JP2013201133A - 導電性組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱により発泡する発泡性物質及び導電性材料を含む導電性組成物であって、所定の温度未満では導電性を付与するが、該所定の温度以上では前記発泡性物質が発泡することで絶縁性になる導電性組成物を提供する。更に、水素結合性官能基価が1.0〜5.0×10-2mol/gである物質と導電性材料とを含み、固化形成可能で流動性がある電池集電体コート用導電性組成物であって、固化形成後の導電性材料を除く固形物中に水素結合性官能基価が1.0〜5.0×10-2mol/gである物質を50重量%以上含むことを特徴とする電池集電体コート用導電性組成物を提供する。さらに、この導電性組成物で作製した電気回路、この電気回路を含む電子装置を提供する。
【選択図】なし
Description
(R1及びR2は、それぞれ独立して、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、炭素数7〜18の芳香族環を有する基、又はこれらの誘導体を示す)
[式1]
(式1) 水素結合性官能基価(mol/g)=1分子中の水素結合性官能基の数/分子量
ポリビニルアルコール
ポリビニルアルコール(平均重合度500、ケン化度100%)=2.3×10-2 mol/g
ポリビニルアルコール(平均重合度1000、ケン化度100%)=2.3×10-2 mol/g
ポリビニルアルコール(平均重合度500、ケン化度80%)=1.6×10-2 mol/g
ポリビニルアルコール(平均重合度1000、ケン化度80%)=1.6×10-2 mol/g
ポリカルボン酸
ピロメリット酸=1.6×10-2 mol/g
メリト酸=1.8×10-2 mol/g
マロン酸=1.9×10-2 mol/g
アミン
ジエチレントリアミン=4.0×10-2 mol/g
ヒドラジド
アジピン酸ジヒドラジド=1.1×10-2 mol/g
式2 B=Φ/S (Wb/m2=T)
式3 B=μ0H
式4 K=μ/μ0
式5 K=1+χ
χa=χ//−χ⊥
このような発泡剤は、活物質層に配合することも可能であり、導電性の観点からは導電性の発泡剤を用いることが好ましく、絶縁性の発泡剤に付いてはセパレーターに複合することも可能である。また、以上の例のように異常発熱部位が局所的な場合、異常部分だけを絶縁性にし、他の電極表面の電池特性をそのまま残すこともできる。
実施例1では、化学的に分解して気化する発泡性物質を含む接着性導電性組成物を用いて、所定の温度以上になると電流が遮断される電子装置を製造した。
大日本インキ化学工業株式会社製ビスフェノールA型エポキシ樹脂(製品名:エピクロン850)50部、ダイセル化学工業株式会社製脂環型エポキシ樹脂(製品名:セロキサイド2021P)10部、三新化学工業株式会社製光熱カチオン開始剤(製品名:サンエイドSI-100L)5部、信越化学工業株式会社製エポキシ変性シランカップリング剤(製品名:KBM−403)5部、福田金属箔粉工業株式会社製銀粉(製品名:AgC−A)500部、発泡性物質(炭酸水素ナトリウム微粉末)100部を冷却ジャケットつきプラネタリーミキサーに入れ均一な液体になるまで攪拌し、化学的に分解して気化する発泡性物質を含む接着性導電性組成物を得た。この際、撹拌時に発生する熱で塗布液が反応を起こさないように、液温が25℃を超えない範囲で冷却しながら攪拌した。
銅の電極上に上記導電性組成物を塗布し、その上からテスト用のシリコンチップ(10×10×0.3mm)を押し付け、100℃×1時間加熱硬化した。テスターを用いて銅電極とシリコンチップの導通を確認したところ、導通を確認することができた。
上述の銅電極に導通接着したシリコンチップを150℃×10分間加熱したところ、固化形成後の導電組成物中の発泡性物質が発泡して、シリコンチップが浮いている様子が確認できた。テスターを用いて銅電極とシリコンチップの導通を確認したところ、導通は確認できなかった。
