JP2012126891A - 封止用エポキシ樹脂成形材料、及びこの成形材料で封止した素子を備えた電子部品装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)1分子中にエポキシ基を2個以上含有するエポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)分子構造中にニトリル基を1個以上含有する1価又は2価のフェノール誘導体を含有する封止用エポキシ樹脂成形材料。(C)分子構造中にニトリル基を1個以上有する1価又は2価のフェノール誘導体の割合が、0.1〜1.0質量%であると好ましい。さらに、(D)シラン化合物、(E)硬化促進剤、(F)無機充てん剤を含有すると好ましい。前記の封止用エポキシ樹脂成形材料により封止された素子を備える電子部品装置である。
【選択図】なし
Description
近年の電子機器の小型化、軽量化、高性能化に伴い、実装の高密度化が進み、電子部品装置は従来のピン挿入型から、表面実装型のパッケージがなされるようになってきている。半導体装置を配線板に取り付ける場合、従来のピン挿入型パッケージは、ピンを配線板に挿入した後、配線板裏面から半田付けを行うため、パッケージが直接高温にさらされることはなかった。しかし、表面実装型パッケージでは、半導体装置全体が半田バスやリフロー装置などで処理されるため、直接半田付け温度にさらされる。この結果、パッケージが吸湿していた場合、半田付け時に吸湿水分が急激に膨張し、接着界面の剥離やパッケージクラックが発生し、実装時のパッケージの信頼性を低下させるという問題があった。
上記の問題を解決する対策として、半導体装置内部の吸湿水分を低減するためにICの防湿梱包や、配線板へ実装する前に予めICを十分乾燥して使用するなどの方法もとられている(例えば、非特許文献1参照)が、これらの方法は手間がかかり、コストも高くなる。別の対策としては、充てん剤の含有量を増加する方法が挙げられるが、この方法では半導体装置内部の吸湿水分は低減するものの、大幅な流動性の低下を引き起こしてしまう問題があった。封止用エポキシ樹脂成形材料の流動性が低いと成形時に金線流れ、ボイド、ピンホール等の発生といった問題が生じる(例えば、特許文献1、及び非特許文献2参照)。
(1)(A)1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂と、(B)硬化剤と、(C)分子構造中ニトリル基を1個以上有する1価又は2価のフェノール誘導体と、を含有する封止用エポキシ樹脂成形材料。
(2)前記(C)フェノール誘導体の含有率が、0.10質量%〜1.08質量%である前記(1)に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
(3)(D)シラン化合物をさらに含有する前記(1)又は(2)に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
(4)(E)硬化促進剤をさらに含有する前記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
(5)(F)無機充てん剤をさらに含有する前記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
(6)前記(1)〜(5)のいずれか1項に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料により封止された素子を備える電子部品装置。
封止用エポキシ樹脂成形材料は、(A)1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂の少なくとも1種と、(B)硬化剤の少なくとも1種と、(C)分子構造中ニトリル基を1個以上有する1価又は2価のフェノール誘導体の少なくとも1種とを含有し、必要に応じてその他の成分を含んで構成される。かかる構成の封止用エポキシ樹脂成形材料に形成される硬化物は高温における金属との接着性に優れ、さらに耐リフロー性に優れる。
なお、常温で固体状態であるとは、融点(JIS K−7121)が25℃を超えること、又は環球法(JIS K−2207)における軟化点が40℃以上であることを意味する。
