JP2015003953A - 熱伝導性シート及び熱伝導性シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硬化性樹脂組成物と、熱伝導性繊維と、熱伝導性粒子とを含有する熱伝導性組成物を作成し、熱伝導性組成物を押出成形し、柱状の硬化物を得、柱状の硬化物を柱の長さ方向に対し略垂直方向に所定の厚みに切断し、表面のL*a*b表色系におけるL*値が、29以上47以下である熱伝導シートを得る。
【選択図】図1
Description
1.熱伝導性シート
2.熱伝導性シートの製造方法
3.他の熱伝導性シートの製造方法
4.実施例
[L*a*b表色系における明度L*について]
物体の色は、一般に、明度(明るさ)、色相(色合い)及び彩度(鮮やかさ)の3つの要素からなる。これらを正確に測定し、表現するには、これらを客観的に数値化して表現する表色系が必要となる。このような表色系としては、例えば、L*a*b表色系が挙げられる。L*a*b表色系は、例えば、市販されている分光測色計などの測定器によって、容易に測定を行うことができる。
硬化性樹脂組成物は、特に限定されず、熱伝導性シートに要求される性能に応じて適宜選択することができ、例えば、熱可塑性ポリマー又は熱硬化性ポリマーを用いることができる。
熱伝導性繊維としては、例えば、炭素繊維を用いることができる。炭素繊維としては、例えばピッチ系、PAN系、アーク放電法、レーザー蒸発法、CVD法(化学気相成長法)、CCVD法(触媒化学気相成長法)等で合成されたものを用いることができる。これらの中でも、熱伝導の点からピッチ系炭素繊維やポリベンザゾールを黒鉛化した炭素繊維が特に好ましい。
熱伝導性粒子は、熱伝導性組成物における熱伝導性繊維との流速の違いにより、所定の方向に熱伝導性繊維を整列させやすくする、すなわち、熱伝導性繊維を押出方向に沿って熱伝導性繊維を配向させやすくするために用いられる。また、熱伝導性粒子は、熱伝導性シートの形状を維持させるためにも用いられる。
次に、前述した熱伝導性シートの製造方法について説明する。本実施の形態に係る熱伝導性シートの製造方法は、図1に示すように、熱伝導性組成物作成工程S1と、成型工程S2と、切断工程S3とを有する。
熱伝導性組成物作成工程S1において、硬化性樹脂組成物、熱伝導性繊維、熱伝導性粒子等を、ミキサー等を用いて混合することにより上述した熱伝導性組成物を調製する。熱伝導性組成物中の配合量は、例えば、熱伝導性繊維を15体積%以上35体積%以下とし、熱伝導性粒子を20体積%以上60体積%以下とすることが好ましい。
成形工程S2においては、熱伝導性組成物作成工程S1で作成した熱伝導性組成物をポンプ、押出機等を用いて、型内に押出成形し、柱状の硬化物を得る。型としては、形状、大きさ、材質などについては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、形状としては、中空円柱状、中空角柱状などが挙げられる。大きさとしては、作製する熱伝導性シートの大きさに応じて適宜選定することができる。材質としては、例えばステンレスなどが挙げられる。
切断工程S3は、柱状の硬化物を、柱の長さ方向に対し略垂直方向に所定の厚みに切断し、表面のL*a*b表色系におけるL*値が、29以上47以下である熱伝導性シートを得る工程である。例えば、図2及び図3に示すように、超音波切断機3を用いて、柱状の熱伝導性組成物2の長手方向Lと直交する方向Vに柱状の熱伝導性組成物2を超音波カッター4でスライスすることにより、熱伝導性繊維の配向を保った状態で熱伝導性シート1を形成することができる。そのため、熱伝導性繊維の配向が厚み方向に維持され、熱伝導特性が良好な熱伝導性シート1を得ることができる。
熱伝導性シート1は、以下のような製造方法により作製してもよい。すなわち、図4に示すように、上述した熱伝導性シートの製造方法の成型工程S2において、仮成型工程S21と、整列工程S22と、本成型工程S23とを有してもよい。なお、以下の説明では、上述した熱伝導性組成物作成工程S1及び切断工程S3については、その詳細な説明を省略する。
仮成型工程S21では、図5(A)に示すように、熱伝導性組成物作成工程S1で作成した熱伝導性組成物12を押出機13で押出して、押出方向に沿って熱伝導性繊維が配向した細長柱状の仮成型体14(以下、仮成型体14と称する。)を成型する。
整列工程S22においては、例えば、図5(B)、図5(C)、図6に示すように、仮成型工程S21で成形した複数の仮成型体14を長手方向と直交する方向に隣接するように整列させ、積層体14Aを得る。例えば、整列工程S22においては、所定の枠15内に、仮成型体14を整列させ、直方体状や立方体状に仮成型体14を配設させた積層体14Aを得る。枠15は、本成型工程S23において本成型体16を成型する際に、積層体14Aを固定する固定手段として用いられ、積層体14Aが大きく変形してしまうことを防止する。枠15は、例えば金属で形成されている。
本成型工程S23においては、例えば、図5(D)に示すように、整列工程S22で得られた積層体14Aを硬化させることにより、図5(E)及び図7(A)、(B)に示すように、積層体14Aを構成する仮成型体14同土が一体化した本成型体16を成型する。積層体14Aを硬化させる方法としては、例えば、積層体14Aを加熱装置で加熱する方法や、積層体14Aを加熱加圧装置で加熱加圧する方法が挙げられる。また、熱伝導性組成物12を構成する硬化性樹脂組成物としてアクリル樹脂を用いたときには、例えば、イソシアネート化合物を熱伝導性組成物12中に含有させることにより、積層体14Aを常温で硬化させることが可能である。
