JP5251392B2 - 封止用エポキシ樹脂成形材料及び電子部品装置 - Google Patents
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Description
また、本発明は、(2)前記一般式(I)中のR1が水素原子、ハロゲン原子、水酸基、アミノ基、置換基を有していてもよいアルキル基、置換基を有していてもよいアリール基又は有機基を有するヘテロ基のうちいずれかであって、前記置換基がハロゲン原子、エポキシ基、ヒドロキシル基、シアノ基、アミノ基、ニトロ基、アルコキシ基、オキソ基から選ばれる少なくとも一種である前記(1)記載の封止用エポキシ樹脂成形材料に関する。
以下、本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料を構成する各成分について説明する。
本発明において用いられる(A)エポキシ樹脂は、1分子中にエポキシ基を2個以上含有するものであれば特に制限はなく、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン骨格を有するエポキシ樹脂をはじめとするフェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF等のフェノール類及び/又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したノボラック型エポキシ樹脂;アルキル置換、芳香環置換又は非置換のビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、ビフェノール、チオジフェノール等のジグリシジルエーテル;スチルベン型エポキシ樹脂;ハイドロキノン型エポキシ樹脂;フタル酸、ダイマー酸等の多塩基酸とエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂;ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸等のポリアミンとエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエンとフェノール類の共縮合樹脂のエポキシ化物;ナフタレン環を有するエポキシ樹脂;フェノール類及び/又はナフトール類とジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるフェノール・アラルキル樹脂、ナフトール・アラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物;トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂;テルペン変性エポキシ樹脂;オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂;脂環族エポキシ樹脂;などが挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記一般式(II)で示されるビフェニル型エポキシ樹脂は、ビフェノール化合物にエピクロルヒドリンを公知の方法で反応させることによって得られる。一般式(II)中のR1〜R8は、水素原子及び置換基を有していてもよい炭素数1〜10の一価の炭化水素基から選ばれるものであり、例えば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基、tert−ブチル基等の炭素数1〜10のアルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基等の炭素数1〜10のアルケニル基;などが挙げられる。これらのなかでも水素原子又はメチル基が好ましい。このようなエポキシ樹脂としては、たとえば、4,4´‐ビス(2,3‐エポキシプロポキシ)ビフェニル又は4,4´‐ビス(2,3‐エポキシプロポキシ)‐3,3´,5,5´‐テトラメチルビフェニルを主成分とするエポキシ樹脂、エピクロルヒドリンと4,4´‐ビフェノール又は4,4´‐(3,3´,5,5´‐テトラメチル)ビフェノールとを反応させて得られるエポキシ樹脂等が挙げられる。なかでも4,4´‐ビス(2,3‐エポキシプロポキシ)‐3,3´,5,5´‐テトラメチルビフェニルを主成分とするエポキシ樹脂が好ましい。そのようなエポキシ樹脂としては、ジャパンエポキシレジン株式会社製商品名:YX‐4000、YL−6121Hが市販品として入手可能である。
上記一般式(III)で示されるチオジフェノール型エポキシ樹脂は、チオジフェノール化合物にエピクロルヒドリンを公知の方法で反応させることによって得られる。一般式(III)中のR1〜R8は、水素原子及び置換基を有していてもよい炭素数1〜10の一価の炭化水素基から選ばれるものであり、例えば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基、tert−ブチル基等の炭素数1〜10のアルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基等の炭素数1〜10のアルケニル基;などが挙げられる。これらのなかでも水素原子、メチル基又はtert−ブチル基が好ましい。このようなエポキシ樹脂としては、たとえば、4,4´‐ジヒドロキシジフェニルスルフィドのジグリシジルエーテルを主成分とするエポキシ樹脂、2,2´,5,5´‐テトラメチル‐4,4´‐ジヒドロキシジフェニルスルフィドのジグリシジルエーテルを主成分とするエポキシ樹脂、2,2´‐ジメチル‐4,4´‐ジヒドロキシ‐5,5´‐ジ‐tert‐ブチルジフェニルスルフィドのジグリシジルエーテルを主成分とするエポキシ樹脂等が挙げられ、なかでも2,2´‐ジメチル‐4,4´‐ジヒドロキシ‐5,5´‐ジ‐tert‐ブチルジフェニルスルフィドのジグリシジルエーテルを主成分とするエポキシ樹脂が好ましい。そのようなエポキシ樹脂としては、新日鐵化学株式会社製商品名:YSLV‐120TEが市販品として入手可能である。
