JP2013503436A - 燃料電池用の高分子電解質膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ナノウェブの厚さ比率=[A/(B+C)]×100
(式中、Aは、ナノウェブの平均厚さであり、Bは、上部イオン伝導体の平均厚さであり、Cは、下部イオン伝導体の平均厚さである。)
により測定された前記ナノウェブの厚さ比率が、20%以上であることを特徴とする。
ナノウェブの厚さ比率=[A/(B+C)]×100
(式中、Aはナノウェブの平均厚さであり、Bは、上部イオン伝導体の平均厚さであり、Cは、下部イオン伝導体の平均厚さである。)
により測定された前記ナノウェブの厚さ比率が20%以上となるように、前記イオン伝導体溶液を充填した後、前記有機溶媒を除去する工程と、を含む高分子電解質膜の製造方法を提供する。
ここで、T0は、水に膨脹する前の高分子電解質膜の平均厚さであり、T1は、水に膨脹した後の高分子電解質膜の平均厚さである。
ここで、Aは、ナノウェブの平均厚さであり、Bは、上部イオン伝導体の平均厚さであり、Cは、下部イオン伝導体の平均厚さである。
濃度12重量%のポリアミン酸/THF紡糸溶液を、30kVの電圧が印加された状態で電気紡糸し、ポリアミン酸ナノウェブ前駆体を形成した後、350℃のオーブンで5時間熱処理して15μmの平均厚さを有するポリイミド多孔性ナノウェブを得た。ここで、電気紡糸は、25℃でスプレーゼットノズルに30kVの電圧を印加した状態で行った。
このイオン伝導体溶液に多孔性ナノウェブを浸漬する。具体的には、常温で20分間3回浸漬工程を行い、この時、微小気泡除去のために減圧雰囲気を約1時間適用した。各浸漬後、80℃に維持された熱風オーブンで3時間乾燥してNMPを除去することで、45μmの平均厚さを有する高分子電解質膜にした。
電気紡糸条件を調節して多孔性ナノウェブの平均厚さを10μmに変更し、イオン伝導体の浸漬量を調節して電解質膜の平均厚さを50μmに変更した以外は、上記実施例1と同様の方法にして高分子電解質膜を製造した。
N−メチル−2−ピロリドン(N−methyl−2−pyrrolidone;NMP)にS−PEEK(sulfonated polyetheretherketone)を溶解させ、15重量%のイオン伝導体溶液を得た。これを、ガラス板上においてドクターブレードを用いて膜にし、これを、80℃に維持された熱風オーブンで3時間乾燥してNMPを除去することで、厚さ50μmの単一膜の高分子電解質膜を製造した。
DMAc溶液にポリスルホン25重量%とPVP 5重量%を混合して溶解させた後、ガラス板にドクターブレードを用いて膜を形成し、これを常温の水に浸漬した。これを再び超純水に一日浸漬して残存溶媒を除去した後、80℃に維持された熱風に24時間乾燥して、厚さ30μmの多孔性ポリスルホン膜にした。このように製造されたポリスルホン多孔膜に、アルコールに分散されたナフィオン溶液を、上記実施例と同一の方法で浸漬、乾燥することで、45μmの平均厚さを有する高分子電解質膜を製造した。
電気紡糸条件を調節して多孔性ナノウェブの平均厚さを8μmに変更し、イオン伝導体浸漬量を調節して高分子電解質膜の平均厚さを50μmに変更した以外は、実施例1と同様の方法にして高分子電解質膜を製造した。
マイクロメーターを用いてサンプル10ポイントの厚さを測定し、平均値で多孔性ナノウェブ及び高分子電解質膜の厚さを評価した。
図1に示すように、電子顕微鏡を用いた高分子電解質膜の断面写真から得られたナノウェブの平均厚さ(A)及びイオン伝導体の平均厚さ(B+C)から、下の式を用いてナノウェブの厚さ比率を測定した。
高分子電解質膜の機械的強度(MPa)
ASTM 638によって測定した。ここで、具体的な測定条件は、下記の通りである。
グリップ間隔:6.35cm
温度及び湿度:25℃×50%
高分子電解質膜の厚さ膨脹率(%)
