KR20210072307A - 저항이 개선된 이차전지 제조방법 - Google Patents

저항이 개선된 이차전지 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저항이 개선된 이차전지의 제조방법에 관한 것으로, 전극과 분리막의 계면에 숙시노니트릴이 개재된 전극 조립체를 제조한 후 라미네이션 함으로 종래 대비 라미네이션 시 고압 과정이 필요하지 않아 공정성이 향상되고, 숙시노니트릴은 전해액에 용해되므로 전지의 저항이 개선되는 효과를 발휘한다.

Description

저항이 개선된 이차전지 제조방법{Manufacturing method for secondary battery having improved resistance}
본 발명은 리튬 이차전지의 제조 시 전극과 분리막 계면에 숙시노니트릴을 도포하여 저항이 개선된 이차전지 제조방법에 관한 것이다.
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요의 증가로, 이차전지의 수요 또한 급격히 증가하고 있다. 그 중에서도, 리튬 이차전지는 에너지 밀도와 작동전압이 높고 보존과 수명 특성이 우수하다는 점에서, 각종 모바일 기기는 물론 다양한 전자 제품들의 에너지원으로 널리 사용되고 있다.
이차 전지는 전지 케이스의 형상에 따라, 코인형 전지, 원통형 전지, 각형 전지, 및 파우치형 전지로 분류된다. 이차 전지에서 전지 케이스 내부에 장착되는 전극 조립체는 전극 및 분리막의 적층 구조로 이루어진 충방전이 가능한 발전소자이다.
전극 조립체는 활물질이 도포된 시트형의 양극과 음극 사이에 분리막을 개재하여 권취한 젤리 롤(Jellyroll)형, 다수의 양극과 음극을 분리막이 개재된 상태에서 순차적으로 적층한 스택형, 및 스택형의 단위 셀들을 긴 길이의 분리 필름으로 권취한 스택/폴딩형으로 대략 분류할 수 있다.
이 중 스택형 또는 스택/폴딩형 구조를 갖는 전지의 경우, 전지 제조시 전극과 분리막을 접착시키는 라미네이션(Lamination) 공정을 필수로 진행한다. 라미네이션 공정은 전극과 분리막을 붙이는 공정으로, 전극과 분리막이 떨어지게 되는 경우 전지 조립 시 수율 및 공정성이 매우 떨어진다. 또한 라미네이션 공정이 없이는 스택형 또는 스택/폴딩형 전지 조립이 불가능하다.
종래에는 라미네이션 공정을 위해 분리막의 표면에 바인더층을 형성하고, 이후 고온 및 고압의 조건에서 전극과 분리막을 접착시켰다. 그러나 이 과정에서 분리막의 손상이 발생하며, 접착제로 사용되는 바인더가 녹은 채로 남아 전지 내에서 저항으로 작용하여 전지 성능을 열위시키는 문제가 있었다.
한국특허공개공보 제 2014-0113186 호 한국특허공개공보 제 2011-0085374 호 일본공개특허공보 제 2015-002080 호 일본등록특허공보 제 5747506 호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 분리막의 손상을 최소화하고, 잔존하는 바인더가 없으므로 전지 내 저항이 개선된 이차전지 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 저항이 개선된 이차전지의 제조방법은,
전극과 분리막의 계면에 숙시노니트릴이 개재된 전극 조립체를 제조하는 단계; 제조된 전극 조립체를 가열 및 가압하는 라미네이션 단계; 및 라미네이션된 전극 조립체를 전지 케이스에 수납하고 전해액을 주입하는 단계를 포함한다. 하나의 예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계에서, 숙시노니트릴은 전극과 분리막의 계면에 부분적으로 개재된 것을 포함한다.
구체적인 예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계에서 숙시노니트릴이 도포되는 면적은, 전극과 분리막이 합지된 전체 면적의 1 내지 30% 범위이다.
하나의 예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계는 숙시노니트릴을 전극 및 분리막 중 어느 하나의 표면에 숙시노니트릴을 점적하는 것을 포함한다.
구체적인 예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계는, 분리막의 일면 또는 양면에 액상의 숙시노니트릴을 점적하는 단계; 상기 숙시노니트릴을 상온으로 냉각하는 단계; 및 숙시노니트릴이 개재된 상태로 분리막에 전극을 합지하는 단계를 통해 수행된다.
다른 구체적인 예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계는, 전극의 일면 또는 양면에 액상의 숙시노니트릴을 점적하는 단계; 상기 숙시노니트릴을 상온으로 냉각하는 단계; 및 숙시노니트릴이 개재된 상태로 전극에 분리막을 합지하는 단계를 통해 수행된다.
또 다른 하나의 예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계는 숙시노니트릴 을 전극 및 분리막 중 어느 하나의 표면에 왁스 상의 숙시노니트릴을 도포하는 것을 포함한다.
