KR102315015B1 - 나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법 - Google Patents

나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법 Download PDF

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Abstract

나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법은 노즐의 온도를 35 도(℃) 내지 45 도(℃)로 유지하는 것, 및 제1 셀룰로오스 섬유들을 포함하는 시료를 노즐로 통과시키는 것을 포함하되, 시료가 노즐을 통과할 때, 제1 셀룰로오스 섬유들이 분쇄되어 수 내지 수십 나노미터(nm)의 직경을 갖는 제2 셀룰로오스 섬유들을 형성한다.

Description

나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법{METHOD FOR FABRICATING NANOCELLULOSE FIBER}
본 발명은 셀룰로오스 섬유 제조 방법에 관한 것으로, 상세하게는 나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법에 관한 것이다.
종이(paper)는 식물의 섬유를 물에 풀어 평평하면서 얇게 서로 엉기도록 하여 물을 제거하고 말린 것을 일컫는다. 종이는 통상적으로 펄프를 주재료로 하여 제조하는데 이러한 펄프 이외에 종이의 사용목적에 맞는 특성을 가지도록 하기 위해 특정의 첨가제를 첨가하고 있다. 종이산업은 천연자원을 바탕으로 한 거대한 장치산업이다. 종이원가의 25％를 물과 에너지가 차지하는 에너지 집약산업이기도 하다. 최근에는 셀룰로오스 섬유(cellulose fibres)의 지름을 나노미터 크기로 작게 하여 이를 이용하여 제작된 종이를 광전자 기기에서 사용하기도 한다. 값싸고 유연한 플라스틱은 그 유연성과 작은 무게 때문에 많은 전자장치들에서 사용되나, 플라스틱을 사용하는데 불리한 점때문에 연구자들은 종이 대체제를 사용함으로써 이를 극복하기를 바라고 있다. 나노종이는 플라스틱보다 유연할 뿐만 아니라, 인쇄하기도 더 쉽고 고온에도 더 안정하다. 광학적 성능이 좋은 종이 기질을 위한 열쇠는 셀룰로오스 섬유의 지름이다. 들어오는 광 파장보다 훨씬 더 작은 지름을 가진 섬유들이 높은 광 투과성을 이루기 때문이다. 하지만, 아직까지 나노셀룰로오스 섬유를 대량으로 양산할 수 있는 기술이 불확실한 실정이다.
본 발명이 해결하고자 하는 일 과제는 나노 셀룰로오스 섬유의 생산 효율을 높이는 것에 있다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 개시에 한정되지 않는다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법은 노즐의 온도를 35 도(℃) 내지 45 도(℃)로 유지하는 것; 및 제1 셀룰로오스 섬유들을 포함하는 시료를 상기 노즐로 통과시키는 것을 포함하되, 상기 시료가 상기 노즐을 통과할 때, 상기 제1 셀룰로오스 섬유들이 분쇄되어 수 내지 수십 나노미터(nm)의 직경을 갖는 제2 셀룰로오스 섬유들을 형성할 수 있다.
일반적으로, 셀룰로오스 섬유를 포함하는 시료를 노즐부를 통해 반복 배출하여, 수 내지 수백 나노미터(nm)의 직경을 갖는 나노 셀룰로오스 섬유를 형성할 수 있다. 본 발명의 예시적인 실시예들에 따르면, 노즐부의 온도를 약 35 도 내지 약 45 도로 유지하여, 나노 셀룰로오스 섬유를 제조하기 위한 시료 배출 공정의 반복 횟수를 줄일 수 있다. 이에 따라, 공정 시간 및 공정 비용이 최소화될 수 있다.
다만, 본 발명의 효과는 상기 개시에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 나노 셀룰로오스 제조 장치의 개념도이다.
도 2는 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 나노 셀룰로오스 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 나노 셀룰로오스 제조 방법을 통해 형성된 나노 셀룰로오스의 사진이다.
도 4는 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 나노 셀룰로오스 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
본 발명의 기술적 사상의 구성 및 효과를 충분히 이해하기 위하여, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 기술적 사상의 바람직한 실시예들을 설명한다. 그러나 본 발명 기술적 사상은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 여러 가지 형태로 구현될 수 있고 다양한 변경을 가할 수 있다. 단지, 본 실시예들의 설명을 통해 본 발명의 기술적 사상의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다.
명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호로 표시된 부분은 동일한 구성요소들을 나타낸다. 본 명세서에서 기술하는 실시예들은 본 발명의 기술적 사상의 이상적인 예시도인 개념도 및 순서도들을 참고하여 설명될 것이다. 도면들에 있어서, 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. 따라서, 도면에서 예시된 영역들은 개략적인 속성을 가지며, 도면에서 예시된 영역들의 모양은 소자의 영역의 특정 형태를 예시하기 위한 것이며 발명의 범주를 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서의 다양한 실시예들에서 다양한 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 여기에 설명되고 예시되는 실시예들은 그것의 상보적인 실시예들도 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 기술적 사상의 바람직한 실시예들을 설명함으로써 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 나노 셀룰로오스 제조 장치의 개념도이다.