上記一般式(IV)で示されるビスフェノールF型エポキシ樹脂は、ビスフェノールF化合物にエピクロルヒドリンを公知の方法で反応させることによって得られる。一般式(IV)中のR1〜R8は水素原子及び置換基を有していてもよい炭素数1〜10の一価の炭化水素基から選ばれるものであり、例えば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基、tert−ブチル基等の炭素数1〜10のアルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基等の炭素数1〜10のアルケニル基;などが挙げられ、これらのなかでも水素原子又はメチル基が好ましい。このようなエポキシ樹脂としては、たとえば、4,4´‐メチレンビス(2,6‐ジメチルフェノール)のジグリシジルエーテルを主成分とするエポキシ樹脂、4,4´‐メチレンビス(2,3,6‐トリメチルフェノール)のジグリシジルエーテルを主成分とするエポキシ樹脂、4,4´‐メチレンビスフェノールのジグリシジルエーテルを主成分とするエポキシ樹脂等が挙げられ、なかでも4,4´‐メチレンビス(2,6‐ジメチルフェノール)のジグリシジルエーテルを主成分とするエポキシ樹脂が好ましい。そのようなエポキシ樹脂としては、新日鐵化学株式会社製商品名:YSLV‐80XYが市販品として入手可能である。
上記一般式(V)で示されるノボラック型エポキシ樹脂は、ノボラック型フェノール樹脂にエピクロルヒドリンを反応させることによって容易に得られる。なかでも、上記一般式(V)中のRとしては、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基等の炭素数1〜10のアルキル基;メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等の炭素数1〜10のアルコキシル基;などが好ましく、水素原子又はメチル基がより好ましい。nは0〜3の整数が好ましい。上記一般式(V)で示されるノボラック型エポキシ樹脂のなかでも、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂が好ましい。そのようなエポキシ樹脂としては、住友化学工業株式会社製商品名:ESCN−190が市販品として入手可能である。
下記一般式(VI)で示されるナフタレン型エポキシ樹脂としては、m個の構成単位及びn個の構成単位をランダムに含むランダム共重合体、交互に含む交互共重合体、規則的に含む共重合体、ブロック状に含むブロック共重合体が挙げられ、これらのいずれか1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。そのようなエポキシ樹脂としては、日本化薬株式会社製商品名:NC−7300が市販品として入手可能である。
上記一般式(VII)で示されるトリフェニルメタン型エポキシ樹脂としては特に制限はないが、サリチルアルデヒド型エポキシ樹脂が好ましい。そのようなエポキシ樹脂としては、日本化薬株式会社製商品名:EPPN−502Hが市販品として入手可能である。これらナフタレン型エポキシ樹脂及びトリフェニルメタン型エポキシ樹脂はいずれか1種を単独で用いても両者を組み合わせて用いてもよいが、その配合量は、その性能を発揮するためにエポキシ樹脂全量中、合わせて20質量%以上とすることが好ましく、30質量%以上とすることがより好ましく、50質量%以上とすることが特に好ましい。
上記一般式(VIII)で示されるビフェニレン骨格含有フェノール・アラルキル樹脂のエポキシ化物は、アルキル置換、芳香環置換又は非置換のフェノールとビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるフェノール・アラルキル樹脂にエピクロルヒドリンを公知の方法で反応させることによって得られる。一般式(VIII)中のR1〜R9としては、たとえば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基等の鎖状アルキル基;シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等の環状アルキル基;シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基等の環状アルケニル基;ベンジル基、フェネチル基等のアリール基置換アルキル基;メトキシ基置換アルキル基、エトキシ基置換アルキル基、ブトキシ基置換アルキル基等のアルコキシ基置換アルキル基;アミノアルキル基、ジメチルアミノアルキル基、ジエチルアミノアルキル基等のアミノ基置換アルキル基;水酸基置換アルキル基;フェニル基、ナフチル基、ビフェニル基等の無置換アリール基;トリル基、ジメチルフェニル基、エチルフェニル基、ブチルフェニル基、tert−ブチルフェニル基、ジメチルナフチル基等のアルキル基置換アリール基;メトキシフェニル基、エトキシフェニル基、ブトキシフェニル基、tert−ブトキシフェニル基、メトキシナフチル基等のアルコキシ基置換アリール基;ジメチルアミノ基置換アリール基、ジエチルアミノ基置換アリール基等のアミノ基置換アリール基;水酸基置換アリール基;などが挙げられる。これらのなかでも水素原子又はメチル基が好ましい。また一般式(VIII)中のnとしては平均で6以下がより好ましく、そのようなエポキシ樹脂としては、日本化薬株式会社製商品名:NC−3000Sが市販品として入手可能である。