구체적인 예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계는 분리막의 일면 또는 양면에 왁스 상의 숙시노니트릴을 위치하는 단계; 상기 숙시노니트릴을 융점 이상의 온도로 가열한 후 상온으로 냉각하는 단계; 및 숙시노니트릴이 개재된 상태로 분리막에 전극을 합지하는 단계를 통해 수행된다.
다른 구체적인 예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계는 전극의 일면 또는 양면에 왁스 상의 숙시노니트릴을 위치하는 단계; 상기 숙시노니트릴을 융점 이상의 온도로 가열한 후 상온으로 냉각하는 단계; 및 숙시노니트릴이 개재된 상태로 전극에 분리막을 합지하는 단계를 통해 수행된다.
하나의 예에서, 상기 라미네이션 단계는 전극 조립체를 57℃ 이상의 온도에서 가압하여 수행한다.
또 다른 하나의 예에서, 상기 라미네이션 단계는 전극 조립체를 30kgf/cm 이하의 압력으로 가압하여 수행한다.
하나의 예에서, 상기 전해액을 주입하는 단계 또는 그 이후에, 숙시노니트릴 은 전해액에 용해되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 이차전지 제조방법은 라미네이션 공정 시 종래와 같은 고압 과정을 필요로 하지 않으므로 분리막의 손상을 최소화하고, 공정비를 절감 할 수 있다. 또한 전극과 분리막 사이에 숙시노니트릴이 전해액에 용해되므로 전지의 저항을 낮출 수 있는 이점이 있다.
도 1은 비교예에 따른 전지의 제조방법을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 전지의 제조방법을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
도 1은 종래의 이차전지 제조방법에 관한 것으로,
종래에는 전지 내에 분리막(100)의 양면에 바인더 코팅층(20)이 구비되었다. 바인더 코팅층(20)의 각 일면에 제1 전극(200) 및 제2 전극(300)이 교호적으로 배치되어 전극 조립체를 제조하였다. 이후 도 1a와 같이 적층된 전극 조립체의 양면에서 고온/고압의 조건에서 라미네이션 공정을 진행하였다. 이후 도 1b와 같이 전극 조립체를 전지 케이스에 수납하고, 전해액을 주입하여 이차전지(1)를 제조하였다.
상기와 같은 종래의 방법에서는 분리막(100)과 전극(200, 300) 간의 접착력을 증대시키기 위하여 바인더 코팅층(20)을 이용하였으나, 이차전지(1)의 제조에 있어서 여전히 바인더 코팅층(20)이 구성으로 남아있기 때문에 내부 저항으로 작용하여 전지의 성능을 열위시키는 문제가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해, 저항이 개선된 이차전지의 제조방법에 관한 것이다.
하나의 실시예에서, 본 발명에 따른 이차전지 제조방법은,
전극과 분리막의 계면에 숙시노니트릴이 개재된 전극 조립체를 제조하는 단계; 제조된 전극 조립체를 가열 및 가압하는 라미네이션 단계; 및 라미네이션된 전극 조립체를 전지 케이스에 수납하고 전해액을 주입하는 단계를 포함한다. 하나의 예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계에서, 숙시노니트릴은 전극과 분리막의 계면에 부분적으로 개재된 것을 포함한다.
먼저, 숙시노니트릴(Succinonitrile, SN)에 대해 설명한다. 숙시노니트릴은 리튬 이차전지 전해액 첨가제로 주로 사용되는 물질로, 음극의 SEI(Solid Electrolyte Interface) 막 형성에 방해를 하지 않을 뿐 만 아니라, 전지의 사이클 수명과 용량의 변화를 주지 않는 특징이 있다. 숙시노니트릴은 전해액의 첨가제로 이용되므로, 전해액의 용매와 접촉 시, 바로 용해된다.
또한, 숙시노니트릴은 상온에서 점성이 매우 큰 왁스의 상태로 존재하며, 녹는점은 57℃ 이므로, 그 이상의 온도 조건에서 숙시노니트릴은 액상으로 존재하게 된다. 따라서, 숙시노니트릴은 액상화 후에 상온에 냉각되면 왁스 형태로 변환되어, 접착제의 역할을 수행 할 수 있다.
즉, 본 발명에서는 전극과 분리막을 접착시키기 위해 상온에서 왁스 형태의 고상인 숙시노니트릴을 바인더로 이용하는 것을 특징으로 한다. 또한 본 발명에서는 상기와 같은 특징을 지닌 숙시노니트릴을 분리막과 전극 사이에 개재시킨 후, 스택형 또는 스택/폴딩형과 같은 전극 조립체를 제조하는 것을 특징으로 한다. 또한, 라미네이션 공정 이후 전해액 주입을 통해 이를 용해시켜 분리막과 전극의 계면 상에 어떠한 저항체도 존재하지 않게 된다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 이차전지의 제조방법을 간략하게 나타낸 것으로,
본 발명의 일 실시예에 의하면 먼저 도 2a에서는 분리막(100)의 일면에 숙시노니트릴(10)을 위치시킨다. 이후 도 2b에서 보듯이, 분리막을 가열하여 숙시노니트릴을 액상화 한 후, 도 2c과 같이 상온에서 냉각한다. 이 때, 도 2d와 같이 숙시노니트릴이 위치하는 분리막의 일면에 제1 전극(200) 및 제2 전극(300)을 교호적으로 적층하여 전극 조립체를 제조한다. 이후 도 2e와 같이 전지 케이스에 수납하고 전해액을 주입하여 이차 전지(1)를 제조한다.
