JP2015060022A - トナー及びその製造方法 - Google Patents
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Description
コア11は、結着樹脂11a及び内添剤11b(着色剤、離型剤、電荷制御剤、及び磁性粉)を含む。ただし、トナーの用途等に応じて必要のない成分(着色剤、離型剤、電荷制御剤、又は磁性粉等)を割愛してもよい。
以下、結着樹脂11aについて説明する。
結着樹脂11aは、例えば官能基としてエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、メチル基、カルボキシル基、又はアミノ基を有する樹脂から構成されることが好ましい。結着樹脂11aとしては、分子中に水酸基、カルボキシル基、又はアミノ基のような官能基を有する樹脂が好ましく、分子中に水酸基及び/又はカルボキシル基を有する樹脂がより好ましい。このような官能基を有するコア11(結着樹脂11a)は、シェル層12の材料(例えば、メチロールメラミン)と反応して化学的に結合し易くなる。こうした化学的な結合が生じると、コア11とシェル層12との結合が強固になる。
以下、結着樹脂11aとしてのスチレンアクリル系樹脂について説明する。
以下、結着樹脂11aとしてのポリエステル樹脂について説明する。
以下、コア11(内添剤11b)に含まれる着色剤について説明する。
本実施形態に係るトナー粒子10のコア11は、黒色着色剤を含有していてもよい。黒色着色剤は、例えばカーボンブラックから構成される。また、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤、及びシアン着色剤のような着色剤を用いて黒色に調色された着色剤も利用できる。
本実施形態に係るトナー粒子10のコア11は、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤、又はシアン着色剤のようなカラー着色剤を含有していてもよい。
以下、コア11(内添剤11b)に含まれる離型剤について説明する。
以下、コア11(内添剤11b)に含まれる電荷制御剤について説明する。
以下、コア11(内添剤11b)に含まれる磁性粉について説明する。
シェル層12の材料としては、水に分散する材料が好ましい。
以下、シェル層12を構成する電荷制御剤について説明する。
以下、外添剤13について説明する。以下、外添剤13により処理される前の粒子を「トナー母粒子」と記載する。
以下、実施例1について説明する。実施例1では、異なる方法で調製された各試料(第1トナー、第2トナー)について、主に形状指数(円形度)を評価した。
(コアの作製)
以下、第1トナーの調製方法においてコア11を作製する手順について説明する。
以下、第1トナーの調製方法においてシェル層12を形成する手順について説明する。
トナー母粒子(コア11及びシェル層12)の形成後、分散液をろ過(固液分離)してトナー母粒子を得た。また、イオン交換水による洗浄とろ過とを繰り返して、トナー母粒子を洗浄した。その後、真空(減圧)環境でトナー母粒子を乾燥した。
上記乾燥工程により得られたトナー母粒子に対して0.5質量%の割合で外添剤13としての乾式シリカ微粒子を混合した。これにより、トナー粒子10を多数有するトナーが得られた。
第2トナーの調製方法は、下記の点を変更した以外は、概ね第1トナーの調製方法と同じである。
実施例1に係る評価の方法は、以下の通りである。
フロー式粒子像分析装置(シスメックス社製「FPIA(登録商標)−3000」)を用いて、試料(トナー)の形状指数を測定した。詳しくは、3000個のトナー粒子10の円形度を測定し、測定値の平均を評価値とした。「FPIA(登録商標)−3000」は、粒子の画像に基づき、粒度分布、形状分布、凝集状態、粗大粒子の数、及び異物などを評価できる装置である。
粉体混合機(愛知電機株式会社製「ロッキングミキサー(登録商標)」)を用いて、回転速度80rpmで、標準キャリアN−01(日本画像学会から提供される負帯電極性トナー用標準キャリア)と、この標準キャリアに対して7質量%の試料(トナー)とを30分間混合した。そして、得られた混合物(現像剤)を測定試料として標準キャリアと摩擦させた場合のトナー粒子10の摩擦帯電量をQMメーター(TREK社製「MODEL 210HS−2A」)で測定した。