Xは芳香環を含む二価の有機基であり、たとえばフェニレン基、ビフェニレン基、ナフチレン基等のアリーレン基;トリレン基等のアルキル基置換アリーレン基;アルコキシル基置換アリーレン基;アラルキル基置換アリーレン基;ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基から得られる二価の基;キシリレン基等のアリーレン基を含む二価の基;などが挙げられ、なかでも、難燃性及び保存安定性の両立の観点からはフェニレン基又はビフェニレン基が好ましい。
上記ナフトール・アラルキル樹脂のエポキシ化物の配合量は、その性能を発揮するためにエポキシ樹脂全量中、20質量%以上とすることが好ましく、30質量%以上とすることがより好ましく、50質量%以上とすることが特に好ましい。
本発明において用いられる(B)硬化剤は、封止用エポキシ樹脂成形材料に一般に使用されているものであれば特に制限はなく、たとえば、フェノール、クレゾール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェニルフェノール、チオジフェノール、アミノフェノール等のフェノール類及び/又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂;フェノール類及び/又はナフトール類とジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるフェノール・アラルキル樹脂、ナフトール・アラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂;フェノール・ノボラック構造とフェノール・アラルキル構造がランダム、ブロック又は交互に繰り返された共重合型フェノール・アラルキル樹脂;パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂;メラミン変性フェノール樹脂;テルペン変性フェノール樹脂;ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂;シクロペンタジエン変性フェノール樹脂;多環芳香環変性フェノール樹脂;トリフェニルメタン型フェノール樹脂;などが挙げられる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記一般式(XII)中のRとしては、たとえば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基等の鎖状アルキル基;シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等の環状アルキル基;シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基等の環状アルケニル基;ベンジル基、フェネチル基等のアリール基置換アルキル基;メトキシ基置換アルキル基、エトキシ基置換アルキル基、ブトキシ基置換アルキル基等のアルコキシ基置換アルキル基;アミノアルキル基、ジメチルアミノアルキル基、ジエチルアミノアルキル基等のアミノ基置換アルキル基;水酸基置換アルキル基;フェニル基、ナフチル基、ビフェニル基等の無置換アリール基;トリル基、ジメチルフェニル基、エチルフェニル基、ブチルフェニル基、tert−ブチルフェニル基、ジメチルナフチル基等のアルキル基置換アリール基;メトキシフェニル基、エトキシフェニル基、ブトキシフェニル基、tert−ブトキシフェニル基、メトキシナフチル基等のアルコキシ基置換アリール基;ジメチルアミノ基置換アリール基、ジエチルアミノ基置換アリール基等のアミノ基置換アリール基;水酸基置換アリール基;などが挙げられ、なかでも水素原子又はメチル基が好ましい。
上記一般式(XIII)で示されるビフェニレン骨格含有フェノール・アラルキル樹脂としては、明和化成株式会社製商品名:MEH‐7851が市販品として入手可能である。また、一般式(XIV)で示されるフェノール・アラルキル樹脂としては、三井化学株式会社製商品名:XLCが市販品として入手可能である。
上記一般式(XV)中のRとしては、たとえば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基等の鎖状アルキル基;シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等の環状アルキル基;シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基等の環状アルケニル基;ベンジル基、フェネチル基等のアリール基置換アルキル基;メトキシ基置換アルキル基、エトキシ基置換アルキル基、ブトキシ基置換アルキル基等のアルコキシ基置換アルキル基;アミノアルキル基、ジメチルアミノアルキル基、ジエチルアミノアルキル基等のアミノ基置換アルキル基;水酸基置換アルキル基;フェニル基、ナフチル基、ビフェニル基等の無置換アリール基;トリル基、ジメチルフェニル基、エチルフェニル基、ブチルフェニル基、tert−ブチルフェニル基、ジメチルナフチル基等のアルキル基置換アリール基;メトキシフェニル基、エトキシフェニル基、ブトキシフェニル基、tert−ブトキシフェニル基、メトキシナフチル基等のアルコキシ基置換アリール基;ジメチルアミノ基置換アリール基、ジエチルアミノ基置換アリール基等のアミノ基置換アリール基;水酸基置換アリール基;などが挙げられ、これらのなかでも水素原子又はメチル基が好ましい。