上述の導通が確認できなかったシリコンチップを荷重1kgで銅電極側に押し当てた状態で、テスターを用いて銅電極との導通を確認したところ、導通を確認することができた。
実施例2では、軟化する物質で被覆した発泡性物質を含有する接着性導電性組成物を用いて、所定の温度以上になると電流が遮断される電子装置を製造した。
大日本インキ化学工業株式会社製ビスフェノールA型エポキシ樹脂(製品名:エピクロン850)50部、ダイセル化学工業株式会社製脂環型エポキシ樹脂(製品名:セロキサイド2021P)10部、三新化学工業株式会社製光熱カチオン開始剤(製品名:サンエイドSI-100L)5部、信越化学工業株式会社製エポキシ変性シランカップリング剤(製品名:KBM−403)5部、福田金属箔粉工業株式会社製銀粉(製品名:AgC−A)510部、日本フィライト株式会社製発泡性物質(製品名:EXPANCEL920DU40)180部を冷却ジャケットつきプラネタリーミキサーに入れ、均一な液体になるまで攪拌し、軟化する物質で被覆した発泡性物質を含有する接着性導電性組成物を得た。この際、攪拌時に発生する熱で塗布液が反応を起こさないように、液温が25℃を超えない範囲で冷却しながら攪拌した。
銅の電極上に上記導電性組成物を塗布し、その上からテスト用のシリコンチップ(10×10×0.3mm)を押し付け、100℃×1時間加熱硬化した。テスターを用いて銅電極とシリコンチップの導通を確認したところ、導通を確認することができた。
上述の銅電極に導通接着したシリコンチップを150℃×10分間加熱したところ、固化形成後の導電組成物中の発泡性物質が発泡して、シリコンチップが浮いている様子が確認できた。テスターを用いて銅電極とシリコンチップの導通を確認したところ、導通は確認できなかった。
上述の導通が確認できなかったシリコンチップを荷重1kgで銅電極側に押し当てた状態で、テスターを用いて銅電極との導通を確認したところ、導通を確認することができなかった。
実施例3では、軟化する物質で被覆した発泡性物質を銀めっきした複合体を含む接着性導電性組成物を用いて、所定の温度以上になると電流が遮断される電子装置を製造した。
大日本インキ化学工業株式会社製ビスフェノールA型エポキシ樹脂(製品名:エピクロン850)50部、ダイセル化学工業株式会社製脂環型エポキシ樹脂(製品名:セロキサイド2021P)10部、三新化学工業株式会社製光熱カチオン開始剤(製品名:サンエイドSI-100L)5部、信越化学工業株式会社製エポキシ変性シランカップリング剤(製品名:KBM−403)5部、福田金属箔粉工業株式会社製銀粉(製品名:AgC−A)500部、銀めっきした日本フィライト株式会社製発泡性物質(製品名:EXPANCEL920DU40に銀を無電解めっきしたもの)250部を冷却ジャケットつきプラネタリーミキサーに入れ、均一な液体になるまで攪拌し、銀めっきした発泡性物質を含む接着性導電性組成物を得た。この際、攪拌時に発生する熱で塗布液が反応を起こさないように液温が25℃を超えない範囲で冷却しながら攪拌した。
銅の電極上に上記導電性組成物を塗布し、その上からテスト用のシリコンチップを押し付け、100℃×1時間加熱硬化した。テスターを用いて銅電極とシリコンチップの導通を確認したところ、導通を確認することができた。
上述の銅電極に導通接着したシリコンチップを150℃×10分間加熱したところ、固化形成後の導電性組成物中の発泡性物質が発泡してシリコンチップが浮いている様子が確認できた。テスターを用いて銅電極とシリコンチップの導通を確認したところ、導通は確認できなかった。
上述の導通が確認できなかったシリコンチップを荷重1kgで銅電極側に押し当てた状態でテスターを用いて銅電極との導通を確認したところ、導通は確認できなかった。
実施例4では、導電性材料がはんだである導電性組成物を用いて、任意の温度以上になると電気の流れが遮断される電子装置を製造した。