前記封止用エポキシ樹脂成形材料は、1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂(以下、「特定エポキシ樹脂」ともいう)の少なくとも1種を含む。前記特定エポキシ樹脂は、封止用エポキシ樹脂成形材料に一般に使用されているものから特に制限なく適宜選択することができる。具体的には、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン骨格を有するエポキシ樹脂をはじめとするフェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、α−ナフトール、β−ナフトール及びジヒドロキシナフタレン等のフェノール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド及びサリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したノボラック型エポキシ樹脂;アルキル置換、芳香環置換又は非置換のビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、ビフェノール及びチオジフェノール等のジグリシジルエーテルであるエポキシ樹脂;スチルベン型エポキシ樹脂;ハイドロキノン型エポキシ樹脂;フタル酸及びダイマー酸等の多塩基酸とエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂;ジアミノジフェニルメタン及びイソシアヌル酸等のポリアミンとエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエンとフェノール類の共縮合樹脂のエポキシ化物;ナフタレン環を有するナフタレン型エポキシ樹脂;トリフェニルメチル基を有するトリフェニルメタン型エポキシ樹脂;フェノール類とジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるフェノール・アラルキル樹脂;ナフトール・アラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物;トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂;テルペン変性エポキシ樹脂;オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂;脂環族エポキシ樹脂などが挙げられる。これらは1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記一般式(I)で示されるビフェニル型エポキシ樹脂は、ビフェノール化合物にエピクロルヒドリンを公知の方法で反応させることによって得られる。
一般式(I)中のR1〜R8としては、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基及びtert−ブチル基等の炭素数1〜10のアルキル基、並びにビニル基、アリル基及びブテニル基等の炭素数1〜10のアルケニル基などが挙げられる。なかでも水素原子又はメチル基が好ましい。
上記ビフェニル型エポキシ樹脂の含有量は、その性能を発揮するためにエポキシ樹脂全量中20質量%以上とすることが好ましく、30質量%以上がより好ましく、50質量%以上がさらに好ましい。
上記一般式(II)で示されるチオジフェノール型エポキシ樹脂は、チオジフェノール化合物にエピクロルヒドリンを公知の方法で反応させることによって得られる。一般式(II)中のR1〜R8としては、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基及びtert−ブチル基等の炭素数1〜10のアルキル基、並びにビニル基、アリル基及びブテニル基等の炭素数1〜10のアルケニル基などが挙げられる。なかでも水素原子、メチル基又はtert−ブチル基が好ましい。
上記チオジフェノール型エポキシ樹脂の含有量は、その性能を発揮するためにエポキシ樹脂全量中20質量%以上とすることが好ましく、30質量%以上がより好ましく、50質量%以上がさらに好ましい。
上記一般式(III)で示されるビスフェノールF型エポキシ樹脂は、ビスフェノールF化合物にエピクロルヒドリンを公知の方法で反応させることによって得られる。一般式(III)中のR1〜R8としては、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基及びtert−ブチル基等の炭素数1〜10のアルキル基、並びにビニル基、アリル基及びブテニル基等の炭素数1〜10のアルケニル基などが挙げられる。なかでも水素原子又はメチル基が好ましい。
上記ビスフェノールF型エポキシ樹脂の含有量は、その性能を発揮するためにエポキシ樹脂全量中20質量%以上とすることが好ましく、30質量%以上がより好ましく、50質量%以上がさらに好ましい。
上記一般式(IV)で示されるノボラック型エポキシ樹脂のなかでも、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂が好ましい。
ノボラック型エポキシ樹脂を使用する場合、その含有量は、その性能を発揮するためにエポキシ樹脂全量中20質量%以上とすることが好ましく、30質量%以上がより好ましい。
下記一般式(V)で示されるナフタレン型エポキシ樹脂としては、m個の構成単位及びn個の構成単位をランダムに含むランダム共重合体、交互に含む交互共重合体、規則的に含む共重合体、ブロック状に含むブロック共重合体が挙げられ、これらのいずれか1種を単独で用いても、2種以上を組合せて用いてもよい。
