JP2012216560A - リチウム2次電池用電極 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】脂肪族ニトリル化合物を含む正極電極であって、脂肪族ニトリル化合物で表面が被覆された正極電極及び前記正極電極を備えるリチウム2次電池。前記脂肪族ニトリル化合物は、炭素数2〜15の不飽和結合を一つ有するアルキレン基の両端にニトリル基を有している。
【選択図】図1
Description
[1]リチウムイオンが吸蔵、放出可能な正極;
[2]リチウムイオンが吸蔵、放出可能な負極;
[3]多孔性分離膜; および
[4]a)リチウム塩;
b)電解液化合物
を含むことができる。
実施例1
サクシノニトリルを溶媒アセトンに3:7の重量比で希釈させて製造された溶液に正極を浸し、その後、30℃で2日間1次高温処理を施して溶媒を揮発させ、サクシノニトリルが正極活物質表面と錯体を形成した正極を製造した。この時、正極活物質としてLiCoO2を使用した。また、負極活物質として人造黒鉛を使用し、電解液としてはEC:PC:DEC=3:2:5の組成を有する1M LiPF6溶液を使用し、通常の方法で383562型リチウムポリマー電池を製造したし、アルミニウムラミネート包装剤を用いて電池を製造した。その後、2次高温処理で60℃で12時間以上高温熟成(aging)して、電極内の未反応及び/又は残留したサクシノニトリルも錯体を形成するようにした。
サクシノニトリル(R=C2H4)の代わりに、グルタロニトリル(R=C3H6)(実施例2),アジポニトリル(R=C4H8)(実施例3),ピメロンニトリル(R=C5H10)(実施例4),オクタネディニトリル(R=C6H12)(実施例5),アゼロンニトリル(R=C7H14)(実施例6),セバコニトリル(R=C8H16)(実施例7), ドデカネジニトリル(R=C10H20)(実施例8)を使用して前記実施例1の方法と同様にしてリチウムポリマー電池を製造した。
脂肪族ニトリル化合物含有溶液に電極を浸さなかった以外は、前記実施例1の方法と同様にしてリチウムポリマー電池を製造した。
電解液として、EC:EMC=1:2の組成を有する1M LiPF6溶液を使用し、前記電解液にサクシノニトリル(R=C2H4)を3重量%添加して使用した。負極活物質として人造黒鉛を使用し、正極活物質としてLiCoO2を使用することにより、通常の方法で523450型リチウム角型電池を製造したし、その後、60℃で12時間以上高温熟成した。
溶媒アセトンにサクシノニトリル(R=C2H4)を含有する被覆溶液に正極を浸し、その後、30℃で2日間1次高温処理を施して溶媒を揮発させ、電解液対比3重量%乃至5重量%のサクシノニトリルが正極活物質表面と錯体を形成した正極を製造した。この時、正極活物質としてLiCoO2を使用した。また、電解液としてはEC:EMC=1:2の組成を有する1M LiPF6溶液を使用し、負極活物質として人造黒鉛を使用することにより、通常の方法で523450型リチウム角型電池を製造した。その後、2次高温処理で60℃で12時間以上高温熟成して、電極内の未反応及び/又は残留したサクシノニトリルも錯体を形成するようにした。
電解液としてはEC:EMC=1:2の組成を有する1M LiPF6溶液を使用し、前記電解液にサクシノニトリル(R=C2H4)(比較例3),グルタロニトリル(R=C3H6)(比較例4),アジポニトリル(R=C4H8)(比較例5),ピメロンニトリル(R=C5H10)(比較例6),オクタネジニトリル(R=C6H12)(比較例7),アゼロンニトリル(R=C7H14)(比較例8),セバコニトリル(R=C8H16)(比較例9),ドデカネジニトリル(R=C10H20)(比較例10)をそれぞれ3重量%添加して使用した。負極活物質として人造黒鉛を使用し、正極活物質としてLiCoO2を使用することにより、通常の方法で383562型リチウムポリマー電池を製造したし、アルミニウムラミネート包装剤を用いて電池を製造した。その後、60℃で12時間以上高温熟成した。