試料(トナー)10mg〜12mgをアルミパン中に入れて、示差走査熱量計(例えば、セイコーインスツルメンツ社製「DSC−6220」)を用いて試料の吸熱曲線を測定した。リファレンスとして空のアルミパンを使用した。測定条件は、温度範囲30℃〜170℃かつ昇温速度10℃/分とした。得られた吸熱曲線に基づいて各試料のTgを求めた(図2参照)。
ペレット成形機を用いて試料(トナー)1.8gに圧力4MPaをかけ、直径1cm、長さ2cmのペレットを作製した。得られたペレットを高架式フローテスター(例えば、島津製作所社製「CFT−500D」)にセットし、試料のS字カーブを測定した。測定条件は、温度範囲70℃〜160℃かつ昇温速度4℃/分とした。得られたS字カーブに基づいて各試料のTmを求めた(図3参照)。
トナー粒子10を常温硬化性のエポキシ樹脂中に分散し、40℃の雰囲気で2日間硬化させて硬化物を得た。この硬化物を四酸化オスミウムにて染色した後、ダイヤモンドナイフを備えたミクロトーム(ライカ社製「EM UC6」)を用いて切り出し、厚さ200nmの薄片試料を得た。そして、この試料の断面を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子社製「JSM−6700 F」)を用いて撮影した。
以下に、第1トナー及び第2トナーの評価結果を示す。
・形状指数(円形度):0.98
・摩擦帯電量:30μC/g
・Tg:49℃
・Tm:90℃
・シェル層の厚さ:3nm
・形状指数(円形度):0.94
・摩擦帯電量:30μC/g
・Tg:49℃
・Tm:90℃
・シェル層の厚さ:3nm
以下、実施例2について説明する。実施例2では、現像剤A〜F(それぞれ2成分現像剤)について、形状指数(円形度)、圧縮強度、耐オフセット性、及び耐熱保存性を評価した(後述の表1〜表3参照)。以下、現像剤A〜Fの調製方法、評価方法、及び評価結果について、順に説明する。
現像剤Aの調製にはトナーAを用いた。以下、トナーAの調製方法について説明する。
トナーAの調製方法は、シェル層12を形成する際の昇温速度(温度制御)及び外添剤13の割合を下記のように変更した以外は、概ね実施例1に係る第1トナーの調製方法と同じである。
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
・50℃から70℃(最終昇温値)への昇温速度:2分/℃
なお、「分/℃」は、温度を1℃上げるためにかかった時間を示す単位である。例えば2分/℃は、温度を1℃上げるために2分かかったことを示している。
上記方法で得たトナーA及びフェライトキャリア(パウダーテック株式会社製「F−50」)を混合して現像剤A(2成分現像剤)を調製した。この際、現像剤A中のトナー濃度が10質量%になるように調整した。
現像剤Bの調製方法は、トナーAに代えてトナーBを用いたこと以外は、概ね現像剤Aの調製方法と同じである。以下、トナーBの調製方法について説明する。
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
・50℃から70℃(最終昇温値)への昇温速度:3分/℃
現像剤Cの調製方法は、トナーAに代えてトナーCを用いたこと以外は、概ね現像剤Aの調製方法と同じである。以下、トナーCの調製方法について説明する。
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
・50℃から70℃への昇温速度:2分/℃
・70℃から71℃(最終昇温値)への昇温速度:2分/℃
現像剤Dの調製方法は、トナーAに代えてトナーDを用いたこと以外は、概ね現像剤Aの調製方法と同じである。以下、トナーDの調製方法について説明する。
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
・50℃から70℃への昇温速度:3分/℃
・70℃から71℃(最終昇温値)への昇温速度:2分/℃
現像剤Eの調製方法は、トナーAに代えてトナーEを用いたこと以外は、概ね現像剤Aの調製方法と同じである。以下、トナーEの調製方法について説明する。
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
