JP2014219577A - リソグラフィー用リンス液およびそれを用いたパターン形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)基板に感光性樹脂組成物を塗布して感光性樹脂組成物層を形成する工程、
(2)前記感光性樹脂組成物層を露光する工程、
(3)露光済みの感光性樹脂組成物層を現像液により現像する工程、
(4)現像後上記のリソグラフィー用リンス液を用いてリンスする工程
を含んでなることを特徴とするパターン形成方法にも関する。
本発明のリソグラフィー用リンス液は、下記式(I)で表されるノニオン系界面活性剤と水とを含むことを特徴とするものである。
シリコン基板上にAZエレクトロニックマテリアルズマニュファクチャリング株式会社製底面反射防止膜用組成物 AZ Kr−F 17B(「AZ」は登録商標)をスピン塗布し、180℃、60秒ベークして、80nm厚の反射防止膜を製膜した。その上に化学増幅型KrFレジスト組成物 AZ DX6270P(AZエレクトロニックマテリアルズマニュファクチャリング株式会社製)をスピン塗布し、120℃で90秒ソフトベークして、620nm厚のレジスト膜を形成した。得られた基板をKrF露光装置 FPA3000−EX5(キャノン株式会社製;NA=0.63/1/2Ann.;Mask:HTPSM 6%)でマスクサイズ150nm(L:S=1:1)を通して露光量を増加させながら露光し、130℃、90秒のポスト エクスポジャー ベーク(PEB)を行った後、AZ 300 MIF現像液(AZエレクトロニックマテリアルズマニュファクチャリング株式会社製;2.38%TMAH水溶液)にて60秒パドル現像し、現像液がウェハー上にパドルされている状態で水リンスを流し始め、回転させながら現像液から水リンスに置換し、水でパドルさせた状態で停止させた。その後、水パドルさせた状態の中に、3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)を1,000ppm含む脱イオン水からなるリンス液を入れ、高速回転処理し、ウェハーを乾燥させた。
シリコン基板上に、化学増幅型KrFレジスト組成物 AZ DX6270P(AZエレクトロニックマテリアルズマニュファクチャリング株式会社製)をスピン塗布し、120℃で90秒ソフトベークして、620nm厚のレジスト膜を形成する。このレジスト膜上に、フィルターにてろ過したリンス液を塗布し、高速回転処理し、乾燥させる。KLA Tencor製欠陥検査装置KLA2360を用いて欠陥検査を行う。日立ハイテクノロジーズ製RS5500を用いてゲル欠陥の有無を確認する。ゲル欠陥がなければ「○」、あれば「×」と評価した。
実施例1で用いたリンス液については、ゲル欠陥は観察されなかった。したがって評価は「○」であった。
所定濃度で調製されたリンス液をフィルターにてろ過後、25℃で1ヶ月間静置する。シリコン基板上に、化学増幅型KrFレジスト組成物 AZ DX6270P(AZエレクトロニックマテリアルズマニュファクチャリング株式会社製)をスピン塗布し、120℃で90秒ソフトベークして、620nm厚のレジスト膜を形成する。このレジスト膜上に、保存後のリンス液を塗布し、高速回転処理し、乾燥させる。この膜について、KLA Tencor製欠陥検査装置KLA2360を用い、ゲル、パーティクルなどを含む全ての欠陥についての欠陥数を計測する。保存リンス液として脱イオン水を用いた場合(比較例1)の欠陥数との対比において、試験リンス液の欠陥数が脱イオン水リンスの際の欠陥数と同等またはそれ以下の場合は「○」と評価し、水リンスを超える場合は「×」と評価した。
なお、実施例1で用いたリンス液の保存後のリンス液の欠陥数は脱イオン水リンスの際の欠陥数に比べ同等以下であり、評価は「○」であった。
透明なスクリュー間にリンス液添加剤の量を変えて添加し、脱イオン水を溶媒として全体が100gとなるように作成する。その後振とう機を用いて25℃で10時間以上攪拌し、同温度でしばらく静置し、目視にて溶解の様子を確認し、不溶物が確認できない最大添加剤量を最大溶解量(ppm)とする。
3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)の25℃の水への最大溶解量は、10,000ppm超であった。
調整したリンス液を協和界面科学製表面張力計CBVP−Zを用いて表面張力の測定を行った。
3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)1,000ppm含有リンス液の表面張力は、66.5mN/mであった。
ノニオン系界面活性剤3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)に替えて、ノニオン系界面活性剤3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオール(DMOD)(実施例2)、2,4−ヘキサジイン−1,6−ジオール(HXDD)(実施例3)、1,4−ブチンジオール(BTD)(実施例4)、2,5−ジメチル−3−ヘキシン−2,5−ジオール(DMHD)(実施例5)、3−ヘキシン−2,5−ジオール(HXYD)(実施例6)、1,4−ビス(メトキシメチル)ベンゼン(DMPX)(実施例7)、p−キシリレングリコール(PXG)(実施例8)、1,2−ベンゼンジメタノール(OXG)(実施例9)、1,3−ベンゼンジメタノール(MXG)(実施例10)を各々用いることを除き実施例1と同様にして、レジストパターンを形成した。形成されたレジストパターンの倒れ限界の限界線幅を、実施例1と同様に評価した。