溶媒アセトンにサクシノニトリル(R=C2H4)(実施例10),グルタロニトリル(R=C3H6)(実施例11),アジポニトリル(R=C4H8)(実施例12),ピメロンニトリル(R=C5H10)(実施例13),オクタネジニトリル(R=C6H12)(実施例14),アゼロンニトリル(R=C7H14)(実施例15),セバコニトリル(R=C8H16)(実施例16),ドデカネジニトリル(R=C10H20)(実施例17)をそれぞれ含有する被覆溶液に正極を浸し、その後、30℃で2日間1次高温処理を施して溶媒を揮発させ、前記各脂肪族ニトリル化合物3重量%(電解液基準)が正極表面に被覆された電極を製造して使用した。この時、正極活物質としてLiCoO2を使用した。
正極活物質としてLiCoO2、伝導剤としてスーパーーp、バインダーとしてPVDFホモポリマー、溶媒としてNMPを混合した正極スラリーにサクシノニトリルを電解液対比5wt重量%(正極活物質対比2.5重量%)を添加して攪拌したあと、集電体に塗布した。この時、サクシノニトリルの揮発を最大に防ぎ、残留NMPを取り除くために真空乾燥を100℃付近で24時間以上施し、この際にスラリーが電流集電体に円滑に塗布されるように、乾燥速度(2m/min)及び通気流れ(2100rpm)を最大に低めた。その結果、サクシノニトリルと正極活物質表面間に錯体が形成され、サクシノニトリルで均一に被覆された正極を製造した。
脂肪族ニトリル化合物を正極スラリーに添加しなかった以外は、前記実施例18の方法で同様にしてリチウムポリマー電池を製造した。
1.正極表面におけるリガンド形成の確認試験
実施例1および比較例1に従い製造された各電池を4.2Vにフル充電した後、実施例1と比較例1の電池から1cm×1cmの寸法に正極を切り取った。加えて、表面に残存している不純物を除去するために、ジメチルカーボネート(DMC)により洗浄を行い、通常の表面分析装備であるXPS(X―ray photoeletron spectroscopy)を用いてリガンドの形成確認試験を行った。分析に用いたXPS(ESCALAB 250)は、原子固有の結合エネルギーと運動エネルギーを検出して表面から数nmの深さの原子情報を読み込むことで表面の構成成分を分析する装備である。ニトリル化合物が含まれた電極の錯体形成は、窒素原子の生成ピークから確認した。図1に示されているとおり、サクシノニトリル無しに製造された電池(比較例1)は正極の表面に窒素原子が検出されないのに対し、サクシノニトリル含有電池(実施例1)は、サクシノニトリルが電極活性物質のうち、コバルトの遷移金属あるいは金属酸化物と堅固に結合して窒素原子がはっきり検出されるということが確認できた。このXPS結果から、シアノ作用基とコバルト金属及び金属酸化物が結合して表面に錯体を形成したことを表わしている。
実施例1乃至8及び比較例1に従い製造された各電池を4.2Vに充電した。通常の熱分析測定機器であるDSC(Differential scanning calorimeter)を使用し、電解液の蒸気圧に耐えうる2枚の高圧ファンを測定ファンとして使用した。ここで、一方のファンには4.2Vに充電された実施例1乃至8又は比較例1の各電池から正極を5mgないし10mgに切り取って入れ、他方側のファンは空き状態にして、1分当たり5℃にて350℃まで昇温しつつ、両ファン間の熱量差を分析し、発熱温度のピークを測定した。
前記実施例1および比較例1に従い製造された電池に対し、6V 1A、6V 2A、12V 1C、20V 1Cの条件下でCCCV(Constant Current Constant Voltage)方式により過充電試験を行い、そのときの温度の変化を図5乃至図9にそれぞれ示した。図5乃至図9から明らかなように、実施例1の場合が、比較例1よりも過充電時における安全性に優れていることがわかった(比較例1は、6V 1Aに対する結果だけを図6に示し、以下図面にて省略した)。
実施例1と比較例1に従い製造された電池をフル充電の状態にした。高温露出試験は、フル充電状態の電池を対流機能付きオーブンに入れ、実温から1分当たり5℃(5℃/min)に昇温させ、160℃、170℃の高温にて1時間露出させた後、電池の発火有無を観察することにより行った。
