RU2780562C1 - Способ получения иодата калия из иодида калия - Google Patents
Способ получения иодата калия из иодида калия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2780562C1 RU2780562C1 RU2022100088A RU2022100088A RU2780562C1 RU 2780562 C1 RU2780562 C1 RU 2780562C1 RU 2022100088 A RU2022100088 A RU 2022100088A RU 2022100088 A RU2022100088 A RU 2022100088A RU 2780562 C1 RU2780562 C1 RU 2780562C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- potassium
- iodide
- iodate
- potassium iodate
- oxidation
- Prior art date
Links
- 239000001230 potassium iodate Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 229940093930 potassium iodate Drugs 0.000 title claims abstract description 38
- 235000006666 potassium iodate Nutrition 0.000 title claims abstract description 38
- JLKDVMWYMMLWTI-UHFFFAOYSA-M Potassium iodate Chemical compound [K+].[O-]I(=O)=O JLKDVMWYMMLWTI-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 37
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M Potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract 24
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 24
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- -1 iodide ions Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 3
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M iodide Chemical compound [I-] XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract 2
- 229940006461 iodide ion Drugs 0.000 claims abstract 2
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 10
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 9
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 abstract description 6
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- MXXRJZJYTALZLW-UHFFFAOYSA-M [K+].[O-]I=O Chemical compound [K+].[O-]I=O MXXRJZJYTALZLW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 13
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 7
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 4
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 4
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- SRPSOCQMBCNWFR-UHFFFAOYSA-M Iodite Chemical compound [O-]I=O SRPSOCQMBCNWFR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 2
- 230000002588 toxic Effects 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M Potassium chlorate Chemical compound [K+].[O-]Cl(=O)=O VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N Potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M iodate Chemical compound [O-]I(=O)=O ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940005633 iodate ion Drugs 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, а именно к способу получения йодата калия, используемого в фармацевтической и химической промышленности. Предложен способ получения йодата калия из йодида калия, включающий окисление йодид-иона озоно-воздушной смесью, отличающийся тем, что окисление йодида калия ведут в водном растворе гидроксида калия, образующийся при этом молекулярный йод диспропорционирует в йодат калия и йодид калия, который вновь вступает в процесс окисления, после полного окисления йодид-ионов, раствор охлаждают до 5°C, отделяют фильтрованием выделившиеся кристаллы йодата калия и промывают их дистиллированной водой при температуре 1-5°C. Технический результат – предложенный способ позволяет упростить технологию получения йодата калия при отказе от электрохимических способов и экологически небезопасных окислителей, а также повысить выход целевого продукта. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, а именно к способу получения йодата калия, используемого в фармацевтической и химической промышленности.
Известны способы электрохимического окисления йодита калия до йодата калия в водном растворе на графитовых анодах при плотности тока 100-300 А/м2 и температуре 60-95°C [SU 865983, SU 1096307] в присутствии бихромата калия. Их преимуществом является отсутствие особо опасных реагентов для окисления, высокий выход по току йодата калия, простое управление процессом окисления.
Известен способ получения йодата калия, предложенный авторами патента RU 2210533 С1, основанный на взаимодействии иода с гидроксидом калия, с образованием йодита и йодата калия в реакционной массе при щелочности до 8 кг/м3, содержании йодит-ионов до 160 кг/м3 и йодат-ионов до 50 кг/м3. Массу подвергают электролизу с последующим испарением при температуре не менее 80°C для предварительной кристаллизации и кристаллизацией при охлаждении. Недостатками этого способа являются высокие затраты времени на заполнение электролизера и слив раствора с электролизера, большие энергозатраты при испарении раствора до начала кристаллизации йодата калия. А также, при проведении интенсивной кристаллизации йодата калия для предотвращения соосаждения йодита калия, необходимо поддерживать низкую концентрацию йодита калия в маточном растворе. Окисление йодита калия до концентрации, близкой к нулю, приводит к снижению силы тока и выхода по току йодата калия, увеличивает время электролиза. Сохранение силы тока требует увеличения подводимого напряжения, но при низких концентрациях йодита в растворе увеличивается износ анодов и уменьшается время их работы.