リンス液として脱イオン水を用いることを除き、実施例1と同様にして、レジストパターンを形成した。形成されたレジストパターンの倒れ限界の限界線幅を、実施例1と同様にして評価した。結果を表2に示す。リンス液として脱イオン水を用いた場合の倒れ限界の限界線幅(倒れ限界CD)は、>200nmであった。
ノニオン系界面活性剤3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)1,000ppmに替えて、サーフィノール104(日信化学工業;SF104)(「サーフィノール」は登録商標)500ppm(比較例2)、サーフィノール104(日信化学工業;SF104)1,000ppm(比較例3)、3,8−ジオキサ−5−デシン−4,7−ジオール(DODD)1,000ppm(比較例4)、1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)1,000ppm(比較例5)、1,4−ブタンジオール1,000ppm(比較例6)、サーフィノール440(日信化学工業;SF440)1,000ppm(比較例7)、サーフィノール485(日信化学工業;SF485)1,000ppm(比較例8)を各々用いることを除き実施例1と同様にして、レジストパターンを形成した。形成されたレジストパターンの倒れ限界の限界線幅を、実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
シリコン基板上にAZエレクトロニックマテリアルズマニュファクチャリング株式会社製底面反射防止膜用組成物 AZ Kr−F 17Bをスピン塗布し、180℃、60秒ベークして、60nm厚の反射防止膜を製膜した。その上に化学増幅型PHS−アクリレートハイブリッド系EUVレジストをスピン塗布し、100℃で90秒間ソフトベークして、80nm厚のレジスト膜を形成した。得られた基板をKrF露光装置 FPA3000−EX5(キャノン株式会社製;NA=0.63/Quadro. Mask:HTPSM 6%)でマスクサイズ150nm(L:S=1:1)を通して露光量を増加させながら露光し、70℃、90秒のポスト エクスポジャー ベーク(PEB)を行った後、AZ 300 MIF現像液(AZエレクトロニックマテリアルズマニュファクチャリング株式会社製;2.38%TMAH水溶液)にて30秒パドル現像し、現像液がウェハー上にパドルされている状態で水リンスを流し始め、回転させながら現像液から水リンスに置換し、水でパドルさせた状態で停止させた。その後、水パドルさせた状態の中に、3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)を1,000ppm含む脱イオン水からなるリンス液を入れ、高速回転処理し、ウェハーを乾燥させた。
メルティングの評価は、パターン矩形性が保たれており、かつ線幅の変動が10nm以下であるものを、メルティング「無」とし、パターン矩形性が保たれていない場合を、メルティング「有」と評価した。
実施例11においては、メルティングは認められず、評価は「無」であった。
実施例11と同様の方法でシリコン基板上に80nm厚の化学増幅型PHS−アクリレートハイブリッド系EUVレジスト膜を形成し、マスク上150nm、L/S=1/1でパターンCD(限界線幅)が100nm付近のショット(ドーズ:80mJ/cm2)でパターンを形成し、日立製作所製S9220を用いてLWRを測長する。リンス液として脱イオン水を用いた際のLWR値(6.0nm)に対する改善を確認し、改善している場合は、「改善」と評価し、改善されていない場合は、「改善されず」と評価し、ゲル発生あるいはメルティングにより評価できないものについては、「ゲル発生」あるいは「メルティング」と評価した。
ノニオン系界面活性剤3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)に替えて、ノニオン系界面活性剤3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオール(DMOD)(実施例12)、2,4−ヘキサジイン−1,6−ジオール(HXDD)(実施例13)、1,4−ブチンジオール(BTD)(実施例14)、2,5−ジメチル−3−ヘキシン−2,5−ジオール(DMHD)(実施例15)、3−ヘキシン−2,5−ジオール(HXYD)(実施例16)、1,4−ビス(メトキシメチル)ベンゼン(DMPX)(実施例17)、p−キシリレングリコール(PXG)(実施例18)、1,2−ベンゼンジメタノール(OXG)(実施例19)、1,3−ベンゼンジメタノール(MXG)(実施例20)を各々用いることを除き実施例11と同様にして、レジストパターンを形成した。形成されたレジストパターンのメルティングの有無、LWRを、実施例11と同様にして測定、評価した。結果を表3に示す。
リンス液として脱イオン水を使用し、実施例11と同様にして、レジストパターンを形成した。形成されたレジストパターンのメルティングの有無を実施例11と同様にして評価した。また、LWRの値を実施例11と同様にして測定した。結果を表4に示す。なお、リンス液として脱イオン水を用いた際のLWRは、6.0nmであった。