・50℃から70℃への昇温速度:3分/℃
・70℃から90℃(最終昇温値)への昇温速度:5分/℃
現像剤Fの調製方法は、トナーAに代えてトナーFを用いたこと以外は、概ね現像剤Aの調製方法と同じである。以下、トナーFの調製方法について説明する。
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
・50℃から70℃への昇温速度:3分/℃
・70℃から86℃(最終昇温値)への昇温速度:6分/℃
現像剤Gの調製方法は、トナーAに代えてトナーGを用いたこと以外は、概ね現像剤Aの調製方法と同じである。以下、トナーGの調製方法について説明する。
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
・50℃から70℃への昇温速度:3分/℃
・70℃から80℃(最終昇温値)への昇温速度:4分/℃
現像剤Hの調製方法は、トナーAに代えてトナーHを用いたこと以外は、概ね現像剤Aの調製方法と同じである。以下、トナーHの調製方法について説明する。
・30℃から50℃への昇温速度:3分/℃
・50℃から70℃(最終昇温値)への昇温速度:1分/℃
現像剤Iの調製方法は、トナーAに代えてトナーIを用いたこと以外は、概ね現像剤Aの調製方法と同じである。以下、トナーIの調製方法について説明する。
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
・50℃から70℃(最終昇温値)への昇温速度:3分/℃
(形状指数)
実施例2に係る形状指数(円形度)の評価方法は、実施例1における評価方法と同じである。
実施例2に係るシェル層の厚さの評価方法は、実施例1における評価方法と同じである。
微小圧縮試験機(例えば、島津製作所社製「MCT−511」)を用いて各試料の圧縮強度を測定した。試料(トナー)から任意に選んだ1粒のトナー粒子10を径20μmの圧子(平面圧子)の先端にセットし、圧子によりトナー粒子10に1.0mNの荷重を加えて圧縮強度を測定した。5粒のトナー粒子10の各々について圧縮強度を測定し、得られた5つの測定値の平均を評価値とした。
評価機として、カラー複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa 5550ci」)の定着ユニットを外部に取り出し、温度を調節できるようにした改造機を用いた。
評価機として、カラー複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa 5550ci」)の定着ユニットを外部に取り出し、定着温度と定着ローラーの周速とをそれぞれ調節できるようにした改造機を用いた。
試料(トナー)10gを入れたガラス瓶を密閉状態にして55℃に設定された恒温槽内に置いた。そして、そのままの状態で100時間が経過した後、ガラス瓶から試料を取り出した。この試料を140メッシュの篩上にセットし、ホソカワミクロン社製のパウダーテスターを用いて振動篩試験を行った。詳しくは、振動レベル2m/mで篩を振動させた後、篩上に残った試料(トナー)の割合(トナー残率)に基づいて各試料の耐熱保存性を評価した。
表1に、トナーA〜Gの評価結果をまとめて示す。
以下、実施例3について説明する。実施例3では、異なる条件で調製された各試料(トナー)について、形状指数(円形度)を評価した。
実施例3に係る各試料(トナー)の調製方法は、シェル層12を形成する際の温度制御を下記のように変更した以外は、概ね実施例2に係るトナーAの調製方法と同じである。
・30℃〜50℃の範囲における昇温速度:1分/℃
・50℃〜70℃の範囲における昇温速度:3分/℃
・70℃〜100℃の範囲における昇温速度:5分/℃
最終昇温値での放置時間は0時間(無し)とした。
実施例3に係る形状指数(円形度)の評価方法は、実施例1における評価方法と同じである。
図4に、実施例3の評価結果を示す。図4において、縦軸は円形度を示し、横軸は、シェル層12を形成する際の温度制御における目標温度(最終昇温値)を示す。
以下、実施例4について説明する。実施例4では、異なる条件で調製された各試料(トナー)について、圧縮強度を評価した。
実施例4に係る各試料(トナー)の調製方法は、シェル層12を形成する際の温度制御を下記のように変更した以外は、概ね実施例2に係るトナーAの調製方法と同じである。
