JP2015130521A - 研磨パッド、研磨パッドのためのポリウレタン層およびシリコンウエハを研磨する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】半導体ウエハ研磨のための研磨パッドを作成するためのポリウレタン層であって、ポリウレタン層が、640〜1200kg/m3の密度と、平均直径が20〜200マイクロメートルの複数のセルとを有するポリウレタンフォームと、臨界表面エネルギーが35mN/m未満であり、メジアン粒子径が3〜100マイクロメートルである疎水性ポリマー粒子とを含む。
【選択図】図1
Description
いだろう。
レタン層は、ポリウレタンフォームを含み、このポリウレタンフォームは、密度が約640〜約1200kg/m3であり、tan δが20℃〜50℃の範囲で0.070未満であり、20℃でのtan δに対する50℃でのtan δの比率が1.2〜3.0である。
フィンモノマー、すなわち、少なくとも1つのフッ素原子置換基を含むα−オレフィンモノマー、および、場合により、フッ素化α−オレフィンモノマーと反応性のフッ素化されていないエチレン系不飽和モノマーを含む繰り返し単位を含むホモポリマーおよびコポリマーを含む。例示的なα−オレフィンモノマーとしては、CF2=CF2、CHF=CF2、CH2=CF2、CH=CHF、CClF=CF2、CCl2=CF2、CClF=CClF、CHF=CCl2、CH2=CClF、CCl2=CClF、CF3CF=CF2、CF3CF=CHF、CF3CH=CF2、CF3CH=CH2、CF3CF=CHF、CHF2CH=CHF、CF3CH=CH2、ペルフルオロ(C2〜8)アルキルビニルエーテル、例えば、ペルフルオロオクチルビニルエーテルが挙げられる。詳細には、フッ素化α−オレフィンモノマーは、テトラフルオロエチレン(CF2=CF2)、クロロトリフルオロエチレン(CClF=CF2)、フッ化ビニリデン(CH2=CF2)、ヘキサフルオロプロピレン(CF2=CFCF3)のうち1つ以上である。例示的なフッ素化していないモノエチレン系不飽和モノマーとしては、エチレン、プロピレン、ブテン、エチレン系不飽和芳香族モノマー、例えば、スチレンが挙げられる。例示的なフルオロポリマーとしては、ポリ(テトラフルオロエチレン)ホモポリマー(PTFE)、ポリ(ヘキサフルオロエチレン)、ポリ(テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロエチレン)、ポリ(テトラフルオロエチレン−エチレン−プロピレン)が挙げられる。フルオロポリマーの特定の例は、PTFEであり、小繊維を形成してもよく、小繊維を形成しなくてもよい。
きないことに、結果として、以下の実施例に記載されるように、高い研磨効率、低い研磨温度、少ない欠陥数を含む研磨パッドの特定の性能が顕著に高まることがわかった。
としては、限定されないが、δ−バレロラクトン、ε−カプロラクトン、ゼータ−エナントラクトン、モノアルキル−バレロラクトン、例えば、モノメチル−、モノエチル−、モノヘキシル−バレロラクトンが挙げられる。一般的に、ポリエステルポリオールは、カプロラクトンに由来するポリエステルポリオール、芳香族ポリエステルポリオール、エチレングリコールアジペートに由来するポリオール、上のいずれかのポリエステルポリオールを含む混合物を含んでいてもよい。ε−カプロラクトン、アジピン酸、無水フタル酸、テレフタル酸またはテレフタル酸ジメチルエステルから作られるポリエステルポリオールが、一般的に好ましい。
タノール、グリセロール、1,2,6−ヘキサントリオール、1,1,1−トリメチロールエタン、1,1,1−トリメチロールプロパン、3−(2−ヒドロキシエトキシ)−1,2−プロパンジオール、3−(2−ヒドロキシプロポキシ)−1,2−プロパンジオール、2,4−ジメチル−2−(2−ヒドロキシエトキシ)−メチルペンタンジオール−1,5;1,1,1−トリス[2−ヒドロキシエトキシ)メチル]−エタン、1,1,1−トリス[2−ヒドロキシプロポキシ)−メチル]プロパン、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ペンタエリスリトール、ソルビトール、ショ糖、ラクトース、α−メチルグルコシド、α−ヒドロキシアルキルグルコシド、ノボラックポリマー、リン酸、ベンゼンリン酸、ポリリン酸、例えば、トリポリリン酸およびテトラポリリン酸、三成分縮合生成物などに対する、アルキレンオキシド、例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシドおよびこれらの混合物の化学付加物によって得られてもよい。