CN105885733B - 一种聚烯烃类热熔胶的制备方法及所制备的聚烯烃类热熔胶 - Google Patents

一种聚烯烃类热熔胶的制备方法及所制备的聚烯烃类热熔胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚烯烃类热熔胶的制备方法及所制备的聚烯烃类热熔胶，该制备方法包括：将聚烯烃、抗氧剂、聚乙烯蜡和氢化石油树脂进行加热反应，得到聚烯烃类热熔胶；其中，所述氢化石油树脂的制备步骤包括：将C5石油树脂采用加氢催化剂进行与含有Pt、ZSM‑5分子筛和ZSM‑12分子筛的加氢催化剂在250‑300摄氏度、5‑7兆帕压力、1‑3小时‑1液时空速和500‑800:1的氢油比下进行加氢反应，得到所述氢化石油树脂。本发明的热熔胶粘性好，气味小。

Description

一种聚烯烃类热熔胶的制备方法及所制备的聚烯烃类热熔胶
技术领域
本发明涉及一种聚烯烃类热熔胶的制备方法及所制备的聚烯烃类热熔胶。
背景技术
目前市场上包装类热熔胶主要是EVA类型，约占市场90％以上的份额，EVA类热熔胶价格低、气味大、易变黄、耐老化性能差，尤其对覆膜、上光油类包装纸箱的粘接效果差。
中国专利CN1962784A提供了一种具有夜光功能或金属质感的热熔胶体，其在所述热熔胶体中添加发光粉末材料或金属颜料而制得。其制备方法是，将热熔胶料在反应器中加热预聚合，然后在已预聚合的热熔胶体中掺入发光粉末材料或金属颜料，搅拌均匀，实施聚合反应，再按常规工艺制成棒状、条状或粒状等热熔胶体。
中国专利CN103773279A公开了一种热熔胶，包括乙烯-醋酸乙烯共聚物和稀释剂，其中，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物占热熔胶的重量的20％～90％；还公开了一种包括乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物和稀释剂的热熔胶，其中，所述乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物占该热熔胶的重量的20％～90％。
中国专利CN102241948A提供了一种制造热熔胶的方法，包括：原料溶解，排胶，挤出成型，防沾粘处理，冷却，干燥以及包装步骤，其中在进行防沾粘处理时，一挤出热熔胶被导入一防沾粘溶液，防沾粘溶液包含水与离型剂，离型剂在挤出热熔胶表面形成一防沾粘表层。该专利将水与离型剂依适当比例搅拌混合，在工艺当中使用，离型剂会在热熔胶表面上形成防沾粘表层，由于采用离型剂，提高了成型热熔胶的防沾粘性，使下游使用者生产效率提高；同时，防沾粘处理被设计与原本工艺当中的冷却工艺同步进行，没有额外的工艺步骤，工艺时间不会增加，热熔胶的产量不受影响。另外，配合热熔胶配方的改善，使热熔胶的性质达到下游使用者的要求，使产品具有更好的经济效益。
中国专利CN1699491A公开了一种热熔胶膜，尤其是一种适用于书画装裱用的双面热熔胶膜。它是由下述结构构成：纸层的两面涂覆有热熔胶层。双面热熔胶膜的制备工艺，它包括下述工艺步骤：将所用的热熔胶加热至120－160℃，然后将加热的热熔胶涂覆在纸的两面，然后将涂覆有热熔胶的纸进行压制成型，即得成品。该专利为装裱行业提供了一种简化了装裱操作的双面热熔胶膜，它的薄厚均匀，装裱后的书画作品平整，使用该专利双面热熔胶膜装裱时不易起皱，不变形，它的成本低，降低了装裱成本，不易渗透，装裱时间短，本发明产品的制备工艺简单。本发明利于实施，具有广泛的市场前景。
中国专利CN102156335A提供一种记忆恢复性热熔胶，特别是一种用于光缆接头盒的记忆恢复性热熔胶；包括特制胶枪和凹槽，记忆恢复性热熔胶在胶枪里形成一种胶水状，采用抽气泵一端抽气另一端注胶，并利用记忆恢复性热熔胶的粘性粘在凹槽内；上盖和下盖闭合时，记忆恢复性热熔胶可以起到密封作用；所述记忆恢复性热熔胶首次使用在光缆接头盒上，代替原有的密封垫，即使光缆接头盒的上盖和下盖出现高低不平时，记忆恢复性热熔胶也会自动改变形状来满足密封效果；安装时不用担心密封垫脱落或密封不到位，使安装简单化，操作方便。
