JP2012229451A - 芳香族ポリカーボネート組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】特定の芳香族ポリカーボネート及び染料を含有する芳香族ポリカーボネート組成物の製造方法であって、染料がフタロシアニンブルー系染料又はアンスラキノン系染料から選ばれた1種以上の化合物であり、該染料の含有量が0.01〜100重量ppmであり、重合直後の溶融状態の芳香族ポリカーボネートに該染料を添加する芳香族ポリカーボネート組成物の製造方法。
【選択図】なし
Description
エステル交換法により得られる粘度平均分子量24,000以上の芳香族ポリカーボネートであって、ゲルパーミエイションクロマトグラフィーにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が2.8〜4.5の範囲内であり、且つアルカリ加水分解後にHPLC測定により求まる、以下に記載の一般式(9)であらわされる化合物1モルに対する一般式(10)〜(13)で表される化合物の合計モル数の比が0.3mol%を越え0.95mol%以下である芳香族ポリカーボネート。
エステル交換法により得られる粘度平均分子量24,000以上の芳香族ポリカーボネートであって、下記式(2)で算出される粘度平均分子量(Mv)と下記式(14)により算出されるMn’との比(Mv/Mn’)が1.8〜3.5の範囲内であり、且つアルカリ加水分解後にHPLC測定により求まる、前記の一般式(9)であらわされる化合物1モルに対する一般式(10)〜(13)で表される化合物の合計モル数の比が0.3mol%を越え0.95mol%以下である芳香族ポリカーボネート。
た形状保持特性を有する材料を必要とするブロー成形による中空部分及び大型パネルや異形押出によるシートの用途に好適である。
本発明の分岐化芳香族ポリカーボネートは、ポリエステルカーボネートやポリアリレートを実質的に含まれていても良く、原料として芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを用い、エステル交換触媒の存在下、溶融重縮合させることにより得ることができる。
本発明で使用される炭酸ジエステルは下記の式で表される。
本発明で用いられる芳香族ジヒドロキシ化合物は、通常、下記式で表される。
本発明で、エステル交換触媒としては、アルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物が使用され、補助的に、塩基性ホウ素化合物、塩基性リン化合物、塩基性アンモニウム化合物、アミン系化合物等の塩基性化合物を併用することも可能であるが、アルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物が単独で使用されることが特に好ましい。
ウ素、トリエチルフェニルホウ素、トリブチルベンジルホウ素、トリブチルフェニルホウ素、テトラフェニルホウ素、ベンジルトリフェニルホウ素、メチルトリフェニルホウ素、ブチルトリフェニルホウ素等のナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、カルシウム塩、バリウム塩、マグネシウム塩、あるいはストロンチウム塩等が挙げられる。
本発明の分岐化芳香族ポリカーボネートは、粘度平均分子量16,000以上であることが必要であり、好ましくは、20,000以上であり、さらに好ましくは、24,000以上である。粘度平均分子量が16,000未満のものは、耐衝撃性等の機械的強度が低下するので好ましくない。
)、(3)〜(6)で表される構造単位は、例えば、芳香族ジヒドロキシ化合物としてビスフェノールAを用いた場合には、該アルカリ加水分解後の、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)等では、それぞれ下記式(9)〜(13)の化合物として検知されるので、各化合物の標準物質の吸光係数から定量した。具体的には、各化合物の標準物質を用いて、濃度とピーク面積の検量線を作成し、各々の含有量を定量した。
成形品の着色の目的で、本発明の分岐化ポリカーボネートに添加する着色剤としては特に制限はないが、フタロシアニンブルー、アンスラキノン系染料から選ばれた1種以上の染料・顔料系着色剤が、分岐化ポリカーボネート中の残存炭酸ジエステルによる臭気を改善する効果および成形品の加水分解性、初期ヘーズ等が良好であるので好ましい。フタロシアニンブルーのなかでは、Pigment Blue15:3(C.I.Generic Name)が好ましく、アントラキノン系染料のなかでは、ブルーまたはバイオレット染料が好ましく、特に、Solvent Blue 90、Solvent Blue