上記一般式(XVI)で示されるナフトール・アラルキル樹脂としては、新日鐵化学株式会社製商品名:SN‐475が市販品として入手可能である。上記一般式(XVII)で示されるナフトール・アラルキル樹脂としては、新日鐵化学株式会社製商品名:SN‐170が市販品として入手可能である。
上記一般式(XVIII)中のRとしては、たとえば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、tert−ブチル基等のアルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基等のアルケニル基;ハロゲン化アルキル基;アミノ基置換アルキル基;メルカプト基置換アルキル基;などの炭素数1〜10の置換又は非置換の一価の炭化水素基が挙げられる。これらのなかでもメチル基、エチル基等のアルキル基及び水素原子が好ましく、メチル基及び水素原子がより好ましい。上記一般式(XVIII)で示されるトリフェニルメタン型フェノール樹脂としては、明和化成株式会社製商品名:MEH−7500が市販品として入手可能である。
上記一般式(XIX)中のRとしては、たとえば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、tert−ブチル基等のアルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基等のアルケニル基;ハロゲン化アルキル基;アミノ基置換アルキル基;メルカプト基置換アルキル基;などの炭素数1〜10の置換又は非置換の一価の炭化水素基が挙げられる。これらのなかでもメチル基、エチル基等のアルキル基及び水素原子が好ましく、水素原子がより好ましく、nの平均値が0〜8であることが好ましい。上記一般式(XIX)で示されるノボラック型フェノール樹脂としては、明和化成株式会社製商品名:H−4が市販品として入手可能である。
上記一般式(XX)中のRとしては、たとえば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基等の鎖状アルキル基;シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等の環状アルキル基;シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基等の環状アルケニル基;ベンジル基、フェネチル基等のアリール基置換アルキル基;メトキシ基置換アルキル基、エトキシ基置換アルキル基、ブトキシ基置換アルキル基等のアルコキシ基置換アルキル基;アミノアルキル基、ジメチルアミノアルキル基、ジエチルアミノアルキル基等のアミノ基置換アルキル基;水酸基置換アルキル基;フェニル基、ナフチル基、ビフェニル基等の無置換アリール基;トリル基、ジメチルフェニル基、エチルフェニル基、ブチルフェニル基、tert−ブチルフェニル基、ジメチルナフチル基等のアルキル基置換アリール基;メトキシフェニル基、エトキシフェニル基、ブトキシフェニル基、tert−ブトキシフェニル基、メトキシナフチル基等のアルコキシ基置換アリール基;ジメチルアミノ基置換アリール基、ジエチルアミノ基置換アリール基等のアミノ基置換アリール基;水酸基置換アリール基;などが挙げられ、これらのなかでも水素原子又はメチル基が好ましい。また、n及びmは、0又は1〜10の整数を示し、平均で6以下がより好ましい。
本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料は、(C)下記一般式(I)で示されるフタルイミド化合物を含有することが特徴であり、それによって本発明の課題を達成することができるのである。すなわち、硬化性を低下させることなく流動性、耐半田リフロー性、吸水率、耐熱性、難燃性に優れる封止用エポキシ樹脂成形材料を得ることができるのである。
本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料は、(A)エポキシ樹脂と(B)硬化剤の反応を促進するために必要に応じて、(D)硬化促進剤を含有してもよい。本発明で用いられる(D)硬化促進剤としては、封止用エポキシ樹脂成形材料で一般に使用されているものであれば特に限定はなく、たとえば、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7、1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン−5、5,6−ジブチルアミノ−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7等のシクロアミジン化合物及びこれらの化合物に無水マレイン酸、1,4−ベンゾキノン、2,5−トルキノン、1,4−ナフトキノン、2,3−ジメチルベンゾキノン、2,6−ジメチルベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