CN112663024A - 一种用于制备光学ZnS材料的CVD设备 - Google Patents

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肖红涛
张旭
张克宏
党参
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Abstract

本发明提供了一种用于制备光学ZnS材料的CVD设备，包括沉积炉主体以及分隔设置于沉积炉主体内部的第一炉体和第二炉体；第一炉体设置有第一坩埚和沉积腔，第二炉体设置有第二坩埚和投料装置，第一坩埚用于盛放锌，第二坩埚用于盛放硫，投料装置用于向第二坩埚定时定量投放硫以控制硫的蒸发速率。通过本发明CVD设备不会引入H2S，因此能够避免因H2S分解产生H离子与Zn蒸气形成氢锌络合物而影响ZnS材料的透过率和发射率，通过该设备制备的ZnS材料具有低发射率的特点，从而使ZnS材料能够应用于更高的温度条件下，扩大了光学ZnS材料的应用范围。

Description

一种用于制备光学ZnS材料的CVD设备
技术领域
本发明涉及红外光学材料技术领域，特别是涉及一种用于制备光学ZnS材料的CVD设备。
背景技术
红外光学材料包含在环境温度下、较高及较低温度下的透镜材料，常用于红外探测系统的光学窗口。在高速飞行环境中，暴露在大气中的红外探测系统的光学窗口将承受极其恶劣的气动力、气动热双重载荷。气动加热使光学窗口温度急剧升高，产生窗口热辐射效应，严重情况下将导致光电探测器饱和；而窗口材料的热力学性能如果不能承受气动力载荷和气动热载荷，将使整个成像系统遭到破坏。因此，对于高速飞行器上使用的光学窗口，其窗口材料在具有优秀热力学性能的同时，在工作波段应具有高透过、低辐射性能。
化学气相沉积硫化锌(CVDZnS)是一种重要的长波红外透过材料，其透过波段为0.35～14.5μm，在8～10μm有很好的透过率，其平均透过率可达73％以上。并且其光学性能的稳定性良好，在温度400℃以下其透过率基本无变化。在机械性能方面，CVDZnS由细晶粒构成，抗断裂强度和硬度都比较高，耐侵蚀能力较好。CVDZnS的使用温度可高达800℃，并具有较好的热冲击阻力。
现有的CVD设备在制备光学ZnS材料时，通常是以Zn蒸气和H2S为原料通过化学气相沉积而得到，其反应方程式为：
H2S↑+Zn↑＝ZnS↓+H2↑
发明人研究发现，利用现有CVD设备制备光学ZnS材料时，由于在反应过程中H2S发生了分解反应，产生大量活性很高的H离子，该H离子与Zn蒸气化合成复杂的氢锌络合物沉积于ZnS中，造成ZnS材料散射增加、透过率下降。此外，由于这种ZnS材料内部杂质过多，ZnS材料的发射率也高达0.3以上，导致ZnS材料在高温下的辐射率过高、高温透过率降低，只能应用于200℃左右的温度条件下，限制了ZnS材料的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备光学ZnS材料的CVD设备，以利用该设备制备具有更高应用温度的ZnS材料。具体技术方案如下：
本发明提供了一种用于制备光学ZnS材料的CVD设备，包括：沉积炉主体以及分隔设置于所述沉积炉主体内部的第一炉体和第二炉体；
所述第一炉体设置有第一坩埚和沉积腔，所述第二炉体设置有第二坩埚和投料装置，所述第一坩埚用于盛放锌，所述第二坩埚用于盛放硫，所述投料装置用于向所述第二坩埚定时定量投放硫以控制硫的蒸发速率；
所述沉积腔位于第一坩埚的上方，并分别与第一坩埚和第二坩埚通过管路连通。
在本发明的一种实施方案中，所述投料装置包括投料单元和投料控制单元，所述投料控制单元控制位于所述投料单元的出料口处的电磁阀。
在本发明的一种实施方案中，所述第一坩埚的材料为石墨，所述第二坩埚的材料为不锈钢。
在本发明的一种实施方案中，所述第一坩埚和所述第二坩埚均设置有加热单元和温度控制单元。
在本发明的一种实施方案中，所述加热单元为电炉丝，所述温度控制单元包括热电偶、电源和自动控温装置。
