JP2019521212A - Paiに基づく塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
PAIに基づく塗料組成物のための方法。方法の実施形態は、N−ホルミルモルホリン(NFM)である第1の溶媒と第2の溶媒とを混合して第1の溶液を形成する工程、該第1の溶液中にポリアミドイミド又はポリアミドアミド酸樹脂ポリマー(PAI)を溶解させる工程、MEKと該第1の溶液との混合物からPAIコンパウンドを沈殿させる工程、及び該PAIコンパウンドを第2の溶液に溶解させて塗料溶液を生成させる工程、を含む塗料組成物の製造、を含む。
Description
本特許出願は、『ポリマー粉末を調製するための新規なフルスケール法(Novel Full Scale Process for Preparing Polymer Powders)』という表題で、2016年6月6日に出願された、米国特許仮出願第62/346、440号、『N−ホルミルモルホリン:3−メトキシN,N−ジメチルプロパンアミドを使用したポリアミド−イミド樹脂の調製(Preparation Of Polyamide-Imide Resins Using N-Formyl Morpholine:3-Methoxy N,N-Dimethylpropanamide)』という表題で、2016年6月6日に出願された、米国特許仮出願第62/346、443号、『PAIに基づく塗料組成物(PAI-Based Coating Compositions)』という表題で、2016年6月7日に出願された、米国特許仮出願第62/347、020号に対する優先権を主張し、参照によりそれらを組み入れる。
ここで述べる実施形態は、一般的に、化学プロセスの分野に関するものであり、より具体的には、PAIに基づく塗料組成物(coating composition)に関するものである。
ポリアミドイミド及びポリアミドアミド酸樹脂ポリマー(以降、PAIと呼ぶ)は、その優れた粘着性、温度耐性、及び高い強度のため、多くの高機能塗料アプリケーションに使用される、よく知られた熱的に安定なポリマーである。
塗膜の製造に便利な形態でのポリアミドイミドの基本的な合成経路は、ジイソシアナート、しばしば4,4'−メチレンジフェニルジイソシナート(MDI)とトリメリット酸無水物(TMA)との反応である。この方法において、PAIポリマーは、典型的には、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン(NMP)、又はN−エチルピロリドンを含む、N−メチルアミド化合物といった極性非プロトン性溶媒中において製造される。
しかしながら、ある材料及び化合物の規制の増加に伴い、これらの塗料コンパウンド(compound)の重合に使用される溶媒は、毒性の問題により、最近は監視の下に置かるようになっている。それゆえ、既存の塗料アプリケーションと同等の性能特性を与える一方で、より安全な溶媒組成物を使用する塗料コンパウンドの生成に対する要求がある。
ここで述べられる実施形態は、参照と同様にして、数表示が同様の要素を参照する、付随する図面の図などにおいて示される。
ここで述べる実施形態は、一般的に、PAIに基づく塗料組成物に向けられたものである。
この本文において:
『PAI』とは、ポリアミドイミド及びポリアミドアミド酸樹脂ポリマーを指す。
ある実施形態において、方法は、PAIに基づくCMRでない(CMR:発がん性、変異原性、又は生殖毒性)、既存の塗料組成物と同等の性能特性を与える塗料組成物に向けて述べられる。
比較的透明でCMRでない(CMR:発がん性、変異原性、又は生殖毒性)塗料組成物溶液は、『ポリマー粉末を調製するための新規なフルスケール法(Novel Full Scale Process for Preparing Polymer Powders)』という表題で、2016年6月6日に出願された、米国特許仮出願第62/346、440号の実施例2及び11、及び『ポリマー粉末を調製するためのフルスケール法(Full Scale Process for Preparing Polymer Powders)』という表題の米国特許出願第−−/−−−、−−−号、その中では反応溶媒、共溶媒、及びポリマー(例えば、ポリアミドイミド)の互いに対する効果的な比率が述べられている、に述べられる、いずれかを含むが、それらに限定されない方法を含む、PAI粉末に由来し得る。極性非プロトン性溶媒への溶解性のような塗料溶液の特性は、少なくとも一部分においては、選択したPAI粉末の特性に依存し得る。粉末に基づく塗料溶液は、有機溶媒で構成されることに限定されず、DMEA(ジメチルエタノールアミン)のようなアミンを利用することにより、水性処方を作製するのに使用され得る。
得られる水性塗料溶液の安定性だけでなく、PAIの溶解速度は、溶媒、共溶媒、及びポリマーの具体的な組み合わせ、具体的な比率が、PAIに基づく塗料組成物の製造に対して効果的のもののとなるかを決定するのに考慮されるパラメータの例である。ある実施形態において、アルミニウム基材上でのフィルム及び独立して立つ新規なフィルムは、CMRでないかつ同等のPAI塗料溶液から生産され得る。ある実施形態において、PAI粉末由来のCMRでない塗料溶液に由来するフィルムキャストは、より安全な溶媒組成物を利用している一方で、NMP及びNEPに基づく材料より作製されたものと同様の、物理的、機械的特性を与える。
ポリアミド−イミドは、並外れた熱的、機械的、耐薬品性をもった高機能性ポリマーである。熱硬化性又は熱可塑性の非晶質ポリマーとして、ポリアミド−イミドは、高機能塗料アプリケーションに使用されている。強度、柔軟性、溶融加工性、及び粘着性化合物であるポリアミド−イミド塗料は、有益なものである。これらの有益性は、ポリアミド及びポリイミド間の有益な相乗効果に由来する。前記ポリマーの合成及び処方に使用される溶媒の制限により、既知の有害物質の使用を減らす研究が行われている。
前記技術の1つの利点は、発がん性、変異原性、又は生殖毒性(CMR)物質を使用せずポリアミド−イミドを生産することに関連する。MDA(発がん性)の段階的廃止及び生殖毒性があるとしてNMP(PAI重合の昔ながらの溶媒)が再分類されたことで、代わりとなるPAIの製造手段が要求されている。米国特許仮出願第62/346、440号、及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられる技術は、MDI(4,4'−メチレンジフェニルジイソシナート)及びCMRでない溶媒系を使用している。ある実施形態において、ある方法は、基材上で、PAI粉末由来の改良されたCMRでない高架橋PAI塗料を生成させ、より安全な溶媒組成物中において、所望の性能特性をもつ塗料を与える。ここで、『ポリアミドイミド』(又は『PAI』)という用語は、ポリアミド酸、及びポリアミドイミドが由来し得るポリアミド酸の塩を含む。