상기 제1 전극은 양극 또는 음극일 수 있으며, 제2 전극은 음극 또는 양극일 수 있다.
이와 관련된 구체적인 내용은 하기에서 서술한다.
먼저, 본 발명의 전극과 분리막 사이에 숙시노니트릴을 위치시키기 위해서는 액상 또는 고상의 숙시노니트릴을 이용하는 것이 가능하다.
먼저 하나의 방법은 액상의 숙시노니트릴을 이용하는 방법이다.
하나의 예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계는 전극 및 분리막 중 어느 하나의 표면에 액상의 숙시노니트릴을 점적하는 것을 포함한다.
바람직한 실시예에서, 전극 조립체를 제조하는 단계는 분리막의 일면 또는 양면에 액상의 숙시노니트릴을 점적하는 단계; 상기 숙시노니트릴을 상온으로 냉각하는 단계; 및 숙시노니트릴이 개재된 상태로 분리막에 전극을 합지하는 단계를 통해 수행된다.
다른 바람직한 실시예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계는, 전극의 일면 또는 양면에 액상의 숙시노니트릴을 점적하는 단계; 상기 숙시노니트릴을 상온으로 냉각하는 단계; 및 숙시노니트릴이 개재된 상태로 전극에 분리막을 합지하는 단계를 통해 수행된다.
상기와 같이 액상의 숙시노니트릴을 점적하기 위해서는 고상의 숙시노니트릴을 녹는점 이상으로 가열하여 이용한다. 액상의 숙시노니트릴은 수 초 내에 고상화가 진행된다. 이 때, 점성이 강한 왁스 형태로 고상화가 진행되므로 바로 전극과 분리막을 합지하면 강하게 접착될 수 있다.
다른 하나의 방법은 고상의 숙시노니트릴을 이용하는 방법이다.
하나의 예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계는 숙시노니트릴을 전극 및 분리막 중 어느 하나의 표면에 왁스 상의 숙시노니트릴을 직접 도포하는 것을 포함한다.
바람직한 실시예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계는 분리막의 일면 또는 양면에 왁스 상의 숙시노니트릴을 위치하는 단계; 상기 숙시노니트릴을 융점 이상의 온도로 가열한 후 상온으로 냉각하는 단계; 및 숙시노니트릴이 개재된 상태로 분리막에 전극을 합지하는 단계를 통해 수행된다.
다른 바람직한 실시예에서, 상기 전극 조립체를 제조하는 단계는 전극의 일면 또는 양면에 왁스 상의 숙시노니트릴을 위치하는 단계; 상기 숙시노니트릴을 융점 이상의 온도로 가열한 후 상온으로 냉각하는 단계; 및 숙시노니트릴이 개재된 상태로 전극에 분리막을 합지하는 단계를 통해 수행된다.
상기와 같이 고상의 숙시노니트릴을 전극 또는 분리막 상에 위치시킨 후, 전극 또는 분리막을 57℃ 이상으로 가열하여 액상화시킨 후, 상온 냉각에 의해 고상화가 진행 될 때 전극과 분리막을 합지하여 접착시킨다.
본 발명의 상기 전극 조립체를 제조하는 단계에서 숙시노니트릴이 도포되는 면적은, 전극과 분리막이 합지된 전체 면적의 1% 내지 30% 범위이고, 바람직하게 1 내지 20% 또는 5 내지 10% 범위이다. 숙시노니트릴이 차지하는 면적이 1% 미만인 경우, 전극과 분리막 사이의 접착력이 저하되어 라미네이션 공정 시 전극과 분리막 간의 탈리가 발생할 수 있으며, 30% 초과인 경우, 전해액 내 숙시노니트릴 함량이 너무 높아 전해액의 전체 성능에 변화를 줄 수 있는 문제가 있다. 또한 일부는 전해액에 용해되지 않고 남아 저항체로 작용할 수 있는 문제가 있다.
또한, 숙시노니트릴이 도포되는 형태는 점, 선 또는 면 등을 조합하는 형식으로 패턴화될 수 있으며, 모서리 부분을 따라 도포되거나 가장자리에만 도포될 수 있다.
상기와 같이 전극 조립체를 제조하는 단계를 수행한 이후에는 제조된 전극 조립체를 가열 및 가압하는 라미네이션 단계를 수행한다.
