JP2012243496A - 硫化物固体電解質材料の製造方法および硫化物固体電解質材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明においては、Li、SおよびPを含有する硫化物ガラスと、接着性ポリマーとを混合し、上記硫化物ガラスを粉砕する微粒化工程を有することを特徴とする硫化物固体電解質材料の製造方法を提供することにより、上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
本発明の硫化物固体電解質材料の製造方法は、Li、SおよびPを含有する硫化物ガラスと、接着性ポリマーとを混合し、上記硫化物ガラスを粉砕する微粒化工程を有することを特徴とするものである。
本発明における微粒化工程は、Li、SおよびPを含有する硫化物ガラスと、接着性ポリマーとを混合し、上記硫化物ガラスを粉砕する工程である。
本発明により得られる硫化物固体電解質材料は、硫化物ガラスが粉砕されてなるものであり、かつ接着性ポリマーを有するものである。硫化物固体電解質材料が微粒化された硫化物ガラスであることにより、固体電解質層の薄膜化、固体電解質層および電極活物質層の充填率の向上、活物質と硫化物固体電解質材料との良好な接触界面の形成を図ることができ、高容量かつ高出力な全固体電池を得ることができる。また、硫化物固体電解質材料が接着性ポリマーを有するため、後工程で結着材を別途用いることなく、または結着材の使用量を低減して、固体電解質層や電極活物質層を形成することができ、Liイオン伝導性の低下を抑制することができる。硫化硫物固体電解質材料の平均粒径(D50)は、微粒化工程において粉砕される前の硫化物ガラスよりも小さければ特に限定されるものではないが、例えば、0.1μm〜5μmの範囲内であることが好ましく、0.5μm〜4μmの範囲内であることがより好ましい。なお、上記平均粒径は、例えば、粒度分布計により決定することができる。また、硫化物固体電解質材料は、Liイオン伝導性が高いことが好ましく、微粒化工程前の硫化物ガラスのLiイオン伝導度に対して、例えば、50%以上であることが好ましく、70%以上であることがより好ましい。
次に、本発明の硫化物固体電解質材料について説明する。本発明の硫化物固体電解質材料は、Li、SおよびPを含有する硫化物ガラスと、接着性ポリマーとを含有し、上記硫化物ガラスの平均粒径が、0.1μm〜5μmの範囲内であることを特徴とするものである。
(硫化物ガラスの合成)
出発原料として、硫化リチウム(Li2S、日本化学工業製、純度99.9%)および五硫化二リン(P2S5、Aldrich製、純度99.9%)を用いた。これらの粉末をAr雰囲気下(露点−70℃)のグローブボックス内で、Li2S:P2S5=70:30のモル比となるように秤量し、メノウ乳鉢で混合し、原料組成物を得た。次に、得られた原料組成物100gを500mlのZrO2ポットに投入し、さらにZrO2ボールを投入し、ポットを完全に密閉した(Ar雰囲気)。このポットを遊星型ボールミル機(フリッチュ製P5)に取り付け、台盤回転数300rpmにて20時間乾式メカニカルミリングを行うことにより、硫化物ガラス(70Li2S−30P2S5ガラス)を得た。
(微粒化工程)
製造例で得られた硫化物ガラス1g、ZrO2ボール(φ1mm)40g、溶媒として脱水ヘプタン(関東化学製)10g、接着性ポリマーとしてアミノ基を末端官能基として有するブチレンゴム(JSR製)0.014gを45mlのZrO2ポットに投入し、ポットを完全に密閉した(Ar雰囲気)。このポットを遊星型ボールミル機(フリッチュ製P7)に取り付け、台盤回転数200rpmにて6時間湿式メカニカルミリングを行うことにより、硫化物ガラスを粉砕し、硫化物固体電解質材料を得た。
(微粒化工程)
製造例で得られた硫化物ガラス10g、ZrO2ボール(φ1mm)100g、溶媒として脱水ヘプタン(関東化学製)100g、接着性ポリマーとして実施例1で用いたブチレンゴム0.14gを500mlのZrO2ポットに投入し、ポットを完全に密閉した(Ar雰囲気)。このポットを遊星型ボールミル機(フリッチュ製P5)に取り付け、台盤回転数100rpmにて3時間湿式メカニカルミリングを行うことにより、硫化物ガラスを粉砕し、硫化物固体電解質材料を得た。
(微粒化工程)
製造例で得られた硫化物ガラス1g、ZrO2ボール(φ0.6mm)10g、溶媒として脱水ヘプタン(関東化学製)10g、接着性ポリマーとして実施例1で用いたブチレンゴム0.02gを500mlのZrO2ポットに投入し、ポットを完全に密閉した(Ar雰囲気)。このポットを遊星型ボールミル機(フリッチュ製P5)に取り付け、台盤回転数200rpmにて4時間湿式メカニカルミリングを行うことにより、硫化物ガラスを粉砕し、硫化物固体電解質材料を得た。
(微粒化工程)
製造例で得られた硫化物ガラス2g、ZrO2ボール(φ1mm)40g、溶媒として脱水ヘプタン(関東化学製)10g、接着性ポリマーとして実施例1で用いたブチレンゴム0.028gを45mlのZrO2ポットに投入し、ポットを完全に密閉した(Ar雰囲気)。このポットを遊星型ボールミル機(フリッチュ製P7)に取り付け、台盤回転数300rpmにて1時間湿式メカニカルミリングを行うことにより、硫化物ガラスを粉砕し、硫化物固体電解質材料を得た。
(微粒化工程)