塗料溶液が効果的で、所望の熱的、機械的、及び電気的特性を有することとなるか否かにおいて役割を果たす多くのパラメータが存在する。そのようなパラメータの第1のものは、溶媒の選択である。ポリアミド−イミドに一般的に使用される溶媒は、NMP、NEP、及びDMAcを含み、欧州においてはその毒性の問題により、これらの溶媒の使用には制限がある。溶媒の選択は、PAI粉末の溶解時間、得られる塗料の展延性/湿潤性、塗料溶液が硬化する温度、硬化速度、及びその他の重要な特性に影響を与える。
基材上でPAI塗膜の所望の適合を得る溶媒の選択に加え、生成した塗料が塗布され得る、ガラス又は金属パイプ、深鍋、平鍋、缶、あるいはゴムローラーを含む、多くの基材が存在する。さらに、表面化学及び基材の粗さは、また塗膜に影響を与えるよう変更することも可能である。ある実施形態において、ガラスパネルは、PAI塗料処方を塗布するのに先立ち、HF(フッ酸)でピンホールあるいはフィッシュアイのような最小の表面欠陥を最大の被覆率にするようにエッチングされる。ある実施形態において、硬化の後、塗膜された前記ガラスパネルは、基材から塗料を放出するのを助けるよう、種々の時間、湿度室に置かれる。こうした表面交替技術は、犬骨組織及び引張試験に適した欠陥のないフィルムの生産に役立つ。
溶媒の選択は、その濃度と共に、また生成した塗料溶液の粘度にも影響を与える。適切な沸点は1つ考慮すべき事柄である。沸点が150〜240℃の範囲にある溶媒が、塗料アプリケーションに最も適していることが証明されている。塗料溶液の所望の粘度は、その適用、及び塗料溶液が、他の何らかの公知のアプリケーションを使用することで、当業者により、ブラシ、ロール、ディップ、ミスト、スプレー、又は適用されたりするかどうかに依存する。種々の粘度改変剤及び希釈剤を、メチルエチルケトン、1−ブタノール、2−プロパノール、アセトン、トリエチレングリコール、プロピオン酸プロピル、プロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、酢酸メチル、酢酸エチル、及びそれらの混合物を含むが、それらに限定されない実行に悪影響を与えることなしに、粘度を減らすために、塗料溶液へと添加することが可能である。
ある実施形態において、PAI粉末は過剰なMEKへ沈殿させることによりNFM:MEK溶液から分離される。ここでNFMは、N−ホルミルモルホリンを指し、MEKは、メチルエチルケトンを指す。前記粉末は、続いて、NBP及び他の共溶媒(後述の実施例1〜11に示すような)といった溶媒に再溶解させることにより、CMRでない塗料処方を作成するのに使用され、得られる溶液の粘度が、測定され得る。ある実施形態において、厚さ5〜100μmに及ぶPAIの塗膜は、CMRでない溶媒を使用することにより作製され、固形分のパーセントは4〜40%固形分の範囲である。
ある実施形態において、米国特許仮出願第62/346、440号、及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号に述べられる高酸価(高アミド酸含有量)PAI粉末が、この実施形態の実施例13に示されるように、CMRでないエチレングリコール溶媒に基づく塗料溶液を作製するのに利用される。ある実施形態において、両方のタイプの粉末が、再溶解し、水及びアミンと反応して水性の塗料処方を与える(各々、実施例14及び15)。前記ポリマーのこのアミド酸塩の形態から成る水性の塗料組成物は、調理器具から被覆及びサイジングファイバー、金属表面、ガラス基材、及び他の材料に及ぶ様々なアプリケーションに使用されてきた。粉末の溶解時間、及び塗装溶液のようなパラメータが探索された。CMRでないかつNMP/NEPに基づくPAI塗料溶液の独立して立つフィルムが、Al基材上でフィルムとともに作製された。前記フィルムの機械的特性を測定したところ、同等のものであることがわかった。
図1は、1つの実施形態による塗料組成物の生成を図示するフローチャートである。ある実施形態において、方法は、塗料組成物の製造100を含み、該塗料組成物の製造は、以下を含む。
第1の溶媒であるN−ホルミルモルホリン(NFM)と第2の溶媒とを混合して第1の溶液を形成する工程105。ここで第1の溶液は、ポリアミドイミド又はポリアミドアミド酸樹脂ポリマー(PAI)を含む。ある実施形態において、第2の溶媒は、図1に示されるように、メチルエチルケトン(MEK)である。
MEKと第1の溶液の混合物からPAIコンパウンドを沈殿させる工程115。
PAIコンパウンドを第2の溶液に溶解させて、塗料溶液を生成させる工程120。ここで第2の溶液は、N−ブチルピロリドン(NBP)、エチレングリコール、又はa)アミン、b)1つ以上の溶媒、及びc)水で形成される125。
ある実施形態において、第2の溶媒は、アルコール、アミド、アセタート、アルデヒド、エーテル、ケトン、ラクタム、ピロリドン、モルホリン、モルホリン誘導体、スルホキシド及びそれらの混合物から選択される、しかしそれらに限定されない、沈殿溶媒である。
ある実施形態において、第2の溶液は、NBPで形成される。ある実施形態において、第2の溶液は、さらに1つ以上の有機共溶媒で形成される。ある実施形態において、前記1つ以上の共溶媒は、シクロヘキサノンを含む。ある実施形態において、前記1つ以上の共溶媒は、3−メトキシN,N−ジメチルプロパンアミド(MDP)を含む。ある実施形態において、前記1つ以上の共溶媒は、2−オクタノンを含む。
ある実施形態において、第2の溶液は、100%エチレングリコールである。ある実施形態において、PAIを溶解させる第1の溶液は、沈殿に先立ち、ポリアミド−アミド酸の3級アミン塩を生成させる、トリエチルアミン(TEA)及び水をさらに含む。
ある実施形態において、第2の溶液は、a)アミン、b)1つ以上の溶媒、及びc)水を含む。ある実施形態において、前記アミンは3級脂肪族アミンであり、アミンはジメチルエタノールアミン(DMEA)、前記1つ以上の共溶媒は、N−メチルピロリドン(NMP)及び1−メトキシ−2−プロパノール(プロピレングリコールメチルエーテル、すなわちPGME)である。
ある実施形態において、前記方法は、得られた塗料溶液をある方法で、表面に塗布することをさらに含み、その方法とは、スピニング、ラミネート、成型、又は押出方法のうちの1つである。
ある実施形態において、塗料コンパウンドは、第1の溶媒NFMと第2の溶媒とを混合して第1の溶液を形成する工程(ここである実施形態において、第2の溶媒はMEKである)、PAIを第1の溶液に溶解させる工程、MEKと第1の溶液の混合物からPAIコンパウンドを沈殿させる工程、PAIコンパウンドを第2の溶液に溶解させて塗料溶液を生成させる工程(ここで、第2の溶液は、NBP、エチレングリコール、又はa)アミン、b)1つ以上の溶媒、及びc)水の溶液、の1つ以上で形成される。)、を含む方法により製造される。
ある実施形態において、フィルムは塗料組成物から生成する。ある実施形態において、第2の溶液は、NBPで形成される。ある実施形態において、第2の溶液は、さらに1つ以上の有機共溶媒から形成される。