ノニオン系界面活性剤3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)1,000ppmに替えて、サーフィノール104(SF104)500ppm(比較例10)、サーフィノール104(SF104)1,000ppm(比較例11)3,8−ジオキサ−5−デシン−4,7−ジオール(DODD)1,000ppm(比較例12)、1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)1,000ppm(比較例13)、1,4−ブタンジオール1,000ppm(比較例14)、サーフィノール440(SF440)1,000ppm(比較例15)、サーフィノール485(SF485)1,000ppm(比較例16)を各々用いることを除き実施例11と同様にして、レジストパターンを形成した。形成されたレジストパターンのメルティングの有無、LWRを、実施例11と同様に測定、評価した。結果を表4に示す。
3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)の含有量を200ppm(実施例21)、500ppm(実施例22)、2,000ppm(実施例23)、3,000ppm(実施例24)、5,000ppm(実施例25)とすることを除き実施例1と同様にして、レジストパターンを形成した。形成されたレジストパターンの倒れ限界の限界線幅の測定、使用リンス液におけるゲル欠陥の確認、評価、リンス液の保存安定性の測定を、実施例1と同様にして行った。結果を表5に示す。なお、表5には、参考のため実施例1についても掲載した。
3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)の含有量を200ppm(実施例26)、500ppm(実施例27)、2,000ppm(実施例28)、3,000ppm(実施例29)、5,000ppm(実施例30)とすることを除き実施例11と同様にして、レジストパターンを形成した。形成されたレジストパターンについてのメルティングの有無およびLWRを実施例11と同様にして評価した。結果を表6に示す。なお、表6には、参考のため実施例11についても掲載した。
3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)を1,000ppm含有するリンス液に替えて、3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)1,000ppmおよび酢酸100ppmを含有するリンス液を用いることを除き、実施例1、実施例11と同様にして、レジストパターンを形成した。実施例1および実施例11と同様の方法で、これらの倒れ限界の限界線幅(倒れ限界CD)、ゲル欠陥、リンス液の保存性、メルティングの有無、LWRの測定、評価を行った。なお、実施例1および実施例11と同様、倒れ限界の限界線幅(倒れ限界CD)およびゲル欠陥はDX6270P上での評価であり、またパターンメルティングおよびLWRはEUVレジスト上での評価である。結果を表7に示す。
酢酸100ppmに替えて、モノエタノールアミン1,000ppm(実施例32)、2−プロパノール1,000ppm(実施例33)、アデカプルロニックL−64 100ppm(実施例34)、酢酸100ppmとモノエタノールアミン1,000ppm(実施例35)、酢酸100ppmと2−プロパノール1,000ppm(実施例36)、モノエタノールアミン1,000ppmとアデカプルロニックL−64 100ppm(実施例37)、2−プロパノール1,000ppmとアデカプルロニックL−64 100ppm(実施例38)を用いることを除き、実施例31と同様にして、それぞれレジストパターンを形成し、実施例31と同様にして倒れ限界の限界線幅(倒れ限界CD)、ゲル欠陥、リンス液の保存性、メルティングの有無、LWRの測定、評価を行った。結果を表7に示す。
シリコン基板上にヘキサメチルジシラザン(HMDS)を90℃、60秒処理した。その上に化学増幅型PHS−アクリレートハイブリッド系EUVレジストをスピン塗布し、110℃、60秒ソフトベークして、50nm厚のレジスト膜を形成した。得られた基板をEUV露光装置 ASML製NXE−3100(NA=0.25、dipole)でマスクサイズ24nm(L:S=1:1)を通して露光量を増加させながら露光し、100℃、60秒のポスト エクスポジャー ベーク(PEB)を行った後、2.38%TMAH水溶液にて30秒パドル現像し、現像液がウェハー上にパドルされている状態で水リンスを流し始め、回転させながら現像液から水リンスに置換し、水でパドルさせた状態で停止させた。その後、水パドルさせた状態の中に、3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)を1,000ppm含む脱イオン水からなるリンス液を入れ、高速回転処理し、ウェハーを乾燥させた。下記測定法により、倒れ限界の限界線幅(倒れ限界CD)を測定、評価した。結果を表8に示す。
形成されたパターンを、アプライドマテリアルズ製電子顕微鏡Verity−4iを用いて、24nm L/S=1/1の場所について、露光量に対するパターンサイズ(CD)を測長し、パターンが倒れる直前の限界線幅を倒れ限界CDとした。また、パターンが全て倒壊している場合は、「全て倒壊」と評価し、全てのパターンの矩形性が保持されていない場合、「全てメルティング」と評価した。
実施例39で形成されたレジストパターンの倒れ限界の限界線幅は、17.2nmであった。
