JP6465559B2 - ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
S1+S2≧80 (1)
S1≦5 (2)
S1+S2≧80 (1)
S1≦5 (2)
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
S1+S2≧80 (1)
S1≦5 (2)
SBR:JSR(株)製のNS116(ビニル含量:60モル%、スチレン含有量:20質量%)
BR:宇部興産(株)製のウベポールBR150B(シス含量:97質量%)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックI
シリカ:EVONIK社製のUltrasil VN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤Si69:デグッサ社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
シランカップリング剤Si266:デグッサ社製のSi266(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
シランカップリング剤A、B、C、D:下記製造例1、2、3、4で合成したシランカップリング剤A、B、C、D
ミネラルオイル:(株)出光興産(株)製のPS−32(パラフィン系プロセスオイル)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ステアリン酸:日油(株)製のビーズステアリン酸つばき
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックN
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤CZ:住友化学(株)製のソクシノールCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤DPG:住友化学(株)製のソクシノールD(1,3−ジフェニルグアニジン)
クロロホルム:関東化学(株)製
3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン:東京化成工業(株)製
ピリジン:関東化学(株)製
(シランカップリング剤Aの調製)
窒素雰囲気下、三つ口フラスコにクロロホルム200mL、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン24g、ピリジン7.9gを加え、50℃で3時間撹拌した。その後、シリカゲルによるカラムクロマトグラフィーにより精製し、シランカップリング剤A(上記一般式で表される化合物)を得た。上記一般式において、R1〜R6=エトキシ基、m=3、n=3であった。
(シランカップリング剤Bの調製)
LCMSを用いて、シランカップリング剤AをS=1、S=2、S=3、S=4以上の化合物にそれぞれ分離し、これらの化合物を表1に記載の割合となるように混合して、シランカップリング剤Bを得た。上記一般式において、R1〜R6=エトキシ基、m=3、n=3であった。
(シランカップリング剤Cの調製)
LCMSを用いて、シランカップリング剤AをS=1、S=2、S=3、S=4以上の化合物にそれぞれ分離し、これらの化合物を表1に記載の割合となるように混合して、シランカップリング剤Cを得た。上記一般式において、R1〜R6=エトキシ基、m=3、n=3であった。
(シランカップリング剤Dの調製)
LCMSを用いて、シランカップリング剤AをS=1、S=2、S=3、S=4以上の化合物にそれぞれ分離し、これらの化合物を表1に記載の割合となるように混合して、シランカップリング剤Dを得た。上記一般式において、R1〜R6=エトキシ基、m=3、n=3であった。
なお、シランカップリング剤のSx[モル%]は、0.03vol%のテトラメチルシランを基準物質として含有している重クロロホルムにシランカップリング剤を溶解させて、30℃において、ブルカー株式会社製核磁気共鳴装置「AVANCEII400」を使用して1H−NMRスペクトルを求め、当該スペクトルにおける種々の長さの硫黄連鎖に結合しているαメチレンに基づく各々のシグナルの積分強度から算出した。例えば、S1[モル%]は、上記1H−NMRスペクトルにおける、硫黄原子数(上記一般式におけるxに対応する)が1個の硫黄連鎖に結合しているαメチレンに基づくシグナルの積分強度を、すべてのαメチレンに基づくシグナルの積分強度の合計で除すことによって算出した。なお、硫黄原子数(上記一般式におけるxに対応する)が1個、2個、3個、及び4個以上の硫黄連鎖に結合しているαメチレンの化学シフトは、それぞれ、2.50、2.68、2.88、及び2.96ppmである。
表2に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を170℃で20分間、0.5mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物について、下記の評価を行った。結果を表2に示す。
JIS K 6300−1「未加硫ゴム−物理特性−第1部:ムーニー粘度計による粘度及びスコーチタイムの求め方」に準じて、ムーニー粘度試験機を用いて、1分間の予熱によって熱せられた130℃の温度条件にて、小ローターを回転させ、4分間経過した時点での上記未加硫ゴム組成物のムーニー粘度(ML1+4/130℃)を測定した。そして、比較例1のムーニー粘度を100とし、下記計算式により指数表示した。数値が大きいほど、ムーニー粘度が低く、加工性に優れることを示す。
(ムーニー粘度指数)=(比較例1のムーニー粘度)/(各配合のムーニー粘度)×100
JIS K 6300に基づき、160℃にて、上記未加硫ゴム組成物の加硫度が10%に達するまでの時間(T10)を測定した。そして、比較例1のT10を100とし、下記計算式により指数表示した。数値が大きいほど、スコーチタイムが長く、加工性に優れることを示す。
(スコーチタイム指数)=(各配合のT10)/(比較例1のT10)×100
Claims (3)
- 請求項1又は2に記載のゴム組成物を用いて作製したトレッドを有する空気入りタイヤ。
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