도 1을 참조하면, 저장부(110), 이송튜브(120), 압력부(130), 노즐부(140) 및 온도제어부(150)을 포함하는 나노 셀룰로오스 제조 장치(100)가 제공될 수 있다. 저장부(110)는 그 내부에 시료(10)를 수용하는 공간을 포함할 수 있다. 저장부(110)는 시료(10)를 이송튜브(120)로 제공할 수 있다. 이때, 저장부(110)는 이송튜브(120)로 제공하는 시료(10)의 양을 조절할 수 있다. 시료(10)는 분산매(예를 들어, 물)(11) 내에 분산된 제1 셀룰로오스 섬유(cellulose fibers)(12)를 포함할 수 있다.
이송튜브(120)는 제1 방향(D1)으로 연장될 수 있다. 이송튜브(120)는 그 내부에 시료(10)를 수용하는 공간을 포함할 수 있다. 노즐부(140)는 이송튜브(120)의 단부로부터 제1 방향(D1)을 따라 연장될 수 있다. 노즐부(140)는 시료(10)를 배출할 수 있다. 노즐부(140)로부터 배출된 시료(10)는 분산매(예를 들어, 물)(11) 내에 분산된 제2 셀룰로오스 섬유(14)를 포함할 수 있다. 예시적인 실시예들에서, 제2 셀룰로오스 섬유(14)의 직경은 제1 셀룰로오스 섬유(12)의 직경보다 작을 수 있다.
압력부(130)는 이송튜브(120) 내부의 시료(10)에 노즐부(140) 방향으로 압력을 제공할 수 있다. 이송튜브(120) 내측벽 및 노즐부(140)의 내측벽은 제1 방향(D1)에 수직한 제2 방향(D2)을 따른 지름들을 가질 수 있다. 노즐부(140)의 내측벽의 지름은 이송튜브(120)의 내측벽의 지름보다 작을 수 있다.
온도제어부(150)는 노즐부(140)의 온도를 제어할 수 있다. 예시적인 실시예들에서, 온도제어부(150)는 노즐부(140)의 온도를 미리 설정된 값으로 유지될 수 있도록 할 수 있다. 예를 들어, 온도제어부(150)는 노즐부(140)의 온도를 실시간으로 측정하여, 노즐부(140)의 온도가 상기 미리 설정된 값보다 낮으면 노즐부(140)를 가열할 수 있다. 반대로, 온도제어부(150)는 노즐부(140)의 온도가 상기 미리 설정된 값보다 높으면 노즐부(140)를 냉각시킬 수 있다.
도 2는 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 나노 셀룰로오스 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 시료(10)는 저장부(110) 내부로부터 이송튜브(120) 내부로 제공될 수 있다.(S100) 이때, 저장부(110)는 이송튜브(120)로 제공되는 시료(10)의 양은 저장부(110)를 통해 조절될 수 있다. 시료(10)는 제1 셀룰로오스 섬유(12) 및 분산매(11)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 시료(10)는 분산매(예를 들어, 물)(11) 내부에 제1 셀룰로오스 섬유(12)가 분산된 것일 수 있다. 제1 셀룰로오스 섬유(12)는 그 연장 방향에 수직한 방향을 따른 직경을 가질 수 있다. 제1 셀룰로오스 섬유(12)의 직경은 수 마이크로미터 이상일 수 있다. 예를 들어, 제1 셀룰로오스 섬유(12)의 직경은 수 내지 수백 마이크로미터(μm)일 수 있다.
이송튜브(120) 내부의 시료(10)는 압력부(130)로부터 노즐부(140) 방향으로 압력을 받을 수 있다. 이에 따라, 이송튜브(120) 내부의 시료(10)는 노즐부(140)로 이동될 수 있다. 노즐부(140)의 내측벽의 지름은 이송튜브(120)의 내측벽의 지름보다 작을 수 있다. 이에 따라, 시료(10)가 받는 압력의 크기는 이송튜브(120)를 통과할 때보다 노즐부(140)를 통과할 때 더 클 수 있다. 예시적인 실시예들에서, 시료(10)가 노즐부(140)를 통과할 때 받는 압력은 약 1500 기압(atm)일 수 있다. 다만, 시료(10)가 노즐부(140)를 통과할 때 받는 압력은 상기 개시에 제한되지 않는다. 즉, 다른 예시적인 실시예들에서, 시료(10)는 노즐부(140)를 통과할 때 약 1500 기압(atm) 미만 또는 약 1500 기압(atm) 초과의 압력을 받을 수 있다.
노즐부(140)의 온도는 온도제어부(150)에 의해 일정한 범위로 유지될 수 있다. 예를 들어, 노즐부(140)의 온도는 온도제어부(150)를 통해 약 35 도(℃) 내지 약 50 도(℃)로 유지될 수 있다. 바람직하게는, 노즐부(140)의 온도는 온도제어부(150)를 통해 약 35 도(℃) 내지 약 45 도(℃)로 유지될 수 있다. 예시적인 실시예들에서, 시료(10)는 약 1500 기압(atm) 하에서 약 35 도(℃) 내지 약 45 도(℃)의 온도를 갖는 노즐부(140)로부터 배출될 수 있다. 노즐부(140)로부터 배출된 시료(10)는 분산매(예를 들어, 물)(11) 및 상기 분산매(11) 내에 분산된 제2 셀룰로오스 섬유(14)를 포함할 수 있다. 제2 셀룰로오스 섬유(14)는 시료(10)가 노즐부(140)를 통과할 때 분쇄된 제1 셀룰로오스 섬유(12)일 수 있다. 이에 따라, 제2 셀룰로오스 섬유(14)의 직경은 제1 셀룰로오스 섬유(12)의 직경보다 작을 수 있다.