종래의 라미네이션 공정은 70 내지 100℃ 의 온도 조건에서 10 내지 50kgf/cm의 압력을 가한다. 이를 통해 전극과 분리막이 강하게 부착되며, 일반적으로 상기와 같은 라미네이션 공정을 통해 분리막 원단의 두께가 약 10% 감소하게 된다.
그러나, 본 발명의 라미네이션 단계는 전극과 분리막 사이 숙시노니트릴이 개재된 전극 조립체를 57℃ 이상, 바람직하게 60 내지 70℃의 온도에서 수행한다. 상기와 같은 온도 조건을 통해 종래 라미네이션 공정에서의 고온 조건을 이용하지 않으므로 공정비를 절감할 수 있을 뿐 만 아니라, 고온에 의한 분리막의 수축 등과 같은 손상을 방지할 수 있다.
또 다른 하나의 예에서, 상기 라미네이션 단계는 전극 조립체를 30kgf/cm 이하, 바람직하게는 1 내지 10kgf/cm, 더욱 바람직하게 1 내지 5kgf/cm 의 압력으로 가압하여 수행한다. 본 발명은 숙시노니트릴을 이용하여 전극과 분리막을 접착함에 따라, 종래와 같이 강한 수준의 압력을 필요로 하지 않는다. 이를 통해 공정비를 절감할 수 있을 뿐 만 아니라, 고압에 의한 분리막의 물리적인 손상도 방지할 수 있다.
라미네이션 공정은 이송되는 전극조립체를 한 쌍의 롤러 사이로 통과시키며 압착하여 상호 접착할 수 있다. 구체적으로 라미네이션 공정은 한 쌍의 가압 롤러에 히터가 연결되어 전극조립체에 열을 가하며 가압하여 상호 접착시킬 수 있다.
본 발명에서는 가압롤러에 의한 라미네이션을 수행하나, 프레스(Press) 라미네이션을 적용하는 것도 가능하다. 이 경우 일반적인 프레스 라미네이션의 압력 조건의 1/10 내지 1/5의 수준의 압력을 이용하는 것이 바람직하다.
전극 조립체의 라미네이션 단계를 거친 이후에는 전극 조립체를 전지 케이스에 수납한 이후, 전해액을 주입하는 단계를 수행한다.
본 발명에서 상기 전해액을 주입하는 단계 또는 그 이후에, 숙시노니트릴은 전해액에 용해되는 것을 특징으로 한다. 즉, 전극과 분리막 계면에 위치하는 숙시노니트릴은 전해액의 용매에 용해되어 첨가제로 이용되며, 전극과 분리막 계면에는 숙시노니트릴이 남아있지 않게 된다. 이를 통해 전지의 저항을 개선시킬 수 있다.
정리하면, 본 발명의 전극 조립체는 전극과 분리막이 교대로 적층된 구조일 수 있으며, 전극과 분리막의 각 계면에는 숙시노니트릴이 존재하는 것을 특징으로 한다.
숙시노니트릴은 전극과 분리막 사이에서 접착수단으로 작용함으로써 종래 대비 낮은 온도 및 압력의 라미네이션 공정에서도 접착이 용이한 이점이 있다. 또한 숙시노니트릴은 전지 제조 공정의 후단부인 전해액 주입 공정에서 용해되어 더 이상 계면 내에 남아있지 않으므로 전지의 저항을 최소화 할 수 있으며 이로 인하여 전지의 성능 열위를 방지하는 효과를 발휘한다.
한편, 본 발명에서 이용되는 전극은 리튬 이차전지용 전극이다. 상기 리튬 이차전지는 예를 들어, 양극, 음극 및 상기 양극과 음극 사이에 개재된 분리막을 포함하는 전극 조립체; 상기 전극 조립체를 함침시키는 비수 전해액; 및 상기 전극 조립체와 상기 비수 전해액을 내장하는 전지 케이스를 포함한다.
양극은, 양극 집전체의 일면 또는 양면에 양극 합제층이 적층된 구조이다. 양극 활물질은 각각 독립적으로, 리튬 함유 산화물일 수 있으며, 동일하거나 상이할 수 있다. 상기 리튬 함유 산화물로는, 리튬 함유 전이금속 산화물이 사용될 수 있다. 하나의 예에서, 양극 합제층은 양극 활물질 외에 도전재 및 바인더 고분자 등을 포함되며, 필요에 따라, 당업계에서 통상적으로 사용되는 양극 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 양극 활물질은 리튬 함유 산화물일 수 있으며, 동일하거나 상이할 수 있다. 상기 리튬 함유 산화물로는, 리튬 함유 전이금속 산화물이 사용될 수 있다.
