JP2013511806A - 多孔性コーティング層を備えるセパレータの製造方法、その方法によって形成されたセパレータ、及びそれを備える電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
Description
Al2O3とBaTiO3とを9:1で混合した無機物18重量%、及びポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレン(PVdF‐HFP)とシアノエチルポリビニルアルコールとを9:1で混合した有機物2重量%をアセトンに溶解させてスラリーを用意した。前記スラリーをポリオレフィン系列のSKエネルギー社製の312HTフィルム上にコーティングした後、乾燥し、両面にそれぞれ3μm厚の第1多孔性コーティング層を形成した。その後、電気紡糸方法で6重量%のポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレンを注射器のポンプ流量50mL/minの条件で5kVで電気紡糸し、直径が50〜100nmの繊維状の第2多孔性コーティング層を形成した。このようにして得られたセパレータのガーレー(Gurley)値は372.7sec/100mLで電池性能の具現に良好なレベルであり、接合力は7.00gf/cmで電池の組立に十分なレベルであった。
第2多孔性コーティング層を形成するための電圧条件を15kVに調整して電気噴霧形態に転換したことを除いては、実施例1と同様に行った。このような電気噴霧で得られた第2多孔性コーティング層は、短径基準に100〜300nm大きさのドロップ形態で塗布された。得られたセパレータのガーレー値は383.5sec/100mLで電池性能の具現に良好なレベルであり、接合力は6.89gf/cmで電池の組立が十分なレベルであった。
Al2O3とBaTiO3とを9:1で混合した無機物18重量%、及びポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレン(PVdF‐HFP)とシアノエチルポリビニルアルコールとを9:1で混合した有機物2重量%をアセトンに溶解してスラリーを用意した。前記スラリーをポリオレフィン系列のSKエネルギー社製の312HTフィルム上にコーティングした後、乾燥し、両面にそれぞれ3μm厚の第1多孔性コーティング層を形成した。
実施例1、2及び比較例1のセパレータを走査型電子顕微鏡(SEM)を使用して表面を観察し、図1ないし図3に示した。実施例1、2と違って比較例1では無機物粒子が直接露出していることが分かる。
Claims (23)
- (S1)無機物粒子が分散され、バインダー高分子が溶媒に溶解されたスラリーを、多孔性基材の少なくとも一面にコーティングして第1多孔性コーティング層を形成する段階と、
(S2)前記第1多孔性コーティング層の外面に高分子溶液を電気噴射して第2多孔性コーティング層を形成する段階とを含んでなる、セパレータの製造方法。 - 前記多孔性基材が、ポリオレフィン系多孔性基材である、請求項1に記載のセパレータの製造方法。
- 前記ポリオレフィン系多孔性基材が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン及びポリペンテンからなる群より選択されたいずれか1つの高分子で形成されてなる、請求項2に記載のセパレータの製造方法。
- 前記無機物粒子が、誘電率定数が5以上の無機物粒子、リチウムイオン伝達能力を有する無機物粒子、及びこれらの混合物からなる群より選択された無機物粒子である、請求項1に記載のセパレータの製造方法。
- 前記誘電率定数が5以上の無機物粒子が、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1−xLaxZr1−yTiyO3(PLZT、0<x<1、0<y<1)、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3‐PbTiO3(PMN‐PT)、ハフニア(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、SiC及びTiO2からなる群より選択されたいずれか1つの無機物粒子またはこれらの2種以上の混合物である、請求項4に記載のセパレータの製造方法。
- 前記リチウムイオン伝達能力を有する無機物粒子が、リチウムホスフェート(Li3PO4)、リチウムチタンホスフェート(LixTiy(PO4)3、0<x<2、0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンホスフェート(LixAlyTiz(PO4)3、0<x<2、0<y<1、0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系列ガラス(0<x<4、0<y<13)、リチウムランタンチタネート(LixLayTiO3、0<x<2、0<y<3)、リチウムゲルマニウムチオホスフェート(LixGeyPzSw、0<x<4、0<y<1、0<z<1、0<w<5)、リチウムナイトライド(LixNy、0<x<4、0<y<2)、SiS2系列ガラス(LixSiySz、0<x<3、0<y<2、0<z<4)、P2S5系列ガラス(LixPySz、0<x<3、0<y<3、0<z<7)からなる群より選択されたいずれか1つの無機物粒子またはこれらの2種以上の混合物である、請求項4に記載のセパレータの製造方法。
- 前記バインダー高分子が、ポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレン、ポリフッ化ビニリデン‐トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルアクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアセテート共重合体、ポリエチレンオキサイド、ポリアリレート、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、プルラン、カルボキシルメチルセルロース、及び分子量10,000g/mol以下の低分子化合物からなる群より選択されたいずれか1つのバインダー高分子またはこれらの2種以上の混合物である、請求項1に記載のセパレータの製造方法。
