JP2014050835A - セルロースナノ繊維を用いる撥水性と耐油性の付与方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】バクテリアセルロース又は草本植物由来のセルロース繊維を対向衝突処理してセルロースナノ繊維を含む処理液を得て、該処理液に基材を含浸し、及び/又は該処理液を基材表面に塗布し、そして乾燥することにより形成されるセルロースナノ繊維被膜で基材表面を被覆する工程を含む、改質方法。特に好適な基材の例は、紙である。本発明はまた、バクテリアセルロース又は草本植物由来のセルロース繊維を対向衝突処理して得られたセルロースナノ繊維を含む、塗料組成物。
【効果】対向処理によりセルロースナノ繊維にすることにより、親水部通し、疎水部通しが会合し、基材表面の親水面、疎水面が、逆の性質をより強く示す様になる。
【選択図】なし
Description
本発明においてセルロースナノ繊維被膜で基材表面を被覆(「コーティング」ということもある。)する際、その方法に特に制限はないが、通常、該液に基材を含浸(浸漬ということもある。)するか、又は該液を基材表面に塗布し、そして乾燥することによる。含浸と塗布とは、組み合わせて行ってもよく、それぞれを繰り返し行ってもよい。塗布手段に、特に制限はなく、エアースプレー、ハケ、ローラー等で行うことができる。乾燥は、加熱乾燥、強制乾燥、及び/又は常温乾燥により行うことができる。
本発明により、プラスチック、木材、紙等の有機基材表面;コンクリート、石材、ガラス、セラミック等の無機基材表面;鉄、アルミニウム等の金属表面を被覆することができる。本発明によりコーティングされ、改質される基材の好ましい例は、紙、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレンである。特に好適な基材の例は、紙である。
本発明はまた、バクテリアセルロース又は草本植物由来のセルロース繊維を対向衝突処理して得られたセルロースナノ繊維を含む、塗料組成物を提供する。本発明の塗料組成物は、塗料として、またインクとして用いることができる。
本発明により、セルロースナノ繊維及びセルロースナノ繊維被膜が提供される。バクテリアセルロースは、脱脂綿(コットン)にはみられない生体適合性を示すことも最近報告されているが、これは、まさに表面の構造の違いが、接触面で細胞への影響の違いに反映すことを示すものと思われる。前述したとおり、バクテリアセルロース表面は、同じセルロース分子で構成されていても、集合状態が三斜晶(トリクリニック)のI alpha(アルファ)と呼ばれる結晶形態をとる。一方、植物由来の表面の分子の集合形態は、I beta(ベータ)と呼ばれる単斜晶の結晶形態をとるので、ナノ繊維におけるそれぞれの表面の性質が異なってくる。従来の植物セルロース繊維と本発明によるバクテリアセルロースナノ繊維とは、構成分子の配列に違いがあり、結果として繊維表面の分子の集合状態が異なり、そのため、繊維表面の示す性質が異なっていると考えられる。本発明者らの検討によると、木本植物由来の結晶セルロース繊維の対向処理物では、バクテリアセルロースの対向処理物を用いた場合と同様の効果は得られなかった(比較例参照)。また、バクテリアセルロースの高圧ホモジナイザーによる処理物によっても、バクテリアセルロースの対向処理物を用いた場合と同様の効果は得られなかった。高圧ホモジナイザーによる処理は、セルロースの水溶化の観点からは有用かもしれないが、当然物理的に分子切断を伴うため、セルロースを低分子化し、重合度を低下させることとなる。しかしながら、対向衝突は、分子を引き剥がすように作用し、重合度の低下はそれほど起こらない。そして、繊維表面の分子の集合状態は、処理法によって異なることが予想される。したがって、ナノサイズでの考察では、出発物質が同じでも、処理法により表面の性質が異なる繊維を生む。対向衝突処理技術は、重合度低下を伴わず、分子構造非破壊操作である点で、重要である。
方法:
<バクテリアセルロースナノ繊維懸濁液の調製>
アセトバクター キシリナム(Acetobactor xylinumあるいはGluconacetobactor xylinus)(生産菌株:ATCC 53582)を培養して(バクテリアセルロース培養のための培地の調製方法は、Hestrin, S. & Schramm, M. (1954) Biochem. J. 58, 345−352に従った。)得られたセルロースペリクルを、そのまま1cm角サイズに裁断して、水に懸濁させた後、対向衝突(使用機器 アルチマイザー(スギノマシン製)、圧力 200MPa、衝突回数 34回、懸濁液の固形濃度 約0.4%)に供することで、セルロースナノ繊維懸濁液を得た。