粒子径50μmのSn−Bi−In系の融点80℃のはんだ粒子50部とニッケル-リンめっきした日本フィライト株式会社製発泡性物質(製品名:EXPANCEL920DU40にニッケル-リンを無電解めっきしたもの)20部を溶媒(NMP)30部に分散させ、導電性材料がはんだである導電性組成物を作製した。
銅の電極上に上記導電性組成物を塗布し、その上からテスト用のシリコンチップを押し付けた状態で90℃×10分加熱して、はんだ粒子を溶かした後、冷却固化させた。テスターを用いて銅電極とシリコンチップの導通を確認したところ、導通を確認することができた。
上述の銅電極に導通接着したシリコンチップを150℃×10分間加熱したところ、導電性組成物中の発泡性物質が発泡し、さらに比重が軽くなった発泡性物質がはんだから分離することでシリコンチップが浮いている様子が確認できた。テスターを用いて銅電極とシリコンチップの導通を確認したところ、導通は確認できなかった。
上述の導通が確認できなかったシリコンチップを荷重1kgで銅電極側に押し当てた状態でテスターを用いて銅電極との導通を確認したところ、導通は確認できなかった。
実施例5では、導電性組成物で被覆された電極を用いて、所定の温度以上になると電流が遮断されるリチウムイオン電池を製造した。使用した製造方法を、リチウムイオン電池の断面図である図8(a)〜図8(d)に示す。
図9は、導電性組成物層11の発泡によって、アルミニウム箔17と活物質層18が引き剥がされた様子を示す断面写真である。
(電池集電体コート用導電性組成物の製造)
水素結合性官能基価が1.0〜5.0×10-2mol/gである硬化性の成分として、株式会社クラレ製の平均重合度500で、ケン化度が80%のポリビニルアルコール(製品名;クラレポバールPVA205:水素結合性官能基価=1.8×10-2 mol/g)30部、導電性材料として電気化学工業株式会社製導電性カーボンブラック(製品名;デンカブラック粒状品)50部、溶媒としてNMP500部を80℃でディスパミルを用いて120分間加熱攪拌した。室温に戻した後、水素結合性官能基価が1.0〜5.0×10-2mol/gである硬化性の成分としてピロメリット酸(水素結合性官能基価=1.6×10-2 mol/g)20部を分散させたNMP400部を加え冷却しながらプラネタリーミキサーで10分攪拌し、更にビーズミルを用いてカーボンブラックの平均粒子径が300nm以下になるまで分散させた。
上述の導電性組成物をスピンコーターを用いてアルミニウム製の集電体に厚み300nm〜500nmになるようにコーティングし、230℃10秒で加熱硬化させた。
厚み20μmの銅箔にPVDFのN−メチルピロリドン20%溶液100部にグラファイトを20部混合した混合液をN−メチルピロリドン乾燥後に膜厚が50μmになるように塗布形成し160℃2時間乾燥させ負極を作製した。
先に作製した、導電性組成物でコーティングされたアルミニウム製の集電体に、PVDFのN−メチルピロリドン20%溶液100部にコバルト酸リチウム粒子(平均粒子径1μm)170部、導電性材料として電気化学工業株式会社製導電性カーボンブラック(製品名;デンカブラック粒状品)10部を均一に分散させた混合液をN−メチルピロリドン乾燥後に膜厚が50μmになるように塗布形成し160℃2時間乾燥させ正極を作製した。
六フッ化リン酸リチウムのジメチルカーボネート5%溶液を含浸させた厚み100μmのセルロース製不織布(空孔率60%)を、前記方法で作製した負極と正極を4cm角にカットした電極で挟み込み、更にアルミラミネートパックを行い、電池セルを作製した。
(電池集電体コート用導電性組成物の製造;架橋剤としてシランカップリング剤を更に添加)
