JP2012220864A - 電子写真用キャリアの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも、芯材と該芯材の表面に形成された被覆材料層とからなる電子写真用キャリアの製造方法であって、芯材に被覆材料を被覆する工程と被覆された材料を加熱処理する焼成工程とを含み、該焼成工程が、高周波誘導加熱装置によって芯材を高周波誘導加熱することによって被覆材料を昇温して加熱処理する工程であり、該芯材の飽和磁化が40以上〜95以下(Am2/kg)であることを特徴とする電子写真用キャリアの製造方法。
【選択図】図1
Description
従って、高速化に伴う遠心力の増大に対しては、キャリアの磁化が同じであれば粒径の影響は無い(重量当りの磁化は同じ)が、高画質化に伴うトナー及びキャリアの小径化に対しては、小径化が進むに連れて重量当りの表面積が増えるため、磁化に対して帯電量が大きくなってしまう。即ち、キャリアは感光体からの電気的な力に対して弱くなってしまい、キャリア付着が生じ易くなってしまうという問題がある。
本発明は、上記実情を考慮してなされたものであり、初期のキャリア付着が生じず、耐固化性、耐色汚れ性、耐摩耗性が良好な電子写真用キャリアの製造方法、キャリア、現像剤を提供することを目的とする。
すなわち、本件発明は以下に記載する通りのものである。
(2)前記芯材組成がマグネタイト、Mn系フェライト、Mn−Mg系フェライト及びCu−Zn系フェライトからなる群から選択されたものであることを特徴とする、上記(1)に記載の電子写真用キャリアの製造方法。
(3)上記(1)又は(2)に記載の製造方法により製造されたことを特徴とする、電子写真用キャリア。
(4)少なくとも上記(3)に記載の電子写真用キャリアとトナーとからなることを特徴とする、電子写真用現像剤。
(5)潜像担持体上に潜像を形成する手段と、該潜像を現像する現像手段とを少なくとも有し、該現像手段は現像剤を保持し、該現像剤が上記(4)に記載の電子写真用現像剤であることを特徴とする画像形成装置。
(6)潜像担持体と、少なくとも現像手段を一体に支持し、画像形成装置本体に着脱可能であるプロセスカートリッジにおいて、該現像手段は現像剤を保持し、該現像剤が上記(4)に記載の電子写真用現像剤であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
これに対し、従来の電気炉やロータリーキルン等の焼成機では、被覆材料を被覆した芯材の外側から熱をかけるため、被覆層は外側から乾燥や架橋反応が進むので、内側の残留溶剤が抜け難くなり結果として残留溶剤を低く抑えることが難しい。さらに、キャリアが積層された状態において、外側から熱が伝わるため、昇温速度も遅くなる。
被覆層からの残留溶剤の乾燥は、溶剤蒸気の微小な気泡が被覆層中を表面側に上昇するにつれて、或いは会合し、或いは温度上昇による膨張で、ますます大きな気泡になり、大きくなった気泡が被覆層表面を破ってガスとして放出されるが、乾燥が進行するにつれて、被覆層の硬度が増し、硬度が増せばバリヤーとしての働きがより強くなって、乾燥が益々難かしくなる。したがって、トレース程度に残った残留溶剤の完全脱気が難かしいのである。このような事情から、溶剤乾燥効率を上げるには、最表層が未だ軟らかいうちに気泡を通過させること(より速やかに脱気すること)、例えば、より迅速(短時間で)脱気すること、が好ましいことを意味する。そして、本発明は、このような樹脂被覆層層の急速加熱だけでなく、層の内側からの加熱も加わって、最表層が比較柔らかな状態うちに、内部からの残留溶剤(気泡)を通過させることができるので、より速やか、かつ充分に乾燥させることができるものと考えられる。
これに対して、高周波誘導加熱では、前述のとおり被覆層の乾燥や架橋反応を効率良く行えるため、乾燥では従来よりも低い焼成温度にて行うことが可能となる。また架橋反応も同様で、従来は積層されたキャリア層の内部の粒子にまで熱量を供給させるため、表面のキャリア粒子には過剰な熱量を与えていたが、高周波誘導加熱による均一加熱が可能となることで、従来よりも低い焼成温度にて行うことが可能となり、色汚れに対して有効である。