ポリオキシアルキレンポリオールの製造において使用されるアルキレンオキシドは、通常は、炭素原子を2〜4個含む。例示的なアルキレンオキシドは、プロピレンオキシド、およびプロピレンオキシドとエチレンオキシドとの混合物である。ポリテトラメチレンポリエーテルジオールまたはグリコール、および1つ以上の他のポリオールとの混合物が、特定的に述べられてもよい。上に列挙したポリオール自体を活性水素要素として用いてもよい。
組み込まれる。このような組成物を製造するのに適切なモノマーとしては、アクリロニトリル、塩化ビニル、スチレン、ブタジエン、塩化ビニリデン、上述の米国特許で特定され、記載されるような他のエチレン系不飽和モノマーが挙げられる。適切なポリオールとしては、本明細書で上に列挙され、記載されるもの、および米国特許第3,383,351号に記載されるものが挙げられる。また、活性水素を含有する要素は、ポリヒドロキシルを含有する化合物、例えば、末端がヒドロキシルのポリ炭化水素(米国特許第2,877,212号)、末端がヒドロキシルのポリホルマール(米国特許第2,870,097号)、脂肪酸トリグリセリド(米国特許第2,833,730号および第2,878,601号)、末端がヒドロキシルのポリエステル(米国特許第2,698,838号、第2,921,915号、第2,591,884号、第2,866,762号、第2,850,476号、第2,602,783号、第2,729,618号、第2,779,689号、第2,811,493号、第2,621,166号、第3,169,945号)、末端がヒドロキシメチルのペルフルオロメチレン(米国特許第2,911,390号および第2,902,473号)、末端がヒドロキシルのポリアルキレンエーテルグリコール(米国特許第2,808,391号、英国特許第733,624号)、末端がヒドロキシルのポリアルキレンアリーレンエーテルグリコール(米国特許第2,808,391号)、末端がヒドロキシルのポリアルキレンエーテルトリオール(米国特許第2,866,774号)を含んでいてもよい。
オールを含み、限定されないが、ジプロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオールが挙げられる。この化合物は、ポリウレタンのための反応混合物において、鎖延長剤として機能することができる。
OH=56.1x1000xf/M.W.
式中、OHは、ポリオールのヒドロキシル価であり、fは、ポリオール分子あたりのヒドロキシル基の平均数である、平均官能基数であり、M.W.は、ポリオールの平均分子量である。
に結合した酸素の価数が少なくとも2である)。任意の残りのポリオキシアルキレンブロックは、オキシアルキレン基を含み、一価である(すなわち、この結合中で合わさったブロックあたり、炭素および/または炭素に結合した酸素の価数が1のみである)。くし形構造をポリジメチルシロキサンおよび可溶性ペンダント基とともに用いてもよい。さらに、米国特許第2,834,748号、第2,846,458号、第2,868,824号、第2,917,480号、第3,057,901号に記載されているような、従来のオルガノポリシロキサン−ポリオキシアルキレンブロックコポリマーを用いてもよい。安定化剤として使用されるオルガノシリコーンポリマーは、活性水素要素の量を基準として、さまざまな量であってもよく、例えば、0.5重量%〜10重量%であってもよい。ポリウレタン配合物中のオルガノシリコーン界面活性剤の量は、一実施形態では、活性水素要素の量を基準として、約1.0重量%〜約6.0重量%である。
の終了時であっても、通常の高い反応性を取り戻し、非常に高い触媒作用度を示すことができる。処理サイクルにおけるこのような高い反応率は、利点であり、圧縮永久歪みのような物理特性を向上させる。この実施形態では、金属アセチルアセトネートとアセチルアセトンとの比率は、重量基準で約2:1である。