・30℃〜50℃の範囲における昇温速度:1分/℃
・50℃〜70℃の範囲における昇温速度:3分/℃
・70℃〜100℃の範囲における昇温速度:5分/℃
最終昇温値での放置時間は0時間(無し)とした。
実施例4に係る圧縮強度の評価方法は、実施例2における評価方法と同じである。
図5に、実施例4の評価結果を示す。図5において、縦軸は圧縮強度を示し、横軸は、シェル層12を形成する際の温度制御における目標温度(最終昇温値)を示す。
以下、実施例5について説明する。実施例5では、異なる条件で調製された各試料(トナー)について、形状指数(円形度)を評価した。
実施例5に係る各試料(トナー)の調製方法は、シェル層12を形成する際の温度制御を下記のように変更した以外は、概ね実施例2に係るトナーAの調製方法と同じである。
・30℃〜50℃の範囲における昇温速度:1分/℃
・50℃〜70℃の範囲における昇温速度:3分/℃
・70℃〜100℃の範囲における昇温速度:5分/℃
実施例5に係る形状指数(円形度)の評価方法は、実施例1における評価方法と同じである。
図6に、実施例5の評価結果を示す。図6において、縦軸は円形度を示し、横軸は、最終昇温値での放置時間(0時間〜7時間)を示す。図6においては、最終昇温値を50℃、60℃、70℃、80℃、90℃にした場合のデータをそれぞれ線L1、L2、L3、L4、L5で示している。
以下、実施例6について説明する。実施例6では、異なる条件で調製された各試料(トナー)について、圧縮強度を評価した。
実施例6に係る各試料(トナー)の調製方法は、シェル層12を形成する際の温度制御を下記のように変更した以外は、概ね実施例2に係るトナーAの調製方法と同じである。
・最終昇温値:50℃
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
実施例6に係る圧縮強度の評価方法は、実施例2における評価方法と同じである。
図7に、実施例6の評価結果を示す。図7において、縦軸は圧縮強度を示し、横軸は、最終昇温値(50℃)での放置時間(0時間〜5時間)を示す。
以下、実施例7について説明する。実施例7では、異なる条件で調製された各試料(トナー)について、圧縮強度を評価した。
実施例7に係る各試料(トナー)の調製方法は、シェル層12を形成する際の温度制御を下記のように変更した以外は、概ね実施例2に係るトナーAの調製方法と同じである。
・最終昇温値:60℃
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
・50℃から60℃への昇温速度:3分/℃
実施例7に係る圧縮強度の評価方法は、実施例2における評価方法と同じである。
図8に、実施例7の評価結果を示す。図8において、縦軸は圧縮強度を示し、横軸は、最終昇温値(60℃)での放置時間(0時間〜5時間)を示す。
以下、実施例8について説明する。実施例8では、異なる条件で調製された各試料(トナー)について、圧縮強度を評価した。
実施例8に係る各試料(トナー)の調製方法は、シェル層12を形成する際の温度制御を下記のように変更した以外は、概ね実施例2に係るトナーAの調製方法と同じである。
・最終昇温値:70℃
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
・50℃から70℃への昇温速度:3分/℃
実施例8に係る圧縮強度の評価方法は、実施例2における評価方法と同じである。
図9に、実施例8の評価結果を示す。図9において、縦軸は圧縮強度を示し、横軸は、最終昇温値(70℃)での放置時間(0時間〜5時間)を示す。
以下、実施例9について説明する。実施例9では、異なる条件で調製された各試料(トナー)について、圧縮強度を評価した。
実施例9に係る各試料(トナー)の調製方法は、シェル層12を形成する際の温度制御を下記のように変更した以外は、概ね実施例2に係るトナーAの調製方法と同じである。
・最終昇温値:80℃
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
・50℃から70℃への昇温速度:3分/℃
・70℃から80℃への昇温速度:5分/℃
実施例9に係る圧縮強度の評価方法は、実施例2における評価方法と同じである。