97、Solvent Violet 36、Solvent Violet 13(それぞれC.I.Generic Name)が好ましい。これらのうちでPigment Blue15:3(C.I.Generic Name)が最も好ましい。着色剤の配合量は、成形品が所望の色相に着色されれば特に制限は無いが、臭気改良の見地からは100重量ppm以下が好ましく、0.1〜40重量ppmがさらに好ましく、5〜30
重量ppmが最も好ましい。着色剤の配合量が100重量ppmを越えても臭気の低減効果は小さい。エステル交換法ポリカーボネートへの着色剤の配合方法及び時期は、添加剤の配合方法及び時期に準ずる。
本発明においては、必要に応じて、安定剤、紫外線吸収剤、離型剤などから選ばれた少なくとも1種の添加剤を配合することができる。そのような添加剤としては、特に制限は無く、通常ポリカーボネートに使用されているものが使用できる。
きる。
ウベローデ粘度計を用いて、芳香族ポリカーボネート(試料)の塩化メチレン中20℃の極限粘度[η]を測定し、以下の式より求めた。
サンプル0.02gを0.4mlの重クロロホルムに溶解し、30℃で1H−NMR(日本電子社製JNM−Al400)を用いて末端水酸基量(μeq/g)および末端フェ
ニル基数(μeq/g)を測定した。両者を足し合わせることにより、分子総末端数を求め、さらに、次式のように、数平均分子量(Mn’)を算出する。
上記式(1)で表される構造単位1モルに対する上記式(3)〜(6)で表される分岐構造単位の合計モル数の比(mol%)で表される。具体的には、各々の構造単位の含有量は下記のようにして、求めて、上記の測定に基づき、式(9)で表される構造単位1モルに対するそれぞれ式(10)〜式(13)で表される構造単位のモル数の比(mol%)を算出した。
分析装置には、HLC−8020(東ソー(株)製)を用い、カラムは充填剤として、それぞれTSK 5000HLX、4000HLX、3000HLX及び2000HLX(いずれも東ソー(株)製)を充填した4本のカラム(直径7.8mmφ、長さ300mm)を接続して用いた。溶離液として、テトラヒドロフランを用い、検量線には、(株)ケムコ製の標準ポリスチレン(分子量;761(Mw/Mn≦1.14)、2,000(Mw/Mn≦1.20)、4,000(Mw/Mn≦1.06)、9,000(Mw/Mn≦1.04)、17,5000(Mw/Mn≦1.03)、50,000(Mw/Mn≦1.03)、233,000(Mw/Mn≦1.05)、600,000(Mw/Mn≦1.05)及び、900,000(Mw/Mn≦1.05)を使用して作成した。
測定は、屈折率により検出したチャートより、Mw及びMnをポリスチレン換算で求め、Mw/Mnを算出した。
JIS K 7210に準拠し、タカラ工業(株)製メルトインデクサーを用いて、130℃で、5時間乾燥した芳香族ポリカーボネート(試料)について、280℃、荷重2
1.6kgで測定した単位時間当たりの溶融流動体積MVR(21.6)と、同様に280℃、荷重2.16kgで測定した単位時間当たりの溶融流動体積MVR(2.16)とを用い、下式で求めた。
130℃で、5時間乾燥した芳香族ポリカーボネート(試料)から射出成形機を用い以下の条件で成形品を得た。
キャピラリーレオメーター(東洋精機(株)製)を用いて、130℃で、5時間乾燥した試料について、250℃で、押出速度=10mm/min、引取速度=20mm/minで測定した。
カラムにWaters社製μ−Bondersphereを使用し、溶媒としてアセトニトリル/酢酸水を使用し、UV検出器を備えた高速液体クロマトグラフにて測定した。
四塩化チタン/酢酸法(Makromol.Chem.88 215(1965)に記載の方法)により比色定量を行った。測定値は、ポリカーボネート重量に対する末端OH基の重量をppm単位で表示した。
130℃で、5時間乾燥したポリカーボネートのペレット(試料)から、シリンダー設定温度280℃の射出成形機により3mm厚の試験片を成形し、120℃の水蒸気中で50時間保持した。濁度計NDH 2000(日本電色工業(株)製)を用い、この試験片の処理前および処理後のヘイズを測定した。
130℃で、5時間乾燥した試料について、日本製鋼所(株)製B−30でバレル温度240〜270℃、金型温度70℃で5ガロンボトルのブロー成形を行い、成形性の評価を行うと同時に、成形直後の成形品の口に鼻を近づけて臭気を嗅ぎ、臭気の感じられない試験片を○、臭気の僅かに感じられる試験片を△、臭気の感じられる試験片を×と判定した。また、成形品を室温で十分冷却後水を充填し、1.8mの高さから鉄板上に落下させ、割れの有無を確認した。
