JP2015513584A - 高流動水素化スチレン−ブタジエン−スチレンブロックコポリマーおよび用途 - Google Patents
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Abstract
Description
ブロック状%=100×(ブロック状スチレン単位/全スチレン単位)
ポリマー−Bd−S−(S)n−S−Bd−ポリマー(式中、nはゼロより大きい。)のように表されるものは、ブロック状スチレンと定義される。例えば、上の例においてnが8に等しい場合、ブロック状化指数は80%になるであろう。ブロック状化指数は、約40未満であることが好ましい。10重量パーセントから40重量パーセントのスチレン含有量を有するポリマーの一部については、ブロック状化指数が約10未満であることが好ましい。
高メルトフローhSBSポリマー
hSBS:シクロヘキサン201kgおよびスチレン9.1kgを約50℃の80ガロンのステンレス製反応器に投入した。次に約12重量%のs−ブチルリチウム2428mLを反応器に投入して重合を開始した。スチレン重合が完了するまで約50℃で進行させ、GPC用にサンプルを採取した。このステップにおける分子量は、4.8kg/molであることが明らかになった。さらにスチレン0.38kgを加えて重合させた。このポリマーをGPCで分析したところ、分子量は5.0kg/molであることが判明した。ブタジエンは、約1kg/分の速度で加えた。ブタジエンの段取りを開始して1分未満で、1,2−ジエトキシプロパン198グラムを加え、次いでブタジエンの添加速度を1.5kg/分に上げた。合計36.05kgのブタジエンを加え、温度を約50℃から55℃の間に保ち、重合が完了するまで継続した。このステップの終了時に採取したサンプルは、分子量26.0kg/mol、1H NMRによるビニル含有量は73.7%、ポリスチレン含有量は24.1%であった。次に、メチルトリメトキシシラン114mLを加えることにより、S−Bジブロックポリマーをカップリングさせて、ジブロック鎖の94%がカップリングしたポリマーを生じさせたが、この大部分(82%)は直鎖状であり、残りの部分は主として3本の腕がある放射状の化学種である。メタノール55mlを加えて、停止するようにした。次いでこのポリマーについて、残った0.12meqオレフィン/gの不飽和を、Co/Al触媒(Al:Coは1.7:1(mol/mol)、Coは約22ppm。)を用いて、700psiの水素下、85℃で水素化し、選択的に水素化されたスチレン−ブタジエン−スチレンポリマーを生成した。全ポリマー溶液125kgのうちの約60kgは最初のバッチ投入で加え、残りの部分は、所望の範囲内に反応温度を保つのに必要な速度で加えた。N2/O2混合ガスでスパージしながら、セメントを水性のリン酸に接触させることにより、触媒を酸化および抽出した。さらに、カプリル酸約100mlを加えた。次に、アンモニアでスパージすることによりセメントを中和して脱イオン水を用いて洗浄し、さらにEthanox330(ポリマーベースで0.2重量%)およびIrgafos168(ポリマーベースで0.3重量%)を加えることにより安定化させた。生じた本発明のhSBSポリマーは、220g/10分のメルトフローレートを有していた。
[実施例2]
繊維ガラスマットおよびスクリム
本発明の技術は、製造および健康、安全ならびに環境の面で著しく改善されると共に、繊維ガラスマットおよびスクリムを含む複合材に耐衝撃性および向上した靭性をもたらすと期待される。100g/10分以上のメルトフローレートを有する本発明のhSBSまたはhSBSSは、十分に高い分子量を有するため揮発性がなく、優れた弾性および靭性を示す一方で、高流動特性により、メルトブロー繊維、布または低坪量フィルムとしての応用が可能になる。靭性、弾性があり、高流動のhSBSまたはhSBSSと繊維ガラスマットまたはスクリムとを組み合わせるための異なる工程を少なくとも3つ想定することができる。