−トリフルオロエタン、テトラクロロジフルオロエタンの異性体、テトラクロロモノフルオロエタンなどが挙げられる。補助剤は必須ではないが、熱硬化中にさらに膨張させる目的で、このようなさらなる膨張が望ましい場合に用いてもよい。
ブまたは他のフィラー材料を基板表面に並べ、それによって、最終的に硬化したフォームに組み込まれるようにしてもよい。別の実施形態では、フォームを基板に対して硬化する。したがって、基板は、場合により、フォームから分離するのではなく、最終生成物の一部分であってもよい。一実施形態では、基板として、平坦な面または凹凸模様をつけた表面を有するコンベヤベルトを用いてもよい。
して定義することができる)。したがって、歪みに対する弾性応力の比率は、貯蔵(または弾性)係数であり、歪みに対する粘性応力の比率は、損失(または粘性)係数である。引っ張るか、または圧縮して試験を行う場合、E'およびE"は、それぞれ貯蔵弾性率および損失弾性率をあらわす。
以下の式によって定義されてもよい:
KEL=tan δ*1012/[E'*(l + tan δ2)]
式中、E'はパスカル単位である。
℃、50℃、70℃で、周波数10ラジアン/秒で動的機械分析法を用いて測定することができる。KELは、上に定義した式を用いて評価される。KELに対する弾性率の比率は、種々の温度で測定することもでき、特に、研磨に有用な範囲をあらわす温度で測定することもできる。理想的には、弾性率またはKELは、可能な限り変化が小さく、温度を上げるにつれて線形の傾向で変化するだろう(すなわち、2つの温度での値の比率が不変に近づく)。
パッドは、例えば、銅または酸化物の研磨パッドとして有用である。別の実施形態では、ポリウレタン層は、20℃〜50℃の範囲で、約40〜約200MPaの貯蔵弾性率(E')を示す。これらの柔らかいパッドは、例えば、バリア研磨パッドとして有用である。
上のいずれかの実施形態では、ポリウレタン層は、20℃でのE'に対する50℃でのE'の比率が1.0未満、詳細には、約0.5〜約0.8である。さらに他の実施形態では、研磨パッドは、貯蔵弾性率E'が、20℃〜50℃の範囲で250〜650MPa、詳細
には、40℃で300〜600MPaである。
でKELが100〜250L/Paであってもよい。これらの範囲は、例えば、銅または酸化物による研磨のための使用することができる、もっと堅い研磨パッドに適している。50℃でKELが約1,000より大きい研磨パッドを製造することも可能であり、例えば、バリア研磨パッドに有用であってもよい。上のいずれかの実施形態では、ポリウレタン層は、20℃でのKELに対する50℃でのKELの比率が5.0未満、詳細には、1.0〜4.0である。
の研磨表面と接触し、この表面に対して動くことによって研磨対象の作業片を保持するキャリアを含む。作業片の研磨は、典型的には、作業片と研磨パッドとの間に、これらが互いに動くにつれて入れられる研磨組成物を用いて行い、作業片を研磨するために、作業片の少なくともわずかな一部分を研磨する。CMP装置は、任意の適切なCMP装置であってもよく、このような装置の多くは、当該技術分野で知られている。また、研磨パッドを線形の研磨器具として用いてもよい。
組み込まれるASTM D4092−90(「Standard Terminology Relating to Dynamic Mechanical Measurements of Plastics」)によって決定した。測定条件は上に述べたとおりであった。
表3に示される配合物を用い、上述のプロセスによって、ポリウレタン層を調製した。
Haasによって製造された従来のIC1000 CMPパッドと比較した。IC1000 CMPパッドを、Rohm and Haasによって製造されたSUBA IVの副次的なパッドで試験した(「C−I」パッド)。一貫性を保持するために、本発明の研磨パッドP−Iを、SUBA IVの副次的なパッドの上に手動で積層させた。しかし、本発明にしたがって作られた研磨パッドは、IC1000 CMPパッドの直径が22.5インチであるのに対し、たった19.5インチであり、研磨機のプラテンの直径をこれに合わせた。ウエハを狭い掃き幅で研磨している間、研磨機のアームの振幅を短くすることによって、この不一致を補った。一貫性をもたせるために、IC1000 CMPパッドと実施例のCMPパッド両方について、このことを行った。
