JP2012510713A - 平坦基板にセレン、硫黄元素処理で半導体層と被覆基板を製造する方法 - Google Patents
平坦基板にセレン、硫黄元素処理で半導体層と被覆基板を製造する方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
− 第1の温度、特には室温から、約400℃〜600℃、好ましくは400℃〜500℃の範囲の温度へ、約5℃/分〜600℃/分、好ましくは10℃/分〜60℃/10分の加熱速度で基板温度を上昇させるステップと、
− 基板温度が100℃〜300℃の範囲、特には120℃〜300℃の間にある時からセレン元素蒸気を処理チャンバ内に供給し、適切な場合には、その後、硫黄元素蒸気を処理チャンバ内に供給し、そして適切な場合には、その後に、セレンソース温度を所要の分圧、好ましくは0.001ミリバール(1x10−1Pa)〜100ミリバール(1x104Pa)の間となるように調節するステップと、
− 基板温度を400℃〜600℃の範囲に1分〜120分、好ましくは10分〜30分の間保持するステップと、
− 基板温度を400℃〜600℃の範囲に保持している間に、第1の所定の時間の後、特には1〜120分、好ましくは、1〜60分の時間の後、処理チャンバ内へのセレン元素蒸気の供給を停止し、適切な場合には、硫黄元素蒸気の供給を停止するステップと、
− 処理チャンバの少なくとも1回の排気および/または洗浄を、特には少なくとも1つの不活性ガスを用いて行なうステップと、
− 処理チャンバ内へ硫黄元素蒸気を供給するステップと、
− 約50℃/分〜600℃/分、好ましくは10℃/分〜60℃/分の加熱速度で、約450℃〜650℃、好ましくは500℃〜550℃の範囲の温度まで基板温度を継続的に上昇させ、この手順中に適切な場合には、硫黄ソースの温度を所要の分圧、好ましくは0.001ミリバール(1x10−1Pa)〜100ミリバール(1x104Pa)の間の分圧となるように調節するステップと、
− 基板温度を450℃〜650℃の範囲で1分〜120分、好ましくは1分〜60分、特に好ましくは10分〜30分の間保持するステップと、
− 基板温度を450℃〜650℃の範囲に保持している間に、第2の所定の時間の後、特には1〜120分、好ましくは、1〜60分の時間の後、処理チャンバ内への硫黄元素− 蒸気の供給を停止するステップと、
− 基板を冷却するステップと、
− 処理チャンバの排気および/または洗浄を、特に少なくとも1つの不活性ガスを用いて行なうステップ。
処理する基板を特に対流加熱するための加熱装置と、処理チャンバの外部に配置され、供給ラインを介して処理チャンバに接続された、セレン元素および/または硫黄元素の蒸気の第1のソース、および/または処理チャンバの内部に配置された、セレンおよび/または硫黄の蒸気の第2のソースと、適切な場合には、処理チャンバを画定する壁の少なくとも一部分と、供給ラインの少なくとも一部とをそれぞれ所定の温度に保持するための温度調節装置と、強制対流を起こすための少なくとも1つのガス搬送装置と、を備える。
12 基板
14 処理チャンバ
16 処理チャンバ壁
18 温度調節装置
20 チューブライン
22 断熱材料
24 ガス案内装置
26 上部分離板
28 下部分離板
30 第1の分配装置
32 第2の分配装置
33 スリット
34 上部チャンバ領域
35 ガス流
36 加熱装置
38 下部チャンバ領域
40 冷却装置
42 ガス導入装置
44 処理ガス
46 第1の送風機
48 第1の駆動シャフト
50 第2の送風機
52 2の駆動シャフト
54 上部ガス偏向要素
56 下部ガス偏向要素
60 装填用開口
62 プレートバルブ
64 キャリア
66 処理品のスタック
68 背面側
70 取出し用開口
72 プレートバルブ
74 接続部
76 スルースチャンバ
100 供給ライン
102 セレン元素蒸気のソース
104 硫黄元素蒸気のソース
106 バルブ
108 バルブ
110 ソースチャンバ
112 溶融セレン
114 るつぼ
116 ライン
118 キャリアガス
120 溶融硫黄
122 ソースチャンバ壁
124 温度調節装置
126 温度調節装置
200 移送装置
202 固体材料供給源
204 投与装置
206 バルブ
208 供給ライン
210 蒸発ユニット
214 加熱要素
218 供給ライン
218 セレンまたは硫黄を含むシャトル/るつぼ
220 不活性ガス供給ライン
222 真空排気装置
224 真空排気装置
228 蒸発ユニット用ヒータ
228 搬送チャンバ
230 シャトルモジュール
232 固体セレンまたは固体硫供給源
236 投与ユニット
236 バルブ
238 フラップバルブ
240 フロー入口
242 フロー放出ノズル
Claims (31)
- 半導体層と被覆基板、特には少なくとも1つの導体層、半導体層、および/または絶縁層を含む平坦基板を、セレン元素および/または硫黄元素処理によって製造する方法であって、