1.13.5osy−オンス/平方ヤード(約450g/m2−グラム/平方メートル)チョップド繊維ガラスマットをUS Composites社より購入した。このタイプのマットは一般に、金型、自動車およびボートの建造用途に用いられる。このマットは、十分な靭性を持たせるために通常24osyの樹脂を必要とする。
hSBSフィルムを、Killion製フィルム押出機にて温度設定を300−330−360−370°Fに、ダイの設定を370°Fにして押出した。
低粘度被覆
低粘度ポリマー(上述のhSBSおよびhSBSS)は、VOC(揮発性有機炭素)の規制を満たさなければならない用途において重要である。hSBSは高メルトフローレート(低粘度)を有し、これを他の低粘度ポリマーと比較した。4種類のVOC除外溶媒のみ、即ち酢酸メチル、p−クロロベンゾトリフルオリド、酢酸t−ブチルおよびアセトンをhSBSと共に検討できることが明らかになった。非VOC規制が許容される分野においては、低粘度ポリマーに適合する任意の非除外溶媒(除外されていない有機溶媒)を用いてもよい。例示的な非除外溶媒には、Aromatic 100(軽質芳香族ナフサ)、Aromatic 200(重質芳香族ナフサ)、キシレン、トルエンなどがある。溶媒(除外、非除外、またはこれらの混合物)のブレンドおよび本発明のhSBSまたはhSBSSのスチレン系ブロックコポリマーを少なくとも40重量%含む被覆は、450グラム/リットル未満、好ましくは350グラム/リットル未満、より好ましくは250グラム/リットル未満のVOC含有量を有する。
キシレンおよびVOC除外溶媒のp−クロロベンゾトリフルオリド(PCBTF)を含む溶媒ブレンドの溶液粘度を測定した。溶液は、G1643およびhSBSポリマーを用いて、固形分15、20および25重量%で作った。結果はセンチポアズ(cps)で測定した(表3参照)。G1643と比べてhSBSが最も低い粘度を有していた。粘度は、溶液中においてPCBTFがキシレンを置き換えるにつれて上昇する。
白色のエラストマー屋根被覆には、VOCが250g/リットルを超えてはならないなど、さらに厳しい要件がある。白色のエラストマー屋根被覆を配合してG1643およびhSBSポリマーの溶液粘度を比較した。配合は、VOC250グラム/リットルを満たすことを目標とし、全ての原料の濃度を重量%で一覧にした。粘度の低減は、塗工坪量および被覆の乾燥時間に対して著しい効果がある。hSBSは、G1643よりも特性が適しており、粘度が低い被覆の配合が得られた(表4参照)。エラストマーの屋根被覆に関する要件は、ASTM D6083に記載されている。粘度の要件は、ASTM D562のメソッドA、手順Aに従った測定で、85から141cpsである。
接着性配合物
既に述べた通り、APOベースの接着性配合物は低コストおよび低性能である。しかし、これらは吹付が可能で、幅広い物品に適用できる。APO接着性配合物の性能は、本発明のhSBSとブレンドすることにより、少なくとも中位の性能にまで改良することができる。100g/10分未満のメルトフローレートを備えるSEBSポリマーに基づく、従来のSEBSベースの配合を含む中位の性能を持つ多くのポリマーとは異なり、この配合物は依然として吹付が可能である。接着性配合物は、感圧接着材、ホットメルト接着剤、建築用接着剤、弾性接着剤などにおいて有用である。概してこれらの配合には、本発明のスチレン系ブロックコポリマー、ポリ−アルファ−オレフィン樹脂、粘着付与樹脂、および鉱油、酸化防止剤などの任意選択の原料が含まれる。通常、これらの組成物には、上記組成物の約30から約80重量%だけ存在するポリ−アルファ−オレフィン、上記組成物の約10から約35重量%だけ存在するスチレン系ブロックコポリマーhSBSおよび/またはhSBSS、ならびに上記組成物の約20から約60重量%だけ存在する上記粘着付与樹脂が含まれる。