Известны способы получения йодата калия, основанные на окислении иода или йодита калия окислителями, такими как бертолетова соль, хлор, бром в кислой или нейтральной среде [В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995, 432 с, г. Реми. Курс неорганической химии. Т. 1. - М.: Мир, 1972, стр. 777]. Недостатком этих способов является использование высоких концентраций особо опасных окислителей, большой расход реагентов, необходимость утилизации побочных продуктов реакции, специальное коррозионно-стойкое оборудование и средства техники безопасности для хранения и использования окислителей.
Наиболее близким к предлагаемому способу получения йодата калия, является способ получения иода, основанный на окислении йодит-иона с использованием озона, и проводимый в кислой среде при рН 2,5 - 3 [Ксензенко В.И., Стасиневич Д.С. // Химия и технология брома, йода и их соединений. М.: Химия, 1995, с.300., Авт. свид. РФ 66684, 12i9, заявл. 18.05.45.]. Недостатком прототипа является низкий выход иода - до 85% от теоретического, невозможность получения йодата калия ввиду низкого значения кислотности среды.
Схожесть предлагаемого метода и прототипа заключается в использовании в качестве окислителя озона.
Технической задачей изобретения является упрощение технологии получения йодата калия, исключение электролизных процессов, отказ от использования высокотоксичных окислителей и повышение выхода целевого продукта - йодата калия.
Результат изобретения - упрощение технологии получения йодата калия при отказе от электрохимических способов получения йодата калия, а также экологически небезопасных окислителей.
Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе йодит калия, растворенный в водном растворе гидроксида калия, окисляется озоно-воздушной смесью. Образующийся молекулярный иод диспропорционирует в йодат калия и йодит калия, который вновь вступает в процесс окисления. Образующийся йодат калия, обладая низкой растворимостью в водных растворах, выпадает в осадок и удаляется из реакционной среды. Выход йодата калия достигает 99% от теоретического, в расчете на исходный иод.
Способ осуществляется следующим образом.
Раствор йодита калия в водном растворе гидроксида калия (содержание йодита калия 0,5 - 12 г/100 г раствора, гидроксида калия 10 - 35 г/100 г раствора) обрабатывается потоком озоно-воздушной смеси. Содержание озона в озоно-воздушной смеси составляет 0,1 - 10 мг/л. Расход озона 100 - 120% от стехиометрического по отношению к йодит-иону. Расход озоно-воздушной смеси определяется газоволюмометрически.
После полного окисления йодит-ионов, раствор его охлаждают до 5°С и отделяют фильтрованием выделившиеся кристаллы йодата калия и промывают их дистиллированной водой при температуре 1-5°С.
Осадок йодата калия может выводиться из реакционного сосуда по мере накопления.
Конкретные условия реализации способа могут варьироваться.
Примеры, подтверждающие возможность получения йодата калия по предлагаемому методу приведены в таблице 1.
Содержание йодата калия определяли в поглотительном растворе методом иодометрии. Насыщенный реакционный раствор также был испытан на присутствие молекулярного иода и йодит-иона. Присутствие молекулярного иода и йодит-иона в растворе в ходе подтверждающих экспериментов обнаружено не было, йодит-ион полностью окислялся до йодат-иона.
Из приведенных примеров видно, что по предлагаемому способу возможно получение йодата калия с выходом до 99%.
Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование, применяемое в химической технологии.
Заявляемый способ является экологически безопасным, т.к. получаемый продукт не содержит органических растворителей, а в результате проведения процесса не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов или побочных продуктов.
Заявляемый способ может быть использован для получения йодата калия, как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.
Способ получения йодата калия из йодита калия
| Таблица 1. Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа получения йодата калия из йодита калия | ||||||
| №/№ примера | Содержание йодита калия, г/100г раствора | Содержание гидроксида калия, г/100г раствора | Содержание озона в ОВС*, мг/л | Расход озна, % от стехиометрического | Способ выведения накопившегося йодата калия** | Выход йодата калия, % от теоретического |
| 1 | 0,5 | 10 | 0,1 | 100 | 1 | 99,9 |
| 2 | 5 | 20 | 7,5 | 110 | 1 | 99,9 |
| 3 | 10 | 30 | 5 | 120 | 2 | 99,9 |
| 4 | 12 | 35 | 10 | 120 | 2 | 99,9 |
| 5 | 1 | 15 | 0,5 | 100 | 2 | 99,9 |
| 6 | 7,5 | 30 | 1 | 110 | 1 | 99,9 |
*ОВС – озоно-воздушная смесь.