<4.実施例>
分光光度計を用いて、熱伝導性シートの表面を測定した。「JIS Z 8729」及び「JIS Z 8730」に規定されているL*a*b表色系の色表示方法を用い、「L*」値で表される明度L*を測定した。
ASTM−D5470に準拠した測定方法により、1kgf/cm2の荷重をかけて熱伝導性シートの熱伝導率を測定した。
シリコーン硬化物から熱伝導性シートをスライスしたときに、熱伝導性シートの表面に気泡を巻き込んだものや、熱伝導性シートに貫通孔があったものを不良とし、その割合を算出した。なお、気泡の有無及び貫通孔の有無は、熱伝導性シートの表面を目視することによって判断した。
目視により熱伝導性シートを観察し、熱伝導性シートの剥離、熱伝導性シートの形状が維持できない等の不良が生じた場合を「不良」とし、それ以外を「良好」とした。
実施例1では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂に、熱伝導性粒子としてシランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径5μmのアルミナ粒子40体積%、及び熱伝導性繊維として平均繊維長40μmのピッチ系炭素繊維20体積%を2時間混合し、シリコーン樹脂組成物を調製した。
実施例2では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂に、熱伝導性粒子としてシランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径5μmのアルミナ粒子37体積%、及び熱伝導性繊維として平均繊維長250μmのピッチ系炭素繊維25体積%を4時間混合し、シリコーン樹脂組成物を調製した。これ以外は、実施例1と同様にして熱伝導性シートを得た。
実施例3では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂に、熱伝導性粒子としてシランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径5μmのアルミナ粒子19体積%、シランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径1μmの窒化アルミニウム粒子24体積%、及び熱伝導性繊維として平均繊維長150μmのピッチ系炭素繊維3体積%を4時間混合し、シリコーン樹脂組成物を調製した。これ以外は、実施例1と同様にして熱伝導性シートを得た。
実施例4では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂に、熱伝導性粒子としてシランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径5μmのアルミナ粒子18体積%、シランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径1μmの窒化アルミニウム粒子22体積%、及び熱伝導性繊維として平均繊維長100μmのピッチ系炭素繊維32体積%を4時間混合し、シリコーン樹脂組成物を調製した。これ以外は、実施例1と同様にして熱伝導性シートを得た。
実施例5では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂に、熱伝導性粒子としてシランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径5μmのアルミナ粒子25体積%、シランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径1μmの窒化アルミニウム粒子7体積%、及び熱伝導性繊維として平均繊維長150μmのピッチ系炭素繊維34体積%を4時間混合し、シリコーン樹脂組成物を調製した。これ以外は、実施例1と同様にして熱伝導性シートを得た。
実施例6では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂に、熱伝導性粒子としてシランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径5μmのアルミナ粒子6体積%、シランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径1μmの窒化アルミニウム粒子7体積%、及び熱伝導性繊維として平均繊維長150μmのピッチ系炭素繊維34体積%を4時間混合し、シリコーン樹脂組成物を調製した。これ以外は、実施例1と同様にして熱伝導性シートを得た。
実施例7では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂に、熱伝導性粒子としてシランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径5μmのアルミナ粒子30体積%、シランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径3μmの水酸化アルミニウム粒子3体積%、及び熱伝導性繊維として平均繊維長150μmのピッチ系炭素繊維20体積%を4時間混合し、シリコーン樹脂組成物を調製した。これ以外は、実施例1と同様にして熱伝導性シートを得た。