在本发明的一种实施方案中，所述沉积腔中设置有多片沉积基板，所述多片沉积基板竖直且间隔一定距离设置。
在本发明的一种实施方案中，所述沉积基板的材料为石墨。
在本发明的一种实施方案中，所述沉积腔为长方体状。
在本发明的一种实施方案中，所述沉积炉主体的外壁设置有水套和保护套，水套和保护套之间分布有发热体、控温热偶和保温层。
在本发明的一种实施方案中，所述设备还包括真空泵，所述真空泵与所述沉积炉主体通过管路连通。
本发明有益效果：
本发明提供的一种用于制备光学ZnS材料的CVD设备，该设备包括：沉积炉主体以及设置于所述沉积炉主体内部的第一炉体和第二炉体，其中第一炉体设置有第一坩埚和沉积腔，第二炉体设置有第二坩埚和投料装置。第一坩埚中的锌与第二坩埚中的硫反应生成ZnS，由于通过该设备沉积时不会引入H2S，因此能够避免因H2S分解产生H离子与Zn蒸气形成氢锌络合物而影响ZnS材料的透过率和发射率，通过该设备制备的ZnS材料具有低发射率的特点，从而使ZnS材料能够应用于更高的温度条件下，扩大了光学ZnS材料的应用范围。通过投料装置能够定时定量投放硫，通过控制硫的蒸发量精确控制反应物间的比例，从而控制沉积速率，提高反应产物CVDZnS的光学品质。当然，实施本发明的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种实施方案中的CVD设备的结构示意图；
图2为本发明的一种实施方案的投料装置的结构示意图；
图3为硫蒸气压与温度的关系曲线图；
图4a为基于现有CVDZnS材料的光学窗口在400℃高温的成像图；
图4b为基于本发明实施例CVDZnS材料的光学窗口在400℃高温的成像图。
图中，1.沉积炉主体，2.第一炉体，3.第二炉体，4.第一坩埚，5.沉积腔，6.第二坩埚，7.投料装置，8.沉积基板，9.真空泵，71.投料单元，72.电磁阀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种用于制备光学ZnS材料的CVD设备，如图1所示，包括沉积炉主体1以及分隔设置于沉积炉主体1内部的第一炉体2和第二炉体3；第一炉体2设置有第一坩埚4和沉积腔5，第二炉体3设置有第二坩埚6和投料装置7，第一坩埚4用于盛放并加热蒸发锌，第二坩埚6用于盛放并加热蒸发硫，投料装置7用于向第二坩埚6定时定量投放硫以控制硫的蒸发速率和蒸发量；沉积腔5位于第一坩埚4的上方，并分别与第一坩埚4和第二坩埚6通过管路连通。
本发明的沉积炉主体中可以包括两个炉体，称为第一炉体和第二炉体，第一炉体为主炉体，第二炉体为小炉体，这两个炉体中都可以设置控温装置，以监测和控制炉体中的温度。第一炉体和第二炉体分隔设置，从而可以通过控温装置分别控制两个炉体的温度。本发明的温控装置可以使用现有的温控装置，本发明不对其做具体限定。
如图1所示，本发明的第一炉体可以位于第二炉体的上方。其中，第一炉体中的第一坩埚用于盛放锌，其材质可以为不与锌发生反应的材料。第二炉体中的第二坩埚用于盛放硫，其材质可以为不与硫发生反应的材料。
本发明所说的锌和硫可以指锌单质(纯度99.9％以上)和硫单质(纯度99％以上)。
投料装置用于向第二坩埚定时定量投放硫。具体地，可以每隔一段时间向第二坩埚投放一定重量的硫，其作用是控制硫的蒸发速率和蒸发量，从而控制进入沉积腔的硫的量，以控制硫的沉积速率，更有利于得到高性能的CVDZnS。
示例性地，可以每隔30s、1min、5min、30min、60min、5h、10h或者24h开启电磁阀，每次开启电磁阀的时间可以为0.5s、1s、2s、5s或10s，从而定时定量地向第二坩埚投放硫。
本发明的沉积腔位于第一坩埚的上方，沉积腔与第一坩埚之间可以分隔设置，从而避免沉积腔中的沉积物进入第一坩埚。
本发明对沉积炉主体的形状没有特别限制，例如可以是圆柱形、方形等，只要能满足本发明目的即可。此外，本发明的沉积炉主体的外壁还可以设置水套和保护套。水套位于沉积炉主体外层，水套内通循环冷却水；保护套位于沉积炉主体内层，其作用是隔绝加热系统与沉积区域，以避免沉积区域的晶体沉积影响加热系统加热。本发明对水套和保护套的材质不做具有限制，优选耐腐蚀材料，例如可以为不锈钢材质。