少なくとも1つの金属層および/または少なくとも1つの金属含有層を有する基板(12)である少なくとも1つの金属層および/または少なくとも1つの金属含有層をそれぞれに有する基板(12)のスタック(66)が、処理チャンバ(14)中に挿入されて、所定の基板温度にまで加熱され、
前記層とセレンまたは硫黄を目標通りに化学反応させるため、処理チャンバ(14)の内部および/または外部に配置されたソース(102、104;210、218)から、軽い真空状態または大気圧状態または加圧状態の下で、キャリアガス(118、216、220)である不活性のキャリアガスによってセレン元素および/または硫黄元素の蒸気が、前記または前記のそれぞれの金属層および/または金属含有層の上を通過して案内され、
前記基板(12)が、少なくとも1つのガス搬送装置による強制対流の手段によって加熱され、および/またはセレン元素および/または硫黄元素の蒸気が、前記処理チャンバ内で少なくとも1つのガス搬送装置による強制対流によって、均一となるように、混合されて前記基板(12)上を通過するように案内される、方法。 - 前記ガス搬送装置は、噴射ノズルまたは送風機を備えることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記ガス搬送装置、特に前記送風機(46)は、好ましくは、処理対象品スタック(66)の1つの前面側領域内に配置され、および/または前記処理チャンバ(14)内に延伸している駆動軸(48)に固定されていることを特徴とする、請求項1または請求項2のいずれか1項に記載の方法。
- 前記外部ソース(102、104)は、高温のソース温度に保持され、または高温のソース温度に調節され、セレン元素および/または硫黄元素の蒸気が前記基板(12)上を通過するように案内されている間は常に、好ましくは前記処理チャンバ(14)の温度よりも低く、基板の最低温度よりも低くなっていることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記セレン元素および/または硫黄元素の蒸気を前記第1の外部のソース(102、104)から基板(12)上へ案内する途中にある第1の供給ライン(100)、および/または、処理チャンバ(14)を画定する壁(16)は、前記の外部ソース(102、104)の温度以上の温度に保持されていることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記外部ソース(102、104)として、流体セレンまたは流体硫黄を含み、キャリアガス(118)が通り抜けるバブラーをソースとして利用することが可能であり、または流体セレンまたは流体硫黄で満たされ、セレンまたは硫黄が蒸発可能な一側面を含み、その上をキャリアガス(118)が通過するるつぼ(114)を利用することが可能であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記セレンおよび/または硫黄と、前記金属層および/または前記金属含有層との間の化学反応は、前記処理チャンバ(14)内の全圧が、軽い真空状態または大気圧状態または加圧状態の領域にあり、および/またはセレンまたは硫黄の蒸気分圧が約0.001ミリバール(1x10−1Pa)から約100ミリバール(1x104Pa)の範囲にある条件下で行なわれることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記金属層または前記金属含有層は、少なくとも、インジウム、銅、および/またはガリウム元素を含むことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 第1の温度、特に室温から400℃〜600℃、好ましくは400℃〜500℃の範囲の温度まで、約5℃/分〜600℃/分、好ましくは10℃/分〜60℃/10分の加熱速度で基板温度を上昇させるステップと、
基板温度が100℃〜350℃の範囲、特には120℃〜300℃の間にある時からセレン元素蒸気を前記処理チャンバ内に供給し、適切な場合には、その後硫黄元素蒸気を前記処理チャンバ内に供給し、そして適切な場合には、その後にセレンソース温度を所要の分圧、好ましくは0.001ミリバール(1x10−1Pa)〜100ミリバール(1x104Pa)の間となるように調節するステップと、
基板温度を400℃〜600℃の範囲に1分〜120分、好ましくは10分〜30分の間保持するステップと、
前記基板温度を400℃〜600℃の範囲に保持している間に、第1の所定の時間の後、特には1〜120分、好ましくは、1〜60分の時間の後、前記処理チャンバ内へのセレン元素蒸気の供給を停止し、適切な場合には、硫黄元素蒸気の供給を停止するステップと、