形成されたパターンについて、マスク上24nm L/S=1/1(露光量(Dose):44mJ/cm2以上)のショットを、アプライドマテリアルズ製電子顕微鏡Verity−4iを用いて観測し、パターンの溶解の有無を確認し、パターン矩形性が保たれているものをメルティング「無」と評価し、全てのパターンにメルティングが発生している場合を、「有」と評価し、パターンに膨潤が発生しており評価できない場合を、「パターン膨潤発生」と評価した。
実施例39のパターンにおいては、メルティングは認められず、評価は「無」であった。
マスク上24nm L/S=1/1(露光量(Dose):38mJ/cm2)のショットを、アプライドマテリアルズ製電子顕微鏡Verity−4iを用いてLWRを測長する。リンス液として脱イオン水を用いた際のLWR値(4.5nm)に対する改善を確認し、改善している場合は、「改善」と評価し、改善されていない場合は、「改善されず」と評価し、全パターンにメルティングが発生しており評価できない場合を、「全てメルティング」と評価した。
実施例39においては、LWRは改善されており、評価は「改善」であった。
ノニオン系界面活性剤3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)1,000ppmに替えて、ノニオン系界面活性剤3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)500ppm(実施例40)、3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオール(DMOD)1,000ppm(実施例41)、3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)1,000ppmおよびアデカプロニック100ppm(実施例42)を各々用いることを除き実施例39と同様にして、レジストパターンを形成した。形成されたレジストパターンの倒れ限界の限界線幅(倒れ限界CD)、メルティングの有無、LWRを、実施例39と同様にして測定、評価した。結果を表8に示す。
リンス液として脱イオン水を用いることを除き、実施例39と同様にして、レジストパターンを形成し、形成されたレジストパターンの倒れ限界の限界線幅(倒れ限界CD)を測長した。また、形成されたレジストパターンのメルティングの有無、LWRを、実施例39と同様にして評価した。結果を表9に示す。
ノニオン系界面活性剤3−ヘキセン−2,5−ジオール(HXED)1,000ppmに替えて、サーフィノール104(SF104)500ppm(比較例18)、1,4−ブタンジオール1,000ppm(比較例19)、サーフィノール440(SF440)1,000ppm(比較例20)、サーフィノール485(SF485)1,000ppm(比較例21)を各々用いることを除き実施例39と同様にして、レジストパターンを形成した。形成されたレジストパターンの倒れ限界の限界線幅(倒れ限界CD)、メルティングの有無、LWRを、実施例39と同様に測定、評価した。結果を表9に示す。
Claims (8)
- 前記式(I)で表されるノニオン系界面活性剤の25℃の水への最大溶解量が、5,000ppm以上であることを特徴とする請求項1記載のリソグラフィー用リンス液。
- 前記式(I)で表されるノニオン系界面活性剤が、3−ヘキセン−2,5−ジオール、1,4−ブチンジオール、3−ヘキシン−2,5−ジオール、2,5−ジメチル−3−ヘキシン−2,5−ジオール、3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオール、2,4−ヘキサジイン−1,6−ジオール、1,2−ベンゼンジメタノール、1,3−ベンゼンジメタノール、p−キシリレングリコール、および1,4−ビス(メトキシメチル)ベンゼンから選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2記載のリソグラフィー用リンス液。
- 式(I)で表されるノニオン系界面活性剤がリンス液中に0.02〜0.5質量%含有されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のリソグラフィー用リンス液。
- 酸、塩基、有機溶剤および式(I)で表される界面活性剤以外の界面活性剤、の少なくとも1種がさらに含まれてなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のリソグラフィー用リンス液。
- 殺菌剤、抗菌剤、防腐剤および防カビ剤、の少なくとも1種がさらに含まれてなることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のリソグラフィー用リンス液。
- (1)基板に感光性樹脂組成物を塗布して感光性樹脂組成物層を形成する工程、
(2)前記感光性樹脂組成物層を露光する工程、
(3)露光済みの感光性樹脂組成物層を現像液により現像する工程、
(4)現像後、請求項1〜6のいずれか1項に記載されるリソグラフィー用リンス液を用いてリンスする工程
を含んでなることを特徴とするパターン形成方法。 - 前記感光性樹脂組成物が化学増幅型感光性樹脂組成物であり、また前記露光が極端紫外線を用いての露光であることを特徴とする請求項7記載のパターン形成方法。
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