요구되는 직경을 갖는 셀룰로오스 섬유를 형성하기 위하여, 상기 공정을 반복할 수 있다.(S300) 즉, 제2 셀룰로오스 섬유(14)를 포함하는 시료(10)가 노즐부(140)에 제공되어, 노즐부(140)를 통해 배출될 수 있다. 예를 들어, 상기 과정을 약 10 회 반복할 경우, 약 10 나노미터(nm)의 직경을 갖는 나노 셀룰로오스 섬유를 제조할 수 있다.
일반적으로, 노즐부(140)의 온도는 약 25 도(℃) 이하로 유지될 수 있다. 이때, 제1 셀룰로오스 섬유(12)를 포함하는 시료(10)를 노즐부(140)로 통과시키는 공정을 약 1500 기압(atm) 하에서 적어도 30 회 반복하여, 약 10 나노미터(nm)의 직경을 갖는 나노 셀룰로오스 섬유를 형성할 수 있다. 본 발명의 예시적인 실시예들에 따르면, 노즐부(140)의 온도는 약 35 도(℃) 내지 약 45 도(℃)로 유지될 수 있다. 이때, 제1 셀룰로오스 섬유(12)를 포함하는 시료(10)를 노즐(140)로 통과시키는 공정을 약 1500 기압(atm) 하에서 약 10회 반복하여 약 10 나노미터(nm)의 직경을 갖는 나노 셀룰로오스 섬유를 형성할 수 있다. 이에 따라, 생산 효율이 최대화된 나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법이 제공될 수 있다.
도 3은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 나노 셀룰로오스 제조 방법을 통해 형성된 제2 셀룰로오스 섬유의 사진이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 나노 셀룰로오스 제조 방법을 통해 약 10 나노미터(nm)의 직경을 갖는 제2 셀룰로오스 섬유(14)가 제공될 수 있다.
도 4는 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 나노 셀룰로오스 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다. 설명의 간결함을 위하여, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명된 것과 실질적으로 동일한 내용은 설명되지 않을 수 있다.
도 1, 도 2 및 도 4를 참조하면, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조 방법이 설명된다. 본 예시적인 실시예들에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조 방법은 온도제어부(150)에 의해 유지되는 노즐부(140)의 온도를 제외하면, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명된 예시적인 실시예들에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조 방법과 실질적으로 동일할 수 있다. 시료(10)를 저장부(110) 내부로부터 이송튜브(120) 내부로 제공하는 것(S400)은 도 2를 참조하여 설명된 시료(10)를 저장부(110) 내부로부터 이송튜브(120) 내부로 제공하는 것(S100)과 실질적으로 동일할 수 있다. 제1 셀룰로오스 섬유(12)를 포함하는 시료(10)를 노즐부(140)를 통해 배출시키는 공정을 반복하는 것(S600)은 도 2를 참조하여 설명된 제1 셀룰로오스 섬유(12)를 포함하는 시료(10)를 노즐부(140)를 통해 배출시키는 공정을 반복하는 것(S300)과 실질적으로 동일할 수 있다.
노즐부(140)의 온도는 온도제어부(150)에 의해 약 50 도(℃) 내지 약 70 도(℃)로 제어될 수 있다. 예를 들어, 노즐부(140)의 온도는 온도제어부(150)를 통해 약 60 도(℃)로 유지될 수 있다. 즉, 예시적인 실시예들에서, 시료(10)는 약 1500 기압(atm) 하에서 약 50 도(℃) 내지 약 70 도(℃)의 온도를 갖는 노즐부(140)로 배출될 수 있다.(S500)
셀룰로오스 섬유는 결정 부분과 비결정 부분을 가질 수 있다. 셀룰로오스 섬유의 비결정 부분의 기계적 강도는 저온보다 고온에서 약할 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따르면, 제1 셀룰로오스 섬유(12)를 약 50 도(℃) 내지 약 70 도(℃)의 온도를 갖는 노즐부(140)로부터 배출시켜, 제1 셀룰로오스 섬유(12)의 비결정질 부분을 제거할 수 있다. 시료(10)를 약 1500 기압(atm) 하에서 약 50 도(℃) 내지 약 70 도(℃)의 온도를 갖는 노즐부(140)로 배출하는 공정을 반복하여, 결정성 나노 셀룰로오스 섬유를 얻을 수 있다.
일반적으로 셀룰로오스 섬유를 분쇄하는 공정과 셀룰로오스 섬유의 비결정 부분을 제거하는 공정을 별도로 수행하여 결정성 나노 셀룰로오스 섬유를 형성할 수 있다. 본 발명의 예시적인 실시예들에 따르면, 시료(10)를 노즐(140)로 배출시키는 공정에서 노즐(140)의 온도를 약 50 도(℃) 내지 약 70 도(℃)로 유지하여, 결정성 나노 셀룰로오스 섬유를 얻을 수 있다. 즉, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따르면, 셀룰로오스 섬유를 분쇄하는 공정과 셀루로오스 섬유의 비결정 부분을 제거하는 공정이 함께 수행될 수 있다. 이에 따라, 공정 비용 및 공정 시간이 최소화될 수 있다.
본 발명의 실시예들에 대한 이상의 설명은 본 발명의 설명을 위한 예시를 제공한다. 따라서 본 발명은 이상의 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당해 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 상기 실시예들을 조합하여 실시하는 등 여러 가지 많은 수정 및 변경이 가능함은 명백하다.
10 : 시료
11 : 분산매
12 : 제1 셀룰로오스 섬유
14 : 제2 셀룰로오스 섬유
110 : 저장부
120 : 이송튜브
130 : 압력부
140 : 노즐부
150 : 온도제어부