前記処理チャンバの少なくとも1回の排気および/または洗浄を、特に少なくとも1つの不活性ガスを用いて行なうステップと、
前記処理チャンバ内へ硫黄元素蒸気を供給するステップと、
約50℃/分〜600℃/分、好ましくは10℃/分〜60℃/分の加熱速度で、約450℃〜650℃、好ましくは500℃〜550℃の範囲の温度まで前記基板温度を継続的に上昇させ、この手順中に適切な場合には、硫黄ソースの温度を所要の分圧、好ましくは0.001ミリバール(1x10−1Pa)〜100ミリバール(1x104Pa)の間の分圧となるように調節するステップと、
前記基板温度を450℃〜650℃の範囲で1分〜120分、好ましくは1分〜60分、特に好ましくは10分〜30分の間保持するステップと、
前記基板温度を450℃〜650℃の範囲に保持している間に、第2の所定の時間の後、特には1〜120分、好ましくは、1〜60分の時間の後、前記処理チャンバ内への硫黄元素蒸気の供給を停止するステップと、
前記基板を冷却するステップと、
前記処理チャンバの排気および/または洗浄を、少なくとも1つの不活性ガスを用いて行なうステップと、
を特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。 - 第1のステップにおいて、セレン元素蒸気が、前記それぞれの金属層および/または金属含有層の上を通って流され(セレン化ステップ)、次のステップで、硫黄元素が、前記それぞれの金属層および/または金属含有層の上を通って流される(硫化ステップ)ことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記セレン化ステップの間、すなわち基板温度が120℃〜600℃の間にある時、硫黄元素蒸気が前記処理チャンバ内へ、特に、セレンと硫黄の分圧比が0〜0.9の間、あるいは好ましくは、硫黄対セレンの比が0より大きく0.9までの範囲、好ましくは0.1〜0.3の間となるように供給されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1つの反応性ガス、特にはH2Se、H2Sおよび/または水素が、セレンおよび/または硫黄蒸気を含むキャリアガス(118)に付加されることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記金属層または金属含有層は、インジウム、亜鉛、マグネシウムの内の少なくとも1つの元素を含み、および/または、製造される前記半導体層は緩衝層であり、特には、In2S3−、In2(S,Se)3−、ZnSe−、ZnS−、Zn(S,OH)−、(ZnMg)S層または(In2S3−ZnS)混合層であることを特徴とする、請求項1〜7または請求項9〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記金属層Inおよび/または前記金属含有層は、インジウム−硫黄化合物および/またはインジウム−セレン化合物を含むか、これらで構成され、あるいは、緩衝層は、In2S3層またはIn2(S,Se)3層を含むか、これらの層で構成されることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記基板温度は、350℃以下、好ましくは250℃以下であり、および/または好ましくは150℃より高く、特に好ましくは160℃以上であることを特徴とする、請求項13または請求項14に記載の方法。
- セレンおよび/または硫黄が移送装置によって前記処理チャンバ内に固体として挿入されることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記移送装置は、第2の供給ラインまたはスルースチャンバであることを特徴とする、請求項16に記載の方法。
- 予熱されたキャリアガスが第2の供給ラインおよび/または少なくとも1つの第3の供給ラインを介して、前記内部のセレンソースおよび/または硫黄ソースへ供給されることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 前記被覆された平坦基板、特にプリコートされたガラス基板は、特に太陽電池用の半導体層、好ましくはカルコパイライト半導体層、さらに好ましくはI−III−VI化合物半導体層であり、特にはCu(In,Ga)(Se,S)2半導体層の製造、および/またはI−III−VI化合物半導体層上の緩衝層、特にIn2S3,−,In2(S,Se)3層、または(In2S3−ZnS)混合層の製造に利用することが可能であることを特徴とする請求項1〜18のいずれか1項に記載の方法。
- セレン元素でのセレン化ステップの前、および/またはセレン化ステップの間に、室温〜350℃の温度範囲、好ましくは100℃〜300℃の温度範囲において、H2Seおよび/またはH2Sを添加可能であることを特徴とする、請求項1〜19のいずれか1項に記載の方法。