また、下記一般式(VI)で示されるトリフェニルメタン型エポキシ樹脂としては特に制限はないが、サリチルアルデヒド型エポキシ樹脂が好ましい。
上記一般式(VII)で示されるビフェニレン骨格含有フェノール・アラルキル樹脂のエポキシ化物は、アルキル置換、芳香環置換又は非置換のフェノールとビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるフェノール・アラルキル樹脂にエピクロルヒドリンを公知の方法で反応させることによって得られる。
一般式(VII)中のR1〜R9における炭素数1〜12の置換若しくは置換の1価の炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基等の鎖状アルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基等の環状アルキル基、ベンジル基、フェネチル基等のアリール基置換アルキル基、メトキシ基置換アルキル基、エトキシ基置換アルキル基、ブトキシ基置換アルキル基等のアルコキシ基置換アルキル基、アミノアルキル基、ジメチルアミノアルキル基、ジエチルアミノアルキル基等のアミノ基置換アルキル基、水酸基置換アルキル基、フェニル基、ナフチル基、ビフェニル基等の無置換アリール基、トリル基、ジメチルフェニル基、エチルフェニル基、ブチルフェニル基、tert−ブチルフェニル基、ジメチルナフチル基等のアルキル基置換アリール基、メトキシフェニル基、エトキシフェニル基、ブトキシフェニル基、tert−ブトキシフェニル基、メトキシナフチル基等のアルコキシ基置換アリール基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基等のアミノ基置換アリール基、水酸基置換アリール基などが挙げられる。なかでもR1〜R8としては、水素原子又はメチル基が好ましい。またR9はメチル基であることが好ましく、iが0であることもまた好ましい。
また一般式(VII)中のnとしては平均で6以下がより好ましく、そのようなエポキシ樹脂としては、市販品として日本化薬株式会社製商品名NC−3000Sが入手可能である。
また特にその含有質量比は、(I)/(VII)=50/50〜5/95であることが好ましく、40/60〜10/90であることがより好ましく、30/70〜15/85であることがさらに好ましい。このような含有質量比を満足する化合物としては、CER−3000L(日本化薬株式会社製商品名)等が市販品として入手可能である。
上記一般式(VIII)で示されるナフトール・アラルキル樹脂のエポキシ化物は、アルキル置換、芳香環置換又は非置換のナフトールとジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるナフトール・アラルキル樹脂にエピクロルヒドリンを公知の方法で反応させることによって得られる。
下記一般式(IX)で示されるエポキシ樹脂としては市販品として新日鐵化学株式会社製商品名ESN−375が挙げられ、下記一般式(X)で示されるエポキシ樹脂としては市販品として新日鐵化学株式会社製商品名ESN−175が挙げられる。
上記ナフトール・アラルキル樹脂のエポキシ化物の含有量は、その性能を発揮するためにエポキシ樹脂全量中20質量%以上とすることが好ましく、30質量%以上がより好ましく、50質量%以上がさらに好ましい。
一般式(IX)及び一般式(X)におけるXで表される芳香環を含む2価の有機基の好ましい態様は既述の通りである。
上記のビフェニル型エポキシ樹脂、チオジフェノール型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、フェノール・アラルキル樹脂のエポキシ化物及びナフトール・アラルキル樹脂のエポキシ化物は、いずれか1種を単独で用いても2種以上を組合せて用いてもよい。
2種以上を組み合わせて用いる場合の含有量は、エポキシ樹脂全量中合わせて50質量%以上とすることが好ましく、60質量%以上がより好ましく、80質量%以上がさらに好ましい。
前記封止用エポキシ樹脂成形材料は硬化剤の少なくとも1種を含む。前記硬化剤は、封止用エポキシ樹脂成形材料に一般に使用されているものであれば特に制限はない。具体的には、フェノール、クレゾール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェニルフェノール、チオジフェノール、アミノフェノール、α−ナフトール、β−ナフトール、及びジヒドロキシナフタレン等のフェノール類とホルムアルデヒド、ベンズアルデヒド、及びサリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂;フェノール類とジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるフェノール・アラルキル樹脂;ナフトール・アラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂、フェノールノボラック構造とフェノール・アラルキル構造がランダム、ブロック又は交互に繰り返された共重合型フェノール・アラルキル樹脂;パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂;メラミン変性フェノール樹脂;テルペン変性フェノール樹脂;ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂;シクロペンタジエン変性フェノール樹脂;多環芳香環変性フェノール樹脂などが挙げられる。これらは1種を単独で用いても2種以上を組合せて用いてもよい。
