JP2013032471A - ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】変性ブタジエンゴムを5〜100重量%含むジエン系ゴム100重量部にシリカを10〜120重量部配合したゴム組成物であって、前記変性ブタジエンゴムが、シス含量が90%以上のブタジエンゴムを、窒素含有複素環を分子中に有するニトロン化合物で変性したものであることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
得られた各シート状ゴム試験片の発熱性を損失正接tanδ(60℃)により評価した。tanδ(60℃)は、東洋精機製作所社製粘弾性スペクトロメーターを用いて、初期歪み10%、振幅±2%、周波数20Hz、温度60℃の条件下で測定した。得られた結果は、表1では比較例1を100、表2では比較例5を100、表3では比較例6を100、表4では比較例8を100、表5では比較例9を100、表6では比較例10を100とする指数で表わし表1〜6の「tanδ(60℃)」の欄に示した。この指数が小さいほど60℃のtanδが小さく、発熱性が小さくタイヤにしたときに燃費性能が優れることを意味する。
・S−SBR:溶液重合スチレンブタジエンゴム、旭化成社製E−581、ゴム成分100重量部に対しオイル37.5重量部を添加した油展品
・BR−1:シス含量が98%のブタジエンゴム、日本ゼオン社製Nipol BR1220
・BR−2:ケチミンシラン縮合物で変性したシス含量が85%のブタジエンゴム、以下の製造方法により調製した。
・変性BR−1:4−ピリジル−N−フェニルニトロンで変性したシス含量が98%のブタジエンゴム、以下の製造方法により調製した。
・変性BR−2:4−ピリジル−N−フェニルニトロンで変性したシス含量が85%のブタジエンゴム、以下の製造方法により調製した。
・シリカ:東ソーシリカ社製Nipsil AQ
・カップリング剤:シランカップリング剤、エボニックデグサ社製Si69
先ずケチミンシラン縮合物を調製する。γ−アミノプロピルトリメトキシシラン20.0g(0.112mol)ならびにメチルイソプロピルケトン10.7g(0.123 mol)を窒素雰囲気下、室温にて2日間攪拌した。反応溶液からメタノールならびに未反応のメチルイソプピルケトンを真空下除去することにより、平均縮合度2.4のケチミンシラン縮合物を得た。
(4−ピリジル−N−フェニルニトロンの調製)
塩化アンモニウム38.513g(0.72mol)を水200ml、エタノール200mlの混合溶媒に溶かし、更にニトロベンゼン123.11g(1mol)を加えた。その後、亜鉛をゆっくり、1%塩酸水溶液に投入し、水で2、3回置換した。氷浴中で冷却した状態を維持したままその亜鉛をゆっくり加えた。その後、氷浴を継続して12時間攪拌した。次に、亜鉛をろ過した後、氷浴下でろ液にp−ピリジルアルデヒド107.1g(1mol)をゆっくり添加し、さらに12時間攪拌した。反応終了後、水とエタノールを減圧留去後、エタノールから再結晶することにより、淡黄色粉末個体を得た。得られた淡黄色粉末個体の融点(Mp)を測定すると共に、NMR、GC/MSを用いて4−ピリジル−N−フェニルニトロンの評価を行った。4−ピリジル−N−フェニルニトロンの評価結果は以下の通りであった。尚、NMRの測定は、CDCl3に溶かして所定の周波数(MHz)としてTMSを基準値(0ppm)とした。4−ピリジル−N−フェニルニトロンが製造されたことが確認された。また4−ピリジル−N−フェニルニトロンの収率は80.8%であった。
(4−ピリジル−N−フェニルニトロンの評価)
・Mp:135.9℃
・1H−NMR(CDCl3,400MHz,TMS):δ8.75ppm(dd,2H,ph)、δ8.16ppm(dd,2H,ph)、δ7.96ppm(s,1H, C+H)、δ7.77ppm(m,2H,ph)、δ7.51ppm(m,3H,ph)
(ブタジエンゴムの変性)
120℃に加熱した1リットルのバンバリーミキサーに、シス含量が98%ブタジエンゴム(日本ゼオン社製Nipol BR1220)940.5gを投入し、2分間混合し、そこへ上記の通りで製造した4−ピリジル−N−フェニルニトロン28.2gを投入し、さらに5分間混合した。変性率は、トルエンに溶解して、メタノールに沈殿させ、さらにもう1度繰り返した後、減圧乾燥して、CDCl3を溶媒としてNMR測定により算出した。変性率は、0.75mol%であった。
4−ピリジル−N−フェニルニトロンは、上述した「4−ピリジル−N−フェニルニトロンの調製」により得られた4−ピリジル−N−フェニルニトロンを使用した。
・酸化亜鉛:正同化学工業社製酸化亜鉛3種
・ステアリン酸:日油社製ビーズステアリン酸
・老化防止剤:フレキシス社製サントフレックス 6PPD
・オイル:昭和シェル石油社製エキストラクト4号S
・硫黄:鶴見化学工業社製金華印油入微粉硫黄
・加硫促進剤1:大内新興化学工業社製ノクセラーCZ−G
・加硫促進剤2:三新化学工業社製サンセラーD−G
Claims (6)
- 変性ブタジエンゴムを5〜100重量%含むジエン系ゴム100重量部にシリカを10〜120重量部配合したゴム組成物であって、前記変性ブタジエンゴムが、シス含量が90%以上のブタジエンゴムを、窒素含有複素環を分子中に有するニトロン化合物で変性したものであることを特徴とするゴム組成物。
- 前記窒素含有複素環がピリジン環であることを特徴とする請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- 前記式(1)中のZがフェニル基であることを特徴とする請求項2又は3に記載のゴム組成物。
- 前記ニトロン化合物が、2−ピリジル−N−フェニルニトロン、3−ピリジル−N−フェニルニトロン、4−ピリジル−N−フェニルニトロンから選ばれることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物を使用することを特徴とする空気入りタイヤ。
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