ある実施形態において、塗料組成物は、柔軟な電子アプリケーションにおいて使用され、そこでは、柔軟な基材上に電子回路装置が柔軟な基材上に取り付けられており、より具体的には、消費者の電子的適用における使用のためのKaptonポリイミドを含むが、それに限定されない基材上でのITO及びAGキャストを含み、しかしそれらに限定されない伝導性インクから成る単一層又は多層フィルムの、粘着性、円滑性、割れ、破砕、及び柔軟性を含むが、それらに限定されない物理的、機械的特性を強化するように取り付けられている。
ある実施形態において、前記塗料組成物は、自動車用の塗料アプリケーションのための添加物として使用される。
ある実施形態において、前記塗料組成物は、パイプ、深鍋、平鍋、ゴムローラー及び非固着性調理器具を含むが、それらに限定されないアプリケーションにおける、結合剤としての使用のために、単独で、又はポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリイミド、あるいはそれらの組み合わせと組み合わせて、スプレー、ブラシ、ディップ、ロール、ミスト、又は当業者に公知の他の何らかの方法を通じ、適用される。
ある実施形態において、前記塗料組成物は、金属又は他の基材の腐食耐性のために使用される。
ある実施形態において、前記塗料組成物は、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリエーテルイミド、又はポリエーテルスルホンフィルム、あるいはそれらの組み合わせのようなその他のポリマーフィルムの前処理に使用される。
ある実施形態において、前記塗料組成物は、プラスチック又は金属フィルム材料に対する接着剤として使用される。ある実施形態において、前記塗料組成物は、少なくとも1つの金属片又は基材に接着する。ある実施形態において、塗料組成物は、インクの性能を向上させる添加剤として使用される。ある実施形態において、塗料組成物は、金属又はプラスチック熱塗装システムのような工業的スプレー塗装に使用される。ある実施形態において、前記塗料組成物は、エナメル線又はコンテナ用塗料アプリケーションにおけるエナメルに使用される。ある実施形態においては、非処理又は熱処理ファイバーは、塗料組成物から成るフィルムから被覆されたものである。
図2A〜2Dは、対応する実施形態による実施例の特徴を示す。より具体的には、図2Aは、各々の実施形態によるその実施例に関する情報の、第1の部分を要約する表である。図2Bは、各々の実施形態によるその実施例に関する情報の、第2の部分を要約する表である。図2Cは、各々の実施形態によるその実施例に関する情報の、第3の部分を要約する表である。図2Dは、各々の実施形態によるその実施例に関する情報の、第3の部分を要約する表である。
ある実施形態において、方法又は装置は、1つ以上の次の実施例を含み得る。しかしながら、実施形態はこれらの実施例又はその実施例が行われる特異な様式に限定されない。
塗料組成物実施例1。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例2及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているように、MEKへ沈殿させ、その後乾燥させる工程を通じNFK:MEKより得られたPAI粉末を、取得し、100%N−ブチルピロリドン(TamisolvNXGとも称される、Eastman/Tamincoからの市販品、また1−ブチル−2−ピロリジノンとも称される、ここでは『NBP』と呼ぶ)溶液に溶解させて、21%固形分の濃度とした。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、950cPであることがわかった。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例2及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているように、MEKへ沈殿させ、その後乾燥させる工程を通じNFK:MEKより得られたPAI粉末を、取得し、100%N−ブチルピロリドン(TamisolvNXGとも称される、Eastman/Tamincoからの市販品、また1−ブチル−2−ピロリジノンとも称される、ここでは『NBP』と呼ぶ)溶液に溶解させて、21%固形分の濃度とした。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、950cPであることがわかった。
塗料組成物実施例2。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比90:10NBP:BA(BA=酢酸n−ブチル)溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、770cPであることがわかった。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比90:10NBP:BA(BA=酢酸n−ブチル)溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、770cPであることがわかった。
塗料組成物実施例3。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比80:20NBP:BA溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、645cPであることがわかった。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比80:20NBP:BA溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、645cPであることがわかった。
塗料組成物実施例4。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比70:30NBP:BA溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、577cPであることがわかった。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比70:30NBP:BA溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、577cPであることがわかった。
塗料組成物実施例5。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比90:10NBP:CHN(CHN=シクロヘキサノン)溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、900cPであることがわかった。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比90:10NBP:CHN(CHN=シクロヘキサノン)溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、900cPであることがわかった。