標準的な剥離、粘着、凝集および粘度試験を、これらの配合物に対し、感圧テープ評議会(Pressure Sensitive Tape Council)(PSTC)による感圧テープに関する試験法マニュアル(Test method manual for Pressure Sensitive Tapes)、感圧材料に関する標準FINAT試験法(standard FINAT test method for Pressure sensitive materials)、感圧接着テープに関するAFERA試験法(AFERA test methods for Pressure Sensitive Adhesive Tapes)および関連するASTM法に記載の通り実施した。適用における配合物の機能を明らかにするために、異なる試験表面を用いた。即ち、FINATにより推奨されているクロムめっきしたステンレス鋼板(No.304「ss」)およびクラフト紙である。
本発明における接着剤組成物の調製工程には特定の制限は課されない。従って、ロール、バンバリーミキサーまたはDalton社ニーダーを利用する機械的な混合工程、撹拌機、高剪断Z翼ミキサー、一軸または二軸スクリュー押出機を備えた溶融ケトルを用いることにより加熱および混合が行われることを特徴とするホットメルト工程、コンパウンド成分が適した溶媒に注入され、撹拌されることによって、感圧接着組成物の均質な溶液を得ることができる溶媒工程など、任意の工程を用いてもよい。
身体衛生用途向けフィルムおよび不織布の実施例。
スラッシュおよび回転成形の実施例
本発明のポリマーhSBSをベースとする化合物は、スラッシュ成形工程および回転成形工程のように剪断が小さい工程で用いられるとき、改善された溶融特性を示す。スラッシュ成形および回転成形化合物の典型的な配合は、表10で参照することができる。
Claims (49)
- 繊維強化マットであって、マットまたはスクリム中のポリマーもしくはセラミック繊維または繊維の束、およびマットに結合されたスチレン系ブロックコポリマーを含み、前記スチレン系ブロックコポリマーは、230℃および2.16kgの質量で100g/10分を超えるメルトフローレートを有し、前記スチレン系ブロックコポリマーが、選択的に水素化されたスチレン−ジエン−スチレンまたは選択的に水素化された制御分布スチレン−ジエン/スチレン−スチレンであり、ジエンが、ブタジエン、イソプレンまたはこれらの混合物でもよい、繊維強化マット。
- 50から1000g/m2の前記スチレン系ブロックコポリマーは、マットの平均衝撃エネルギーを、前記スチレン系ブロックコポリマーがないものよりも少なくとも2倍増加させる、請求項1に記載の繊維強化マット。
- 前記スチレン系ブロックコポリマーの量が、50から500g/m2である、請求項2に記載の繊維強化マット。
- 前記スチレン系ブロックコポリマーの量が、50から200g/m2である、請求項2に記載の繊維強化マット。
- 前記スチレン系ブロックコポリマーは、45,000の真の最小分子量;約18から約45%の間のPSC、約65から80%のビニル含有量、および約60から約97%のカップリング効率を有する、請求項1に記載の繊維強化マット。
- 前記スチレン系ブロックコポリマーは、選択的に水素化された直鎖状またはカップリングされたSDSまたは(SD)nXのブロックコポリマー構造であり、それぞれ、式中、S=スチレン、D=ジエンまたはジエン/スチレン、n=2または3、およびXはカップリング剤残基である、請求項1に記載の繊維強化マット。
- 前記繊維強化マットは、ビチューメン、充填材および表面材と組み合わせられた繊維ガラスマットであり、ルーフィングシングル、ルーフィング膜、断熱材、制音用品、制振用品、耐風用品、または根の栄養成長に耐えるジオメンブレンを形成する、請求項1に記載の繊維強化マット。
- 請求項1に記載の繊維強化マットを含む熱硬化性複合材であって、前記熱硬化は、エポキシ、ウレタン、ポリエステル、アクリル、またはビニルエステル樹脂であって、艇体、車体パネル、タービン翼、船体、または制音用品、制振用品、耐風用品、根の栄養成長に耐えるジオメンブレンまたは成形シートなど、工業、自動車、航空宇宙または消費者用途のための複合材品を形成する、熱硬化性複合材。