中国专利CN105216186A提供了一种港宝热熔胶片制备方法，包括：放卷、首次淋膜、翻转输送、二次淋膜和冷却定型，形成热熔胶片，首次淋膜的第一热熔胶膜的厚度为0.05～0.2㎜，二次淋膜的第二热熔胶膜的厚度不大于1.3㎜；先对中网一侧面进行首次淋膜，形成较薄的第一热熔胶膜，然后直接进行二次淋膜，形成较厚的第二热熔胶膜，再冷却定型形成港宝热熔胶片，通过两次淋膜形成以热熔胶为主体，内有中网布作为骨架的港宝用热熔胶片，结构强度高，整体性好，产品质量高，且加工工序简单，生产效率高。
中国专利CN104046290A公开一种亚克力热熔胶膜及其加工工艺，用于将各种装饰品粘接在鞋类、箱包、服饰等基材上。所述亚克力热熔胶膜由两层功能体组成，一层是基材本体粘接层由热熔胶构成，用于粘接各种鞋、箱包、服饰等基材；另一层是在该基材本体粘接层上方附着的装饰品嵌入层，该装饰品嵌入层的材质为亚克力压敏胶，或丙烯酸压敏胶，或亚克力泡棉胶，该装饰品嵌入层用于嵌入人造钻石，水钻，树脂钻，玻璃，水晶等装饰品，该专利通过两层不同结构的结合，将装饰品组成的图案热烫压后牢牢的固定在鞋、箱包、服饰上，起到装饰美观的效果。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种聚烯烃类热熔胶的制备方法及所制备的聚烯烃类热熔胶。
为实现上述目的，本发明提供一种聚烯烃类热熔胶的制备方法，该制备方法包括：将10-30重量份聚烯烃、3-5重量份抗氧剂和12-30重量份聚乙烯蜡放入150-160℃的反应釜中在150-160℃的水蒸气下进行搅拌1-2小时，直至聚烯烃、抗氧剂和聚乙烯蜡完全溶解后，控制反应釜的温度为125-135℃，将15-25重量份氢化石油树脂加入反应釜中进行搅拌20-40分钟，得到聚烯烃类热熔胶；其中，所述氢化石油树脂的制备步骤包括：将C5石油树脂采用加氢催化剂与含有Pt、ZSM-5分子筛和ZSM-12分子筛的加氢催化剂在250-300摄氏度、5-7兆帕压力、1-3小时-1液时空速和500-800:1的氢油比下进行加氢反应，得到所述氢化石油树脂；以干基计并以加氢催化剂的重量为基准，所述加氢催化剂中Pt的含量为1-30重量％，所述ZSM-5分子筛的含量为20-80重量％，所述ZSM-12分子筛的含量为10-50重量％，所述ZSM-5分子筛的硅铝比为200-1000，所述ZSM-12分子筛的硅铝比为300-600。
优选地，所述ZSM-5分子筛的硅铝比为400-800，所述ZSM-12分子筛的硅铝比为350-550。
优选地，所述ZSM-5分子筛的硅铝比为600-700，所述ZSM-12分子筛的硅铝比为400-500。
优选地，所述加氢催化剂还包括1-3重％的镍和3-10重％的钼。
优选地，所述加氢催化剂中Pt的含量为1-15重量％，所述ZSM-5分子筛的含量为50-70重量％，所述ZSM-12分子筛的含量为20-40重量％。
优选地，所述加氢反应的条件包括：温度为250摄氏度，压力为6兆帕压力、液时空速为1小时-1，氢油比为600:1。
优选地，所述聚烯烃为聚乙烯，所述抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚。
本发明还提供本发明所提供的制备方法所制备的聚烯烃类热熔胶。
本发明方法具有如下优点：
本发明采用本发明提供的加氢催化剂制备氢化石油树脂，由于催化剂中的ZSM-5和ZSM-12分子筛具有异构化作用，能够增加氢化石油树脂的粘性，同时对氢化石油树脂所产生的挥发性组分具有吸附作用，能够增加热熔胶的粘性和降低其气味。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供一种聚烯烃类热熔胶的制备方法，该制备方法包括：将10-30重量份聚烯烃、3-5重量份抗氧剂和12-30重量份聚乙烯蜡放入150-160℃的反应釜中在150-160℃的水蒸气下进行搅拌1-2小时，直至聚烯烃、抗氧剂和聚乙烯蜡完全溶解后，控制反应釜的温度为125-135℃，将15-25重量份氢化石油树脂加入反应釜中进行搅拌20-40分钟，得到聚烯烃类热熔胶；其中，所述氢化石油树脂的制备步骤包括：将C5石油树脂采用加氢催化剂与含有Pt、ZSM-5分子筛和ZSM-12分子筛的加氢催化剂在250-300摄氏度、5-7兆帕压力、1-3小时-1液时空速和500-800:1的氢油比下进行加氢反应，得到所述氢化石油树脂；以干基计并以加氢催化剂的重量为基准，所述加氢催化剂中Pt的含量为1-30重量％，所述ZSM-5分子筛的含量为20-80重量％，所述ZSM-12分子筛的含量为10-50重量％，所述ZSM-5分子筛的硅铝比为200-1000，所述ZSM-12分子筛的硅铝比为300-600。