−5−メチル−1,4−ベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノン、フェニル−1,4−ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の三級アミン類及びこれらの誘導体、2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2―フェニル−4−メチルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール等のイミダゾール類及びこれらの誘導体、トリブチルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス(4−メチルフェニル)ホスフィン、ジフェニルホスフィン、フェニルホスフィン等の有機ホスフィン類及びこれらのホスフィン類に無水マレイン酸、上記キノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有するリン化合物、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、テトラフェニルホスホニウムエチルトリフェニルボレート、テトラブチルホスホニウムテトラブチルボレート等のテトラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレート、2−エチル−4−メチルイミダゾール・テトラフェニルボレート、N−メチルモルホリン・テトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩及びこれらの誘導体などが挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料は、(E)無機充てん剤を含有してもよい。本発明で用いられる(E)無機充てん剤は、吸湿性、線膨張係数低減、熱伝導性向上及び強度向上のために封止用エポキシ樹脂成形材料に配合されるものであり、封止用エポキシ樹脂成形材料に一般に使用されているものであれば特に制限されるものではない。例えば、溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ジルコン、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア、ジルコン、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、チタニア等の粉体、又はこれらを球形化したビーズ、ガラス繊維などが挙げられる。これら無機充てん剤は単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらのなかでも、線膨張係数低減の観点からは溶融シリカが、高熱伝導性の観点からはアルミナが好ましい。無機充てん剤の形状は、成形時の流動性及び金型摩耗性の点から球形が好ましい。特にコストと性能のバランスの観点からは球状溶融シリカが好ましい。
本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料は、シラン化合物を含有してもよい。本発明で用いられるシラン化合物は、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等の各種シラン系化合物である。具体例としては、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルジメチルメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルジメチルエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルジメチルメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルジメチルエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−[ビス(β−ヒドロキシエチル)]アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミン、イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルシランジオール、トリフェニルメトキシシラン、トリフェニルエトキシシラン、トリフェニルシラノール、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリエトキシシラン、2−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、N−(3−トリエトキシシリルプロピル)フェニルイミン、3−(3−(トリエトキシシリル)プロピルアミノ)−N,N−ジメチルプロピオンアミド、N−トリエトキシシリルプロピル−β−アラニンメチルエステル、3−(トリエトキシシリルプロピル)ジヒドロ−3,5−フランジオン、ビス(トリメトキシシリル)ベンゼン等のシラン系化合物、1H−イミダゾール、2−アルキルイミダゾール、2,4−ジアルキルイミダゾール、4−ビニルイミダゾール等のイミダゾール化合物とγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のγ−グリシドキシプロピルアルコキシシランの反応物であるイミダゾール系シラン化合物などが挙げられる。