예를 들어, 상기 리튬 함유 전이금속 산화물은, LixCoO2(0.5<x<1.3), LixNiO2(0.5<x<1.3), LixMnO2(0.5<x<1.3), LixMn2O4(0.5<x<1.3), Lix(NiaCobMnc)O2(0.5<x<1.3, 0<a<1, 0<b<1, 0<c<1, a+b+c=1), LixNi1-yCoyO2(0.5<x<1.3, 0<y<1), LixCo1-yMnyO2(0.5<x<1.3, 0≤y<1), LixNi1-yMnyO2(0.5<x<1.3, O≤y<1), Lix(NiaCobMnc)O4(0.5<x<1.3, 0<a<2, 0<b<2, 0<c<2, a+b+c=2), LixMn2-zNizO4(0.5<x<1.3, 0<z<2), LixMn2-zCozO4(0.5<x<1.3, 0<z<2), LixCoPO4(0.5<x<1.3) 및 LixFePO4(0.5<x<1.3)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 또한, 상기 리튬 함유 전이금속 산화물은 알루미늄(Al) 등의 금속이나 금속산화물로 코팅될 수도 있다. 또한, 상기 리튬 함유 전이금속 산화물 외에 황화물(sulfide), 셀렌화물(selenide) 및 할로겐화물(halide) 중 1종 이상이 사용될 수 있다.
상기 양극에 사용되는 집전체는 전도성이 높은 금속으로, 양극 활물질 슬러리가 용이하게 접착할 수 있는 금속이면서, 이차전지의 전압 범위에서 반응성이 없는 것이면 어느 것이라도 사용할 수 있다. 구체적으로 양극용 집전체의 비제한적인 예로는 알루미늄, 니켈 또는 이들의 조합에 의하여 제조되는 호일 등이 있다. 구체적으로, 상기 양극용 집전체는, 설명한 금속 성분으로 형성되되 두께 방향 관통홀이 형성된 금속 플레이트, 및 상기 금속 플레이트의 관통홀에 충진된 이온전도성 다공성 보강재를 포함하는 형태이다.
음극은 음극 합제층으로 탄소재, 리튬 금속, 규소 또는 주석 등을 포함할 수 있다. 음극 활물질로서 탄소재가 사용되는 경우, 저결정 탄소 및 고결정성 탄소 등이 모두 사용될 수 있다. 저결정성 탄소로는 연화탄소(soft carbon) 및 경화탄소 (hard carbon)가 대표적이며, 고결정성 탄소로는 천연 흑연, 키시흑연 (Kish graphite), 열분해 탄소 (pyrolytic carbon), 액정피치계 탄소섬유 (mesophase pitch based carbon fiber), 탄소 미소구체 (mesocarbon microbeads), 액정피치 (Mesophase pitches) 및 석유와 석탄계 코크스 (petroleum orcoal tar pitch derived cokes) 등의 고온 소성탄소가 대표적이다.
상기 음극에 사용되는 집전체의 비제한적인 예로는 구리, 금, 니켈 또는 구리 합금 또는 이들의 조합에 의하여 제조되는 호일 등이 있다. 또한, 상기 집전체는 상기 물질들로 이루어진 기재들을 적층하여 사용할 수도 있다. 구체적으로, 상기 음극용 집전체는, 설명한 금속 성분으로 형성되되 두께 방향 관통홀이 형성된 금속 플레이트, 및 상기 금속 플레이트의 관통홀에 충진된 이온전도성 다공성 보강재를 포함하는 형태이다.
또한, 상기 음극은 당해 분야에 통상적으로 사용되는 도전재 및 바인더를 포함할 수 있다.
상기 분리막은 리튬 이차전지에서 사용되는 다공성 기재라면 모두 사용이 가능하고, 예를 들면 폴리올레핀계 다공성 막(membrane) 또는 부직포를 사용할 수 있으나, 이에 특별히 한정되는 것은 아니다. 상기 폴리올레핀계 다공성 막의 예로는, 고밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 초고분자량 폴리에틸렌과 같은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리펜텐 등의 폴리올레핀계 고분자를 각각 단독으로 또는 이들을 혼합한 고분자로 형성한 막(membrane)을 들 수 있다.
상기 전해액은 비수 전해액을 포함하는 비수계 전해질을 사용할 수 있다. 상기 비수 전해액으로는 예를 들어, N-메틸-2-피롤리디논, 프로필렌 카르보네이트, 에틸렌 카르보네이트, 부틸렌 카르보네이트, 디메틸 카르보네이트, 디에틸 카르보네이트, 감마-부틸로 락톤, 1,2-디메톡시 에탄, 테트라히드록시 프랑(franc), 2-메틸 테트라하이드로푸란, 디메틸술폭시드, 1,3-디옥소런, 포름아미드, 디메틸포름아미드, 디옥소런, 아세토니트릴, 니트로메탄, 포름산 메틸, 초산메틸, 인산 트리에스테르, 트리메톡시 메탄, 디옥소런 유도체, 설포란, 메틸 설포란, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 프로필렌 카르보네이트 유도체, 테트라하이드로푸란 유도체, 에테르, 피로피온산 메틸, 프로피온산 에틸 등의 비양자성 유기용매가 사용될 수 있다. 그러나 특별히 여기에 한정되는 것은 아니며 통상적으로 리튬 이차전지 분야에서 사용되는 다수의 전해액 성분들이 적절한 범위 내에서 가감될 수 있다.