また、高周波誘導加熱装置により加熱される芯材の飽和磁化と芯材を昇温できる最高温度に相関があることが判った。前述したように高周波電流が流れる導線から発生する交番磁界により、芯材が繰り返し磁化されることで加熱される(ヒステリシス損)ため、芯材の飽和磁化が大きい芯材は、昇温速度が速く、昇温できる最高温度が高くなる。しかし、飽和磁化95[Am2/kg]を超える芯材から成るキャリアを高周波誘導加熱装置にて焼成した場合、急激に昇温することにより、キャリアの磁化低下が生じ、初期のキャリア付着量が多くなる。焼成後に磁化が低下するキャリア粒子が発生することで、キャリア全体における磁化のばらつきが大きくなる。磁化が低下したキャリア粒子がキャリア付着を引き起こす。キャリアの磁化低下に関しては、クリーニングブレードにより回収されたキャリアの磁化を測定することにより確認することができる。キャリアの磁化低下の原因として、急激に昇温することにより、芯材自体の組織が破壊され、磁化が低下したことが考えられる。
また、急激に昇温するため、色汚れも悪化していることがわかった。芯材に被覆された材料が熱により着色するため、色汚れの悪化が生じると考えられる。
一方、飽和磁化40[Am2/kg]未満の芯材から成るキャリアを高周波誘導加熱装置にて焼成した場合、芯材の昇温効果が低いため、被覆材料の架橋反応が十分に進行しない。また、残留溶剤の抜けが悪くなり、結果として残留溶剤を低く抑えることが難しい。
図1は本発明における高周波誘導加熱の様子を模式的に示す図であり、高周波発信器3から供給される高周波電流をコイル4に流して磁束を発生させ、この磁束によって被覆材料2を被覆した芯材1に渦電流を発生させて発熱させ、この熱によって被覆材料を架橋反応させる。
具体的に説明すると、近年の高速化に伴い現像剤へかかるストレスが飛躍的に増大しており、従来色汚れが許容されていたキャリアが、許容できなくなっている。更に、色への要求も年々厳しくなる一方で、従来許容されていた色汚れレベルが、近年許容できなくなっている。
前述のようにキャリア一粒一粒の被覆層を内側から昇温でき、内側から乾燥し始め溶剤が被覆層外へ抜け易く、残留溶剤の量を低く抑えることが可能となり、耐固化性に対して有利に働く。また、キャリア一粒一粒が被覆層の内側から昇温できるため、全ての被覆層に同等の熱が入り、キャリア一粒一粒の被覆層が十分に架橋反応を進行させることができ、ストレスによる被覆層の耐磨耗性が向上すると考えられる。
例えば、鉄、フェライト、マグネタイト、ヘマタイト、コバルト、鉄系、マグネタイト系、Mn−Mg−Sr系フェライト、Mn系フェライト、Mn−Mgフェライト、Li系フェライト、Mn−Zn系フェライト、Cu−Zn系フェライト、Ni−Zn系フェライト、Ba系フェライト、等キャリアの用途、使用目的に合わせて適宜選択して用いればよく、上記例に限るものではない。
以下に記載する方法は数あるキャリアの製造方法の一例に過ぎず、本発明のキャリアの製造方法は以下の例示された方法に限定されるものではない。
まずは、キャリアの製造方法の大きな流れは、以下に記す通りである。
[原材料計量]→[被覆液分散]→[被覆層コーティング]→[焼成]→[解砕]
即ち、まず所望の割合に原材料を計量したものを、分散機により分散処理を行う。ここで用いる分散機としては、一般に用いられる分散機であれば何でも良く、例えばホモミキサー、羽根回転型分散機(エバラマイルダー、キャビトロン、等)、ビーズミル等が挙げられ、原材料処方に適した分散機を適宜用いれば良い。こうして得た分散液を、芯材表面へコーティング装置により被覆を行う。ここで用いるコーティング装置としては、一般に用いられるコーティング装置であれば何でも良く、例えばスプレーを用いた転動流動層や、分散液中に芯材を浸漬させ溶媒を乾燥させる方法などが挙げられる。そして、このコーティングがされた粒子の被覆層を乾燥や架橋反応を進めるため、焼成を行う。ここで用いる焼成装置としては、一般に用いられる装置であれば何でも良く、例えば電気炉、ロータリーキルン等が挙げられる。最後に、焼成により凝集した粒子を解すため解砕を行う。ここで用いる解砕装置としては、粒子が1粒に解れれば何でも良いが、一般的には篩装置を用いることが多く、例えば、振動篩や超音波振動篩等が挙げられる。更に、この篩装置を用いる場合には、粒子の凝集を解すだけではなく、粗大粒子の除去や異物の除去も同時に行うことも可能となるため、非常に効率が良い。