なかでも、難燃性、流動性と硬化性の両立の観点からは置換又は非置換のフェニレン基が好ましく、例えば下記一般式(XII)で示されるフェノール・アラルキル樹脂が挙げられる。また難燃性と耐リフロー性の両立の観点からは置換又は非置換のビフェニレン基が好ましく、例えば下記一般式(XIII)で示されるフェノール・アラルキル樹脂が挙げられる。nは0又は1〜10の整数を示し、平均で6以下がより好ましい。
上記一般式(XII)で示されるフェノール・アラルキル樹脂としては、市販品として三井化学株式会社製商品名XLCが挙げられる。また一般式(XIII)で示されるビフェニレン骨格含有フェノール・アラルキル樹脂としては、市販品として明和化成株式会社製商品名MEH−7851が挙げられる。
上記フェノール・アラルキル樹脂の含有量は、その性能を発揮するために硬化剤全量中20質量%以上とすることが好ましく、30質量%以上がより好ましく、50質量%以上がさらに好ましい。
nは0〜10の整数を示し、平均で6以下がより好ましい。
上記一般式(XV)で示されるナフトール・アラルキル樹脂としては、市販品として新日鐵化学株式会社製商品名SN−475が挙げられ、上記一般式(XVI)で示されるナフトール・アラルキル樹脂としては、市販品として新日鐵化学株式会社製商品名SN−170が挙げられる。
上記ナフトール・アラルキル樹脂の配合量は、その性能を発揮するために硬化剤全量中20質量%以上とすることが好ましく、30質量%以上がより好ましく、50質量%以上がさらに好ましい。
得られるアセナフチレンの重合物又はアセナフチレンと他の芳香族オレフィンとの重合物の軟化点は、60℃〜150℃が好ましく、70℃〜130℃がより好ましい。60℃より低いと成形時の染み出しにより成形性が低下する傾向にあり、150℃より高いと樹脂との相溶性が低下する傾向にある。
これら芳香族オレフィンの使用量はアセナフチレンに対して、50質量%以下が好ましく、20質量%以下がより好ましい。
これら脂肪族オレフィンの使用量は重合モノマー全量中20質量%以下が好ましく、9質量%以下がより好ましい。
溶融混合は、硬化剤及びアセナフチレンの少なくとも一方の軟化点以上の温度であれば制限はない。中でも100℃〜250℃が好ましく、120℃〜200℃がより好ましい。また、溶融混合は両者が均一に混合すれば混合時間に制限はない。中でも1時間〜20時間が好ましく、2時間〜15時間がより好ましい。
硬化剤とアセナフチレンを予備混合する場合、混合中にアセナフチレンが重合もしくは硬化剤と反応しても構わない。
上記一般式(XVII)中のRとしては、具体的には、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基及びtert−ブチル基等のアルキル基;ビニル基、アリル基及びブテニル基等のアルケニル基;ハロゲン化アルキル基;アミノ基置換アルキル基;メルカプト基置換アルキル基などの炭素数1〜10の置換又は非置換の1価の炭化水素基が挙げられる。なかでもメチル基及びエチル基等のアルキル基又は水素原子が好ましく、メチル基又は水素原子がより好ましい。
トリフェニルメタン型フェノール樹脂を用いる場合、その含有量はその性能を発揮するために硬化剤全量中30質量%以上とすることが好ましく、50質量%以上がより好ましい。
またnは0〜8であることが好ましい。
ノボラック型フェノール樹脂を用いる場合、その含有量はその性能を発揮するために硬化剤全量中30質量%以上とすることが好ましく、50質量%以上がより好ましい。
またn及びmはそれぞれ独立に、0〜10の整数を示すが、6以下がより好ましい。
一般式(XIX)で示される化合物としては、HE−510(エア・ウォーター株式会社製商品名)等が市販品として入手可能である。
共重合型フェノール・アラルキル樹脂を用いる場合、その含有量はその性能を発揮するために硬化剤全量中30質量%以上とすることが好ましく、50質量%以上がより好ましい。
2種以上を組み合わせて用いる場合の含有量は、フェノール樹脂全量中に合わせて50質量%以上とすることが好ましく、60質量%以上がより好ましく、80質量%以上がさらに好ましい。
前記封止用エポキシ樹脂成形材料は、分子構造中にニトリル基を1個以上含有する1価又は2価のフェノール誘導体(以下、「ニトリル−フェノール化合物」ともいう)の少なくとも1種を含む。