水素結合性官能基価が1.0〜5.0×10-2mol/gである硬化性の成分として、株式会社クラレ製平均重合度500のポリビニルアルコール(製品名;クラレポバールPVA205)30部、信越化学工業株式会社製エポキシ変性シランカップリング剤(製品名:KBM−403:水素結合性官能基価=0mol/g)5部、導電性材料として電気化学工業株式会社製導電性カーボンブラック(製品名;デンカブラック粒状品)50部、溶媒としてNMP500部を80℃でディスパミルを用いて120分間加熱攪拌した。室温に戻した後、水素結合性官能基価が1.0〜5.0×10-2mol/gである硬化性の成分としてピロメリット酸20部を分散させたNMP400部を加え冷却しながらプラネタリーミキサーで10分攪拌し、更にビーズミルを用いてカーボンブラックの平均粒子径が300nm以下になるまで分散させた。
上述の導電性組成物をスピンコーターを用いてアルミニウム製の集電体に厚み300nm〜500nmになるようにコーティングし、230℃10秒で加熱硬化させた。
厚み20μmの銅箔にPVDFのN−メチルピロリドン20%溶液100部にグラファイトを20部混合した混合液をN−メチルピロリドン乾燥後に膜厚が50μmになるように塗布形成し160℃2時間乾燥させ負極を作製した。
先に作製した、導電性組成物でコーティングされたアルミニウム製の集電体に、PVDFのN−メチルピロリドン20%溶液100部にコバルト酸リチウム粒子(平均粒子径1μm)170部、導電性材料として電気化学工業株式会社製導電性カーボンブラック(製品名;デンカブラック粒状品)10部を均一に分散させた混合液をN−メチルピロリドン乾燥後に膜厚が50μmになるように塗布形成し160℃2時間乾燥させ正極を作製した。
六フッ化リン酸リチウムのジメチルカーボネート5%溶液を含浸させた厚み100μmのセルロース製不織布(空孔率60%)を、前記方法で作製した負極と正極を4cm角にカットした電極で挟み込み、更にアルミラミネートパックを行い、電池セルを作製した。
(磁場を印加しながら集電体用コート剤を硬化)
集電体用コート剤の硬化中および負極、正極の活物質層の乾燥中にボア径1mの超伝導磁石を用いて1Tの静磁場を集電体の法線方向から印加した以外は、実施例7と同じ方法で、電池セルを作製した。
電池集電体に導電性のコートを形成せずに電極を作製した点以外は、実施例7と同じとした。
電池集電体コート用導電性組成物の製造は実施例7と同じとし、コート剤の膜厚を300nm〜500nmから3μmに変更した。
電池セル作製法は、実施例7と同じとした。
(電池集電体コート用導電性組成物の製造;水素結合性官能基価が1.0×10-2 mol/g以下の物質で作製)
大日本インキ化学工業株式会社製ビスフェノールA型エポキシ樹脂(製品名:エピクロン850:水素結合性官能基価=0 mol/g)50部、ダイセル化学工業株式会社製脂環型エポキシ樹脂(製品名:セロキサイド2021P:水素結合性官能基価=0 mol/g)10部、信越化学工業株式会社製エポキシ変性シランカップリング剤(製品名:KBM−403)5部、導電性材料として電気化学工業株式会社製導電性カーボンブラック(製品名;デンカブラック粒状品)70部、溶媒としてNMP500部を80℃でディスパミルを用いて120分間加熱攪拌した。室温に戻した後、三新化学工業株式会社製光熱カチオン開始剤(製品名:サンエイドSI-100L)5部を加え冷却しながらプラネタリーミキサーで10分攪拌し、更にビーズミルを用いてカーボンブラックの平均粒子径が300nm以下になるまで分散させた。この際、攪拌時に発生する熱で塗布液が反応を起こさないように、液温が25℃を超えない範囲で冷却しながら攪拌した。
電池集電体コート用導電性組成物の製造法以外は実施例7と同じとした。
実施例6、7と比較例1、2、3で作製した電池セルの充放電レート別の充放電容量とサイクル試験を行った。
初期の1kHzでのインピーダンスを測定した。
活物質1g当たりの充放電容量を充放電サイクル別に比較を行った。充放電サイクルは3V〜4.2Vの間で試験を行い、充放電レート(1時間に充放電する回数)0.5Cを100%とした時の充放電容量を1C、3C、10C、30Cで比較した。
充放電サイクルは3V〜4.2Vの間で試験を行い、0.5Cでの充放電容量が初期に比べて70%以下になった時点をサイクル寿命とした。