比較例1では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂に、熱伝導性繊維として平均繊維長150μmのピッチ系炭素繊維40体積%を4時間混合し、シリコーン樹脂組成物を調製した。これ以外は、実施例1と同様にした。
比較例2では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂に、熱伝導性粒子としてシランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径5μmのアルミナ粒子50体積%、及び熱伝導性繊維として平均繊維長250μmのピッチ系炭素繊維(帝人株式会社製、商品名:ラヒーマ)10体積%を4時間混合し、シリコーン樹脂組成物を調製した。これ以外は、実施例1と同様にして熱伝導性シートを得た。
参考例1では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂に、熱伝導性粒子としてシランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径5μmのアルミナ粒子40体積%、及び熱伝導性繊維として平均繊維長40μmのピッチ系炭素繊維20体積%を2時間混合し、シリコーン樹脂組成物を調製した。
得られたシリコーン樹脂組成物を剥離PET上にバーコーターで厚さ2mmに塗布し、100℃で6時間硬化した後、さらにバーコーターで厚さ2mmに塗布する工程を繰り返し、厚さ40mmの成形体を作製し、40mm□のシリコーン成型体を成型した。シリコーン成型体をオーブンにて100℃で6時間加熱してシリコーン硬化物とした。シリコーン硬化物を、厚み2.0mmとなるように超音波カッターで切断し、熱伝導性シートを得た。超音波カッターのスライス速度は、毎秒50mmとした。また、超音波カッターに付与する超音波振動は、発振周波数を20.5kHzとし、振幅を60μmとした。
参考例2では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂に、熱伝導性粒子としてシランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径5μmのアルミナ粒子19体積%、シランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径1μmの窒化アルミニウム粒子24体積%、及び熱伝導性繊維として平均繊維長150μmのピッチ系炭素繊維25体積%を4時間混合し、シリコーン樹脂組成物を調製した。これ以外は、参考例1と同様にして熱伝導性シートを得た。
参考例3では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂に、熱伝導性粒子としてシランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径5μmのアルミナ粒子18体積%、シランカップリング剤でカップリング処理した平均粒径1μmの窒化アルミニウム粒子22体積%、及び熱伝導性繊維として平均繊維長100μmのピッチ系炭素繊維32体積%を4時間混合し、シリコーン樹脂組成物を調製した。これ以外は、参考例1と同様にして熱伝導性シートを得た。
Claims (8)
- 硬化性樹脂組成物と、熱伝導性繊維と、熱伝導性粒子とを含有し、
当該熱伝導性シートの表面のL*a*b表色系におけるL*値が、29以上47以下である熱伝導性シート。 - 前記熱伝導性繊維が、炭素繊維であり、
前記熱伝導性粒子が、アルミナ、窒化アルミニウム、及び水酸化アルミニウムのうち、少なくともアルミナを含む1種以上である請求項1記載の熱伝導性シート。 - 前記熱伝導性繊維の平均繊維長が、40μm以上250μm以下であり、
前記熱伝導性粒子の平均粒子径が、0.5μm以上10μm以下である請求項2記載の熱伝導性シート。 - 前記熱伝導性粒子が、平均粒径が異なる2種以上を含む請求項3記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性繊維が、15体積%以上35体積%以下であり、
前記熱伝導性粒子が、20体積%以上60体積%以下である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。 - 前記硬化性樹脂組成物と、前記熱伝導性繊維と、前記熱伝導性粒子とを含有する熱伝導性組成物が押出成形された柱状の硬化物を、柱の長さ方向に対し略垂直方向に切断されてなる請求項1乃至5のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 硬化性樹脂組成物と、熱伝導性繊維と、熱伝導性粒子とを含有する熱伝導性組成物を作成する作成工程と、
前記熱伝導性組成物を押出成形し、柱状の硬化物を得る成型工程と、
前記柱状の硬化物を柱の長さ方向に対し略垂直方向に所定の厚みに切断し、表面のL*a*b表色系におけるL*値が、29以上47以下である熱伝導性シートを得る切断工程と
を有する熱伝導性シートの製造方法。 - 前記成型工程では、複数の柱状の仮成型体を長手方向と直交する方向に隣接するように整列させ、複数の仮成型体同士が一体化した本成型体を成型し、
前記切断工程では、前記本成型体の長手方向と略直交する方向に切断する請求項7記載の熱伝導性シートの製造方法。
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