前記ニトリル−フェノール化合物としては、芳香環に水酸基が1個又は2個結合し,ニトリル基を1個以上含有する化合物であれば特に制限はない。o−シアノフェノール、m−シアノフェノール、p−シアノフェノール、o−ヒドロキシフェニルアセトニトリル、m−ヒドロキシフェニルアセトニトリル、p−ヒドロキシフェニルアセトニトリル、4−シアノ−4’−ヒドロキシビフェニル、4−シアノ−4’−ヒドロキシジフェニルエーテル、4−シアノ−4’−ヒドロキシジフェニルメタン、2,2−(4−シアノ−4’−ヒドロキシ)ジフェニルプロパン、4−シアノ−4’−ヒドロキシベンゾフェノン、6−シアノ−2−ナフトール、4−ヒドロキシフタロニトリル、3,4−ジヒドロキシベンゾニトリル、2,3−ジシアノヒドロキノン及びこれらの位置異性体、並びにその誘導体など挙げられる。
これらは1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
0.10質量%以上であると発明の効果が十分に得られる傾向にある。また1.08質量%以下であると封止用エポキシ樹脂成形材料の強度が低下することを抑制できる傾向がある。
また前記封止用エポキシ樹脂成形材料は、接着性及び封止用エポキシ樹脂成形材料の強度低下抑制の観点から、前記(C)1分子中又は分子構造中にニトリル基を1個以上有する1価又は2価のフェノール誘導体を、エポキシ樹脂の総含有量に対して1.0質量%〜10.0質量%含むことが好ましく、3.0質量%〜5.0質量%含むことがより好ましい。
前記封止用エポキシ樹脂成形材料は、さらに(D)シラン化合物の少なくとも1種を含有することが好ましい。
シラン化合物とは、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等の各種シラン系化合物である。これらを具体的に例示すると、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルジメチルメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルジメチルエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン及びビニルトリアセトキシシラン等の不飽和結合含有シラン化合物;β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルジメチルメトキシシラン、及びγ−グリシドキシプロピルジメチルエトキシシラン等のエポキシ基含有シラン化合物;γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、及びビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等の含硫黄原子シラン化合物、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−[ビス(β−ヒドロキシエチル)]アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、及びN−(トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミン等のアミノ基含有シラン化合物;イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、及びイソシアネートプロピルトリエトキシシラン等のイソシアネート基含有シラン化合物;メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルシランジオール、トリフェニルメトキシシラン、トリフェニルエトキシシラン、トリフェニルシラノール、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリエトキシシラン、2−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、N−(3−トリエトキシシリルプロピル)フェニルイミン、3−(3−(トリエトキシシリル)プロピルアミノ)−N,N−ジメチルプロピオンアミド、N−トリエトキシシリルプロピル−β−アラニンメチルエステル、3−(トリエトキシシリルプロピル)ジヒドロ−3,5−フランジオン、ビス(トリメトキシシリル)ベンゼン等のシラン系化合物、並びに1H−イミダゾール、2−アルキルイミダゾール、2,4−ジアルキルイミダゾール、4−ビニルイミダゾール等のイミダゾール化合物とγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のγ−グリシドキシプロピルアルコキシシランの反応物であるイミダゾール系シラン化合物などが挙げられる。
これらの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