硅铝比是分子筛的重要指标，合适的硅铝比能够增加氢化石油树脂的支链，增加粘性，所述ZSM-5分子筛的硅铝比优选为400-800，进一步优选为600-700，所述ZSM-12分子筛的硅铝比优选为350-550，进一步优选为400-500。
ZSM-5和ZSM-12分子筛是本领域技术人员所熟知的，本发明不再赘述，作为加氢催化剂的载体。
Pt作为加氢催化剂的活性组分，具有加氢作用，优选地，所述加氢催化剂中Pt的含量为1-15重量％，所述ZSM-5分子筛的含量为50-70重量％，所述ZSM-12分子筛的含量为20-40重量％。为了增加活性中心，所述加氢催化剂还可以包括1-3重％的镍和3-10重％的钼。
聚烯烃是本领域技术人员所熟知的，可以为聚乙烯，所述抗氧剂也是本领域技术人员所熟知的，例如可以为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚。
加氢反应是本领域技术人员所熟知的，所述加氢反应的条件优选包括：温度为250摄氏度，压力为6兆帕压力、液时空速为1小时-1，氢油比为600:1。
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
实施例所用C5石油树脂购自台湾元良实业公司，(S：77.8×10-6，Cl：50.4×10-6，灰分含量0.015％)，实施例所用聚乙烯为LDPE Q281购自中石化上海石油化工股份有限公司，密度为0.91-0.93g/cm3，实施例所用聚乙烯蜡、拟薄水铝石、ZSM-5分子筛和ZSM-12分子筛购自天津三叶公司，拟薄水铝石固含量为65％，实施例所用2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、硝酸镍、钼酸钠和硝酸铂均为分析纯。
制备实施例1
将硅铝为650的ZSM-5分子筛和硅铝比为430的ZSM-12分子筛混合后，加入田菁粉和一定量的水进行后采用挤条机进行挤出成型，得到圆柱形载体。将圆柱形载体在150℃下干燥1小时后，在450℃焙烧2小时，得到焙烧载体。将焙烧载体等体积浸渍硝酸铂后，在150℃下干燥1小时后，在450℃焙烧2小时，然后将所得催化剂在300℃的氢气气氛下还原2小时，得到脱氢催化剂1。
脱氢催化剂1的Pt含量为2重％，ZSM-5分子筛的含量为65重％，ZSM-12分子筛的含量为33重％。
制备实施例2
制备实施例2的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，在浸渍Pt时，同时浸渍硝酸镍和钼酸钠，得到脱氢催化剂2。
脱氢催化剂2的Pt含量为4重％，镍含量为2重％，钼含量为4重％，ZSM-5分子筛的含量为45重％，ZSM-12分子筛的含量为45重％。
制备实施例3
制备实施例3的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，ZSM-5分子筛的硅铝比800，ZSM-12分子筛的硅铝比优选为600。得到脱氢催化剂3。
制备对比例1
制备对比例1的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，将ZSM-5和ZSM-12分子筛替换为相同干基重量的拟薄水铝石。得到脱氢催化剂D1。
制备实施例4
固定床反应器采用天津先权仪器有限公司生产的WFSM-3060型多相催化实验装置。将20-40目的脱氢催化剂1颗粒4ml装入内径为8mm的不锈钢反应器中，然后将事先配置好的15％的石油树脂/环己烷溶液通过高压泵注入固定床反应器中，反应温度为250℃，反应压力为6.0MPa，液体空速为1h-1，氢油比为600:1。
反应产物经气液分离器分离后减压蒸馏后得到固体产物，即为氢化石油树脂1。
制备实施例5-6
制备实施例5-6与制备实施例4基本相同，但是所采用的脱氢催化剂分别为脱氢催化剂2-3，得到氢化石油树脂2-3。
制备对比例2
制备对比例2与制备实施例4基本相同，但是所采用的脱氢催化剂分别为脱氢催化剂2-3，得到氢化石油树脂D1。
实施例1
将10重量份聚乙烯、4份2，6-三级丁基-4-甲基苯酚和20重量份聚乙烯蜡放入150℃的反应釜中在150℃的水蒸汽下进行搅拌2小时，直至聚乙烯、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚和聚乙烯蜡完全溶解后，控制反应釜的温度为135℃，将15重量份氢化石油树脂1加入反应釜中进行搅拌30分钟，出料，得到热熔胶1，该热熔胶气味小，颜色为白色。