図10に、実施例9の評価結果を示す。図10において、縦軸は圧縮強度を示し、横軸は、最終昇温値(80℃)での放置時間(0時間〜5時間)を示す。
以下、実施例10について説明する。実施例10では、異なる条件で調製された各試料(トナー)について、圧縮強度を評価した。
実施例10に係る各試料(トナー)の調製方法は、シェル層12を形成する際の温度制御を下記のように変更した以外は、概ね実施例2に係るトナーAの調製方法と同じである。
・最終昇温値:90℃
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
・50℃から70℃への昇温速度:3分/℃
・70℃から90℃への昇温速度:5分/℃
実施例10に係る圧縮強度の評価方法は、実施例2における評価方法と同じである。
図11に、実施例10の評価結果を示す。図11において、縦軸は圧縮強度を示し、横軸は、最終昇温値(90℃)での放置時間(0時間〜5時間)を示す。
以下、実施例11について説明する。実施例11では、異なる条件で調製された各試料(トナー)について、圧縮強度を評価した。
実施例11に係る各試料(トナー)の調製方法は、シェル層12を形成する際の温度制御を下記のように変更した以外は、概ね実施例2に係るトナーAの調製方法と同じである。
・最終昇温値:100℃
・30℃から50℃への昇温速度:1分/℃
・50℃から70℃への昇温速度:3分/℃
・70℃から90℃への昇温速度:5分/℃
実施例11に係る圧縮強度の評価方法は、実施例2における評価方法と同じである。
図12に、実施例11の評価結果を示す。図12において、縦軸は圧縮強度を示し、横軸は、最終昇温値(100℃)での放置時間(0時間〜5時間)を示す。
11 コア
11a 結着樹脂
11b 内添剤
12 シェル層
13 外添剤
Claims (12)
- 粉砕により円形度0.90以上0.94以下のコアを形成するステップと、
前記コアの表面にシェル層を形成することで、前記コアと前記シェル層とが円形度0.96以上0.99以下のトナー粒子を構成するステップと、
を含む、トナーの製造方法。 - 前記トナー粒子の圧縮強度が8MPa以上13MPa以下である、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記シェル層の形成は液中で行われ、
前記シェル層の形成では、前記液の温度を所定の温度まで昇温し、熱硬化性樹脂のモノマー又は熱硬化性樹脂のプレポリマーを硬化させる、請求項2に記載のトナーの製造方法。 - 前記所定の温度は60℃以上80℃以下である、請求項3に記載のトナーの製造方法。
- 前記シェル層の形成では、前記所定の温度で1時間以上5時間以下保つ、請求項4に記載のトナーの製造方法。
- 前記所定の温度は70℃以上90℃以下であり、
前記シェル層の形成では、前記所定の温度に到達後1時間を経過する前に前記硬化を止める、請求項3に記載のトナーの製造方法。 - 前記シェル層の形成では、1分/℃以上3分/℃以下の速度で前記液の温度を昇温した後、3分/℃よりも遅い速度で前記液の温度を昇温する、請求項3〜6のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。
- 前記シェル層の形成時において前記液は分散剤を含まない、請求項3〜7のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。
- 前記コアは結着樹脂を含み、前記シェル層は熱硬化性樹脂を含み、
前記結着樹脂のガラス転移点は、前記熱硬化性樹脂の硬化開始温度以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。 - 前記コアは結着樹脂を含み、
前記結着樹脂の軟化点は100℃以下である、請求項1〜9のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。 - 円形度0.90以上0.94以下のコアと前記コアの表面に形成されたシェル層とから構成される円形度0.96以上0.99以下のトナー粒子を含む、トナー。
- 前記トナー粒子の圧縮強度が8MPa以上13MPa以下である、請求項11に記載のトナー。
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