KR102612387B1 - 셀룰로오스 결정의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 셀룰로오스 결정의 제조방법을 개시한다. 그의 방법은, 물과, 셀룰로오스 원료를 포함하는 셀룰로오스 용액을 준비하는 단계와, 상기 셀룰로오스 용액을 상온보다 높은 온도로 가열하는 단계와, 노즐을 이용하여 상기 셀룰로오스 용액을 가압하고 상기 셀룰로오스 원료를 분쇄하여 셀룰로오스 결정을 생성하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 셀룰로오스 결정의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 기계적인 방법을 포함하는 셀룰로오스 결정의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 셀룰로오스는 자연에서 얻을 수 있는 가장 풍부한 고분자 물질 중의 하나이다. 셀룰로오스 분자는 다수가 모여 나노미터 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 셀룰로오스 나노물질은 재생가능성, 생분해성, 생체적합성, 고강도의 탄성계수, 높은 표면적 및 용이한 화학 개질성 등의 장점을 갖고, 3대 혁신기술의 하나인 NT(Nanotechnology) 의 핵심 과학기술로서 연구되고 있다. 상기 셀룰로오스 나노물질은 통상적으로 형태에 따라 셀룰로오스 나노 섬유 (Cellulose Nano Fiber)및 셀룰로오스 나노 결정(Cellulose Nano Crystals)로 분류되고 있다. 셀룰로오스 나노 결정이 비정질들에 의해 연결되어진 긴 섬유형태가 셀룰로오스 나노 섬유이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 셀룰로오스 결정을 기계적인 방법으로 획득할 수 있는 셀룰로오스 결정의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명은 개념에 따른 셀룰로오스 결정의 제조방법을 개시한다. 그의 방법은, 물과, 셀룰로오스 원료를 포함하는 셀룰로오스 용액을 준비하는 단계; 상기 셀룰로오스 용액을 상온보다 높은 온도로 가열하는 단계; 및 노즐을 이용하여 상기 셀룰로오스 용액을 가압하고 상기 셀룰로오스 원료를 분쇄하여 셀룰로오스 결정을 생성하는 단계를 포함한다.
일 예에 따르면, 상기 셀룰로오스 용액은 가압 후의 온도가 70℃ 내지 90℃의 온도가 되도록 가열될 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 물에 대한 상기 셀룰로오스 원료의 부피 비율은 1% 내지 3%일 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 셀룰로오스 원료는 30㎛ 이하의 길이를 갖고, 상기 셀룰로오스 결정은 500nm 이하의 길이를 가질 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 셀룰로오스 용액은 1400 기압 이상의 압력으로 가압될 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 셀룰로오스 용액을 가압하는 단계는 20회이상 반복될 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 셀룰로오스 용액을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 셀룰로오스 결정이 제조방법은 셀룰로오스 용액의 압력 분쇄 방법을 이용하여 셀룰로오스 결정을 기계적인 방법으로 손쉽게 획득할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 셀룰로오스 결정의 제조방법을 보여주는 플로우 챠트이다.
도 2는 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치를 보여주는 도면이다.
도 3은 도 2의 셀룰로오스 용액 내의 셀룰로오스 결정을 보여주는 도면이다.
도 4는 도 2의 셀룰로오스 용액의 가압 횟수에 따른 셀룰로오스 결정의 비율을 보여주는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치의 일 예를 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치를 보여주는 도면이다.
도 3은 도 2의 셀룰로오스 용액 내의 셀룰로오스 결정을 보여주는 도면이다.
도 4는 도 2의 셀룰로오스 용액의 가압 횟수에 따른 셀룰로오스 결정의 비율을 보여주는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치의 일 예를 보여주는 도면이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면들과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전문에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다. 또한, 바람직한 실시예에 따른 것이기 때문에, 설명의 순서에 따라 제시되는 참조 부호는 그 순서에 반드시 한정되지는 않는다.
