JP6023623B2 - ガリウムの回収方法 - Google Patents
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先ず、容積が10Lのポリエチレン製バケツに、酸性汚泥の1000gと、炭酸水素ナトリウム粉末の1000gとを投入し、その後にイオン交換水の1000gを一定の速度で加えることにより、酸性汚泥及び炭酸水素ナトリウム粉末の全量を反応溶解させ、酸性汚泥の水溶液を得た。
抽出原料の調製に際して、25重量%水酸化ナトリウム水溶液の添加量を270gとした以外は実施例1と同様にして、抽出原料を調製し、ガリウムの抽出を実施した。算出したガリウム抽出分配比を、図1に示す。
抽出原料の調製に際して、25重量%水酸化ナトリウム水溶液の添加量を440gとした以外は実施例1と同様にして、抽出原料を調製し、ガリウムの抽出を実施した。算出したガリウム抽出分配比を、図1に示す。
抽出原料の調製に際して、25重量%水酸化ナトリウム水溶液の添加量を600gとした以外は実施例1と同様にして、抽出原料を調製し、ガリウムの抽出を実施した。算出したガリウム抽出分配比を、図1に示す。
抽出原料の調製に際して、イオン交換水を添加して溶液の全容量を8.4Lとした以外は実施例1と同様にして、抽出原料を調製し、ガリウムの抽出を実施した。算出したガリウム抽出分配比を、図2に示す。
抽出原料の調製に際して、イオン交換水を添加して溶液の全容量を12.6Lとした以外は実施例1と同様にして、抽出原料を調製し、ガリウムの抽出を実施した。算出したガリウム抽出分配比を、図2に示す。
抽出原料の調製に際して、イオン交換水を添加して溶液の全容量を2.8Lとした以外は実施例1と同様にして、抽出原料を調製し、ガリウムの抽出を実施した。算出したガリウム抽出分配比を、図2に示す。
酸性汚泥の水溶液を調製するに当たり、炭酸水素ナトリウムを使用しなかったこと以外は実施例1と同様にして、水溶液の調製を試みた。しかしながら、酸性汚泥とイオン交換水とが接触した際に突沸が発生し、また、局所的に異常に高温となってポリエチレン製バケツが変形する事態が発生したため、水溶液の調製を中断した。
先の実施例6で得られた、ガリウムを含む抽出液の4Lに対して、硫酸ガリウムを飽和状態で含む硫酸水溶液(硫酸濃度:64%相当)の2Lを用いて、逆抽出処理(1回目)を実施し、ガリウムを固体状の硫酸ガリウムとして析出させた。その後、上澄み液を静置して抽出溶媒[(ジ−2−エチルヘキシルアシッドホスフェート)+(n−ドデカン)]を回収すると共に、残りの液状部及び固体部については濾過を行ない、濾過ケーキ(300ml)と、硫酸水溶液の1.7Lを分離回収した。
実施例1と同様の手法に従って酸性汚泥の水溶液を調製した後、かかる水溶液に25重量%水酸化ナトリウム水溶液の625gを加えて中和することにより、ガリウム化合物を析出させた。この固体物を凝集濾過の上、水洗して回収し、焼成することにより、150gの酸化物を得た。この酸化物の組成を、ICP−AES分析及びイオンクロマトグラフ分析により求めた。その結果を、下記表1に示す。
Claims (6)
- 少なくともリン酸とガリウム化合物とを含む酸性汚泥よりガリウムを回収する方法にして、
前記酸性汚泥に、吸熱性を有する水溶性固体化合物及び水を添加することにより、酸性汚泥の水溶液を調製する工程と、
前記酸性汚泥の水溶液に塩基を添加することにより、抽出原料を調製する工程と、
前記抽出原料に対して、抽出剤として酸性リン酸エステル類を用いて抽出処理を施すことにより、ガリウムを含む抽出液を得る工程と、
硫酸ガリウムを飽和状態で含む硫酸水溶液を用いて、前記ガリウムを含む抽出液に対して逆抽出処理を施すことにより、ガリウムを硫酸塩の固体形態において取り出す工程と、
を含むことを特徴とするガリウムの回収方法。 - 前記酸性汚泥の水溶液に、該水溶液の中和当量に対して86%以上100%未満に相当する量の前記塩基を添加することを特徴とする請求項1に記載のガリウムの回収方法。
- 前記水溶性固体化合物が、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム及び炭酸水素アンモニウムのうちの少なくとも何れか一つである請求項1又は請求項2に記載のガリウムの回収方法。
- 前記塩基が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及びアンモニア水のうちの少なくとも何れか一つである請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載のガリウムの回収方法。
- 前記酸性リン酸エステル類が、2−エチルヘキシル−2−エチルヘキシルホスホネート、ビス(2−エチルヘキシル)ホスフェート、2−エチルヘキシルアシッドホスフェート、イソデシルアシッドホスフェート、ラウリルアシッドホスフェート、トリデシルアシッドホスフェート、ジ−2−エチルヘキシルアシッドホスフェート、及びこれらの塩類からなる群より選ばれた少なくとも一つである請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載のガリウムの回収方法。
- 前記逆抽出処理によって生じた上澄み液より前記抽出剤を回収し、その回収後の溶液に対して硫酸を添加することにより、硫酸ガリウムを飽和状態で含む硫酸水溶液とし、該硫酸水溶液を、連続的に実施される逆抽出処理に利用することを特徴とする請求項1乃至請求項5の何れか1項に記載のガリウムの回収方法。
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