ろ紙を基材物質として用い、セルロースナノ繊維懸濁液中に浸漬させ、105℃で乾燥させることにより、ろ紙表面をナノ繊維でコーティングした。コーティング量は2〜3g/m2であった。
<バクテリアセルロースナノ繊維懸濁液>
対向衝突処理の効果、特に繊維幅サイズへの影響を検討するため、透過型電子顕微鏡(TEM)により懸濁液中のセルロースナノ繊維の形態観察を行った。図3に、TEM写真を示す。ペリクル中のナノ繊維のネットワーク構造が破壊され、ペリクルでなく単独の繊維として水中に分散することが判明した。さらにバクテリアセルロースナノ繊維は通常幅40〜60nm、厚み10nmであるが、衝突処理後、このナノ繊維の幅が約10nmと1/4程度に小さくなり、断面が正方形に近い形状を持つ繊維となることがTEM写真から判明した。
i) 水との影響(撥水性):
懸濁液に浸漬させたろ紙表面の接触角を測定した(図4)。未処理のろ紙の場合、水のろ紙への吸い込みが激しく接触角を測定することができなかった。しかし、浸漬処理したろ紙では、水の吸い込みが著しく遅くなり、接触角を測定することができ、一回の浸漬処理で51°という数値を得ることができ、疎水性を付与させることができたと考えられた。
ろ紙表面に油(サラダ油)を滴下し、そのときの表面を観察した(図5)。通常のろ紙では、水ほどではないが、速やかに浸透し、裏側に染み出してきた。しかし、浸漬処理したろ紙に関しては、サラダ油はろ紙表面上で広がったものの浸透せず、裏側に油が染み出してくることはなかった。このことから耐油性が示された。
植物由来のセルロース微結晶性繊維(フナセルII:平均粒径80マイクロメートル:フナコシ(株))を対向衝突処理(衝突回数 30回、懸濁液の固形濃度 約0.5%とした以外は、実施例1と同様の条件)に供することにより得られた懸濁液をスプレーでろ紙に塗布し、105℃で乾燥し、ろ紙の耐油性を試験した(図6)。
実施例1で得られたバクテリアセルロース懸濁液を、PETフィルム上に展開した(図8)。対向衝突処理したバクテリアセルロースはPETフィルムとよく密着した。紙以外のPET、PP、PE等の基材にもバクテリアセルロースをコーティングすることができた。
比較例2で得られた植物由来の微結晶性繊維の懸濁液を、PETフィルム上に展開した(図9)。展開物がフィルムからはがれてしまった。
実施例1と同様にして、対向処理を34回行ったバクテリアセルロース懸濁液をスプレーして気乾することを15回繰り返し、最後に40℃で約1時間乾燥させて得られたろ紙の耐水性を評価した。
試料調製:
1. まず、合成高分子(PE, PP, PET)フィルム上にナノセルロースをスプレーで吹きつけた後、風乾し、その後40度で30分〜1時間乾燥させた。
結果を以下、及び図11に示した。
コーティングにより、接触角はより低くなり、表面はより親水性となった。この性質は、着地後数時間経過しても変わらなかった。
アシ由来のセルロースナノ繊維をコーティングに用いると、ろ紙に耐水性及び耐油性が付与されたことを確認した。
1. アシのパルプを水中で攪拌することでほぐし、アシの懸濁液を調製した。
2. これを対向衝突に供した。条件は、実施例1と同様、アルチマイザー(スギノマシン製)を用い、圧力 200MPa、衝突回数 34回、懸濁液の固形濃度 約0.4%とした。
3. 対向衝突処理したアシの処理液を、実施例1と同様にろ紙にコーティングした。
4. コーティングしたろ紙の耐水性試験、耐油性試験を行った。
竹から得られたパルプを用いて、実施例4と同様にろ紙にコーティングし、耐水性、耐油性試験を行った。
実施例1で得た衝突回数34回のセルロースナノ繊維懸濁液に、濃度が0.1%になるように青い染色剤(Coomassie brilliant blue R−250)を加え、塗料組成物とした。これを、ろ紙表面にスプレーで塗布し、耐油性、撥水性試験に供した。
本発明はまた、草本植物由来のパルプの分散液を対向衝突処理して得られたセルロースナノ繊維を含む、塗料組成物を提供する。本発明の塗料組成物は、塗料として、またインクとして用いることができる。
本発明により、セルロースナノ繊維及びセルロースナノ繊維被膜が提供される。
〔参考例1〕
方法:
<バクテリアセルロースナノ繊維懸濁液の調製>
アセトバクター キシリナム(Acetobactor xylinumあるいはGluconacetobactor xylinus)(生産菌株:ATCC 53582)を培養して(バクテリアセルロース培養のための培地の調製方法は、Hestrin, S. & Schramm, M. (1954) Biochem. J. 58, 345−352に従った。)得られたセルロースペリクルを、そのまま1cm角サイズに裁断して、水に懸濁させた後、対向衝突(使用機器 アルチマイザー(スギノマシン製)、圧力 200MPa、衝突回数 34回、懸濁液の固形濃度 約0.4%)に供することで、セルロースナノ繊維懸濁液を得た。