これらシラン系化合物は1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料には、従来公知のカップリング剤を配合してもよい。たとえば、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、イソプロピルトリ(N−アミノエチル−アミノエチル)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス(ジトリデシル)ホスファイトチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト)チタネート等のチタネート系カップリング剤、アルミニウムキレート類、アルミニウム/ジルコニウム系化合物等が挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料には、ICの耐湿性、高温放置特性を向上させる目的で陰イオン交換体を必要に応じて配合することができる。陰イオン交換体としては特に制限はなく、従来公知のものを用いることができるが、たとえば、ハイドロタルサイト類や、マグネシウム、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ビスマスから選ばれる元素の含水酸化物等が挙げられ、これらを単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。これらのなかでも、下記組成式(XXI)で示されるハイドロタルサイトが好ましい。
(式(XXI)中、0<X≦0.5、mは正の数を示す。)
陰イオン交換体の配合量は、ハロゲンイオンなどの陰イオンを捕捉できる十分量であれば特に限定されるものではないが、(A)エポキシ樹脂100質量部に対して、0.1〜30質量部が好ましく、1〜5質量部がより好ましい。
本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料には、接着性をより向上させるために、必要に応じて接着促進剤を用いることができる。接着促進剤としては、たとえば、イミダゾール、トリアゾール、テトラゾール、トリアジン等及びこれらのの誘導体、アントラニル酸、没食子酸、マロン酸、リンゴ酸、マレイン酸、アミノフェノール、キノリン等及びこれらの誘導体、脂肪族酸アミド化合物、ジチオカルバミン酸塩、チアジアゾール誘導体などが挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料には、必要に応じて離型剤を用いてもよい。離型剤としては、酸化型又は非酸化型のポリオレフィンを(A)エポキシ樹脂100質量部に対して、0.01〜10質量部用いることが好ましく、0.1〜5質量部用いることがより好ましい。前記配合量が0.01質量部未満では離型性が不十分となる傾向があり、10質量部を超えると接着性が低下する傾向がある。酸化型又は非酸化型のポリオレフィンとしては、ヘキスト株式会社製商品名:H4やPE、PEDシリーズ等の数平均分子量が500〜10000の低分子量ポリエチレンなどが挙げられる。また、これ以外の離型剤としては、たとえばカルナバワックス、モンタン酸エステル、モンタン酸、ステアリン酸等が挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。酸化型又は非酸化型のポリオレフィンに加えてこれら他の離型剤を併用する場合、その配合量は合わせて(A)エポキシ樹脂100質量部に対して、0.l〜10質量部が好ましく、0.5〜3質量部がより好ましい。
本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料には従来公知の難燃剤を必要に応じて配合することができる。たとえば、ブロム化エポキシ樹脂、三酸化アンチモン、赤リン、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化亜鉛等の無機物及び/又はフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂等で被覆された赤リン、リン酸エステル等のリン化合物、メラミン、メラミン誘導体、メラミン変性フェノール樹脂、トリアジン環を有する化合物、シアヌル酸誘導体、イソシアヌル酸誘導体等の窒素含有化合物、シクロホスファゼン等のリン及び窒素含有化合物、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム及び下記組成式(XXII)で示される複合金属水酸化物などが挙げられる。
上記組成式(XXII)中のM1、M2及びM3は互いに異なる金属元素であれば特に制限はないが、難燃性の観点からは、M1が第3周期の金属元素、IIA族のアルカリ土類金属元素、IVB族、IIB族、VIII族、IB族、IIIA族及びIVA族に属する金属元素から選ばれ、M2がIIIB〜IIB族の遷移金属元素から選ばれることが好ましく、M1がマグネシウム、カルシウム、アルミニウム、スズ、チタン、鉄、コバルト、ニッケル、銅及び亜鉛から選ばれ、M2が鉄、コバルト、ニッケル、銅及び亜鉛から選ばれることがより好ましい。流動性の観点からは、M1がマグネシウム、M2が亜鉛又はニッケルで、r=0のものが好ましい。p、q及びrのモル比は特に制限はないが、r=0で、p/qが1/99〜1/1であることが好ましい。なお、金属元素の分類は、典型元素をA亜族、遷移元素をB亜族とする長周期型の周期律表(出典:共立出版株式会社発行「化学大辞典4」1987年2月15日縮刷版第30刷)に基づいて行った。また、酸化亜鉛、錫酸亜鉛、硼酸亜鉛、酸化鉄、酸化モリブデン、モリブデン酸亜鉛、ジシクロペンタジエニル鉄等の金属元素を含む化合物などが挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料には、カーボンブラック、有機染料、有機顔料、酸化チタン、鉛丹、ベンガラ等の着色剤;シリコーンオイルやシリコーンゴム粉末等の応力緩和剤;等を必要に応じて配合することができる。