또한, 본 명세서에서 기술하는 실시 예들은 본 발명의 이상적인 예시도인 단면도 및/또는 평면도들을 참고하여 설명될 것이다. 따라서, 본 발명의 실시예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함하는 것이다. 도면에서 예시된 영역들은 개략적인 속성을 가지며, 도면에서 예시된 영역들의 모양은 소자의 영역의 특정 형태를 예시하기 위한 것이며 발명의 범주를 제한하기 위한 것이 아니다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 셀룰로오스 결정의 제조방법을 보여준다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조방법은 압력 분쇄(pressure crush) 방법일 수 있다. 일 예에 따르면, 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조방법은, 셀룰로오스 용액을 준비하는 단계(S10), 셀룰로오스 용액을 주입하는 단계(S20), 셀룰로오스 용액을 가열하는 단계(S30), 셀룰로오스 용액을 가압(pressurize)하는 단계(S40), 셀룰로오스 용액이 정해진 횟수로 가압되었는지를 판별하는 단계(S50), 및 셀룰로오스 용액을 건조하여 셀룰로오스 용액의 샘플을 제조하는 단계(S60)를 포함할 수 있다.
먼저, 셀룰로오스 용액을 준비한다(S10). 일 예에 따르면, 상기 셀룰로오스 용액은 물과 셀룰로오스 원료(source)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 물과 셀룰로오스 원료는 99:1 내지 97:3의 부피 혼합 비로 혼합되어 셀룰로오스 용액으로 준비될 수 있다. 상기 물은 탈이온수(Deionized water)를 포함할 수 있다. 상기 셀룰로오스 원료는 셀룰로오스 결정들(crystals)과 비정질(amorphous)의 집합체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 셀룰로오스 원료는 약 40㎛ 이하의 직경 및/또는 길이를 가질 수 있다.
도 2는 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치(100)의 일 예를 보여준다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치(100)는 탱크(110), 배관(120), 압축기(130), 및 노즐(140)을 포함할 수 있다. 상기 탱크(110)는 탱크 히터(112)를 가질 수 있다. 상기 탱크 히터(112)는 상기 탱크(110)의 측벽을 둘러쌀 수 있다. 상기 배관(120)은 상기 탱크(110)의 하부에서 분기되어 상기 탱크(110)의 측벽 또는 상부로 결합될 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)은 상기 배관(120)을 따라 순환될 수 있다. 상기 배관(120)은 송수 배관(122) 및 회수 배관(124)을 포함할 수 있다. 상기 송수 배관(122)은 상기 탱크(110)의 하부에 연결될 수 있다. 상기 송수 배관(122)은 제 1 밸브(123)를 가질 수 있다. 상기 회수 배관(124)은 상기 제 1 밸브(123)에 인접하는 상기 송수 배관(122)의 말단에서부터 상기 탱크(110)의 측벽으로 연결될 수 있다. 상기 회수 배관(124)은 제 2 밸브(125)를 가질 수 있다. 상기 회수 배관(124)은 상기 송수 배관(122) 내의 상기 셀룰로오스 용액(10)을 상기 탱크(110)로 회수시킬 수 있다. 상기 압축기(130)는 상기 송수 배관(122) 내에 배치될 수 있다. 상기 압축기(130)는 상기 송수 배관(122) 내의 상기 셀룰로오스 용액(10)을 상압보다 높은 압력으로 압축할 수 있다. 상기 노즐(140)은 상기 압축기(130)와 제 1 밸브(123) 사이의 상기 송수 배관(122) 내에 배치될 수 있다. 예를 들어, 상기 노즐(140)은 약 1㎛ 내지 약 1mm의 직경의 노즐 홀을 가질 수 있다. 상기 노즐(140)은 상기 송수 배관(122)상기 셀룰로오스 용액(10)을 고압으로 분사할 수 있다. 일 예로, 상기 노즐(140)은 노즐 히터(142)를 가질 수 있다. 상기 노즐 히터(142)는 상기 노즐(140) 내의 상기 셀룰로오스 용액(10)을 가열시킬 수 있다. 도시되지는 않았지만, 제어부(미도시)는 상기 탱크 히터(112), 상기 제 1 및 제 2 밸브들(123, 125), 상기 압축기(130), 그리고 노즐 히터(142)를 제어할 수 있다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 셀룰로오스 용액(10)을 탱크(110) 내에 주입한다(S20). 상기 탱크(110)는 상기 셀룰로오스 용액(10)을 저장할 수 있다. 상기 제 1 밸브(123)는 클로즈되고, 상기 제 2 밸브(125)는 오픈될 수 있다.