Claims (7)

  1. 노즐의 온도를 50 도(℃) 내지 70 도(℃)로 유지하는 것; 및
    제1 셀룰로오스 섬유들을 포함하는 시료를 상기 노즐로 통과시키는 것을 포함하되,
    상기 시료가 상기 노즐을 통과할 때, 상기 제1 셀룰로오스 섬유들이 분쇄되고 비결정질 부분이 제거되어 수 내지 수십 나노미터(nm)의 직경을 갖는 제2 셀룰로오스 섬유들을 형성하는 나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    이송튜브를 통해 상기 시료를 상기 노즐로 이송시키는 것을 더 포함하되,
    상기 노즐의 내측벽의 지름은, 상기 이송튜브의 내측벽의 지름보다 작은 나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 노즐에서 상기 시료가 받는 압력은 상기 이송튜브에서 상기 시료가 받는 압력보다 큰 나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    압력부를 통해 상기 시료에 압력을 인가하는 것을 더 포함하는 나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 노즐의 온도를 유지하는 것은, 온도제어부를 통해 수행되는 나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2 셀룰로오스 섬유의 직경은 상기 제1 셀룰로오스 섬유의 직경보다 작은 나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 시료를 상기 노즐로 통과시키는 것을 반복 수행하는 나노 셀룰로오스 섬유 제조 방법.
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