本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料は、各種成分を均一に分散混合できるのであれば、いかなる手法を用いても調製できる。一般的な手法として、所定の配合量の成分をミキサー等によって十分混合した後、ミキシングロール、押出機等によって溶融混練した後、冷却、粉砕する方法を挙げることができる。たとえば、上述した成分の所定量を均一に撹拌、混合し、予め70〜140℃に加熱してあるニーダー、ロール、エクストルーダーなどで混練、冷却し、粉砕するなどの方法で本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料を得ることができる。なお、封止用エポキシ樹脂成形材料は、必要に応じて成形条件に合うような寸法及び質量でタブレット化すると使いやすい。
本発明の電子部品装置は、本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料により封止された素子を備えてなるものである。電子部品装置としては、例えば、リードフレーム、配線済みのテープキャリア、配線板、ガラス、シリコンウエハ等の支持部材に、半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子、コンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子等の素子を搭載し、必要な部分を本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料で封止した、電子部品装置などが挙げられる。このような電子部品装置としては、たとえば、リードフレーム上に半導体素子を固定し、ボンディングパッド等の素子の端子部とリード部をワイヤボンディングやバンプで接続した後、本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料を用いてトランスファ成形等により封止してなる、DIP(Dual Inline Package)、PLCC(Plastic Leaded Chip Carrier)、QFP(Quad Flat Package)、SOP(Small Outline Package)、SOJ(Small Outline J−lead package)、TSOP(Thin Small Outline Package)、TQFP(Thin Quad Flat Package)等の一般的な樹脂封止型IC、テープキャリアにバンプで接続した半導体チップを、本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料で封止したTCP(Tape Carrier Package)、配線板やガラス上に形成した配線に、ワイヤボンディング、フリップチップボンディング、はんだ等で接続した半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子及び/又はコンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子を、本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料で封止したCOB(Chip On Board)モジュール、ハイブリッドIC、マルチチップモジュール、裏面に配線板接続用の端子を形成した有機基板の表面に素子を搭載し、バンプ又はワイヤボンディングにより素子と有機基板に形成された配線を接続した後、本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料で素子を封止したBGA(Ball Grid Array)、CSP(Chip Size Package)などが挙げられる。また、プリント回路板にも本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料は有効に使用できる。
(実施例1〜23、比較例1〜17)
以下の成分をそれぞれ下記表1〜表5に示す質量部で配合し、混練温度80℃、混練時間10分の条件でロール混練を行い、実施例1〜23及び比較例1〜17の封止用エポキシ樹脂成形材料を作製した。
エポキシ樹脂1:エポキシ当量200、軟化点67℃のオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(住友化学工業株式会社製商品名:ESCN−190)
エポキシ樹脂2:エポキシ当量196、融点106℃のビフェニル型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン株式会社製商品名:YX−4000H)
エポキシ樹脂3:エポキシ当量176、融点111℃のビフェニル型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン株式会社製商品名:YL−6121H)
