JP2013085972A - フルオロリン酸化合物を含む廃水の処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フルオロリン酸化合物を含む廃水中に塩化水素を濃度が11〜25質量%となるように含有させ、該廃水を50℃以上、80℃未満で加熱することによりフルオロリン酸化合物を分解する、分解工程、
分解工程後の廃水にカルシウム化合物を加えて該廃水のpHを6以上とし廃水中のフッ素およびリンを固定化する、固定化工程、
固定化工程で固定化された固形物を除去して、フッ素、およびリンの濃度を低減させた廃水を得る、固液分離工程
を有することを特徴とする、フルオロリン酸化合物を含む廃水の処理方法。
【選択図】図1
Description
分解工程後の廃水にカルシウム化合物を加えて該廃水のpHを6以上とし廃水中のフッ素およびリンを固定化する、固定化工程、
固定化工程で固定化された固形物を除去して、フッ素、およびリンの濃度を低減させた廃水を得る、固液分離工程
を有することを特徴とする、フルオロリン酸化合物を含む廃水の処理方法である。
廃水中のフルオロリン酸化合物の濃度は19F NMRにより測定した。定量下限は1質量ppmである。フッ素濃度は、JIS K 0102で規定する方法で廃水中のフッ素化合物を分解および蒸留し、留出液中のフッ化物イオン濃度をフッ化物イオン電極で測定することにより定量した。リンの濃度はICP法によって全リン濃度を定量した。なお、測定下限はそれぞれ1質量ppmである。
フルオロリン酸化合物としてヘキサフルオロリン酸イオンを500質量ppm含む廃水に、分解工程として、塩化水素濃度が18質量%となるように塩酸を添加し、攪拌しながら、65℃に加熱したところ、3時間後にヘキサフルオロリン酸イオン濃度が検出下限(1質量ppm)未満となった。この分解工程は図1の(1)で示される条件で行われたものである。分解工程後の廃水を350g採取し、固定化工程として、70℃となるように加熱して、撹拌しながら石灰乳420gを添加したところ、該液のpHは9となった。そのまま70℃で加熱しながら1時間撹拌した。その後室温に冷却するとスラリーが得られた。固液分離工程として、該スラリーを濾過して固形物と廃水とに分離した。固液分離工程後の廃水中のフッ素濃度は10質量ppm、リン濃度は2質量ppmであった。結果を表1に示す。
実施例1において、用いた廃水、分解工程で廃水に添加した塩化水素の濃度と加熱温度、固定化工程の廃水の温度とpH、及び、固定化工程で用いたカルシウム化合物を変えて廃水を処理した。結果を表1に示す。なお、実施例2〜11の分解工程は、実施例1と同じ条件(図1の(1)で示される条件)で行われたものであり、実施例12〜19の分解工程は、それぞれ、図1の(12)〜(19)で示される条件で行われたものである。
フルオロリン酸化合物としてヘキサフルオロリン酸イオンを500質量ppm含む廃水に、分解工程として、塩化水素濃度が5質量%となるように塩酸を添加し、攪拌しながら、100℃に加熱したところ、3時間後にヘキサフルオロリン酸イオン濃度が検出下限(1質量ppm)未満となった。この分解工程は図1の(I)で示される条件で行われたものである。分解工程後の廃水を350g採取し、固定化工程として、70℃となるように加熱して、撹拌しながら石灰乳120gを添加したところ、該液のpHは9となった。そのまま70℃で加熱しながら1時間撹拌した。その後室温に冷却するとスラリーが得られた。固液分離工程として、該スラリーを濾過して固形物と廃水とに分離した。固液分離工程後の廃水中のフッ素濃度は10質量ppm、リン濃度は3質量ppmであり、固液分離工程後にフッ素濃度とリン濃度が十分に低減された廃水を得ることができるものの、分解工程で廃水の温度が高すぎることにより、エネルギーロスが大きく、揮発した塩化水素を回収するために凝縮器を使用する必要があった。結果を表1に示す。
比較例1において、分解工程で廃水に添加した塩化水素の濃度と加熱温度、固定化工程の廃水のpHを変えて廃水を処理した。なお、比較例2、3、5、6の分解工程は、それぞれ、図1の(II)、(III)、(V)、(VI)で示される条件で行われたものであり、比較例4の分解工程は、実施例1と同じ条件(図1の(1)で示される条件)で行われたものである。結果を表1に示す。
濃度及び温度の条件
(12)本発明の実施例12の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件
(13)本発明の実施例13の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件
(14)本発明の実施例14の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件
(15)本発明の実施例15の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件
(16)本発明の実施例16の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件
(17)本発明の実施例17の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件
(18)本発明の実施例18の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件
(19)本発明の実施例19の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件
(I) 本発明の比較例1の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件
(II)本発明の比較例2の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件
(III)本発明の比較例3の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件
(V) 本発明の比較例5の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件
(VI)本発明の比較例6の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件
[A] 本発明の分解工程における塩化水素濃度及び温度の条件範囲
[B] 本発明の分解工程における塩化水素濃度及び温度の好適条件範囲
Claims (8)
- フルオロリン酸化合物を含む廃水中に塩化水素を濃度が11〜25質量%となるように含有させ、該廃水を50℃以上、80℃未満で加熱することによりフルオロリン酸化合物を分解する、分解工程、
分解工程後の廃水にカルシウム化合物を加えて該廃水のpHを6以上とし廃水中のフッ素およびリンを固定化する、固定化工程、
固定化工程で固定化された固形物を除去して、フッ素、およびリンの濃度を低減させた廃水を得る、固液分離工程
を有することを特徴とする、フルオロリン酸化合物を含む廃水の処理方法。 - 前記固定化工程における廃水の温度が、20℃以上、前記分解工程後の廃水の沸点未満であることを特徴とする、請求項1に記載の廃水の処理方法。
- 前記カルシウム化合物が、石灰乳などの水酸化カルシウム、塩化カルシウム、および炭酸カルシウムからなる群から選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の廃水の処理方法。
- 前記カルシウム化合物が、石灰乳などの水酸化カルシウムであることを特徴とする、請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の廃水の処理方法。
- 前記分解工程における廃水の温度が、55℃以上、75℃以下であることを特徴とする、請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の廃水の処理方法。
- 前記固定化工程において、カルシウム化合物の添加後の廃水のpHが6以上、11以下であることを特徴とする、請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の廃水の処理方法。
- 前記固定化工程における廃水の温度が、60℃以上、80℃以下であることを特徴とする、請求項1乃至請求項6のいずれかに記載の廃水の処理方法。
- 前記固液分離工程後の廃水にさらに活性汚泥処理を施すことを特徴とする、請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の廃水の処理方法。
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