- 低粘度ポリマー被覆であって、溶媒およびスチレン系ブロックコポリマーのブレンドを含み、前記スチレン系ブロックコポリマーは、230℃および2.16kgの質量で100g/10分を超えるメルトフローレートを有し、前記スチレン系ブロックコポリマーが、選択的に水素化されたスチレン−ジエン−スチレンまたは選択的に水素化された制御分布スチレン−ジエン/スチレン−スチレンである、低粘度ポリマー被覆。
- 前記溶媒は、Aromatic 100、Aromatic 200、キシレン、トルエンなどのクラスからの非除外炭化水素溶媒または可塑剤を含み、前記ブレンドは、配合溶液VOC含有量450グラム/リットル未満の、少なくとも40重量%の固形分である、請求項9に記載の低粘度ポリマー被覆。
- 前記VOC含有量は、350g/リットル未満である、請求項10に記載の低粘度ポリマー被覆。
- 酢酸メチル、パラ−クロロベンゾトリフルオリド、tert−ブチルアセテートまたはアセトンのクラスから選択される追加の除外溶媒を含み、前記VOC含有量は、350g/l未満である、請求項10に記載の低粘度ポリマー被覆。
- 前記溶媒は、除外および酢酸メチル、パラ−クロロベンゾトリフルオリド、tert−ブチルアセテートまたはアセトンのクラスから選択され、前記ブレンドは、少なくとも40重量%の固形分、および前記VOC含有量は、350g/l未満である、請求項9に記載の低粘度ポリマー被覆。
- 請求項13に記載の低粘度ポリマー被覆であって、低分子量、低軟化点エンドブロック樹脂;ポリイソブチレン;低分子ポリフェニレンエーテルの1つもしくは複数の成分;および/またはTiO2、CaCO3、カーボンブラック、他の顔料などの1つもしくは複数の充填材を含み、ならびに前記被覆は、ASTM D2196Aにより測定される150,000cps未満のブルックフィールド粘度を有する、低粘度ポリマー被覆。
- 前記スチレン系ブロックコポリマーは、マレイン酸無水物で官能化されている、請求項9に記載の低粘度ポリマー被覆。
- エポキシ、アクリル、スチレン、ビニル−エステルまたはポリエステル樹脂などの反応性のモノマーをさらに含む、請求項9に記載の低粘度ポリマー被覆。
- 請求項9に記載の低粘度ポリマー被覆であって、前記スチレン系ブロックコポリマーは、選択的に水素化された直鎖状またはカップリングされたSDSまたは(SD)nXのブロックコポリマー構造であり、それぞれ、式中、S=スチレン、D=ジエンまたはジエン/スチレン、n=2または3、およびXはカップリング剤残基であり、前記ブロックコポリマーは、約45,000の直鎖の真の最小分子量;約18から約45%の間のPSC;約65から80%のビニル含有量;および約60から約97%のカップリング効率を有する、低粘度ポリマー被覆。
- 耐滑性添加剤;保護被覆などの被覆を除去可能にする成分;耐腐食添加剤;破砕防止添加剤;またはプライマー添加剤をさらに含む、請求項9に記載の低粘度ポリマー被覆。
- SBSまたはSISなどの少なくとも1つの不飽和スチレン系ブロックコポリマーをさらに含む、請求項18に記載の低粘度ポリマー被覆。
- 身体衛生構造物接着剤、弾性付着接着剤およびホットメルト接着剤として使用するための非感圧接着組成物であって、ポリ−アルファ−オレフィン、スチレン系ブロックコポリマーおよび粘着付与樹脂のブレンドを含み、前記スチレン系ブロックコポリマーは、230℃および2.16kgの質量で100g/10分を超えるメルトフローレートを有し、前記スチレン系ブロックコポリマーが、選択的に水素化されたスチレン−ジエン−スチレンまたは選択的に水素化された制御分布スチレン−ジエン/スチレン−スチレンであり、ジエンが、ブタジエン、イソプレン、またはこれらの混合物である、非感圧接着組成物。
- 前記ポリ−アルファ−オレフィンは、前記組成物の約30から約80重量%存在し、前記スチレン系ブロックコポリマーは、前記組成物の約10から約35重量%存在し、および前記粘着付与樹脂は、前記組成物の約20から約60重量%存在する、請求項20に記載の接着組成物。
- 前記ポリ−アルファ−オレフィンは非晶質である、請求項20に記載の接着組成物。