塗料組成物実施例6。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比80:20NBP:CHN溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、832cPであることがわかった。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比80:20NBP:CHN溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、832cPであることがわかった。
塗料組成物実施例7。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比70:30NBP:CHN溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、788cPであることがわかった。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比70:30NBP:CHN溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、788cPであることがわかった。
塗料組成物実施例8。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比90:10NBP:MDP(MDP=3−メトキシN,N−ジメチルプロパンアミドであり、また『エクアミド』又は『エクアミド M100』として知られる出光興産からの市販品、又は『KJCMPA−100』として知られるはKJケミカルからの市販品、あるいはここで『MDP』と称す『3−メトキシN,N−ジメチルプロピオンアミド』である)溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、893cPであることがわかった。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比90:10NBP:MDP(MDP=3−メトキシN,N−ジメチルプロパンアミドであり、また『エクアミド』又は『エクアミド M100』として知られる出光興産からの市販品、又は『KJCMPA−100』として知られるはKJケミカルからの市販品、あるいはここで『MDP』と称す『3−メトキシN,N−ジメチルプロピオンアミド』である)溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、893cPであることがわかった。
塗料組成物実施例9。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比80:20NBP:MDP溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、788cPであることがわかった。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比80:20NBP:MDP溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、788cPであることがわかった。
塗料組成物実施例10。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比85:15NBP:Oct(Oct=2−オクタノン)溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、742cPであることがわかった。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比85:15NBP:Oct(Oct=2−オクタノン)溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、742cPであることがわかった。
塗料組成物実施例11。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比70:30NBP:Oct(Oct=2−オクタノン)溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、606cPであることがわかった。
実施例1の手順は、前記粉末を質量比70:30NBP:Oct(Oct=2−オクタノン)溶液に溶解させて、21%の理論固形分の濃度にすることを除き、続く。粘度(DVIII、23℃)を測定したところ、606cPであることがわかった。
塗料組成物実施例1〜11のために使用したその粉末は、米国特許仮出願第62/346、440号の実施例2及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているように、MEKへ沈殿させ、その後乾燥させる工程を通じNFK:MEK溶液より得られたPAI粉末である。引用した実施形態に述べられているのと同様の方式で調製された他のPAI粉末は、CMRでないPAI塗料溶液を作製するのに使用され得るということは注目されるべきである。示されることとなるように、米国特許仮出願第62/346、440号の実施例11もまた、高酸価のPAI粉末ではあるが、使用され得る。
塗料組成物実施例1〜11では、前記粉末を溶解させ、得られる処方の粘度を低下させるように、NBPとBA、CHN、MDP、及びOctのような他の共溶媒との組み合わせを使用した。種々の溶媒の組み合わせが、N−アセチルモルホリン、ジエチルアセトアミド、ジ−N−プロピルアセトアミド、N−ホルミルモルホリン、ジアセチルピペラジン、N,N−ジイソプロピルアセトアミド、ジ−N−ブチルアセトアミド、ジ−N−プロピルアセトアミド、及びN−プロピオニルモルホリン酢酸メチル、酢酸n−プロピル、酢酸t−ブチル、酢酸iso−ブチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酪酸メチル、酪酸エチル、酪酸n−プロピル、酪酸イソプロピル、酪酸n−ブチル、酪酸イソブチル、酪酸t−ブチル、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、酢酸n−ブチル、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、アニソール、ε−カプロラクトン、メチルシクロヘキサン、N−n−ブチルピロリドン、N−イソブチルピロリドン、N−t−ブチルピロリドン、N−n−ペンチルピロリドン、N−(メチル置換ブチル)ピロリドン、環−メチル置換N−プロピルピロリドン、環−メチル置換N−ブチルピロリドン、N−(メトキシプロピル)