0.06質量%以上であると各種パッケージ部材との接着性がより向上する傾向にある。また2質量%以下であるとボイド等の成形不良の発生より抑制できる傾向がある。
またこれらカップリング剤の総含有率は、成形性及び接着性の観点から封止用エポキシ樹脂成形材料中に0.06質量%〜2質量%が好ましく、0.1質量%〜0.75質量%がより好ましく、0.2質量%〜0.7質量%がさらに好ましい。
0.06質量%以上であると各種パッケージ部材との接着性がより向上する傾向にある。また2質量%以下であるとボイド等の成形不良の発生より抑制できる傾向がある。
前記封止用エポキシ樹脂成形材料は、さらに硬化促進剤の少なくとも1種を含有することが好ましい。前記硬化促進剤としては、封止用エポキシ樹脂成形材料で一般に使用されているものであれば特に限定はない。具体的には、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7、1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン−5、及び5,6−ジブチルアミノ−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7等のシクロアミジン化合物並びにこれらの化合物に無水マレイン酸、1,4−ベンゾキノン、2,5−トルキノン、1,4−ナフトキノン、2,3−ジメチルベンゾキノン、2,6−ジメチルベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−5−メチル−1,4−ベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノン、及びフェニル−1,4−ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタン、及びフェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物;ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、及びトリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の三級アミン類並びにこれらの誘導体;2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2―フェニル−4−メチルイミダゾール、及び2−ヘプタデシルイミダゾール等のイミダゾール類並びにこれらの誘導体;トリブチルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス(4−メチルフェニル)ホスフィン、ジフェニルホスフィン、及びフェニルホスフィン等の有機ホスフィン類並びにこれらのホスフィン類に無水マレイン酸、上記キノン化合物、ジアゾフェニルメタン、及びフェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有するリン化合物;テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、テトラフェニルホスホニウムエチルトリフェニルボレート、及びテトラブチルホスホニウムテトラブチルボレート等のテトラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレート;2−エチル−4−メチルイミダゾール・テトラフェニルボレート、及びN−メチルモルホリン・テトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩並びにこれらの誘導体などが挙げられる。これらは1種を単独で用いても2種以上組み合わせて用いてもよい。
0.1質量部以上であるとより短時間で硬化させることが可能になる。また10質量部以下であると硬化速度が早くなりすぎて成形性が低下することを抑制できる傾向がある。
前記封止用エポキシ樹脂成形材料は、さらに無機充てん剤の少なくとも1種を含有することが好ましい。前記無機充てん剤をさらに含むことで、吸湿性及び線膨張係数の低減、熱伝導性向上及び強度向上等の効果が得られる。
前記無機充てん剤としては封止用エポキシ樹脂成形材料に一般に使用されているものであれば特に制限されるものではない。具体的には、溶融シリカ、結晶
シリカ、アルミナ、ジルコン、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア、ジルコン、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、及びチタニア等の粉体、これらを球形化したビーズ、並びにガラス繊維などが挙げられる。
これらは1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なかでも、線膨張係数低減の観点からは溶融シリカが、高熱伝導性の観点からはアルミナが好ましく、充てん剤形状は成形時の流動性及び金型摩耗性の点から球形が好ましい。特にコストと性能のバランスの観点からは球状溶融シリカが好ましい。