参考例1で得られたバクテリアセルロース懸濁液を、PETフィルム上に展開した(図8)。対向衝突処理したバクテリアセルロースはPETフィルムとよく密着した。紙以外のPET、PP、PE等の基材にもバクテリアセルロースをコーティングすることができた。
参考例1と同様にして、対向処理を34回行ったバクテリアセルロース懸濁液をスプレーして気乾することを15回繰り返し、最後に40℃で約1時間乾燥させて得られたろ紙の耐水性を評価した。
〔実施例1〕アシ由来のセルロースナノ繊維のコーティング
アシ由来のセルロースナノ繊維をコーティングに用いると、ろ紙に耐水性及び耐油性が付与されたことを確認した。
1. アシのパルプを水中で攪拌することでほぐし、アシの懸濁液を調製した。
2. これを対向衝突に供した。条件は、参考例1と同様、アルチマイザー(スギノマシン製)を用い、圧力 200MPa、衝突回数 34回、懸濁液の固形濃度 約0.4%とした。
3. 対向衝突処理したアシの処理液を、参考例1と同様にろ紙にコーティングした。
4. コーティングしたろ紙の耐水性試験、耐油性試験を行った。
竹から得られたパルプを用いて、参考例1と同様にろ紙にコーティングし、耐水性、耐油性試験を行った。
実施例1で得た衝突回数34回のセルロースナノ繊維懸濁液に、濃度が0.1%になるように青い染色剤(Coomassie brilliant blue R−250)を加え、塗料組成物とした。これを、ろ紙表面にスプレーで塗布し、耐油性、撥水性試験に供した。
Claims (11)
- バクテリアセルロース又は草本植物由来のセルロース繊維を対向衝突処理してセルロースナノ繊維を含む処理液を得て、該処理液に基材を含浸し、及び/又は該処理液を基材表面に塗布し、そして乾燥することにより形成されるセルロースナノ繊維被膜で基材表面を被覆する工程を含む、基材表面の改質方法。
- 平均幅25nm以下(好ましくは20nm以下、より好ましくは15nm以下、さらに好ましくは8〜12nm)であり、平均厚み8〜12nmであるセルロースナノ繊維で被覆する工程を含む、基材表面の改質方法。
- 基材が紙、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン又はポリプロピレンである、請求項1又は2に記載の基材表面の改質方法。
- セルロースナノ繊維が0.01〜30g/m2(好ましくは0.05〜20g/m2、より好ましくは、0.1〜10g/m2、さらに好ましくは0.2〜5g/m2)で基材表面に被覆される、請求項3に記載の基材表面の改質方法。
- 基材に撥水性若しくは親水性、耐水性及び/又は耐油脂性を付与するものである、請求項4に記載の基材表面の改質方法。
- 食品保存用紙製成型物の表面を保護するための、請求項5に記載の基材表面の改質方法。
- セルロースナノ繊維被膜により表面の一部又は全部が被覆されている、紙製品又は紙製成型物であって;
該セルロースナノ繊維被膜が、バクテリアセルロースを対向衝突処理してセルロースナノ繊維を含む処理液を得て、該処理液に基材を含浸し、及び/又は該処理液を基材表面に塗布し、そして乾燥することにより形成されるものである、前記紙製品又は紙製成型物。 - 耐水性及び耐油脂性の付与が、紙製品又は紙製成型物表面の一部又は全部をセルロースナノ繊維被膜により被覆することによるものであり;
該セルロースナノ繊維被膜が、バクテリアセルロース又は草本植物由来のセルロース繊維を対向衝突処理してセルロースナノ繊維を含む処理液を得て、該処理液に基材を含浸し、及び/又は該処理液を基材表面に塗布し、そして乾燥することにより形成されるものである、紙製品又は紙製成型物に耐水性及び耐油脂性を付与する方法。 - バクテリアセルロース又は草本植物由来のセルロース繊維を対向衝突処理する工程を含む、セルロースナノ繊維の製造方法。
- バクテリアセルロース又は草本植物由来のセルロース繊維を対向衝突処理してセルロースナノ繊維を含む処理液を得て、該処理液に基材を含浸し、及び/又は該処理液を基材表面に塗布し、そして乾燥することにより形成される、セルロースナノ繊維被膜。
- バクテリアセルロース又は草本植物由来のセルロース繊維を対向衝突処理して得られたセルロースナノ繊維を含む、塗料組成物。
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