ピロリドン、N−(メトキシプロピル)ピロリドン、1,5−ジメチル−ピロリドン及びそれらの異性体、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、酪酸エチル及び大豆油又はコーン油由来のエチルエステルを含む混合物、ポリ(エチレングリコール)ジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、1,3−ジオキソラン、ジメチルスルホキシド、5−(ジメチルアミノ)−2−メチル−5−オキソペンタン酸メチル、TamiSolve(登録商標) NxG、プロピレングリコール酢酸メチルエーテル、コリン水酸化物、炭酸プロピレン、炭酸ジエチル、炭酸グリセリン、ジメチルイソプロピルアミン及びそれらの異性体、ジヒドロレボグルコースノン、オクチルピロリドン及びそれらの異性体、N−メチル−ε−カプロラクタム、N,N,N’,N’−テトラメチルグアニジン、2−ピロリドン、2,2−ジメチルジオキソラン−4−メタノール及びそれらの異性体、Rhodiasolv(登録商標) RPDE−K、Rhodiasolv(登録商標) PolarClean、Rhodiasolv(登録商標) Infinity、Rhodiasolv(登録商標) IRIS、ジエチルエタノールアミン及びN−エチルモルホリン、γ−ヘキサラクトン、テトラヒドロフラン、フルフリルアルコール、アセトフェノン、クメン、シクロペンチルメチルエーテル、メチル−テトラヒドロフラン、N−オクチルピロリドン、ジオキサラン、メチルエチルケトン、コハク酸ジメチル、及びN−シクロヘキシルピロリドン、又は前記溶媒を含むそれらの混合物、を含むが、それらに限定されない、前記PAI粉末の塗料を作製するのに使用され得る。2つの溶媒のみを使用する際、第1の溶媒の共溶媒に対する比率の1つの例は、質量比99:1〜1:99の範囲(例えば、90:10〜10:90の範囲)であり得る。しかしながら、3〜7(あるいはそれより多く)の溶媒を含む処方がまた可能である。
粘度は、塗料溶液において重要であり得る、1つの例となるパラメータであり、というのも、その適用に直接的に関係するからである。例えば、効果的にPAI樹脂溶液を吹き付け塗装する能力は、直接PAI塗料溶液の粘度と関係する。粘度は、溶媒混合物だけでなく、粉末の濃度の関数である。塗料組成物実施例1〜11のために、濃度は21%理論固形分のままにした。PAI粉末塗料の濃度の1つの例は、10〜60%固形分の範囲(例えば、20〜50%固形分の範囲)であり得る。塗料組成物実施例1〜11のために、BA、CHN、MDP及びOct共溶媒の量を、塗料溶液の粘度に及ぼす共溶媒の影響を捕らえるために変化させた。最終的な粘度(DVIII、23℃)を測定し、100%NBP支配に対する相対的な粘度減少のパーセントを計算した。PAI塗料溶液の粘度を減少させるために使用されたNBP:共溶媒溶液で注目に値するのは、粘度の39%の相対的減少を示した70:30NBP:BAと36%の相対的な減少を示した70:30NBP:Octではある。
塗料組成物実施例12。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例2及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているように、MEKへ沈殿させ、その後乾燥させる工程を通じNFK:MEKより得られたPAI粉末を、取得し、エチレングリコール(EG)の溶液へ4%の濃度で加えた。12時間撹拌し、加熱(50℃)した後でも、粉末は完全には溶解しなかった。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例2及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているように、MEKへ沈殿させ、その後乾燥させる工程を通じNFK:MEKより得られたPAI粉末を、取得し、エチレングリコール(EG)の溶液へ4%の濃度で加えた。12時間撹拌し、加熱(50℃)した後でも、粉末は完全には溶解しなかった。
塗料組成物実施例13。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例11及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているPAI粉末を取得し、エチレングリコール(EG)の溶液へ4%の濃度で加えた。粉末は2時間以内に容易に溶解した。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例11及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているPAI粉末を取得し、エチレングリコール(EG)の溶液へ4%の濃度で加えた。粉末は2時間以内に容易に溶解した。
塗料組成物実施例12及び13は、いかに異なるポリマー構造(高酸価/アミド酸含有量)を持ったPAI粉末を利用することが、溶解性を増加させるのに使用され得るかを示す。米国特許仮出願第62/346、440号の実施例1及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号は、測定された低酸価(ポリマー1g当たり、<10mgKOH)に反映される、大部分イミド化された構造を有する。この実施形態の塗料組成物実施例12に見られるように、前記粉末は、エチレングリコール溶液にわずかに(およそ1%)溶解するのみであった。しかしながら、米国特許仮出願第62/346、440号の実施例11及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号由来のPAI粉末は、高酸価(ポリマー1g当たり、>50mgKOH)に反映されるように大部分ポリアミドアミド酸に変換されており、異なる構造を有していた。この実施形態の塗料組成物実施例12は、高いアミド酸含有量の粉末が、4%固形分溶液としてエチレングリコール溶液にはるかに多く溶解し、わずか2時間以内に溶解することが可能であったことを示している。この溶液は、またCMRでない水性PAI塗料溶液を代表している。この溶液をKapton(登録商標)ポリイミド基材上に塗布し、250℃で硬化させると、T−屈曲試験を受けても割れの所見のなく、優れた柔軟性を有する10μmのフィルムを与えた。
塗料組成物実施例14。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例2及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているように、MEKへ沈殿させ、その後乾燥させる工程を通じNFM:MEKより得られたPAI粉末を、取得し、適切な量のNMP、PGME(1−メトキシ−2−プロパノール、又はプロピレングリコールメチルエーテル)、DMEA及び水を含む溶液へゆっくりと加え、溶解するまで(7時間)80℃で加熱撹拌した。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例2及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているように、MEKへ沈殿させ、その後乾燥させる工程を通じNFM:MEKより得られたPAI粉末を、取得し、適切な量のNMP、PGME(1−メトキシ−2−プロパノール、又はプロピレングリコールメチルエーテル)、DMEA及び水を含む溶液へゆっくりと加え、溶解するまで(7時間)80℃で加熱撹拌した。
