60℃以下,滴定NCO%=15.3,过滤包装,得到异氰酸酯基封端的预聚体,即A组分,备用;
S4、B组分的制备,将40份的端氨基聚醚、15份的胺类扩链剂(3,5-二乙基甲苯二胺与二甲硫基甲苯二胺按照比例3:1的混合物)、0.4份的分散剂(马来酸-丙烯酸共聚物的钠盐)、3份的流平剂(异佛尔酮)以及4份的色浆在分散釜中分散均匀得氨基组分,即B组分,备用;
S5、将步骤S2制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺微胶囊、步骤S3制得的A组分、步骤S4制得的B组分、催干剂(广州优润合成材料有限公司提供的CUCAT-HA环保型催干剂)按照质量比0.2:1:1:0.05进行混合。
实施例2
一种无溶剂聚脲涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
S1、潜伏性固化剂的制备,向装有搅拌装置的四口烧瓶中加入质量份为52份的异丁基甲酮,并通入氮气保护,将系统升温至80℃,边搅拌边滴加43份的端羟基聚醚,滴加完后更换分水装置升温至100℃,当有水被带出时,控制分水速度,随着体系中水的带出,温度逐渐升高,至不再有水分流出时,进行减压蒸馏,得到潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺,备用;
S2、固化剂微胶囊的制备,将质量份为23份的由步骤S1制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺和23份的聚苯乙烯预先溶在500ml二氯甲烷中,然后在加入到溶有2份聚乙烯醇和2份十二烷基硫酸钠的500ml水中,然后加热40℃均匀搅拌6小时,放置于空气流动的地方,待出现白色浑浊,浊液即是固化剂微胶囊,经过离心处理得到白色粉末,将白色粉末放置真空烘箱,40℃加热2小时获得白色粉末即为固化剂微胶囊,备用;
S3、A组分的制备,将46份的聚醚多元醇和0.6份的增塑剂(邻苯二甲酸二辛酯)投入反应釜,加热,升温到100℃,减压脱水1.5h,然后降温至80℃以下,加入22份的MDI异氰酸酯,保持温度在80℃,反应2.5h,反应结束后加入0.3份的光稳定剂(由青岛杰得佳新材料科技有限公司提供的光稳定剂944)和0.5份的消泡剂(聚醚硅氧烷共聚物),继续搅拌0.5h后,降温至60℃以下,滴定NCO%=15.3,过滤包装,得到异氰酸酯基封端的预聚体,即A组分,备用;
S4、B组分的制备,将33份的端氨基聚醚、12份的胺类扩链剂(3,5-二乙基甲苯二胺与二甲硫基甲苯二胺按照比例3:1的混合物)、0.4份的分散剂(马来酸-丙烯酸共聚物的钠盐)、2份的流平剂(异佛尔酮)以及4份的色浆在分散釜中分散均匀得氨基组分,即B组分,备用;
S5、将步骤S2制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺微胶囊、步骤S3制得的A组分、步骤S4制得的B组分、催干剂(广州优润合成材料有限公司提供的CUCAT-HA环保型催干剂)按照质量比0.15:1.2:1.2:0.03进行混合。
实施例3
一种无溶剂聚脲涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
S1、潜伏性固化剂的制备,向装有搅拌装置的四口烧瓶中加入质量份为50份的异丁基甲酮,并通入氮气保护,将系统升温至80℃,边搅拌边滴加45份的端羟基聚醚,滴加完后更换分水装置升温至100℃,当有水被带出时,控制分水速度,随着体系中水的带出,温度逐渐升高,至不再有水分流出时,进行减压蒸馏,得到潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺,备用;
S2、固化剂微胶囊的制备,将质量份为20份的由步骤S1制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺和20份的聚苯乙烯预先溶在500ml二氯甲烷中,然后在加入到溶有2份聚乙烯醇和2份十二烷基硫酸钠的500ml水中,然后加热40℃均匀搅拌6小时,放置于空气流动的地方,待出现白色浑浊,浊液即是固化剂微胶囊,经过离心处理得到白色粉末,将白色粉末放置真空烘箱,40℃加热2小时获得白色粉末即为固化剂微胶囊,备用;
S3、A组分的制备,将40份的聚醚多元醇和0.4份的增塑剂(邻苯二甲酸二辛酯)投入反应釜,加热,升温到95℃,减压脱水1.5h,然后降温至80℃以下,加入20份的MDI异氰酸酯,保持温度在80℃,反应2.5h,反应结束后加入0.2份的光稳定剂(由青岛杰得佳新材料科技有限公司提供的光稳定剂944)和0.4份的消泡剂(聚醚硅氧烷共聚物),继续搅拌0.5h后,降温至60℃以下,滴定NCO%=15.2,过滤包装,得到异氰酸酯基封端的预聚体,即A组分,备用;