또한, 본 발명은 앞서 설명한 이차전지를 포함하는 자동차 또는 대용량 에너지 저장장치를 제공한다. 구체적인 예에서, 상기 자동차는 하이브리드 또는 전기 자동차이다.
이하, 실시예 등을 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 본 명세서에 기재된 실시예에 기재된 구성은 본 발명의 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
실시예 및 비교예
양극, 음극 및 분리막의 준비
양극 활물질로 LiCoO2 95중량%, 카본 블랙(도전제) 2.5 중량% 및 PVDF(바인더) 2.5 중량%를 비수계 전해액에 첨가하여 혼합물 슬러리를 제조하였으며, 이를 집전체에 도포 후 건조 및 압연하여 양극을 제조하였다.
음극 활물질로 흑연 95 중량%, 카본 블랙(도전제) 2.5 중량% 및 PVDF(바인더) 2.5 중량%를 비수계 전해액에 첨가하여 혼합물 슬러리를 제조하였으며, 이를 집전체에 도포 후 건조 및 압연하여 음극을 제조하였다.
분리막은 다공성 폴리에틸렌을 사용하였다.
리튬 이차전지의 제조
실시예 1
고상의 숙시노니트릴을 60℃로 가열하여 액상화시킨 후, 상기 분리막의 양면에 액상화된 숙시노니트릴을 점 형태로 도포하였다. 이 때 숙시노니트릴의 도포 면적은 분리막과 전극이 합지될 면적의 5% 가 되도록 숙시노니트릴을 도포하였다. 이후 상온에서 숙시노니트릴을 왁스 상으로 고상화시켰다.
이후 상기 분리막의 일면에 양극을 위치시키고, 반대쪽 일면에 음극을 위치시킨 후 합지하여 전극 조립체를 제조하였다. 이 때 전극 조립체를 80℃, 5kgf/cm 의 조건으로 롤(Roll) 라미네이트하였다.
상기 제조된 전극 조립체를 파우치형 전지 케이스에 수납하고, 전해액을 주입하여 이차 전지를 제조하였다.
실시예 2
고상의 숙시노니트릴을 60℃로 가열하여 액상화시킨 후, 양극과 음극의 분리막과 맞닿는 면에 액상화된 숙시노니트릴을 점 형태로 도포하였다. 이 때 숙시노니트릴의 도포 면적은 분리막과 전극이 합지될 면적의 10 % 가 되도록 숙시노니트릴을 도포하였다. 이후 상온에서 숙시노니트릴을 고상화시켰다.
이후 분리막의 일면에 양극을 위치시키고, 반대쪽 일면에 음극을 위치시킨 후 합지하여 전극 조립체를 제조하였다. 이 때 전극 조립체를 80℃, 5kgf/cm 의 조건으로 라미네이트하였다.
상기 제조된 전극 조립체를 파우치형 전지 케이스에 수납하고, 전해액을 주입하여 이차 전지를 제조하였다.
실시예 3
숙시노니트릴의 면적이 분리막과 전극이 합지될 면적의 1% 가 되도록 고상의 숙시노니트릴을 분리막의 양면에 점 형태로 고정시켰다.
이후 분리막을 60℃로 가열하여 숙시노니트릴을 액상화시킨 후 상온에서 냉각하면서 동시에 분리막의 양면에 각각 양극과 음극을 위치시킨 후 합지하여 전극 조립체를 제조하였다. 이 때 전극 조립체를 80℃, 5kgf/cm 의 조건으로 라미네이트하였다.
상기 제조된 전극 조립체를 파우치형 전지 케이스에 수납하고, 전해액을 주입하여 이차 전지를 제조하였다.
실시예 4
숙시노니트릴의 면적이 분리막과 전극이 합지될 면적의 30% 가 되도록 고상의 숙시노니트릴을 음극과 양극의 분리막과 맞닿는 면에 점 형태로 고정시켰다.
이후 분리막을 60℃로 가열하여 숙시노니트릴을 액상화시킨 후 상온에서 냉각하면서 동시에 분리막의 양면에 각각 양극과 음극을 위치시킨 후 합지하여 전극 조립체를 제조하였다. 이 때 전극 조립체를 80℃, 5kgf/cm 의 조건으로 라미네이트하였다.
상기 제조된 전극 조립체를 파우치형 전지 케이스에 수납하고, 전해액을 주입하여 이차 전지를 제조하였다.