实施例2-3
实施例2-3与实施例1的制备方法基本相同，不同在于采用氢化石油树脂2-3。得到热熔胶2-3，该热熔胶气味小，颜色为白色。
对比例1
对比例1与实施例的制备方法基本相同，不同在于采用氢化石油树脂D1。得到热熔胶D1，该热熔胶气味大，颜色为淡黄色。
测试实施例1-3和测试对比例1
测定塑料板与塑料板的热熔胶拉伸剪切强度，用的塑料板是聚乙烯塑料板，聚乙烯塑料板的厚度是1.5±0.lmm,宽度是25±0.lmm。首先将塑料板的表面处理平整，然后涂上上光油。将热熔胶在无缝热压机上压成均匀的薄膜，然后将热熔胶膜放置于两塑料板之间，在55℃、0.1MPa的压力下压10mins。两塑料板搭接的长度为30mm士0.1，搭接的宽度为25mm士0.1。
把试样对称地夹在上、下夹持器中，固定好后开动加载强度测定机器，在2mm/min内，以稳定速度加载强度，并记录试样拉断时的最大负荷。
测试实施例1-3所用的热熔胶为热熔胶1-3，测试对比例1所用热熔胶为热熔胶D1，具体数据见表1，剪切强度越大说明粘性越好。
表1
项目 剪切强度MPa
测试实施例1 0.35
测试实施例2 0.41
测试实施例3 0.29
测试对比例1 0.14
从实施例1-3和表1可以看出，本发明提供的热熔胶的粘性好和气味小，颜色浅。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种聚烯烃类热熔胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：将10-30重量份聚烯烃、3-5重量份抗氧剂和12-30重量份聚乙烯蜡放入150-160℃的反应釜中在150-160℃的水蒸气下进行搅拌1-2小时，直至聚烯烃、抗氧剂和聚乙烯蜡完全溶解后，控制反应釜的温度为125-135℃，将15-25重量份氢化石油树脂加入反应釜中进行搅拌20-40分钟，得到聚烯烃类热熔胶；其中，所述氢化石油树脂的制备步骤包括：将C5石油树脂采用加氢催化剂与含有Pt、ZSM-5分子筛和ZSM-12分子筛的加氢催化剂在250-300摄氏度、5-7兆帕压力、1-3小时-1液时空速和500-800:1的氢油比下进行加氢反应，得到所述氢化石油树脂；以干基计并以加氢催化剂的重量为基准，所述加氢催化剂中Pt的含量为1-30重量％，所述ZSM-5分子筛的含量为20-80重量％，所述ZSM-12分子筛的含量为10-50重量％，所述ZSM-5分子筛的硅铝比为200-1000，所述ZSM-12分子筛的硅铝比为300-600。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ZSM-5分子筛的硅铝比为400-800，所述ZSM-12分子筛的硅铝比为350-550。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ZSM-5分子筛的硅铝比为600-700，所述ZSM-12分子筛的硅铝比为400-500。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加氢催化剂还包括1-3重％的镍和3-10重％的钼。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加氢催化剂中Pt的含量为1-15重量％，所述ZSM-5分子筛的含量为50-70重量％，所述ZSM-12分子筛的含量为20-40重量％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加氢反应的条件包括：温度为250摄氏度，压力为6兆帕压力、液时空速为1小时-1，氢油比为600:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃为聚乙烯，所述抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚。
8.权利要求1-7中任意一项所述的制备方法所制备的聚烯烃类热熔胶。
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