上記サイクル試験において、100サイクル後の実施例6と比較例1と比較例2の正極の断面を収束イオンビームで作製し、TEMで観察とEELS(Electron Energy-Loss Spectroscopy))像観察を行った(図10)。
2 発泡性の物質
3 発泡性の物質が発泡することによってできた空隙
4 破断した導電性材料に掛かる外部応力
5 外部応力によって接触した破断面
6 発泡の結果膨らんだ軟化性物質からなる殻
7 導電性粒子
8 絶縁体
9 発泡性の物質が発泡することによってできた導電性粒子同士の接触が妨げられた部位
10 電場もしくは磁場もしくはその両方によって配向する扁平な形状の導電性粒子
11 接着性と発泡性を有する導電性組成物層
12 デバイス
13 電極、配線
14 基板
15 安全装置
16 通常の導電性接着剤
17 陽極の集電体
18 活物質層
19 陰極の集電体
20 グラファイト層
21 導電性の異物
22 セパレーター
23 発泡性物質が発泡することによってできた絶縁性の発泡層
24 第一の配線
25 第二の配線
Claims (16)
- 熱により発泡する発泡性物質及び導電性材料を含む導電性組成物であって、所定の温度未満では導電性を付与するが、該所定の温度以上では前記発泡性物質が発泡することで絶縁性になることを特徴とする導電性組成物。
- 固化形成可能で流動性があることを特徴とする、請求項1記載の導電性組成物。
- 前記発泡性物質が難燃性の気体を発生することを特徴とする、請求項1又は2記載の導電性組成物。
- 前記発泡性物質が、所定の温度以上で軟化する軟化性物質で被覆されていることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項記載の導電性組成物。
- 導電性材料で被覆された発泡性物質を含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項記載の導電性組成物。
- 水素結合性官能基価が1.0〜5.0×10-2mol/gである物質と導電性材料とを含み、固化形成可能で流動性がある電池集電体コート用導電性組成物であって、固化形成後の導電性材料を除く固形物中に水素結合性官能基価が1.0〜5.0×10-2mol/gである物質を50重量%以上含むことを特徴とする電池集電体コート用導電性組成物。
- 前記水素結合性官能基価が1.0〜5.0×10-2mol/gである物質が、平均重合度500以上の変性ポリビニルアルコールとポリカルボン酸の混合物であることを特徴とする、請求項6記載の電池集電体コート用導電性組成物。
- さらに、架橋剤としてチタン系カップリング剤及び/又はシランカップリング剤を含むことを特徴とする、請求項6又は7記載の電池集電体コート用導電性組成物。
- 熱により発泡する発泡性物質をさらに含むことを特徴とする、請求項6〜8のいずれか1項記載の電池集電体コート用導電性組成物。
- 前記発泡性物質が難燃性の気体を発生することを特徴とする、請求項9記載の電池集電体コート用導電性組成物。
- 前記発泡性物質が、所定の温度以上で軟化する軟化性物質で被覆されていることを特徴とする、請求項9又は10記載の電池集電体コート用導電性組成物。
- 導電性材料で被覆された発泡性物質を含むことを特徴とする、請求項9又は10記載の電池集電体コート用導電性組成物。
- 電場あるいは磁場あるいはその両方によって配向可能な扁平な形状の導電性粒子を含むことを特徴とする、請求項1〜12のいずれか1項記載の導電性組成物。
- 請求項6〜13のいずれか1項記載の導電性組成物を集電体にコーティングすることを含む電池活物質を構成する元素と集電体を構成する元素の相互置換反応を抑制する方法。
- 請求項6〜13のいずれか1項記載の導電性組成物を集電体表面に厚み50nm〜500nmで塗布形成した電池用集電体。
- 請求項1〜13のいずれか1項記載の導電性組成物を含む電子装置。
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