実施例及び比較例で得られた各高分子電解質膜から10cm×10cmのサンプルを製造し、各サンプルを80℃で3時間真空乾燥した後、厚さ(T0)を測定した。次いで、各サンプルを常温の水に3時間浸漬して取り出しその表面の水を除去した後、厚さ(T1)を測定した。続いて、得られた膨潤前後のサンプル厚を用いて、下の式から高分子電解質膜の厚さ膨脹率(%)を測定した。
Claims (13)
- 300℃以上の融点を有し、常温でNMP、DMF、DMA、またはDMSOの有機溶媒に不溶性である多孔性ナノウェブと、
前記多孔性ナノウェブの気孔内に充填され、常温で前記有機溶媒に溶解性である炭化水素系物質を含むイオン伝導体と、
を含む高分子電解質膜。 - 前記高分子電解質膜は、10%以下の厚さ膨脹率を有することを特徴とする、請求項1に記載の高分子電解質膜。
- 下記の式
ナノウェブの厚さ比率=[A/(B+C)]×100
(式中、Aは、ナノウェブの平均厚さであり、Bは、上部イオン伝導体の平均厚さであり、Cは、下部イオン伝導体の平均厚さである。)
により測定された前記ナノウェブの厚さ比率が、20%以上であることを特徴とする、請求項1に記載の高分子電解質膜。 - 前記ナノウェブは、ポリイミド(polyimide)、ポリベンゾオキサゾール(polybenzoxazole)、それらの共重合物、またはそれらの混合物を含む、請求項1に記載の高分子電解質膜。
- 前記ナノウェブは、0.005〜5μmの平均直径を有するナノ繊維からなることを特徴とする、請求項1に記載の高分子電解質膜。
- 前記ナノウェブは、1〜20μmの平均厚さを有することを特徴とする、請求項1に記載の高分子電解質膜。
- 前記ナノウェブは、多孔度が50〜98%であり、気孔の平均直径が0.05〜30μmであることを特徴とする、請求項1に記載の高分子電解質膜。
- 前記イオン伝導体は、S−PI(sulfonated polyimide)、S−PAES(sulfonated polyarylethersulfone)、S−PEEK(sulfonated polyetheretherketone)、スルホン化ポリベンゾイミダゾール(sulfonated polybenzimidazole:S−PBI)、スルホン化ポリスルホン(sulfonated polysulfone:S−PSU)、スルホン化ポリスチレン(sulfonated polystyrene:S−PS)、スルホン化ポリホスファゼン(sulfonated polyphosphazene)またはそれらの混合物を含む、請求項1に記載の高分子電解質膜。
- 機械的強度が10MPa以上であることを特徴とする、請求項1に記載の高分子電解質膜。
- 前駆体を紡糸溶媒に溶解させて紡糸溶液を製造する工程と、
前記紡糸溶液を電気紡糸して、平均直径0.005〜5μmのナノ繊維からなる多孔性ナノウェブを製造する工程と、
前記多孔性ナノウェブがNMP、DMF、DMA、またはDMSOの有機溶媒に不溶性となるように、前記多孔性ナノウェブを後処理する工程と、
前記有機溶媒に溶解性である炭化水素系物質を含むイオン伝導体を前記有機溶媒に溶解させて、イオン伝導体溶液を製造する工程と、
前記後処理された多孔性ナノウェブの気孔内に、下記の式
ナノウェブの厚さ比率=[A/(B+C)]×100
(式中、Aはナノウェブの平均厚さであり、Bは、上部イオン伝導体の平均厚さであり、Cは、下部イオン伝導体の平均厚さである。)
により測定された前記ナノウェブの厚さ比率が20%以上となるように、前記イオン伝導体溶液を充填した後、前記有機溶媒を除去する工程と、
を含む高分子電解質膜の製造方法。 - 前記前駆体は、0.5重量%以下の水分を含む、請求項10に記載の高分子電解質膜の製造方法。
- 前記後処理する工程は、熱処理工程または化学的処理工程を含む、請求項10に記載の高分子電解質膜の製造方法。
- 前記多孔性ナノウェブは、ポリイミド(polyimide)またはポリベンゾオキサゾール(polybenzoxazole)を含む、請求項10に記載の高分子電解質膜の製造方法。
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