70質量%以上であると、難燃性及び耐リフロー性がより向上する傾向がある。また95質量%以下であると流動性が低下することを抑制できる傾向がある。
前記陰イオン交換体としては特に制限はなく、従来公知のものを用いることができるが、たとえば、ハイドロタルサイト類や、マグネシウム、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ビスマスから選ばれる元素の含水酸化物等が挙げられ、これらを単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、下記組成式(XX)で示されるハイドロタルサイトが好ましい。
陰イオン交換体の含有量は、ハロゲンイオンなどの陰イオンを捕捉できる十分量であれば特に限定されるものではないが、(A)エポキシ樹脂100質量部に対して、0.1質量部〜30質量部が好ましく、1質量部〜5質量部がより好ましい。
0.01質量部以上であると十分な離型性が得られる傾向がある。また10質量部以下であると接着性が低下することを抑制できる傾向がある。
酸化型又は非酸化型のポリオレフィンとしては、ヘキスト株式会社製商品名H4やPE、PEDシリーズ等の数平均分子量が500〜10000程度の低分子量ポリエチレンなどが挙げられる。
これらは1種を単独で用いても2種以上組み合わせて用いてもよい。酸化型又は非酸化型のポリオレフィンに加えてこれら他の離型剤を併用する場合、その含有量は合わせて(A)エポキシ樹脂100質量部に対して0.1質量部〜10質量部が好ましく、0.5質量部〜3質量部がより好ましい。
また流動性の観点からは、M1がマグネシウム、M2が亜鉛又はニッケルで、r=0のものが好ましい。
これらの難燃剤は、1種を単独で用いても2種以上を組合せて用いてもよい。難燃剤の配合量は特に制限はない。(A)エポキシ樹脂100質量部に対して1質量部〜30質量部が好ましく、2質量部〜15質量部がより好ましい。
さらに前記封止用エポキシ樹脂成形材料は、成形条件に合うような寸法及び質量でタブレット化すると使いやすい。
このような電子部品装置としては、たとえば、リードフレーム上に半導体素子を固定し、ボンディングパッド等の素子の端子部とリード部をワイヤボンディングやバンプで接続した後、前記封止用エポキシ樹脂成形材料を用いてトランスファ成形等により封止してなる、DIP(Dual Inline Package)、PLCC(Plastic Leaded Chip Carrier)、QFP(Quad Flat Package)、SOP(Small Outline Package)、SOJ(Small Outline J-lead Package)、TSOP(Thin Small Outline Package)、TQFP(Thin Quad Flat Package)等の一般的な樹脂封止型IC、テープキャリアにバンプで接続した半導体チップを、前記封止用エポキシ樹脂成形材料で封止したTCP(Tape Carrier Package)、配線板やガラス上に形成した配線に、ワイヤボンディング、フリップチップボンディング、はんだ等で接続した半導体チップ、トランジスタ、ダイオード及びサイリスタ等の能動素子並びにコンデンサ、抵抗体及びコイル等の受動素子の少なくとも1種を、前記封止用エポキシ樹脂成形材料で封止したCOB(Chip On Board)モジュール、ハイブリッドIC、マルチチップモジュール、裏面に配線板接続用の端子を形成した有機基板の表面に素子を搭載し、バンプ又はワイヤボンディングにより素子と有機基板に形成された配線を接続した後、前記封止用エポキシ樹脂成形材料で素子を封止したBGA(Ball Grid Array)、CSP(Chip Size Package)などが挙げられる。また、プリント回路板にも前記封止用エポキシ樹脂成形材料は有効に使用できる。
以下の成分をそれぞれ下記表1〜表8に示した質量部で配合し、混練温度80℃、混練時間10分の条件でロール混練を行い、実施例1〜31及び比較例1〜31の封止用エポキシ樹脂成形材料を作製した。なお表中の空欄(「−」)は、配合無しを表す。
(A)エポキシ樹脂としては、以下を使用した。
エポキシ樹脂1:エポキシ当量196、融点106℃のビフェニル型エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製商品名YX−4000)
エポキシ樹脂2:エポキシ当量241、軟化点96℃のビフェニレン骨格含有フェノール・アラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製商品名CER−3000L)
エポキシ樹脂3:エポキシ当量238、軟化点55℃のフェノール・アラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製商品名NC−2000L)