S4、B组分的制备,将30份的端氨基聚醚、10份的胺类扩链剂(3,5-二乙基甲苯二胺与二甲硫基甲苯二胺按照比例3:1的混合物)、0.3份的分散剂(马来酸-丙烯酸共聚物的钠盐)、1份的流平剂(异佛尔酮)以及3份的色浆在分散釜中分散均匀得氨基组分,即B组分,备用;
S5、将步骤S2制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺微胶囊、步骤S3制得的A组分、步骤S4制得的B组分、催干剂(广州优润合成材料有限公司提供的CUCAT-HA环保型催干剂)按照质量比0.1:1.1:1.1:0.02进行混合。
实施例4
一种无溶剂聚脲涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
S1、潜伏性固化剂的制备,向装有搅拌装置的四口烧瓶中加入质量份为60份的异丁基甲酮,并通入氮气保护,将系统升温至85℃,边搅拌边滴加50份的端羟基聚醚,滴加完后更换分水装置升温至100℃,当有水被带出时,控制分水速度,随着体系中水的带出,温度逐渐升高,至不再有水分流出时,进行减压蒸馏,得到潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺,冷冻干燥后,备用;
S2、固化剂微胶囊的制备,将质量份为30份的由步骤S1制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺和30份的聚苯乙烯预先溶在500ml二氯甲烷中,然后在加入到溶有3份聚乙烯醇和3份十二烷基硫酸钠的500ml水中,然后加热40℃均匀搅拌6小时,放置于空气流动的地方,待出现白色浑浊,浊液即是固化剂微胶囊,经过离心处理得到白色粉末,将白色粉末放置真空烘箱,40℃加热2小时获得白色粉末即为固化剂微胶囊,备用;
S3、A组分的制备,将50份的聚醚多元醇和0.8份的增塑剂(邻苯二甲酸二辛酯)投入反应釜,加热,升温到100℃,减压脱水1.5h,然后降温至80℃以下,加入40份的MDI异氰酸酯,保持温度在80℃,反应3h,反应结束后加入0.5份的光稳定剂(由青岛杰得佳新材料科技有限公司提供的光稳定剂944)和0.8份的消泡剂(聚醚硅氧烷共聚物),继续搅拌0.5h后,降温至60℃以下,滴定NCO%=15.4,过滤包装,得到异氰酸酯基封端的预聚体,即A组分,备用;
S4、B组分的制备,将50份的端氨基聚醚、30份的胺类扩链剂(3,5-二乙基甲苯二胺与二甲硫基甲苯二胺按照比例3:1的混合物)、0.5份的分散剂(马来酸-丙烯酸共聚物的钠盐)、5份的流平剂(异佛尔酮)以及5份的色浆在分散釜中分散均匀得氨基组分,即B组分,备用;
S5、将步骤S2制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺微胶囊、步骤S3制得的A组分、步骤S4制得的B组分、催干剂(广州优润合成材料有限公司提供的CUCAT-HA环保型催干剂)按照质量比0.2:1.2:1.2:0.06进行混合。
对比例1
不使用实施例1中由步骤S1和步骤S2制得的潜伏性固化剂微胶囊,直接将实施例1中的:步骤S3制得的A组分、步骤S4制得的B组分、催干剂(广州优润合成材料有限公司提供的CUCAT-HA环保型催干剂)按照质量比1:1:0.05进行混合,其余技术特征与实施例1相同。
对比例2
使用市购的市面上较好的潜伏性固化剂(上海帆啸化工科技有限公司生产的潜伏性环氧树脂固化剂594)取代实施例1中由步骤S1和步骤S2制得的潜伏性固化剂微胶囊,即:将市购的上海帆啸化工科技有限公司生产的潜伏性环氧树脂固化剂594、步骤S3制得的A组分、步骤S4制得的B组分、催干剂(广州优润合成材料有限公司提供的CUCAT-HA环保型催干剂)按照质量比0.2:1:1:0.05进行混合。其余技术特征与实施例1相同。
对比例3
步骤S1中的潜伏性固化剂不进行微胶囊包裹,直接进行复配,即:将步骤S1制得的潜伏性固化剂(不进行步骤S2)、步骤S3制得的A组分、步骤S4制得的B组分、催干剂(广州优润合成材料有限公司提供的CUCAT-HA环保型催干剂)按照质量比0.2:1:1:0.05进行混合。其余技术特征与实施例1相同。
对比例4
不添加催干剂,即:将步骤S2制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺微胶囊、步骤S3制得的A组分、步骤S4制得的B组分按照质量比0.2:1:1进行混合。其余技术特征与实施例1相同。
对比例5
步骤S3中滴定NCO%=15.1即停止反应,过滤包装,得到异氰酸酯基封端的预聚体,即A组分,其余技术特征与实施例1相同。
对比例6
步骤S3中滴定NCO%=15.5即停止反应,过滤包装,得到异氰酸酯基封端的预聚体,即A组分,其余技术特征与实施例1相同。
性能测试:
1、固化实验,测量将实施例1-4和对比例1-6中制得的固化剂、A组分、B组分、催干剂分别按照各自配比在不同温度下混合均匀后的凝胶时间和固化时间,其中凝胶时间是指从各组分原料迅速搅拌混合开始计时,直到混合物的粘度增大至体系不流动的时间;固化时间是指从双各组分原料迅速搅拌混合开始计时,直至混合物硬度达到0.65时的时间,检测结果如表1所示。
2、物理力学性能及耐久性性能测试,将上述实施例1-4和对比例1-6中制得的固化剂、A组分、B组分、催干剂分别按照各自配比混合均匀后制板检测,喷涂厚度为1.5±0.2mm,检测标准GB/T23446-2009(喷涂聚脲防水涂料),检测结果如表2所示。
表1固化实验检测结果
由表1的测试结果可知,由本发明方法实施例1-4制得的聚脲涂料在低温下凝胶时间和固化时间较长,A组分和B组分的反应比较慢,在80℃的高温下,凝胶时间和固化时间大幅缩短,其原因是通过本方法合成的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺具有低温潜伏性和高温快速固化性,在较低温度下可以抑制A组分和B组分快速反应,在较高温度下可以适当控制A组分和B组的反应速度。
对比实施例1和对比例1的数据可以看出,潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺的加入,可以抑制A组分和B组的分快速反应,使得A组分和B组的反应速度适中,不会快速凝结,因此不需专业喷涂设备也可以进行喷涂。对比实施例1和对比例2的数据可以看出,通过本发明制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺的效果明显优于市售的潜伏性固化剂,尤其可以在80℃的高温下适当的提高A组分和B组的凝胶时间和固化时间。对比实施例1和对比例3的数据可以看出,通过对潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺表面包裹微胶囊,可以显著提高端羟基聚醚—酮亚胺的高温快速固化性,避免高温下A组分和B组的凝胶时间和固化时间过长。对比实施例1和对比例4的数据可以看出,催干剂的加入可以适当的提高A组分和B组混合后的凝胶时间和固化时间。
表2物理力学性能及耐久性性能测试结果
由表1的测试结果可知,由本发明方法实施例1-4制得的聚脲涂料具有良好的物理力学性能,拉伸强度和断裂延伸率高,防水性能好,而且耐酸、耐碱、耐盐,表干时间短。对比实施例1与对比例5-6发现,A组分制备时,滴定NCO%的数值对最终聚脲涂料的耐酸、耐碱、耐盐性能有很大的影响,当滴定NCO%=15.2-15.4范围内停止反应,制得的聚脲涂料具有良好的耐酸、耐碱、耐盐性能,当滴定NCO%≦15.1或者NCO%≧15.5后,制得的聚脲涂料的耐酸、耐碱、耐盐性能下降。
以上所述为本发明的较佳实施例而已,但本发明不应局限于该实施例和附图所公开的内容,所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改,都落入本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种无溶剂聚脲涂料的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
S1、潜伏性固化剂的制备,向装有搅拌装置的四口烧瓶中加入质量份为50-60份的异丁基甲酮,并通入氮气保护,将系统升温至80-85℃,边搅拌边滴加40-50份的端羟基聚醚,滴加完后更换分水装置升温至95-100℃,当有水被带出时,控制分水速度,随着体系中水的带出,温度逐渐升高,至不再有水分流出时,进行减压蒸馏,得到潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺,冷冻干燥后,备用;
S2、固化剂微胶囊的制备,将质量份为20-30份的由步骤S1制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺和20-30份的聚苯乙烯预先溶在500ml二氯甲烷中,然后再 加入到溶有2-3份聚乙烯醇和2-3份十二烷基硫酸钠的500ml水中,然后加热40℃均匀搅拌6小时,放置于空气流动的地方,待出现白色浑浊,浊液即是固化剂微胶囊,经过离心处理得到白色粉末,将白色粉末放置真空烘箱,40℃加热2小时获得白色粉末即为固化剂微胶囊,备用;
S3、A组分的制备,将40-50份的聚醚多元醇和0.4-0.8份的增塑剂投入反应釜,加热,升温到95-100℃,减压脱水1-1.5h,然后降温至80℃以下,加入20-40份的MDI异氰酸酯,保持温度在80℃,反应2-3h,反应结束后加入0.2-0.5份的光稳定剂和0.4-0.8份的消泡剂,继续搅拌0.5h后,降温至60℃以下,滴定NCO%=15.2-15.4,过滤包装,得到异氰酸酯基封端的预聚体,即A组分,备用;