다음, 상기 탱크 히터(112) 및 상기 노즐 히터(142)는 상기 셀룰로오스 용액(10)을 가열한다(S30). 예를 들어, 상기 탱크 히터(112) 및 상기 노즐 히터(142)는 외부의 전력(power)을 이용하여 상기 셀룰로오스 용액(10)을 가열할 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)은 상온(ex, 20℃) 이상으로 가열될 수 있다.
도 3은 도 2의 셀룰로오스 용액(10) 내의 셀룰로오스 결정(12)을 보여준다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 압축기(130)는 상기 셀룰로오스 용액(10)을 가압하고 상기 셀룰로오스 원료를 기계적으로 분쇄하여 셀룰로오스 결정(12)을 생성한다(S40). 상기 압축기(130)는 약 1400 기압 이상의 압력으로 상기 셀룰로오스 용액(10)을 가압할 수 있다. 예를 들어, 상기 셀룰로오스 결정(12)은 약 500nm 이하의 길이를 가질 수 있다. 상기 셀룰로오스 결정(12)은 결점이 없고, 약 150GPa 정도의 탄성계수를 가지며, 내산성이 뛰어나기 때문에 복합재료, 의공학용 복합소재 등으로 활용될 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)은 상기 송수 배관(122) 및 상기 회수 배관(124)을 따라 순환될 수 있다. 약 1ℓ의 상기 셀룰로오스 용액(10)은 약 1분동안 1회 순환될 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액은 가압 후의 온도가 70℃ 내지 90℃의 온도가 되도록 가열될 수 있다.
다음, 제어부는 셀룰로오스 용액(10)이 미리 정해진 회수만큼 가압되었는지를 판별한다(S50). 상기 셀룰로오스 용액(10)은 약 10회 이상 가압될 수 있다. 셀룰로오스 용액(10)이 상기 노즐(140)에 통과될 때, 상기 셀룰로오스 원료는 sheer force에 의해 잘게 찢어질 수 있다. 상기 셀룰로오스 원료의 굵기는 감소하고, 상기 셀룰로오스 원료의 비정질이 기계적으로 부셔지고 나노 사이즈의 상기 셀룰로오스 결정(12)이 획득될 수 있다. 상기 셀룰로오스 결정(12)의 기계적 방법의 가압 분쇄(crush) 방법은 종래의 산 가수 분해(acid hydrolysis)방법보다 친환경적일 수 있다. 또한, 기계적 분쇄 방법은 상기 셀룰로오스 결정(12)을 일반적인 산 가수 분해 방법보다 1/3배 내지 1/10배 빠르고 손쉽게 획득할 수 있다.
도 4는 도 2의 셀룰로오스 용액(10)의 가압 횟수에 따른 셀룰로오스 결정(12)의 비율을 보여준다.
도 4를 참조하면, 상기 셀룰로오스 용액(10)이 약 20회 이상으로 가압되거나 순환될 경우, 상기 셀룰로오스 결정(12)의 비율은 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도에 비례하여 증가할 수 있다.
예를 들어, 상기 셀룰로오스 용액(10)의 준비 초기의 경우(30), 셀룰로오스 결정(12)은 상기 셀룰로오스 원료 내에서 약 38%정도를 차지하였다. 상기 셀룰로오스 결정(12)의 비율은 상기 셀룰로오스 원료의 부피 대비 상기 셀룰로오스 결정(12)의 부피의 비율일 수 있다.