前記比較例1の場合、1分当たり5℃の速度で昇温した場合、160℃の温度で発火が見られるのに対し(図10)、実施例1の場合、同じ条件下でも発火が見られなかった(図11、12参照)。
実施例1乃至8及び比較例1に従い製造された各電池を90℃の高温で4時間露出したあと、電池厚さの変化を測定した結果を図13に示した。実施例1、2の場合、図13に示されてはいないが、比較例1より厚さの変化が懸隔に減少し、図13に示されているとおり、実施例3乃至8の場合、厚さの変化が殆ど発生しない優れた高温安定性を示した。
比較例2の電池と実施例9の電池に対して低温性能を比較した。4.2Vフル充電状態の電池を−10℃で定電流(constant current,CC)方式で1C(950mA)電流で3Vまで放電して低温性能を測定し、その結果を図14に示した。
比較例2の電池と実施例9の電池に対して高温保存(90℃で4時間高温露出)あと、電池の界面抵抗の差異を比較した。
実施例18(サクシノニトリルで被覆された正極)と比較例11(被覆されていない正極)で製造された電池を45℃高温チェンバーで一定した電流(1C/1C)にて充・放電を施した。
以上述べたように、本発明は脂肪族ニトリル化合物を電極に含めた電池を製造する場合、電解液と正極の反応から発生する熱と正極の型崩れにより発生する熱を抑え、これから発生する発熱量を下げ、過充電時における過度な発熱により内部短絡が起こることで電池が発火することを防ぐことができ、脂肪族ニトリル化合物を電解液に添加したとき、電解液の粘度増加、界面抵抗の増加のような性能低下がない。
Claims (16)
- 前記脂肪族ニトリル化合物が、前記正極の電極活性物質表面と錯体を形成するものである、請求項1に記載の正極。
- 前記被覆液が、アセトン、THF(テトラヒドロフラン)、NMP(N-メチル-2-ピロリドン)、カーボネート系電解液溶媒からなる群から選択された溶媒を包含してなる、請求項1又は2に記載の正極。
- 電池組立前又は電池組立後に、60℃乃至90℃の温度で処理された、請求項1〜3の何れか一項に記載の正極。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載された正極を備えてなる、リチウム2次電池。
- 脂肪族ニトリル化合物が被覆されたリチウム2次電池用正極の製造方法であって、
脂肪族ニトリル化合物を溶媒に分散又は溶解させ、脂肪族ニトリル化合物含有被覆液を製造し、
前記脂肪族ニトリル化合物含有被覆液を正極の電極活性物質表面を被覆し、及び
前記被覆液における前記溶媒を乾燥させることを含んでなる、製造方法。 - 前記脂肪族ニトリル化合物が、前記正極の正極活性物質表面と錯体を形成するものである、請求項6又は7に記載の製造方法。
- 前記溶媒が、アセトン、THF(テトラヒドロフラン)、NMP(N-メチル-2-ピロリドン)、カーボネート系電解液溶媒からなる群から選択されたものである、請求項6〜8の何れか一項に記載の製造方法。
- 前記被覆液における前記溶媒を乾燥させた後、60℃乃至90℃の温度で処理することを含んでなる、請求項6〜9の何れか一項に記載の製造方法。
- 前記被覆液が電解液ではないものである、請求項6〜10の何れか一項に記載の製造方法。
- 脂肪族ニトリル化合物が被覆されたリチウム2次電池用正極の製造方法であって、
脂肪族ニトリル化合物と、電極活性物質と、及び溶媒とを混合して前記正極の電極活性物質スラリーを製造し、
前記スラリーを正極集電体に塗布し、及び
前記被覆液における前記溶媒を乾燥させることを含んでなる、製造方法。 - 前記脂肪族ニトリル化合物が、前記正極の電極活性物質表面と錯体を形成するものである、請求項12又は13に記載の製造方法。
- 前記溶媒が、アセトン、THF(テトラヒドロフラン)、NMP(N-メチル-2-ピロリドン)、カーボネート系電解液溶媒からなる群から選択されたものである、請求項12〜14の何れか一項に記載の製造方法。
- 前記被覆液における前記溶媒を乾燥させた後、60℃乃至90℃の温度で処理することをさらに含んでなる、請求項12〜15の何れか一項に記載の製造方法。
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