- 請求項20に記載の接着組成物であって、前記スチレン系ブロックコポリマーは、SDSまたは(SD)nXの構造を有する、選択的に水素化された直鎖状またはカップリングされたブロックコポリマーであり、それぞれ、式中、Sはスチレン、Dはジエンまたはジエン/スチレン、式中、n=2または3;およびXはカップリング剤残基である、接着組成物。
- 約45,000の直鎖の真の最小分子量;約18から約33%の間のPSC、約65から80%のビニル含有量、および約60から約97%のカップリング効率を有する、請求項23に記載の接着組成物。
- メルトブロー弾性不織布であって、230℃および2.16kgの質量で100g/10分を超えるメルトフローレートを有するスチレン系ブロックコポリマー繊維を含み、50g/m2の前記メルトブロー弾性不織布が、70%を超えるヒステリシス回復エネルギーおよび20%未満の永久歪みと共に、200%を超える伸びを示す、メルトブロー弾性不織布。
- 請求項25に記載のメルトブロー弾性布であって、前記スチレン系ブロックコポリマーは、SDSまたは(SD)nXの構造を有する、選択的に水素化された直鎖状またはカップリングされたブロックコポリマーであり、それぞれ、式中、Sはスチレン、Dはジエンまたはジエン/スチレン、式中、n=2または3;およびXはカップリング剤残基である、接着組成物。
- 請求項26に記載のメルトブロー弾性布であって、前記スチレン系ブロックコポリマーは、約18から約45%の間のPSC、約65から80%のビニル含有量、および約60から約97%のカップリング効率を有し、前記スチレン系ブロックコポリマーが、選択的に水素化されたスチレン−ブタジエン−スチレンまたは選択的に水素化された制御分布スチレン−ブタジエン/スチレン−スチレンである、メルトブロー弾性布。
- 請求項25に記載の布を含む不織布積層構造物であって、赤ちゃん用おむつ用品、成人失禁用品または女性用ナプキン用品などの吸着性の身体衛生製品の構造物内に用いられる、スパンボンド、2成分スパンボンド、メルトブローまたはボンデッドカーデッドウェブ層を含む熱可塑性ポリマーからなる少なくとも1つの追加の不織布層をさらに含む、不織布積層構造物。
- スラッシュ成形、回転成形、射出成形またはカレンダー仕上げされた物品であって、230℃および2.16kgの質量で100g/10分を超えるメルトフローレートを有するスチレン系ブロックコポリマーを含み、前記スチレン系ブロックコポリマーが、水素化スチレン−ブタジエン−スチレンまたは選択的に水素化された制御分布スチレン−ブタジエン/スチレン−スチレンである、物品。
- 請求項29に記載の成形またはカレンダー仕上げ物品であって、210℃および2.16kgの質量で40g/10分を超えるメルトフローレートを有する高流動ポリオレフィン、ポリイソブチレン、ポリブテン、熱可塑性ポリウレタン、熱可塑性コポリエステル、油、100g/10分未満のメルトフローレートを備えるスチレン系ブロックコポリマー、および/またはOppera 100A、Regalrez 1126、もしくはKristalex 5140などのミッドブロックもしくはエンドブロック樹脂の追加の成分を含む、物品。
- スラッシュまたは回転成形組成物であって、スチレン系ブロックコポリマー、ポリ−1−ブテン、ポリプロピレンおよび鉱油を含み、前記スチレン系ブロックコポリマーが、230℃および2.16kgの質量で100g/10分を超えるメルトフローレートを有し、前記スチレン系ブロックコポリマーが、水素化スチレン−ブタジエン−スチレンまたは選択的に水素化された制御分布スチレン−ブタジエン/スチレン−スチレンである、スラッシュまたは成形組成物。
- 請求項31に記載の成形組成物であって、前記スチレン系ブロックコポリマーは、50から70重量%の範囲で存在し;前記ポリ−1−ブテンが、10から15重量%の範囲で存在し;前記ポリプロピレンが、8から11重量%の範囲で存在し;および前記鉱油が、7から10重量%の範囲で存在し、全てのパーセントは、組成物の100重量%に基づく、成形組成物。