このようにして得られた粒子が、本発明で言うキャリア粒子であるが、ここではその製造方法の1つを例示しただけで、ここに記した内容に限定するものではない。
シアン、ブラック各色のトナーを得ることが可能な公知の顔料や染料が使用でき、ここで挙げるものに限らない。例えば、黄色顔料としては、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキが挙げられる。
ロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、
ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBCが挙げられる。
また、これら着色剤は1種または2種以上を使用することができる。
本発明においては、上述の潜像担持体、帯電手段、現像手段およびクリーニング手段等の構成要素のうち、少なくとも潜像担持体および現像手段をプロセスカートリッジとして一体に結合して構成し、このプロセスカートリッジを複写機やプリンター等の画像形成装置本体に対して着脱可能に構成する。このとき、現像装置においては、本発明の現像剤を用いて現像が行われる。
・グアナミン溶液(固形分率;70質量%) 20質量部
・酸性触媒(固形分率;40質量%) 1質量部
・シリコン樹脂溶液(固形分率;20質量%) 350質量部
・アミノシラン(固形分率;100質量%) 5質量部
・導電処理酸化チタン粒子(表面;ITO処理,1次粒子径;50nm,体積固有抵抗;1.0×102Ω・cm) 165質量部
・トルエン 700質量部
を、ホモミキサーで10分間分散して、被覆層形成用溶液を調製した。
・結着樹脂:ポリエステル樹脂 100質量部
・離型剤:カルナウバワックス 5質量部
・帯電制御剤:E−84[オリエント化学工業社製] 1質量部
・着色剤:C.I.P.Y.180 8質量部
上記材料のうち、着色剤と結着樹脂及び純水を1:1:0.5の割合で、混合し、2本ロールにより混練した。混練を70℃で行い、その後ロール温度を120℃まで上げて、水を蒸発させマスターバッチを予め作成した。こうして得たマスターバッチを使用して、上記処方と同じになるように材料を計量し、ヘンシェルミキサーにより混合し、2本ロールで120℃で40分溶融混練し、冷却後、ハンマーミルで粗粉砕後、エアージェット粉砕機で微粉砕し得られた微粉末を分級して重量平均粒径5μmのトナー母体粒子を作った。
こうして得た[トナー1]7質量部と[キャリア1]93質量部を混合攪拌し、トナー濃度7質量%の現像剤を調製した。
実施例1において、飽和磁化38[Am2/kg]のCu−Zn系フェライト組成の芯材へ変更したこと以外は同様にしてキャリア化し、[キャリア5]を得た。こうして得た[キャリア5]と[トナー1]を、実施例1と同様の方法により現像剤を製作した。
実施例1において、飽和磁化97[Am2/kg]のマグネタイト組成の芯材へ変更したこと以外は同様にしてキャリア化し、[キャリア6]を得た。こうして得た[キャリア6]と[トナー1]を、実施例1と同様の方法により現像剤を製作した。
評価結果を表1に示す。
なお実施例及び比較例で得たキャリアの物性値の測定方法及びキャリアの上記評価項目に関する評価方法は下記に従った。
市販のデジタルフルカラープリンター(株式会社リコー製、imagio MP C5000)改造機に現像剤をセットし、キャリア付着を評価した。キャリア付着評価方法については、上記複写機を用いて、地肌ポテンシャルを150Vに固定し、A3サイズ用紙に全面画像を5枚現像し、ルーペで観察することにより評価した。現像した5枚の画像上の白抜け個所の個数及び実際に付着しているキャリア総数の5枚の平均が0個である場合を◎、1〜5個である場合を○、6〜10個である場合を△、11個以上である場合を×として判定し、◎、○、△を合格とし、×を不合格とした。
現像ユニット内の現像剤の固化具合を確認するため、A4ハーフトーンベタ画像により評価する。固化具合が悪い場合は、現像部ドクターブレードの後ろに現像剤の塊が詰まり、画像中にスジが生じ欠陥画像となるため、この程度を以下に示すランク付けを行った。