エポキシ樹脂4:エポキシ当量202、軟化点60℃のオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業株式会社製商品名N−660)
硬化剤1:水酸基当量176、軟化点70℃のフェノール・アラルキル樹脂(三井化学株式会社製商品名XLC)
硬化剤2:水酸基当量106、軟化点83℃のフェノールノボラック樹脂(明和化成株式会社製商品名H−100)
ニトリル−フェノール化合物1:p−シアノフェノール
ニトリル−フェノール化合物2:o−シアノフェノール
ニトリル−フェノール化合物3:4−ヒドロキシフタロニトリル
ニトリル−フェノール化合物4:3,4−ジヒドロキシベンゾニトリル
ニトリル−フェノール化合物5:2,3−ジシアノヒドロキノン
フェノール化合物1:フェノール
フェノール化合物2:p−クレゾール
フェノール化合物3:カテコール
フェノール化合物4:レゾルシノール
フェノール化合物5:ヒドロキノン
ニトリル類1:ステアロニトリル
ニトリル類2:(Z)−9−オクタデセンニトリル
シラン化合物1:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
硬化促進剤1:トリフェニルホスフィンとp−ベンゾキノンとのベタイン型付加物
無機充てん剤1:平均粒径19μm、比表面積3.17m2/gの球状溶融シリカ
無機充てん剤2:平均粒径0.5μm、比表面積7m2/gの球状溶融シリカ
その他の添加成分としてはモンタン酸エステル、カーボンブラックを使用した。
EMMI−1−66に準じたスパイラルフロー測定用金型を用いて、封止用エポキシ成形材料を上記条件で成形し、流動距離(cm)を求めた。
(2)熱時硬度
封止用エポキシ樹脂成形材料を上記条件で直径50mm、厚さ3mmの円板に成形し、成形後直ちにショアD型硬度計(株式会社上島製作所製HD−1120(タイプD))を用いて測定した。
(3)吸水率
(2)で成形した円板を上記条件で後硬化し、85℃、60%RHの条件下で168時間放置し、放置前後の質量変化を測定して、吸水率(質量%)={(放置後の円板質量−放置前の円板質量)/放置前の円板質量}×100を評価した。
(4)260℃における弾性率(高温曲げ試験)
JIS−K−6911に準じた3点曲げ試験を曲げ試験機(A&D社製テンシロン)を用いて行い、恒温槽で260℃に保ちながら、曲げ弾性率(E)、曲げ強度(S)及び破断伸び(ε)をそれぞれ求めた。測定は封止用エポキシ樹脂成形材料を上記条件で10mm×70mm×3mmに成形した試験片を用い、ヘッドスピード1.5mm/min.の条件で行った。なお、曲げ弾性率(E)は下式にて定義される。
封止用エポキシ樹脂成形材料を上記条件で、銅板又は銀メッキした銅板にそれぞれ直径4mm、高さ5mmの円柱形状に成形、後硬化し、ボンドテスター(デイジ社製シリーズ4000)によって、各種銅板の温度を260℃に保ちながら、せん断速度50μm/sでせん断接着力を測定した。
(6)耐リフロー性
8×10×0.4mmのシリコーンチップを搭載した外形寸法20×14×2mmの80ピンフラットパッケージ(リードフレーム材質:銅合金、ダイパッド部上面及びリード先端部銀メッキ処理品)を、封止用エポキシ樹脂成形材料を用いて上記条件で成形、後硬化して作製し、85℃、60%RHの条件で1週間放置後、実施例1〜23及び比較例1〜23は240℃で、実施例24〜27及び比較例24〜27は230℃(*1)で、実施例27〜31及び比較例27〜31は220℃(*2)でリフロー処理を行い、樹脂/フレーム界面のはく離の有無を超音波探傷装置(日立建機株式会社製HYE−FOCUS)を用いて観察し、試験パッケージ数5個に対するはく離発生パッケージ個数で評価した。
Claims (6)
- (A)1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂と、(B)硬化剤と、(C)分子構造中にニトリル基を1個以上有する1価又は2価のフェノール誘導体とを含有する封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 前記(C)フェノール誘導体の含有率が、0.10質量%〜1.08質量%である請求項1に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (D)シラン化合物をさらに含有する請求項1又は請求項2に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (E)硬化促進剤をさらに含有する請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (F)無機充てん剤をさらに含有する請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料により封止された素子を備える電子部品装置。
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