- 230℃および2.16kgの質量で100g/10分を超えるメルトフローレートを有するスチレン系ブロックコポリマーの水性エマルジョンであって、前記スチレン系ブロックコポリマーが、水素化スチレン−ブタジエン−スチレンまたは選択的に水素化された制御分布スチレン−ブタジエン/スチレン−スチレンである、水性エマルジョン。
- 前記スチレン系ブロックコポリマーは、グラフト化されたマレイン酸無水物を含む、請求項33に記載の水性エマルジョン。
- 20重量%未満の有機溶媒を含む、請求項33に記載の水性エマルジョン。
- 前記エマルジョンが粘着付与剤を含み、および被覆として用いられる、請求項33に記載の水性エマルジョン。
- スチレン系ブロックコポリマーを含浸させた布層を含む強化布であって、前記スチレン系ブロックコポリマーは、230℃および2.16kgの質量で100g/10分を超えるメルトフローレートを有し、前記スチレン系ブロックコポリマーが、選択的に水素化されたスチレン−ブタジエン−スチレンまたは選択的に水素化された制御分布スチレン−ブタジエン/スチレン−スチレンである、強化布。
- 前記強化布が不織布である、請求項37に記載の強化布。
- 前記強化布がフェルトである、請求項37に記載の強化布。
- 前記低粘度ポリマー被覆が起泡剤を含み、および発泡品内に取り込まれている、請求項9に記載の低粘度被覆。
- 選択的に水素化されたマレイン酸変性スチレン−ジエン−スチレンまたは選択的に水素化されたマレイン酸変性制御分布スチレン−ジエン/スチレン−スチレンは、個々の繊維または繊維の束の表面に結合されている、請求項1に記載の繊維強化マット。
- スチレン系ブロックコポリマーを含む低粘度変性ワックスであって、230℃および2.16kgの質量で100g/10分を超えるメルトフローレートを備える最大約20重量%のhSBSポリマー;約10から15%のワックス;30から35%のミッドブロック樹脂;EVAまたは/およびPEワックスなどの約5%の他の添加剤、収縮の制御および空洞形成の低減のための約30から40%の有機充填材を含む、低粘度変性ワックス。
- 粘度は、コーンおよびプレートレオメトリーによる測定で、140°Fおよび50秒−1で2,000から10,000cpsである、請求項42に記載の低粘度変性ワックス。
- 粘度は、コーンおよびプレートレオメトリーによる測定で、140°Fおよび50秒−1で3,000から5,000cpsである、請求項43に記載の低粘度変性ワックス。
- ワックスは、ミクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、ナフタレンワックスまたは低精製ワックスである、請求項42に記載の低粘度変性ワックス。
- ミッドブロック樹脂は、C5樹脂、水素化C5樹脂、テルペン樹脂、ロジンエステル樹脂またはこれらの組み合わせである、請求項42に記載の低粘度変性ワックス。
- 有機充填材は、架橋ポリスチレン、ビスフェノール酸、テレフタル酸またはこれらの組み合わせを含み、および200ミクロン未満の粒径を有する、請求項42に記載の低粘度変性ワックス。
- 前記繊維または繊維の束は、ガラス、炭素またはアラミド繊維である、請求項1に記載の繊維強化マット。
- 繊維または繊維の束に結合されたスチレン系ブロックコポリマーで被覆されたこれらの繊維または繊維の束であって、前記スチレン系ブロックコポリマーが、230℃および2.16kgの質量で100g/10分を超えるメルトフローレートを有し、前記スチレン系ブロックコポリマーが、選択的に水素化されたスチレン−ジエン−スチレンまたは選択的に水素化された制御分布スチレン−ジエン/スチレン−スチレンであり、ジエンは、ブタジエン、イソプレンまたはこれらの混合物であり、および前記繊維または繊維の束は、ガラス、炭素またはアラミド繊維であり、および場合により前記の選択的に水素化されたスチレン−ジエン−スチレンまたは選択的に水素化された制御分布スチレン−ジエン/スチレン−スチレンはマレイン酸変性されている、繊維または繊維の束。
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