塗料組成物実施例15。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例11及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているPAI粉末を取得し、適切な量のNMP、PGME、DMEA及び水を含む溶液へゆっくりと加え、溶解するまで(2時間)80℃で加熱撹拌した。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例11及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているPAI粉末を取得し、適切な量のNMP、PGME、DMEA及び水を含む溶液へゆっくりと加え、溶解するまで(2時間)80℃で加熱撹拌した。
塗料組成物実施例16。
実施例15の手順は、市販のPAI粉末(Solvayから市販のAI−10)が、微妙に異なる量のNMP、PGME、DMEA及び水とともに使用され、溶解するまで(12時間)80℃で加熱撹拌されるという点を除き、続く。
実施例15の手順は、市販のPAI粉末(Solvayから市販のAI−10)が、微妙に異なる量のNMP、PGME、DMEA及び水とともに使用され、溶解するまで(12時間)80℃で加熱撹拌されるという点を除き、続く。
塗料組成物実施例14及び15、並びに比較実施例16の目的は、異なるタイプのPAI粉末を水性塗料処方を作成するのに使用している際の、粉末の溶解を比較することである。以前議論したように多くのアプリケーションは、PAIが水混和性処方に溶解することを要求する。これらの具体的な水性塗料をPAI粉末より調製して32〜35%の濃度とした。PAI粉末の濃度は、10%〜60%固形分の範囲(例えば、20%〜50%固形分の範囲)であり得る。これらの塗料組成物においては、アミン及び水が、ポリアミドイミドをポリアミドアミド酸へと変換するのに使用される。この実施例においては、毒性のプロフィルのため、DMEAが使用されているが、トリエチルアミン(TEA)、ジメチルエタノールアミン(DMEA)、トリメチルアミン、ジエチル2−ヒドロキシエチルアミン、トリプロピルアミン、ジメチルエチルアミン、トリブチルアミン、トリス(2−ヒドロキシエチル)アミン、N,N−ジメチルアニリン、モルホリン、ピリジン、N−メチル−ピロール、エチルビス(2−ヒドロキシエチル)アミン、及びそれらの混合物を含むが、それらに限定されない、多くの他の塩基又はアミンが可能である。最終的なPAI水性塗料におけるアミンのパーセントは、2%〜50%の範囲(例えば、5%〜30%の範囲)のアミンであり得る。さらに、PAI水性処方における水の質量%は、5%〜50%の範囲(例えば、5%〜35%の範囲)であり得る。これらの2つの実施例は、NMPが存在するためCMRであるが、PAI粉末由来の他のCMRでない及びCMRである塗料溶液が、例えば、N−アセチルモルホリン、ジエチルアセトアミド、ジ−N−プロピルアセトアミド、N−ホルミルモルホリン、ジアセチルピペラジン、N,N−ジイソプロピルアセトアミド、ジ−N−ブチルアセトアミド、ジ−N−プロピルアセトアミド、及びN−プロピオニルモルホリン酢酸メチル、酢酸n−プロピル、酢酸t−ブチル、酢酸iso−ブチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酪酸メチル、酪酸エチル、酪酸n−プロピル、酪酸イソプロピル、酪酸n−ブチル、酪酸イソブチル、酪酸t−ブチル、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、酢酸n−ブチル、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、アニソール、N−アセチルモルホリン、ε−カプロラクトン、メチルシクロヘキサン、N−n−ブチルピロリドン、N−イソブチルピロリドン、N−t−ブチルピロリドン、N−n−ペンチルピロリドン、N−(メチル置換ブチル)ピロリドン、環−メチル置換N−プロピルピロリドン、環−メチル置換N−ブチルピロリドン、N−(メトキシプロピル)ピロリドン、N−(メトキシプロピル)ピロリドン、1,5−ジメチル−ピロリドン及びそれらの異性体、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、酪酸エチル及び大豆油又はコーン油由来のエチルエステルを含む混合物、ポリ(エチレングリコール)ジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、1,3−ジオキソラン、ジメチルスルホキシド、5−(ジメチルアミノ)−2−メチル−5−オキソペンタン酸メチル、TamiSolve(登録商標) NxG、プロピレングリコール酢酸メチルエーテル、コリン水酸化物、炭酸プロピレン、炭酸ジエチル、炭酸グリセリン、ジメチルイソプロピルアミン及びそれらの異性体、ジヒドロレボグルコースノン、オクチルピロリドン及びそれらの異性体、N−メチル−ε−カプロラクタム、N,N,N’,N’−テトラメチルグアニジン、2−ピロリドン、2,2−ジメチルジオキソラン−4−メタノール及びそれらの異性体、Rhodiasolv(登録商標) RPDE−K、Rhodiasolv(登録商標) PolarClean、Rhodiasolv(登録商標) Infinity、Rhodiasolv(登録商標) IRIS、γ−ヘキサラクトン、テトラヒドロフラン、フルフリルアルコール、アセトフェノン、クメン、シクロペンチルメチルエーテル、メチル−テトラヒドロフラン、N−オクチルピロリドン、ジオキサラン、メチルエチルケトン、コハク酸ジメチル、N−メチルカプロラクタム、及びN−シクロヘキシルピロリドン、又は前記溶媒を含む、それらの混合物といった、1つ以上の溶媒を使用することにより、可能である。
粉末の溶解時間は、ポリアミドイミドはより親水性のポリアミドアミド酸へ変換されるため、粉末を評価する際、鍵となるパラメータである。塗料組成物実施例14を見ればわかるように、この実施例において使用されたPAI粉末は、溶解するのに7時間掛かったが、塗料組成物実施例15に使用された、より親水性の高酸価の粉末(より多くのアミド/カルボキシル基)は、たった2時間掛かったのみであった。対照的に、比較実施例16は12時間掛かり、この実施形態の前記2例の粉末が、市販の例と比較して溶解時間の点で大きな改善を示すことを示す。しかしながら、分子量、粒子径、残留溶媒又は不純物の存在、及び第1級ポリアミドイミド構造の態様といった多くの他のパラメータが溶解時間に影響を与え得る。