水套和保护套之间还可以分布发热体、控温热偶和保温层。本发明对发热体、控温热偶和保温层没有特别限制，只要能够满足发热、控温及保温的目的即可。
如图2所示，为本发明一种实施方案中的投料装置7的结构示意图，该投料装置包括投料单元71和投料控制单元(图中未示出)。投料控制单元控制位于投料单元71的出料口处的电磁阀72，控制电磁阀的开合及电磁阀的开启时间，从而控制硫原料定时定量地投放到第二坩埚中。本发明不对投料控制单元做具体限定，只要能够实现控制电磁阀定时开启即可，例如上述控制单元可以通过现有的可编程控制器得到。
本发明的投料装置中的电磁阀的口径为5～20mm，以更加精确地控制硫的出料量。
发明人研究发现，在CVDZnS沉积过程中，控制硫的蒸发量对于ZnS的沉积速率及ZnS材料的光学品质都有很大影响，这是由于载流气体所携带的硫的量及沉积腔硫的进气量均和蒸发温度下的饱和蒸气压有关。固体物质的蒸气压随温度变化十分灵敏，通常呈指数关系，且与控制温度的关系十分密切。在实际生产中的硫的投料量达几十至上百公斤，装硫的第二坩埚直径0.2～0.8米。此外，随着ZnS沉积的进行，硫原料不断消耗，导致第二坩埚中的硫液面下降，而载流气体的出气口高度固定不变，导致载流气体携带的硫原料量发生变化，造成沉积前期和沉积后期硫的出料量并不一致，影响CVDZnS材料光学品质。
其中，原料的蒸气压与温度关系式为：
lg(P/kPa)＝A×103T-1+BlgT+C×10-3T+D
式中，A、B、C、D分别表示反应物质在不同温度下蒸气压的常数，T表示温度。
反应物质的A、B、C、D各常数如表1所示。根据上式计算的硫的饱和蒸气压与温度的关系曲线分别如图3所示。
表1反应物质硫的A、B、C、D常数
Figure BDA0002831452120000051
通过图3可知硫的饱和蒸气压与温度之间的关系，为了维持硫的饱和蒸气压在0.8～1.8Kpa范围内，本发明为第二坩埚设计了投料装置。投料装置的原理是，不采用在第二坩埚中直接一次性加入硫原料的方式，而是定时定量地向第二坩埚投放硫原料。具体为：在第一坩埚上方开口，增加一个进料口，进料口处设有电磁阀，可控制电磁阀的开合及设定时间。通常电磁阀关闭，但可定时开启固定时间，电磁阀上方的硫原料可通过阀门的开启落入一定重量的硫原料，通过设计电磁阀的口径和设定开启的时间，可以在固定时间内落入固定量的硫原料，从而避免了因第一坩埚内液面降低造成的温度变化引起的蒸气压大幅波动、导致反应物浓度变化过大，进而导致影响ZnS材料的光学品质的问题。
在本发明的一种实施方案中，第一坩埚的材料为石墨，第二坩埚的材料为不锈钢。石墨具有很高的熔点且不与锌反应，不锈钢导热性良好，不与硫反应。
在本发明的一种实施方案中，第一坩埚和第二坩埚均可以设置有加热单元和温度控制单元。其中，加热单元具体可以为电炉丝，温度控制单元用于控制第一坩埚和第二坩埚的加热温度。本发明对温度控制单元没有特别限制，只要能够对第一坩埚和第二坩埚的加热温度进行控制即可。并且，可以在第一坩埚和第二坩埚的底部和侧壁均设置加热单元，以使受热区域更加均匀。当然，本发明对第一坩埚和第二坩埚的加热方式不限于上述电炉丝加热，还可以采用其他加热方式，例如电磁感应加热方式。
在本发明的一种实施方案中，投料装置与第二坩埚可以一体设置，例如图1中，将投料装置设置在第二坩埚的上方，以精确控制投料量。或者，投料装置与第二坩埚可以分体设置，例如，将投料装置设置在第二炉体的侧壁，减少投料装置对第二坩埚加热时的影响。
在本发明的一种实施方案中，第一坩埚与沉积腔之间设置有第一管路，第一坩埚中的锌蒸发后经第一管路通入沉积腔。
第二坩埚与沉积腔之间设置有第二管路，第二坩埚中的硫蒸发后经第二管路通入沉积腔。
在本发明的一种实施方案中，第一坩埚还设置有第一进气管路，载流气通过该第一进气管路进入第一坩埚，然后含有锌蒸气的载流气经第一管路通入沉积腔。