- 前記高分子溶液が、ポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレン、ポリフッ化ビニリデン‐トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルアクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアセテート共重合体、ポリエチレンオキサイド、ポリアリレート、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、プルラン、カルボキシルメチルセルロース、及び分子量10,000g/mol以下の低分子化合物からなる群より選択されたいずれか1つの高分子またはこれらの2種以上の混合物を溶融させるか又は溶媒に溶解させたものである、請求項1に記載のセパレータの製造方法。
- 前記電気噴射が、電気紡糸または電気噴霧である、請求項1に記載のセパレータの製造方法。
- (a)多孔性基材の少なくとも一面の外面に形成され、無機物粒子とバインダー高分子との混合物からなる第1多孔性コーティング層と、
(b)前記第1多孔性コーティング層の外面に高分子溶液を電気噴射して形成された第2多孔性コーティング層とを備えてなる、セパレータ。 - 前記多孔性基材が、ポリオレフィン系多孔性基材である、請求項10に記載のセパレータ。
- 前記ポリオレフィン系多孔性基材が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン及びポリペンテンからなる群より選択されたいずれか1つの高分子で形成されてなる、請求項11に記載のセパレータ。
- 前記多孔性基材の、
厚さが5μmないし50μmであり、
気孔の大きさが0.01μmないし50μmであり、及び
気孔度が10%ないし95%である、請求項10に記載のセパレータ。 - 前記無機物粒子の平均粒径が0.001μmないし10μmである、請求項10に記載のセパレータ。
- 前記無機物粒子が、誘電率定数が5以上の無機物粒子、リチウムイオン伝達能力を有する無機物粒子、及びこれらの混合物からなる群より選択された無機物粒子である、請求項10に記載のセパレータ。
- 前記誘電率定数が5以上の無機物粒子が、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1−xLaxZr1−yTiyO3(PLZT、0<x<1、0<y<1)、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3‐PbTiO3(PMN‐PT)、ハフニア(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、SiC及びTiO2からなる群より選択されたいずれか1つの無機物粒子またはこれらの2種以上の混合物である、請求項15に記載のセパレータ。
- 前記リチウムイオン伝達能力を有する無機物粒子が、リチウムホスフェート(Li3PO4)、リチウムチタンホスフェート(LixTiy(PO4)3、0<x<2、0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンホスフェート(LixAlyTiz(PO4)3、0<x<2、0<y<1、0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系列ガラス(0<x<4、0<y<13)、リチウムランタンチタネート(LixLayTiO3、0<x<2、0<y<3)、リチウムゲルマニウムチオホスフェート(LixGeyPzSw、0<x<4、0<y<1、0<z<1、0<w<5)、リチウムナイトライド(LixNy、0<x<4、0<y<2)、SiS2系列ガラス(LixSiySz、0<x<3、0<y<2、0<z<4)、P2S5系列ガラス(LixPySz、0<x<3、0<y<3、0<z<7)からなる群より選択されたいずれか1つの無機物粒子またはこれらの2種以上の混合物である、請求項15に記載のセパレータ。
- 前記バインダー高分子が、ポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレン、ポリフッ化ビニリデン‐トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルアクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアセテート共重合体、ポリエチレンオキサイド、ポリアリレート、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、プルラン、カルボキシルメチルセルロース、及び分子量10,000g/mol以下の低分子化合物からなる群より選択されたいずれか1つのバインダー高分子またはこれらの2種以上の混合物である、請求項10に記載のセパレータ。
- 前記高分子溶液が、ポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレン、ポリフッ化ビニリデン‐トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルアクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアセテート共重合体、ポリエチレンオキサイド、ポリアリレート、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、プルラン、カルボキシルメチルセルロース、及び分子量10,000g/mol以下の低分子化合物からなる群より選択されたいずれか1つの高分子またはこれらの2種以上の混合物からなる、請求項10に記載のセパレータ。
- 前記電気噴射が、電気紡糸または電気噴霧である、請求項10に記載のセパレータ。
- 前記第2多孔性コーティング層の、
厚さが0.001μmないし5μmであり、
気孔の大きさが0.01μmないし50μmであり、及び
気孔度が1%ないし90%である、請求項10に記載のセパレータ。 - 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に介在するセパレータとを備えてなる電気化学素子であって、
前記セパレータが、請求項10〜21の何れか一項に記載のセパレータである、電気化学素子。 - 前記電気化学素子がリチウム二次電池である、請求項22に記載の電気化学素子。
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