실시예 5
고상의 숙시노니트릴을 60℃로 가열하여 액상화시킨 후, 상기 분리막의 양면에 액상화된 숙시노니트릴을 점 형태로 도포하였다. 이 때 숙시노니트릴의 도포 면적은 분리막과 전극이 합지될 면적의 5% 가 되도록 숙시노니트릴을 도포하였다. 이후 상온에서 숙시노니트릴을 왁스 상으로 고상화시켰다.
이후 상기 분리막의 일면에 양극을 위치시키고, 반대쪽 일면에 음극을 위치시킨 후 합지하여 전극 조립체를 제조하였다. 이 때 전극 조립체를 80℃, 1kgf/cm 의 조건으로 롤(Roll) 라미네이트하였다.
상기 제조된 전극 조립체를 파우치형 전지 케이스에 수납하고, 전해액을 주입하여 이차 전지를 제조하였다.
실시예 6
고상의 숙시노니트릴을 60℃로 가열하여 액상화시킨 후, 상기 분리막의 양면에 액상화된 숙시노니트릴을 점 형태로 도포하였다. 이 때 숙시노니트릴의 도포 면적은 분리막과 전극이 합지될 면적의 5% 가 되도록 숙시노니트릴을 도포하였다. 이후 상온에서 숙시노니트릴을 왁스 상으로 고상화시켰다.
이후 상기 분리막의 일면에 양극을 위치시키고, 반대쪽 일면에 음극을 위치시킨 후 합지하여 전극 조립체를 제조하였다. 이 때 전극 조립체를 80℃, 10kgf/cm 의 조건으로 롤(Roll) 라미네이트하였다.
상기 제조된 전극 조립체를 파우치형 전지 케이스에 수납하고, 전해액을 주입하여 이차 전지를 제조하였다.
실시예 7
숙시노니트릴의 면적이 분리막과 전극이 합지될 면적의 5% 가 되도록 고상의 숙시노니트릴을 분리막의 양면에 점 형태로 고정시켰다.
이후 분리막을 60℃로 가열하여 숙시노니트릴을 액상화시킨 후 상온에서 냉각하면서 동시에 분리막의 양면에 각각 양극과 음극을 위치시킨 후 합지하여 전극 조립체를 제조하였다. 이 때 전극 조립체를 80℃, 30kgf/cm 의 조건으로 라미네이트하였다.
상기 제조된 전극 조립체를 파우치형 전지 케이스에 수납하고, 전해액을 주입하여 이차 전지를 제조하였다.
비교예 1
분리막의 양면에 PVDF 바인더 코팅층을 구비한 후 양극과 음극 사이에 개재하여 전극 조립체를 제조하였다.
전극 조립체를 100℃, 50kgf/cm 의 조건으로 롤 라미네이션한다.
이후 전지를 전지 케이스에 수납하고, 전해액을 주입하여 이차 전지를 제조한다.
비교예 2
고상의 숙시노니트릴을 60℃로 가열하여 액상화시킨 후, 상기 분리막의 양면에 액상화된 숙시노니트릴을 점 형태로 도포하였다. 이 때 숙시노니트릴의 도포 면적은 분리막과 전극이 합지될 면적의 50% 가 되도록 숙시노니트릴을 도포하였다. 이후 상온에서 숙시노니트릴을 왁스 상으로 고상화시켰다.
이후 상기 분리막의 일면에 양극을 위치시키고, 반대쪽 일면에 음극을 위치시킨 후 합지하여 전극 조립체를 제조하였다. 이 때 전극 조립체를 80℃, 5kgf/cm 의 조건으로 롤(Roll) 라미네이트하였다.
상기 제조된 전극 조립체를 파우치형 전지 케이스에 수납하고, 전해액을 주입하여 이차 전지를 제조하였다.
비교예 3
고상의 숙시노니트릴을 60℃로 가열하여 액상화시킨 후, 상기 분리막의 양면에 액상화된 숙시노니트릴을 점 형태로 도포하였다. 이 때 숙시노니트릴의 도포 면적은 분리막과 전극이 합지될 면적의 5% 가 되도록 숙시노니트릴을 도포하였다. 이후 상온에서 숙시노니트릴을 왁스 상으로 고상화시켰다.
이후 상기 분리막의 일면에 양극을 위치시키고, 반대쪽 일면에 음극을 위치시킨 후 합지하여 전극 조립체를 제조하였다. 이 때 전극 조립체를 80℃, 50kgf/cm 의 조건으로 롤(Roll) 라미네이트하였다.
상기 제조된 전극 조립체를 파우치형 전지 케이스에 수납하고, 전해액을 주입하여 이차 전지를 제조하였다.
실험예 : 사이클 특성 시험
상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3에 의해 제조된 이차 전지에 대해 충방전 측정장치를 사용하여 충방전 특성 변화를 시험하였다. 얻어진 전지는 0.2 C 충전 및 0.2 C 방전으로 첫 번째 cycle 방전용량과 효율을 얻었으며, 0.2C 충전, 2.0C 방전을 진행하여 0.2C 충전 0.2C 방전 결과 대비 용량을 표 1에 나타내었다.