- 前記金属含有層は、i)少なくとも1つの金属と、元素の周期表上の1つの非金属元素、特に硫黄および/またはセレン、塩素、酸素を含み、および/またはii)金属と、元素の周期表上の1つの非金属元素、特に硫黄および/またはセレン、塩素、酸素、との少なくとも1つの化合物、を含むことを特徴とする、請求項1〜20のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜21のいずれか1項に記載の方法を実装するための処理装置(10)であって、
処理するための少なくとも1つの基板(12)、特には、処理するための複数の基板(12)のスタック(66)を受容するための、真空排気可能な処理チャンバ(14)と、
処理する前記基板(12)を対流加熱するための加熱装置(36)と、
前記処理チャンバ(14)の外部に配置され、第1の供給ラインを介して前記処理チャンバに接続された、セレン元素および/または硫黄元素の蒸気の第1のソース(102、104)、および/または前記処理チャンバ(14)の内部に配置された、セレン元素および/または硫黄元素の蒸気の第2のソースと、
ガス流回路を、前記処理チャンバ(14)内の強制対流によって生成するためのガス搬送装置と、
を備える処理装置(10)。 - 前記ガス搬送装置は、噴射ノズルまたは送風機であることを特徴とする、請求項22に記載の処理装置(10)。
- 前記ガス搬送装置、特に少なくとも1つの送風機(46、50)は、前記基板スタック(66)の1つの前面領域内に配置されること、または配置可能であることを特徴とする、請求項22または請求項23のいずれかに記載の処理装置。
- 前記処理チャンバ(14)を画定する壁(16)の少なくとも一部分、特には壁(16)全体と、適切な場合には、前記供給ライン(100)の少なくとも一部とをそれぞれ所定の温度に保持するための、温度調節装置(18、126)を更に備える、請求項22〜24のいずれか1項に記載の処理装置。
- 前記第1のソース(102、104)は、溶融セレンまたは溶融硫黄で満たされたるつぼ(114)が配置されたもしくは配置可能な、加熱および真空排気可能なソースチャンバ(110)と、前記キャリアガス(118)がバブラー原理に従って、溶融セレン(112)または溶融硫黄(120)を通過するか通過することが可能なようになっているか、もしくは溶融セレン(112)または溶融硫黄(120)を通過しないか通過しないようにすることが可能な、予熱されたキャリアガス(118)用のライン(116)と、を備え、前記るつぼ(114)と前記ライン(116)は、セレンまたは硫黄の中で安定な材料で構成され、特にはセラミックス、石英、または耐食性特殊合金か耐食性被覆された金属で形成されていることを特徴とする、請求項22〜25のいずれか1項に記載の装置。
- 前記加熱装置(36)は、前記処理チャンバ(14)内にあるガスを加熱するために、前記ガス搬送装置によって生成されるガス流回路中に配置されているか配置可能であり、および/または前記処理チャンバ内にあるガスを冷却するための冷却装置(40)が、前記ガス搬送装置によって生成されるガス流回路中に配置されているか配置可能であり、および/または、前記加熱装置(36)か冷却装置(40)のいずれかが前記ガス流回路中に配置されているか配置可能となるように前記ガス流回路を迂回させることが可能な、ガス迂回要素(54、56)が備えられていることを特徴とする、請求項22〜26のいずれか1項に記載の装置。
- 前記処理チャンバの外部で固体セレンおよび/または固体硫黄を事前投与するための少なくとも1つの装置、および/または、固体セレンおよび/または固体硫黄を前記処理チャンバ内部へ移送するための少なくとも1つの装置、を更に備える、請求項22〜27のいずれか1項に記載の装置。
- 前記移送装置は、第2の供給ライン、および/または、特に固体セレンまたは固体硫黄の保持装置を含むスルースチャンバ、を備えるとことを特徴とする、請求項28に記載の装置。
- 少なくとも1つの流れ偏向装置を更に含み、前記流れ偏向装置は、枢動可能またはその位置を変更可能であり、保持装置中において、前記処理チャンバ内にある流体セレンまたは流体化されたセレン、および/または流体硫黄または流体化された硫黄の上を、不活性ガスを目標通りに案内するための特にフラップ弁(238)の形態で与えられている、請求項22〜29のいずれか1項に記載の装置。
- 請求項22〜30のいずれか1項に記載の処理装置(10)を少なくとも1つ有し、基板スタック(12)を処理する処理プラントであって、前記処理装置(10)は、前記基板スタック(66)を前記処理チャンバ(14)中に挿入可能な装填用開口(66)と、前記基板スタック(66)を前記処理チャンバ(14)から取り外し可能な取出し用開口(70)と、を備えることを特徴とする処理プラント。
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