在本发明的一种实施方案中，第二坩埚还设置有第二进气管路，载流气通过该第二进气管路进入第二坩埚，然后含有硫蒸气的载流气经第二管路通入沉积腔。
本发明对第一管路、第二管路、第一进气管路和第二进气管路的材质没有特别限制，优选为不与锌蒸气或硫蒸气反应的材质，例如不锈钢。
进入第一坩埚的载流气可以为惰性载流气，进入第二坩埚的载流气可以为惰性载流气和氢气的混合气。在本发明一种实施方案中，进入第一坩埚的载流气可以为氩气或氦气，进入第二坩埚的载流气可以为氩气和氢气的混合气。本发明的载流气中虽然含有氢气，但经过热力学计算后，在保持上述第二坩埚、沉积腔温度的条件下，氢气不与硫反应生成硫化氢(此时硫化氢为分解反应)，从而避免H离子的产生。
在本发明的一种实施方案中，沉积腔中可以设置有多片沉积基板8，所述多片沉积基板8竖直且间隔一定距离设置。例如，多片沉积基板间隔20～80cm设置，从而保证良好的沉积效果。
在本发明的一种实施方案中，沉积基板的材料为石墨，具体可以为高强度、高密度、高纯度石墨，例如体积密度1.7～1.9g/cm，抗折强度30～40MPa，抗拉强度20～30MPa，碳量在99.99％以上的石墨。
本发明对沉积腔的形状没有特别限制，例如可以为立方体状，更有利于放置沉积基板。
在本发明的一种实施方案中，如图1所示，本发明还可以包括真空泵9，真空泵9与所述沉积炉主体通过管路连通，用于对炉体抽真空。
在本发明的一种实施方案中，本发明还可以包括尾气处理装置(图中未示出)，用于处理从本设备中排出的尾气，从而保护环境。
本发明提供的一种用于制备光学ZnS材料的CVD设备，该设备包括：沉积炉主体以及设置于所述沉积炉主体内部的第一炉体和第二炉体，其中第一炉体设置有第一坩埚和沉积腔，第二炉体设置有第二坩埚和投料装置。第一坩埚中的锌与第二坩埚中的硫反应生成ZnS，由于通过该设备反应时不会引入H2S，因此能够避免因H2S分解产生H离子与Zn蒸气形成氢锌络合物而影响ZnS材料的透过率和发射率，通过该设备制备的ZnS材料具有低发射率的特点，从而使ZnS材料能够应用于更高的温度条件下，扩大了光学ZnS材料的应用范围。通过投料装置能够定时定量投放硫，通过控制硫的蒸发量精确控制反应物间的比例，从而控制沉积速率，提高反应产物CVDZnS的光学品质。
通过本发明的CVD设备沉积CVDZnS的方法为：
将锌原料和硫原料分别装入化学气相沉积炉的第一坩埚和投料装置，记录锌原料和硫原料的重量；
对第一坩埚、第二坩埚及沉积腔加热，其中，第一坩埚和沉积腔的升温速率为0.6～1.4℃/min，第二坩埚底部的升温速率为0.15～0.3℃/min，第二坩埚侧壁的升温速率为0.1～0.3℃/min；
在第一坩埚升温至560～640℃、第二坩埚升温至230～290℃、沉积腔升温至560～640℃后，开启投料装置的电磁阀，通过投料装置向第二坩埚投放硫；
待第一坩埚中的锌和第二坩埚中的硫熔融后，向第一坩埚通入载流气氩气，向第二坩埚通入载流气氩气和氢气的混合气，使含有锌蒸气的载流气通过第一管路进入沉积腔，含有硫蒸气的载流气通过第二管道进入沉积腔，在沉积腔的石墨基板上沉积ZnS。其中，通入第一坩埚的氩气的流速为0.2～0.8L/min，通入第二坩埚的氩气的流速为0.4～1.0L/min，通入第二坩埚的氢气的流速为0.7～1.3L/min，通入沉积腔中的Zn蒸气和S蒸气之间的摩尔比为1.05∶1～1.4∶1。
保持第一坩埚、第二坩埚和沉积腔的温度在上述温度范围内，根据需要的ZnS厚度，控制沉积时间为15～25天。在沉积过程中，通过投料装置向第二坩埚定时定量补充硫，以维持硫的饱和蒸气压在0.8～1.8Kpa范围内。其具体投料量和投料间隔时间可以依据上述硫的饱和蒸气压范围计算。
生长到预定时间后关炉，并停止加热，在第一坩埚温度降到锌熔点以下(约400℃)关闭载锌的氩气气流量计；在第二坩埚温度降到硫熔点以下(约100℃)时关闭载硫的氩气和氢气流量计，然后关闭载流气管道。