評価方法は、市販のデジタルフルカラープリンター(リコー社製IPSiO CX 8200)の改造現像ユニットの現像剤ホッパーに、攪拌部へ現像剤が落ちないようにシールをした状態で現像剤をセットし、マシン本体にセットした状態で、55℃、95%RHの環境試験室に投入し48時間の保存を行った。注意点としては、環境試験室に投入の際には結露させないために、温湿度を徐々に上げながら55℃、95%RHに調整する必要がある。そして、48時間の保管が終了したら、常温環境下に取り出し2時間以上放置させて常温湿度に戻した。この際の注意点としては、現像ユニットに振動を与えてはならない。理由は、振動は固化した物をほぐすことになるので、評価結果に大きく影響を与えるためである。
○:初期剤設定は可能だが、スジがうっすら確認できる。
△:初期剤設定は可能だが、スジがはっきり確認できる。
×:現像剤の落下が少ないもしくは無く初期設定不能で実用上使用できないレベル
◎、○を合格とし、△、×を不合格とした。
市販のデジタルフルカラープリンター(株式会社リコー製、imagio MP C50
00)改造機の現像ユニットに現像剤をセットし、現像ユニット単独で1時間攪拌を実施。こうして得た現像剤を現像及び定着を行い、画像濃度が1.5となる箇所のCIE表色系のL*1、a*1、b*1値を求める。なお、CIE表色系のL*1、a*1、b*1値の測定は、X−Rite社製の分光濃度計である、X−Rite938により行った。
一方、色汚れのない画像を得るために、キャリアと接触させることなくトナー単独で画像化(定着を含む)したものを作成し、前記と同様に画像濃度が1.5となる箇所のCIE表色系のL*0、a*0、b*0値を求める。こうして得た2つの画像の色差△Eを下式により求め、△E≦1.0を◎、1.0<△E≦2.0を○、△E>2.0を×とし、◎、○を合格とし、×を不合格とした。
〔耐摩耗性評価方法〕
市販のデジタルフルカラープリンター(株式会社リコー製、imagio MP C5000)改造機の現像ユニットに現像剤をセットし、現像ユニット単独で190時間攪拌を実施。こうして得た現像剤をブロー装置によりキャリアとトナーを分離させた後、キャリアを蛍光X線にて、被覆膜中のSi元素の付着量及び被覆膜中のAl元素の付着量を測定し、被覆膜残存率を下式により求め、Si元素被覆膜残存率△Si、100≧△Si>80を◎、80≧△Si>75を○、75≧△Si>70を△、△Si≦70を×とし◎、○、△を合格とし、×を不合格とし、Al元素被覆膜残存率△Al、100≧△Al>90を◎、90≧△Al>80を○、80≧△Al>70を△、△Al≦70を×とし◎、○、△を合格とし、×を不合格とした。
Al元素被覆膜残存率[%]=100×(攪拌前被覆膜Al元素の付着量−攪拌後被覆膜Al元素の付着量)/(攪拌前被覆膜Al元素の付着量)・・・数(2)とした。
Claims (6)
- 少なくとも、芯材と該芯材の表面に形成された被覆材料層とからなる電子写真用キャリアの製造方法であって、芯材に被覆材料を被覆する工程と被覆された材料を加熱処理する焼成工程とを含み、該焼成工程が、高周波誘導加熱装置によって芯材を高周波誘導加熱することによって被覆材料を昇温して加熱処理する工程であり、該芯材の飽和磁化が40以上〜95以下(Am2/kg)であることを特徴とする電子写真用キャリアの製造方法。
- 前記芯材組成がマグネタイト、Mn系フェライト、Mn−Mg系フェライト及びCu−Zn系フェライトからなる群から選択されたものであることを特徴とする、請求項1に記載の電子写真用キャリアの製造方法。
- 請求項1又は2に記載の製造方法により製造されたことを特徴とする、電子写真用キャリア。
- 少なくとも請求項3に記載の電子写真用キャリアとトナーとからなることを特徴とする、電子写真用現像剤。
- 潜像担持体上に潜像を形成する手段と、該潜像を現像する現像手段とを少なくとも有し、該現像手段は現像剤を保持し、該現像剤が請求項4に記載の電子写真用現像剤であることを特徴とする画像形成装置。
- 潜像担持体と、少なくとも現像手段を一体に支持し、画像形成装置本体に着脱可能であるプロセスカートリッジにおいて、該現像手段は現像剤を保持し、該現像剤が請求項4に記載の電子写真用現像剤であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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