상기 셀룰로오스 용액(10)이 약 10회 이하로 가압될 경우(22), 셀룰로오스 결정(12)은 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도와 상관없이 약 50% 정도의 비율로 획득될 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)이 약 20회 가압될 경우(24), 상기 셀룰로오스 결정(12)은 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도에 따라 약 50% 내지 약 75%의 비율로 획득될 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도가 70℃일 경우, 상기 셀룰로오스 결정(12)의 비율은 62.5%이다. 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도가 85℃일 경우, 상기 셀룰로오스 결정(12)의 비율은 75%로 가장 높을 수 있다.
상기 셀룰로오스 용액(10)이 약 30회 가압될 경우(26), 상기 셀룰로오스 결정(12)은 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도에 따라 약 60% 내지 약 72.5%의 부피 비율로 획득될 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도가 70℃일 경우, 상기 셀룰로오스 결정(12)의 비율은 60%이다. 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도가 85℃일 경우, 상기 셀룰로오스 결정(12)의 비율은 72.5%이다. 상기 셀룰로오스 용액(10)이 약 90℃보다 높은 온도를 가질 때, 상기 셀룰로오스 용액(10) 내의 물이 급속히 증발할 수 있다. 상기 물이 증발하면, 상기 셀룰로오스 용액(10) 내의 셀룰로오스 원료의 농도가 증가할 수 있다. 상기 셀룰로오스 원료의 농도가 증가하면, 상기 셀룰로오스 원료는 상기 노즐(140)을 막아 압력 분쇄 방법의 불량을 발생시킬 수 있다. 따라서, 약 70℃ 내지 약 90℃의 온도에서 약 20회 순환된 상기 셀룰로오스 용액(10)은 가장 높은 비율의 셀룰로오스 결정(12)을 포함할 수 있다.
도 5는 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치(100)의 일 예를 보여준다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치(100)는 탱크(110)로부터 송수 배관(122)을 따라 직렬로 연결된 복수개의 압축기들(130), 복수개의 노즐들(140) 및 복수개의 노즐 히터들(142)를 포함할 수 있다. 상기 압축기들(130), 및 상기 노즐들(140)은 상기 셀룰로오스 용액(10)을 순차적으로 가압할 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)이 가압될 때마다, 노즐 히터들(142)은 상기 셀룰로오스 용액(10)을 가열할 수 있다. 각 10개 이상의 상기 압축기들(130), 상기 노즐들(140), 및 상기 노즐 히터들(142)은 상기 송수 배관(122)에 직렬로 연결되고, 상기 셀룰로오스 용액(10)은 약 10회이상 가압될 수 있다.
다시 도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 셀룰로오스 용액(10)이 정해진 횟수로 가압된 것으로 판별될 경우, 상기 제어 부는 상기 제 1 밸브(123)를 오픈시키고, 상기 제 2 밸브(125)를 클로즈 시킬 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)은 샘플 제조 장치(ex, 건조기)에 제공될 수 있다. 샘플 제조 장치는 상기 셀룰로오스 결정(12)의 샘플을 제조한다(S60). 일 예로, 상기 셀룰로오스 결정(12)의 샘플을 제조하는 단계(S60)는 상기 셀룰로오스 용액(10)을 건조하는 단계일 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)의 물이 건조되면, 상기 셀룰로오스 결정(12)은 분말로서 추출될 수 있다. 이와 달리, 상기 셀룰로오스 용액(10)은 저장 용기에 제공되거나 시료로 제작될 수 있다.
이상, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들에는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (5)
- 물과, 셀룰로오스 원료를 포함하는 셀룰로오스 용액을 준비하는 단계;
상기 셀룰로오스 용액을 상온보다 높은 온도로 가열하는 단계; 및
노즐을 이용하여 상기 셀룰로오스 용액을 가압하고 상기 셀룰로오스 원료를 분쇄하여 셀룰로오스 결정을 생성하는 단계를 포함하되,
상기 셀룰로오스 용액은 85℃ 내지 90℃의 온도로 가열되고, 20회 내지 30회 가압되는 셀룰로오스 결정의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 셀룰로오스 용액을 가압하는 장치들을 직렬 배치한 셀룰로오스 결정의 제조방법.
- 삭제
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