製造例で得られた硫化物ガラス1g、ZrO2ボール(φ1mm)40g、溶媒として脱水ヘプタン(関東化学製)10gを45mlのZrO2ポットに投入し、ポットを完全に密閉した(Ar雰囲気)。このポットを遊星型ボールミル機(フリッチュ製P7)に取り付け、台盤回転数300rpmにて1時間湿式メカニカルミリングを行うことにより、硫化物ガラスを粉砕し、硫化物固体電解質材料を得た。
(微粒化工程)
製造例で得られた硫化物ガラス1g、ZrO2ボール(φ1mm)40g、溶媒として脱水トルエン(関東化学製)10gを45mlのZrO2ポットに投入し、ポットを完全に密閉した(Ar雰囲気)。このポットを遊星型ボールミル機(フリッチュ製P7)に取り付け、台盤回転数300rpmでにて1時間湿式メカニカルミリングを行うことにより、硫化物ガラスを粉砕し、硫化物固体電解質材料を得た。
(微粒化工程)
製造例で得られた硫化物ガラス10g、ZrO2ボール(φ1mm)100g、溶媒として脱水ヘプタン(関東化学製)100g、分散剤として2‐エチルヘキサノール(三菱化学製)0.1gを500mlのZrO2ポットに投入し、ポットを完全に密閉した(Ar雰囲気)。このポットを遊星型ボールミル機(フリッチュ製P5)に取り付け、台盤回転数800rpmにて5時間湿式メカニカルミリングを行うことにより、硫化物ガラスを粉砕し、硫化物固体電解質材料を得た。
(SEM観察)
実施例1〜4および比較例1〜3で得られた硫化物固体電解質材料を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。実施例1、実施例4、比較例1および比較例3で得られた硫化物固体電解質材料のSEM像をそれぞれ図2〜図5に示す。図2および図3に示されるように、実施例1および実施例4で得られた硫化物固体電解質材料では、粒径5μm以下の粒子が全体に確認された。なお、図示しないが、実施例2および実施例3についても、同様であった。これに対して、図4に示されるように、比較例1で得られた硫化物固体電解質材料では、粒径5μm以上の粒子が多数を占め、粒径10μm程度の粒子も確認された。なお、図示しないが、比較例2についても、同様であった。一方、図5に示されるように、比較例3で得られた硫化物固体電解質材料では、粒径5μm以下の粒子が多数観察された。
実施例1〜4および比較例1〜3で得られた硫化物固体電解質材料、ならびに製造例で得られた硫化物ガラスを少量サンプリングし、レーザー散乱・回折式粒度分布測定機(日機装製マイクロトラックMT 3300EXII)で粒度分布測定を行い、平均粒径(D50)を決定した。その結果を表1に示す。
実施例1〜4および比較例1〜3で得られた硫化物固体電解質材料の回収率を求めた。微粒化工程後に、ZrO2ボールを分離し、ZrO2ボールの付着物を数回ヘプタンで洗浄してから、回収したスラリーを乾燥させることにより、硫化物固体電解質材料(硫化物ガラス)の回収量を測定した。得られた硫化物固体電解質材料の回収量を微粒化工程で投入した硫化物ガラスの投入量で除することにより、回収率を算出した。その結果を表1に示す。
実施例1〜4および比較例1〜3で得られた硫化物固体電解質材料、ならびに製造例で得られた硫化物ガラスのLiイオン伝導度を測定した。硫化物固体電解質材料については、上記の回収したスラリーを100℃で30分間乾燥させ、粉体を回収後、1cm2、厚さ0.5mmのペレットを作製し、4.3tonで成型した。また、硫化物ガラスについても、粉体を回収後、1cm2、厚さ0.5mmのペレットを作製し、4.3tonで成型した。成型後のペレットに対して、交流インピーダンス法によりLiイオン伝導度(常温)を測定した。なお、測定にはソーラトロン1260を用い、測定条件は、印加電圧5mV、測定周波数域0.01MHz〜1MHzとし、100kHzの抵抗値を読み、厚さで補正し、Liイオン伝導度へ換算した。その結果を表1に示す。
Claims (6)
- Li、SおよびPを含有する硫化物ガラスと、接着性ポリマーとを混合し、前記硫化物ガラスを粉砕する微粒化工程を有することを特徴とする硫化物固体電解質材料の製造方法。
- 前記接着性ポリマーが、不飽和炭化水素骨格を主鎖の一部に有することを特徴とする請求項1に記載の硫化物固体電解質材料の製造方法。
- 前記接着性ポリマーが、末端官能基として接着性官能基を有し、
前記接着性官能基が、O、Nおよび二重結合の少なくとも一つを有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の硫化物固体電解質材料の製造方法。 - 前記微粒化工程において、さらに溶媒を混合することを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の硫化物固体電解質材料の製造方法。
- 前記硫化物ガラスが、F、Cl、Br、IおよびOの少なくとも一つを含有することを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれかの請求項に記載の硫化物固体電解質材料の製造方法。
- Li、SおよびPを含有する硫化物ガラスと、接着性ポリマーとを含有し、
前記硫化物ガラスの平均粒径が、0.1μm〜5μmの範囲内であることを特徴とする硫化物固体電解質材料。
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