** Способ выведения накопившегося йодата калия: 1 - после полного окисления йодита калия; 2 - периодически при накоплении в реакционной среде.
Claims (4)
1. Способ получения йодата калия из йодида калия, включающий окисление йодид-иона озоно-воздушной смесью, отличающийся тем, что окисление йодида калия ведут в водном растворе гидроксида калия, образующийся при этом молекулярный йод диспропорционирует в йодат калия и йодид калия, который вновь вступает в процесс окисления, после полного окисления йодид-ионов, раствор охлаждают до 5 °С, отделяют фильтрованием выделившиеся кристаллы йодата калия и промывают их дистиллированной водой при температуре 1-5 °С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание йодида калия составляет 0,5-12 г/100 г раствора.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание гидроксида калия составляет 10-35 г/100 г раствора.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание озона в озоно-воздушной смеси составляет 0,1–10 мг/л.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2780562C1 true RU2780562C1 (ru) | 2022-09-27 |
Family
ID=
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1664739A1 (ru) * | 1988-09-01 | 1991-07-23 | Предприятие П/Я В-8046 | Способ получени иодидов и иодатов металлов |
| RU2305066C2 (ru) * | 2005-11-02 | 2007-08-27 | Открытое Акционерное общество "Троицкий йодный завод" | Способ получения йодата и йодида калия |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1664739A1 (ru) * | 1988-09-01 | 1991-07-23 | Предприятие П/Я В-8046 | Способ получени иодидов и иодатов металлов |
| RU2305066C2 (ru) * | 2005-11-02 | 2007-08-27 | Открытое Акционерное общество "Троицкий йодный завод" | Способ получения йодата и йодида калия |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ксензенко В.И., Стасиневич Д.С. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995. - 431 с. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2867388B1 (en) | Process and apparatus for generating or recovering hydrochloric acid from metal salt solutions | |
| US6340736B1 (en) | Method and apparatus for the production of polycarbonates with brine recycling | |
| US5855763A (en) | Electrochemical oxidation of matter | |
| US5952542A (en) | Method of oxidation | |
| RU2509829C2 (ru) | Способ производства хлора, каустической соды и водорода | |
| WO2013176111A1 (ja) | 塩化銅含有酸性廃液の処理方法及び装置 | |
| RU2780562C1 (ru) | Способ получения иодата калия из иодида калия | |
| US4323437A (en) | Treatment of brine | |
| JP3257774B2 (ja) | 六フッ化リン酸リチウムを含有する有機電解液の処理方法 | |
| JP5834750B2 (ja) | フルオロリン酸化合物を含む廃水の処理方法 | |
| US20200024146A1 (en) | Recycling of Nuclear Liquid Waste with Boron Control | |
| RU2296710C1 (ru) | Способ очистки отработанного кислого расплава фторида калия | |
| RU2763856C1 (ru) | Способ обработки отработанного раствора блестящего травления меди | |
| RU2732691C1 (ru) | Способ получения иодата калия из иода | |
| JPH06170355A (ja) | 過酸化水素を含む半導体製造排水の処理方法 | |
| RU2641121C1 (ru) | Способ регенерации отработанного раствора серной кислоты | |
| RU2273506C1 (ru) | Способ окислительного жидкофазного обезвреживания трибутилфосфата и его растворов в органических растворителях | |
| SU893888A1 (ru) | Способ обработки щелочных гипохлоритных и кислых сточных вод,содержащих фтор | |
| SU893986A1 (ru) | Способ получени эпихлоргидрина | |
| RU2155638C1 (ru) | Способ переработки отработанных ванадиевых катализаторов (овк) сернокислотного производства | |
| JPS60264314A (ja) | リン酸または硝酸の濃縮方法 | |
| Khustenko et al. | A rapid method of sample preparation for determining arsenic in water by stripping voltammetry | |
| RU2436874C1 (ru) | Способ извлечения катионов меди из кислых растворов, содержащих сильные окислители | |
| EP0012510B1 (en) | Process for treating an effluent containing cyanuric acid values | |
| GB2059437A (en) | Recovery of silver from waste silver residues by electrolytic process |