S4、B组分的制备,将30-50份的端氨基聚醚、10-30份的胺类扩链剂、0.3-0.5份的分散剂、1-5份的流平剂以及3-5份的色浆在分散釜中分散均匀得氨基组分,即B组分,备用;
S5、将步骤S2制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺微胶囊、步骤S3制得的A组分、步骤S4制得的B组分、催干剂按照质量比0.1-0.2:1-1.2:1-1.2:0.02-0.06进行混合,所述催干剂为广州优润合成材料有限公司提供的CUCAT-HA环保型催干剂。
2.如权利要求1所述的无溶剂聚脲涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中向装有搅拌装置的四口烧瓶中加入质量份为55份的异丁基甲酮,并通入氮气保护,将系统升温至80℃,边搅拌边滴加45份的端羟基聚醚,滴加完后更换分水装置升温至100℃,当有水被带出时,控制分水速度,随着体系中水的带出,温度逐渐升高,至不再有水分流出时,进行减压蒸馏,得到潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺,备用。
3.如权利要求1所述的无溶剂聚脲涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,将质量份为25份的由步骤S1制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺和25份的聚苯乙烯预先溶在500ml二氯甲烷中,然后再 加入到溶有2.5份聚乙烯醇和2.5份十二烷基硫酸钠的500ml 水中,然后加热40℃均匀搅拌6小时,放置于空气流动的地方,待出现白色浑浊,浊液即是固化剂微胶囊,经过离心处理得到白色粉末,将白色粉末放置真空烘箱,40℃加热2小时获得白色粉末即为固化剂微胶囊,备用。
4.如权利要求1所述的无溶剂聚脲涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,将45份的聚醚多元醇和0.5份的增塑剂投入反应釜,加热,升温到100℃,减压脱水1.5h,然后降温至80℃以下,加入25份的MDI异氰酸酯,保持温度在80℃,反应2.5h,反应结束后加入0.4份的光稳定剂和0.6份的消泡剂,继续搅拌0.5h后,降温至60℃以下,滴定NCO%=15.3,过滤包装,得到异氰酸酯基封端的预聚体,即A组分,备用。
5.如权利要求4所述的无溶剂聚脲涂料的制备方法,其特征在于:所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯,光稳定剂为由青岛杰得佳新材料科技有限公司提供的光稳定剂944,消泡剂为聚醚硅氧烷共聚物。
6.如权利要求1所述的无溶剂聚脲涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,将40份的端氨基聚醚、15份的胺类扩链剂、0.4份的分散剂、3份的流平剂以及4份的色浆在分散釜中分散均匀得氨基组分,即B组分,备用。
7.如权利要求6所述的无溶剂聚脲涂料的制备方法,其特征在于:所述胺类扩链剂为3,5-二乙基甲苯二胺与二甲硫基甲苯二胺按照比例3:1的混合物,所述分散剂为马来酸-丙烯酸共聚物的钠盐,所述流平剂为异佛尔酮。
8.如权利要求1所述的无溶剂聚脲涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中,将步骤S1制得的潜伏性固化剂端羟基聚醚—酮亚胺、步骤S2制得的A组分、步骤S3制得的B组分、催干剂按照质量比0.2:1:1:0.05进行混合。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB03 | Change of inventor or designer information | ||
CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Feng Zhiwen Inventor after: Feng Weihao Inventor after: Du Dingkang Inventor after: Huang Zhiyong Inventor after: Chen Jinhua Inventor before: Feng Zhiwen Inventor before: Feng Weihao Inventor before: Du Dingkang Inventor before: Huang Zhiyong Inventor before: Chen Jinhua |
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GR01 | Patent grant | ||
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