구분 1st cycle discharge capacity
(mAh/g)		 1st cycle Efficiency (%) 2.0C/0.2C capacity Ratio
(%)
실시예 1 174.5 97.3 93.9
실시예 2 174.1 97.1 93.5
실시예 3 174.8 97.5 94.1
실시예 4 173.9 97.0 93.1
실시예 5 175.2 97.7 94.3
실시예 6 173.9 97.0 93.0
실시예 7 173.6 96.8 93.2
비교예 1 171.8 95.8 90.7
비교예 2 172.8 96.4 91.4
비교예 3 172.7 96.3 91.2
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실시예에 의해 제조된 전지에서는 2.0C 방전 평가 시 숙시노니트릴의 도포 면적 및 압력에 따라 큰 성능의 차이를 보이지 않는다. 이는 숙시노니트릴이 충방전 시 전극과 분리막 사이의 저항으로 크게 작용하지 않기 때문이다.
그러나, 비교예 1에서는 전극과 분리막 사이에 PVDF 바인더층이 일부 녹아 전지 내에서 저항체로 작용하여 전지 저항이 높아져 출력 감소가 확인 되었다. 또한, 비교예 2 및 3에서도 마찬가지로 출력 감소가 발생함에 따라 내부 저항이 높아지는 것이 확인되었다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
1: 이차 전지, 10: 숙시노니트릴,
20: 바인더 코팅층, 100: 분리막,
200: 제1 전극, 300: 제2 전극.

Claims (12)

  1. 전극과 분리막의 계면에 숙시노니트릴이 개재된 전극 조립체를 제조하는 단계;
    제조된 전극 조립체를 가열 및 가압하는 라미네이션 단계; 및
    라미네이션된 전극 조립체를 전지 케이스에 수납하고 전해액을 주입하는 단계를 포함하는 이차전지 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 전극 조립체를 제조하는 단계에서,
    숙시노니트릴은 전극과 분리막의 계면에 부분적으로 개재된 것을 특징으로 하는 이차전지 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 전극 조립체를 제조하는 단계에서,
    숙시노니트릴이 도포되는 면적은, 전극과 분리막이 합지된 전체 면적의 1 내지 30% 범위인 것을 특징으로 하는 이차전지 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 전극 조립체를 제조하는 단계는,
    숙시노니트릴을 전극 및 분리막 중 어느 하나의 표면에 점적하는 것을 포함하는 이차전지 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 전극 조립체를 제조하는 단계는,
    분리막의 일면 또는 양면에 액상의 숙시노니트릴을 점적하는 단계;
    상기 숙시노니트릴을 상온으로 냉각하는 단계; 및
    숙시노니트릴이 개재된 상태로 분리막에 전극을 합지하는 단계를 통해 수행하는 것을 특징으로 하는 이차전지 제조방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 전극 조립체를 제조하는 단계는,
    전극의 일면 또는 양면에 액상의 숙시노니트릴을 점적하는 단계;
    상기 숙시노니트릴을 상온으로 냉각하는 단계; 및
    숙시노니트릴이 개재된 상태로 전극에 분리막을 합지하는 단계를 통해 수행하는 것을 특징으로 하는 이차전지 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 전극 조립체를 제조하는 단계는,
    숙시노니트릴을 전극 및 분리막 중 어느 하나의 표면에 왁스 상의 숙시노니트릴을 도포하는 것을 포함하는 이차전지 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 전극 조립체를 제조하는 단계는,
    분리막의 일면 또는 양면에 왁스 상의 숙시노니트릴을 위치하는 단계;
    상기 숙시노니트릴을 융점 이상의 온도로 가열한 후 상온으로 냉각하는 단계; 및
    숙시노니트릴이 개재된 상태로 분리막에 전극을 합지하는 단계를 통해 수행하는 것을 특징으로 하는 이차전지 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 전극 조립체를 제조하는 단계는,
    전극의 일면 또는 양면에 왁스 상의 숙시노니트릴을 위치하는 단계;
    상기 숙시노니트릴을 융점 이상의 온도로 가열한 후 상온으로 냉각하는 단계; 및
    숙시노니트릴이 개재된 상태로 전극에 분리막을 합지하는 단계를 통해 수행하는 것을 특징으로 하는 이차전지 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 라미네이션 단계는,
    전극 조립체를 57℃ 이상의 온도에서 가압하여 수행하는 것을 특징으로 하는 이차전지 제조방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 라미네이션 단계는,
    전극 조립체를 30kgf/cm 이하의 압력으로 가압하여 수행하는 것을 특징으로 하는 이차전지 제조방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 전해액을 주입하는 단계 또는 그 이후에,
    숙시노니트릴은 전해액에 용해되는 것을 특징으로 하는 이차전지 제조방법.
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