PAI粉末塗料溶液の安定性は、工業において重要であり得る特徴の1つの例であり、というのも処方は、塗料に変換されるより前にアプリケーションの要求の範囲内で作製され、安定である必要があるためである。塗料組成物実施例14、15及び比較実施例16を、溶液を取得して初めと終わりの粘度(DVIII、23℃)、及び促進劣化に倣う50℃、7日の後のGPCの情報と比較した。初めの塗料溶液と比較して、粘度の変化は、12〜52%の範囲に及び、分子量の減少は酷似しなかった。粘度は先に述べた理由のために重要であり得るが、分子量(Mw)は密接に材料の性能特性に結び付いている可能性があり、前記サンプルの分子量(Mw)変化のパーセンテージは、まして劇的でなかった。塗料組成物実施例15を作成するのに使用された粉末は、AI−10比較実施例16よりもはるかに小さいパーセンテージの分子量損失(+1.2%で測定の誤差の範囲内であり、基本的に変化なし)を示し、処方に使用された粉末は、向上したMw安定性を有するPAI塗料溶液を作製するのに使用され得る。
塗料組成物実施例17。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例2及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているように、MEKへ沈殿させ、その後乾燥させる工程を通じNFK:MEKより得られたPAI粉末を、取得し、適切な量のNMP、フルフリルアルコール、DMEA及び水を含む溶液へゆっくりと加え、溶解するまで(7時間)80℃で加熱撹拌した。溶液は、それからエチレングリコールを使用して4%固形分へと希釈した。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例2及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているように、MEKへ沈殿させ、その後乾燥させる工程を通じNFK:MEKより得られたPAI粉末を、取得し、適切な量のNMP、フルフリルアルコール、DMEA及び水を含む溶液へゆっくりと加え、溶解するまで(7時間)80℃で加熱撹拌した。溶液は、それからエチレングリコールを使用して4%固形分へと希釈した。
前記塗料組成物実施例13及び塗料組成物実施例17由来の溶液を、厚さ10マイクロのフィルムを与えるように、20ミリの鳥棒(birdbar)を使用して0.3m/sの速度でKapton(登録商標)ポリイミド基材上にキャストした。個別の硬化プロフィルを使用してオーブン内で硬化させたところ、優れた粘着性及び1mmを超えるロッドでフィルムを180°曲げることにより決定される柔軟性を示した。割れや粘着による損失は観測されなかった。
この実施形態において、前記PAI粉末は、上の塗料溶液の例で述べたように、インク添加剤のような消費者電子産業における適用のための平滑化層及び接着タイ層として使用される。これらのPAI塗料処方を単独で、又はITO(インジウム錫酸化物)あるいはAgインクと併用して利用することで、さらなる基材及び他の向上した機械的特性のみならず、Kapton(登録商標)ポリイミドに対する増加した粘着性及び同ポリイミド上での水耐性を持つ単一層又は多層の材料が得られ得る。
塗料組成物実施例18〜23。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例2及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているPAI塗料溶液を、異なる厚さ(2ミリ〜50ミリ)の鳥棒を使用し種々の基材(ガラス、アルミニウム、鋼鉄、及びKapton(登録商標))上に引いた。基材は有機溶媒で洗浄して準備し、130℃で20分間乾燥させた。溶媒処方に再溶解させたPAI粉末を、鳥棒の先端の前に移し、引いて所望の湿り厚さのフィルムを作製した。好ましい濃度範囲は、18〜40%の固形分である。濃度が得られる塗膜の厚さに影響を与えることであろうことは、すでに知られている。ドクターブレードを使用する際、樹脂の固形物のパーセント値が、乾き膜厚を示すこととなり、フィルムの湿り対乾き厚さは、固形物のパーセントと関連するものである。ドローダウンアプリケーションのための好ましい粘度は、500〜5000cPである。ドローダウンを、0.3m/sの速度で実行した。好ましい適用法(例えば、スプレーノズルの使用)に基づき、粘度範囲が変わり得ることが知られている。塗膜した基材をオーブンに置き、適切な硬化プロフィルを受けさせた。
米国特許仮出願第62/346、440号の実施例2及び米国特許出願第−−/−−−、−−−号で述べられているPAI塗料溶液を、異なる厚さ(2ミリ〜50ミリ)の鳥棒を使用し種々の基材(ガラス、アルミニウム、鋼鉄、及びKapton(登録商標))上に引いた。基材は有機溶媒で洗浄して準備し、130℃で20分間乾燥させた。溶媒処方に再溶解させたPAI粉末を、鳥棒の先端の前に移し、引いて所望の湿り厚さのフィルムを作製した。好ましい濃度範囲は、18〜40%の固形分である。濃度が得られる塗膜の厚さに影響を与えることであろうことは、すでに知られている。ドクターブレードを使用する際、樹脂の固形物のパーセント値が、乾き膜厚を示すこととなり、フィルムの湿り対乾き厚さは、固形物のパーセントと関連するものである。ドローダウンアプリケーションのための好ましい粘度は、500〜5000cPである。ドローダウンを、0.3m/sの速度で実行した。好ましい適用法(例えば、スプレーノズルの使用)に基づき、粘度範囲が変わり得ることが知られている。塗膜した基材をオーブンに置き、適切な硬化プロフィルを受けさせた。
米国特許出願第−−/−−−、−−−号として出願された、米国特許仮出願第62/347、220号の実施例18〜23に述べられている塗料のための硬化プロフィルは、PAI粉末が溶解する溶媒処方により決まる。硬化プロフィルでの等温過程は、溶媒処方の沸点により決定される。硬化プロフィルの初めの乾燥期間は、50と130℃の間で起こる。硬化温度は、溶媒処方の最も低い沸点を下回る30〜70℃程度で立ち上がる。この段階は、各溶媒沸点に対し繰り返される。これらの立ち上がり及び等温過程の後、塗膜を230から260℃の範囲の硬化温度にさらした。この最終段階は、PAI塗膜を硬化するだけでなく、十分に残っている溶媒を蒸発させる。等温過程は5から30分に及び、立ち上がり速度は、1分当たり3から8℃に及んだ。
フィルムの品質は、最初に目視及び機械的試験により評価され、耐薬品性及び電気抵抗が続く。硬化プロフィルは、最大の性能を発揮させつつも時間を最小化するまでに洗練される。以前に商業的に成功したサンプルとの特性の比較を、処方及び硬化の有効性を評価するのに使用した。
Claims (29)