ジフェニルカーボネートとビスフェノールAとを、窒素ガス雰囲気下、一定のモル比(DPC/BPA=1.040)に混合調製した溶融液を、88.7kg/時の流量で、原料導入管を介して、220℃、1.33×104Paに制御した容量100Lの第1竪型撹拌重合槽内に連続供給し、平均滞留時間が60分になるように、槽底部のポリマー排出ラインに設けられたバルブ開度を制御しつつ、液面レベルを一定に保った。また、上記混合物の供給を開始すると同時に、触媒として、炭酸セシウム水溶液をビスフェノールA1モルに対し、0.6μモル(金属量として、ビスフェノールA1モルに対し、1.2μモル)の割合で連続供給した。
参考例1において、表1及び表2に記載の条件で製造した以外は参考例1と同様の方法で重合を行い、芳香族ポリカーボネートを製造した。結果を表1及び表2に示した。
表3〜表5に記載の条件で重合を行い、さらに2軸押し出し機にp−トルエンスルホン酸ブチルを添加後、着色剤およびリン系安定剤としてトリス(2,4−ジ−t−ブチルフ
ェニル)ホスファイト(旭電化製 アデカスタブ2112)を0.01重量%、2軸押出機に添加した以外は参考例1と同様の方法で製造を行い、芳香族ポリカーボネートを製造した。結果を表3〜表5に示した。
することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
Claims (8)
- 以下に記載の芳香族ポリカーボネート及び染料を含有する芳香族ポリカーボネート組成物の製造方法であって、染料がフタロシアニンブルー系染料又はアンスラキノン系染料から選ばれた1種以上の化合物であり、該染料の含有量が0.01〜100重量ppmであり、重合直後の溶融状態の芳香族ポリカーボネートに該染料を添加することを特徴とする芳香族ポリカーボネート組成物の製造方法。
(芳香族ポリカーボネート)
エステル交換法により得られる粘度平均分子量24,000以上の芳香族ポリカーボネートであって、ゲルパーミエイションクロマトグラフィーにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が2.8〜4.5の範囲内であり、且つアルカリ加水分解後にHPLC測定により求まる、以下に記載の一般式(9)であらわされる化合物1モルに対する一般式(10)〜(13)で表される化合物の合計モル数の比が0.3mol%を越え0.95mol%以下である芳香族ポリカーボネート。
- 以下に記載の芳香族ポリカーボネート及び染料を含有する芳香族ポリカーボネート組成物の製造方法であって、染料がフタロシアニンブルー系染料又はアンスラキノン系染料から選ばれた1種以上の化合物であり、該染料の含有量が0.01〜100重量ppmであり、重合直後の溶融状態の芳香族ポリカーボネートに該染料を添加することを特徴とする芳香族ポリカーボネート組成物の製造方法。
(芳香族ポリカーボネート)
エステル交換法により得られる粘度平均分子量24,000以上の芳香族ポリカーボネートであって、下記式(2)で算出される粘度平均分子量(Mv)と下記式(14)により算出されるMn’との比(Mv/Mn’)が1.8〜3.5の範囲内であり、且つアルカリ加水分解後にHPLC測定により求まる、請求項1に記載の一般式(9)であらわされる化合物1モルに対する一般式(10)〜(13)で表される化合物の合計モル数の比が0.3mol%を越え0.95mol%以下である芳香族ポリカーボネート。
- 請求項1に記載の式(9)で表される構造単位1モルに対する請求項1に記載の式(12)で表される分岐構造単位のモル数の比が0.0001〜0.15mol%である請求項1乃至3のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート組成物の製造方法。
- 請求項1に記載の式(9)で表される構造単位1モルに対する請求項1に記載の式(13)で表される分岐構造単位のモル数の比が0.0001〜0.15mol%である請求項1乃至4のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート組成物の製造方法。
- 炭酸ジエステル化合物の含有量が200重量ppm以下である請求項1乃至5のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート組成物の製造方法。
- 芳香族ポリカーボネートの粘度平均分子量が24,000〜28,500である請求項1乃至6のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート組成物の製造方法。
- 芳香族ポリカーボネートの粘度平均分子量が24,000〜26,500である請求項1乃至6のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート組成物の製造方法。
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