ウエハによって、ウエハの研磨(平坦化とも呼ばれる)を評価した。この作業を、2個以上の銅フィラーウエハおよび第2の銅モニターフィラーによって順次行った。本発明のパッドP−Iの場合、連続して第3の銅モニターウエハも研磨した。すべてのCMPプロセスの条件は、上述のように決定したパッドの最適条件に基づくものであった。ウエハは、正確な欠陥側手値を得るための助けとして、標準的な洗浄プロセスを用いて洗浄された。
序でウエハをさらに研磨した。2個の酸化物フィラー、2個の銅フィラー、番号4のモニターウエハ、2個の酸化物フィラー、2個の銅フィラー、番号5のモニターウエハ、2個の酸化物フィラー、2個の銅フィラー、番号6のモニターウエハ、2個の酸化物フィラー、2個の銅フィラー、番号7のモニターウエハ。結果を以下の表5に示す。
疎水性粒子を含む種々の配合物を調製した。図1は、PTFE粒状物を含まない、本明細書に記載の実施例にしたがって一般的に製造した走査型電子顕微鏡(SEM)を示し、図2は、PTFE粒状物を含む、これに相当する配合物を示す。ポリウレタンフォーム中のPTFE粒状物の一般的な効果は、SEM画像に基づくと、より小さく、より均一なセルを作ることであると観察することができる。
これらの実施例は、ポリウレタン材料を作成するための反応混合物の種々の要素の濃度
を変えることによって、CMP研磨で用いるためのポリウレタン材料の弾性率を調整することを示す。表7に示される2つの配合物に基づく上部パッドを調製した。
Claims (11)
- 半導体ウエハ研磨のための研磨パッドを作成するためのポリウレタン層であって、
前記ポリウレタン層が、ポリウレタンフォームを含み、
前記ポリウレタンフォームは、640〜1200kg/m3の密度と、
平均直径が20〜200マイクロメートルの複数のセルと、を有しており、
前記ポリウレタン層は、
50℃で1〜500L/PaのKELと、
20℃〜50℃の範囲で100MPaより大きい貯蔵弾性率と、
20℃〜50℃の範囲で0.070未満であるtan δと、
50℃でのtan δ:20℃でのtan δが1.2〜3.0の比率と、を有する、ポリウレタン層。 - 製造時の前記ポリウレタン層の表面エネルギーが、18〜30mN/mである、請求項1に記載のポリウレタン層。
- 前記ポリウレタン層は、界面活性剤をさらに含み、前記界面活性剤は、非加水分解性のシリコーングリコールコポリマーを含む、請求項1〜2のいずれか1項に記載のポリウレタン層。
- 前記疎水性ポリマーが、フルオロカーボン繰り返し単位またはシロキサン繰り返し単位を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリウレタン層。
- 前記疎水性ポリマーが、ポリ(テトラフルオロエチレン)である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリウレタン層。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリウレタンフォームを含む層を含む、半導体ウエハのための研磨パッド。
- 前記パッドが、0.25μmのカットオフ値を基準として、3500未満の欠陥率を示す、請求項6に記載の研磨パッド。
- 前記研磨パッドの研磨表面が磨かれ、研磨表面から外皮を取り除いた、請求項6〜7のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 研磨層の研磨表面が、溝をさらに有する、請求項6〜8のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 前記研磨パッドが、研磨パッド上部に一体的に結合する別のポリウレタン層またはエラストマー材料から作られる基板層の上の研磨パッド上部としてポリウレタン層を有するコンポジットパッドである、請求項6〜9のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- シリコンウエハを研磨する方法であって、シリコンウエハの表面に対して粒状媒体を適用することと、前記表面に対して、請求項6〜10のいずれか1項に記載の研磨パッドを回転させることとを含む、方法。
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