打开CVD设备，取出石墨基板，从石墨基板上取下ZnS，该ZnS在200～400℃条件下的发射率为：8～10.5μm红外波段处为0.01～0.1，对2.5～10μm波段红外线的平均透过率≥71％。
实施例
<CVDZnS材料的制备>
将100kg锌原料和60kg硫原料分别装入化学气相沉积炉的第一坩埚和投料装置；
对第一坩埚、第二坩埚及沉积腔加热，其中，第一坩埚和沉积腔的升温速率为1.0℃/min，第二坩埚底部的升温速率为0.2℃/min，第二坩埚侧壁的升温速率为0.2℃/min；
在第一坩埚升温至600℃、第二坩埚升温至260℃、沉积腔升温至600℃后，开启投料装置的电磁阀，通过投料装置向第二坩埚投放60kg的硫；
待第一坩埚中的锌和第二坩埚中的硫熔融后，向第一坩埚通入载流气氩气，向第二坩埚通入载流气氩气和氢气的混合气，使含有锌蒸气的载流气通过第一管路进入沉积腔，含有硫蒸气的载流气通过第二管道进入沉积腔，在沉积腔的石墨基板上沉积ZnS。其中，通入第一坩埚的氩气的流速为0.5L/min，通入第二坩埚的氩气的流速为0.8L/min，通入第二坩埚的氢气的流速为1.0L/min，通入沉积腔中的Zn蒸气和S蒸气之间的摩尔比为1.15∶1。
保持第一坩埚、第二坩埚和沉积腔的温度在上述温度条件下，控制沉积时间为20天。在沉积过程中，通过投料装置每隔30s向第二坩埚补充0.002kg硫，以维持硫的饱和蒸气压在1.4KPa左右。
生长到预定时间后关炉，并停止加热，在第一坩埚温度降到锌熔点以下(约400℃)关闭载锌的氩气气流量计；在第二坩埚温度降到硫熔点以下(约100℃)时关闭载硫的氩气和氢气流量计，然后关闭载流气管道。
打开CVD设备，取出石墨基板，从石墨基板上取下CVDZnS，该CVDZnS的厚度为20mm。
<光学窗口的制备>
将所得到的CVDZnS原始毛坯经毛坯切割→毛坯成形→研磨加工→抛光→清洗工序后，制得厚度为5mm的光学窗口。
图4a为基于现有CVDZnS材料的光学窗口在400℃高温的成像图，图4b为基于本发明实施例CVDZnS材料的光学窗口在400℃高温的成像图。
通过图4a和图4b可以看出，用Zn蒸气和H2S制备的CVDZnS成像不仅模糊，而且亮度不均现象非常明显，严重影响对目标(图中白色方块)的识别和定位。而本发明实施例的CVDZnS在400℃下成像清晰明亮，且目标(图中白色方块)边缘锐利，和背景对比强烈，具有极佳的目标识别效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于制备光学ZnS材料的CVD设备，包括：沉积炉主体以及分隔设置于所述沉积炉主体内部的第一炉体和第二炉体；
所述第一炉体设置有第一坩埚和沉积腔，所述第二炉体设置有第二坩埚和投料装置，所述第一坩埚用于盛放锌，所述第二坩埚用于盛放硫，所述投料装置用于向所述第二坩埚定时定量投放硫以控制硫的蒸发速率；
所述沉积腔位于第一坩埚的上方，并分别与第一坩埚和第二坩埚通过管路连通。
2.根据权利要求1所述的设备，所述投料装置包括投料单元和投料控制单元，所述投料控制单元控制位于所述投料单元的出料口处的电磁阀。
3.根据权利要求1所述的设备，所述第一坩埚的材料为石墨，所述第二坩埚的材料为不锈钢。
4.根据权利要求1所述的设备，所述第一坩埚和所述第二坩埚均设置有加热单元和温度控制单元。
5.根据权利要求4所述的设备，所述加热单元为电炉丝，所述温度控制单元包括热电偶、电源和自动控温装置。
6.根据权利要求1所述的设备，所述沉积腔中设置有多片沉积基板，所述多片沉积基板竖直且间隔一定距离设置。
7.根据权利要求6所述的设备，所述沉积基板的材料为石墨。
8.根据权利要求1所述的设备，所述沉积腔为长方体状。
9.根据权利要求1所述的设备，所述沉积炉主体的外壁设置有水套和保护套，水套和保护套之间分布有发热体、控温热偶和保温层。
10.根据权利要求1所述的设备，还包括真空泵，所述真空泵与所述沉积炉主体通过管路连通。
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