- N−ホルミルモルホリン(NFM)である第1の溶媒と第2の溶媒とを混合して、ポリアミドイミド又はポリアミドアミド酸樹脂ポリマー(PAI)を含む、第1の溶液を形成する工程、
MEKと該第1の溶液との混合物からPAIコンパウンドを沈殿させる工程、及び
該PAIコンパウンドを第2の溶液へ溶解させて、塗料溶液を生成させる工程、
を含む、塗料組成物の製造方法であって、
該第2の溶液が、
N−ブチルピロリドン(NBP)、
エチレングリコール、又は
a)アミン、b)1つ以上の溶媒、及びc)水の溶液
の1つ以上を含む、塗料組成物の製造方法。 - 前記第2の溶媒が、メチルエチルケトン(MEK)である、請求項1に記載の方法。
- 前記第2の溶液が、NBPを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第2の溶液が、さらに1つ以上の有機共溶媒を含む、請求項3に記載の方法。
- 前記1つ以上の共溶媒が、酢酸n−ブチルを含む、請求項4に記載の方法。
- 前記1つ以上の共溶媒が、シクロキサノンを含む、請求項4に記載の方法。
- 前記1つ以上の共溶媒が、3−メトキシN,N−ジメチルプロパンアミド(MDP)を含む、請求項4に記載の方法。
- 前記1つ以上の共溶媒が、2−オクタノンを含む、請求項4に記載の方法。
- 前記第2の溶液が、100%エチレングリコールである、請求項1に記載の方法。
- PAIを溶解させるための前記第1の溶液が、さらにトリエチルアミン(TEA)及び水を含み、沈殿に先立ち、ポリアミドアミド酸の3級アミン塩を生成させる、請求項9に記載の方法。
- 前記第2の溶液が、a)アミン、b)1つ以上の溶媒、及びc)水を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記アミンが、3級脂肪族アミンであり、該アミンが、ジメチルエタノールアミン(DMEA)であり、前記1つ以上の共溶媒が、N−メチルピロリドン(NMP)、1−メトキシ−2−プロパノール(プロピレングリコールメチルエーテル、すなわちPGME)である、請求項11に記載の方法。
- スピニング、ラミネート、成型、又は押出プロセスのために、前記得られた塗料溶液を表面に塗布する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- N−ホルミルモルホリン(NFM)である第1の溶媒と第2の溶媒とを混合して、第1の溶液を形成する工程、
ポリアミドイミド又はポリアミドアミド酸樹脂ポリマー(PAI)を第1の溶液に溶解させる工程、
MEKと該第1の溶液との混合物からPAIコンパウンドを沈殿させる工程、及び
該PAIコンパウンドを第2の溶液へ溶解させて塗料コンパウンドを生成させる工程、
を含む方法により生成される、塗料コンパウンドであって、
該第2の溶液が、
N−ブチルピロリドン(NBP)、
エチレングリコール、又は
a)アミン、b)1つ以上の溶媒、及びc)水の溶液
の1つ以上を含む、塗料コンパウンド。 - 前記第2の溶媒が、メチルエチルケトン(MEK)である、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
- 前記塗料コンパウンドからフィルムを生成させることをさらに含む、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
- 前記第2の溶液が、NBPを含む、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
- 前記第2の溶液が、さらに1つ以上の有機共溶媒で形成される、請求項17に記載の塗料コンパウンド。
- 前記方法が、さらに前記塗料コンパウンドを、伝導性インクを含む単一層又は多層フィルムとして、電子的アプリケーションに適用することを含む、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
- 前記方法が、さらに前記塗料コンパウンドを、添加物として、自動車塗装アプリケーションに適用することを含む、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
- 前記方法が、さらに前記塗料コンパウンドを、スプレー、ブラシ、ディップ、ロール、ミスト、又は他の技術により、結合剤として、パイプ、深鍋、平鍋、ゴムローラー、及び非固着性調理器具の1つを含む用途に、単独で又はポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリイミドあるいはそれらの組み合わせと組み合わせて適用すること、を含む、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
- 前記方法が、さらに前記塗料コンパウンドを、腐食耐性のために金属基材又は他の基材に適用することを含む、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
- 前記方法が、さらに前記塗料コンパウンドを、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリエーテルイミド、又はポリエーテルスルホンフィルム、あるいはそれらの組み合わせを含む、他のポリマーフィルムの前処理に適用することを含む、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
- 前記方法が、さらに前記塗料コンパウンドを、接着剤として、プラスチック又は金属フィルム材料へ適用することを含む、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
- 前記方法が、さらに前記塗料コンパウンドを、添加剤として、インクの性能を向上させるのに適用することを含む、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
- 前記方法が、さらに前記塗料コンパウンドを、金属又はプラスチック熱噴霧塗装システムにおける、工業的噴霧塗装に適用することを含む、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
- 前記方法が、さらに前記塗料コンパウンドを、エナメル線及びコンテナ塗料アプリケーションにおけるエナメル塗料に適用することを含む、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
- 前記方法が、さらに前記塗料コンパウンドを、非処理又は熱処理ファイバーであって、前記塗料コンパウンドを利用するフィルムで被覆されているファイバーに適用することを含む、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
- 前記方法が、さらに前記塗料コンパウンドをポリイミド表面へ塗布することを含む、請求項14に記載の塗料コンパウンド。
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