エポキシ樹脂4:エポキシ当量242、融点118℃のチオジフェノール型エポキシ樹脂(新日鐵化学株式会社製商品名:YSLV−120TE)
エポキシ樹脂5:エポキシ当量217、軟化点72℃のナフタレン型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製商品名:NC−7300)
エポキシ樹脂6:エポキシ当量170、軟化点65℃のトリフェニルメタン型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製商品名:EPPN−502H)
エポキシ樹脂7:エポキシ当量192、融点79℃のビスフェノールF型エポキシ樹脂(新日鐵化学株式会社製商品名:YSLV−80XY)
エポキシ樹脂8:エポキシ当量241、軟化点96℃のビフェニレン骨格含有フェノール・アラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製商品名:CER−3000L)
エポキシ樹脂9:エポキシ当量265、軟化点66℃のβ‐ナフトール・アラルキル型エポキシ樹脂(新日鐵化学株式会社商品名:ESN‐175S)
エポキシ樹脂10:エポキシ当量375、軟化点80℃、臭素含有量48質量%のビスフェノールA型ブロム化エポキシ樹脂
(B)硬化剤
硬化剤1:水酸基当量199、軟化点89℃のフェノール・アラルキル樹脂(明和化成株式会社製商品名:MEH−7851)
硬化剤2:水酸基当量176、軟化点70℃のフェノール・アラルキル樹脂(三井化学株式会社製商品名:ミレックスXLC)
硬化剤3:水酸基当量183、軟化点79℃のナフトール・アラルキル樹脂(新日鐵化学株式会社製商品名:SN−170)
硬化剤4:水酸基当量104、軟化点83℃のトリフェニルメタン型フェノール樹脂(明和化成株式会社製商品名:MEH−7500)
硬化剤5:水酸基当量106、軟化点64℃のノボラック型フェノール樹脂(明和化成株式会社製商品名:H−4)
硬化剤6:水酸基当量156、軟化点83℃の共重合型フェノール・アラルキル樹脂(住金エア・ウォーター・ケミカル株式会社製商品名:HE−510)
(C)フタルイミド化合物
フタルイミド化合物:N−グリシジルフタルイミド
(D)硬化促進剤
硬化促進剤1:トリフェニルホスフィンとp−ベンゾキノンとのベタイン型付加物
硬化促進剤2:トリブチルホスフィンとp−ベンゾキノンとのベタイン型付加物
(E)無機充てん剤
溶融シリカ:平均粒径17.5μm、比表面積3.8m2/gの球状溶融シリカ
(シラン化合物)
シラン化合物1:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
シラン化合物2:ジフェニルジメトキシシラン
(離型剤)
カルナバワックス
(難燃剤)
三酸化アンチモン
(着色剤)
カーボンブラック
(その他添加剤)
グリシジルメタクリレート
フェニルグリシジルエーテル
(陰イオン交換体)
陰イオン交換体:ハイドロタルサイト類(協和化学工業株式会社製商品名:DHT−4A)
[封止用エポキシ樹脂成形材料の評価]
実施例1〜23及び比較例1〜17で作製した封止用エポキシ樹脂成形材料の特性を、以下の(1)〜(7)の各特性試験により評価した。評価結果を下記表1〜表5に示す。表中、耐湿試験の欄の「−」は、試験未実施を表す。
封止用エポキシ樹脂成形材料を、EMMI−1−66に準じたスパイラルフロー測定用金型を用いて上記条件で成形し、流動距離(cm)を求めた。
200mm(W)×200mm(D)×25mm(H)の上型と200mm(W)×200mm(D)×15mm(H)の下型を有する円板フロー測定用平板金型を用いて、上皿天秤にて秤量した封止用エポキシ樹脂成形材料5gを180℃に加熱した下型の中心部にのせ、5秒後に180℃に加熱した上型を閉じて、荷重78N、硬化時間90秒の条件で圧縮成形し、ノギスで成形品の長径(mm)及び短径(mm)を測定して、その平均値(mm)を円板フローの値とした。
封止用エポキシ樹脂成形材料を、直径50mm×厚さ3mmの円板に上記条件で成形し、成形後直ちにショアD型硬度計(株式会社上島製作所製HD−1120(タイプD))を用いて測定した。
銅リードフレーム上に6mm×8mm×0.4mmのシリコーンチップを搭載した外形寸法20×14×2mmの80ピンフラットパッケージを、封止用エポキシ樹脂成形材料を用いて上記条件で成形し、180℃で5時間後硬化して作製し、85℃、60%RHの条件で168時間加湿した後、所定温度(235℃、245℃、255℃)で10秒の条件でリフロー処理を行った。日立建機ファインテック株式会社製の超音波映像装置(HYE−FOCUS)によりパッケージ内部の剥離発生の有無を観察し、試験パッケージ数(10個)に対する剥離発生パッケージ数で評価した。
封止用エポキシ樹脂成形材料を、直径50mm×厚さ3mmの円板に上記条件で成形し、180℃で5時間後硬化して作製し、85℃、85%RHの条件下で72時間放置し、放置前後の質量変化を測定して、吸水率(質量%)={(放置後の円板質量−放置前の円板質量)/放置前の円板質量}×100で評価した。
封止用エポキシ樹脂成形材料を、19mm×3mm×3mmの形状に上記条件で成形し、180℃で5時間後硬化して試験片を作製し、株式会社リガク製の熱機械分析装置(TMA−8140、TAS−100)により、昇温速度5℃/minの条件で測定を行い、線膨張曲線の屈曲点からガラス転移温度(Tg、単位:℃)を求めた。
厚さ1/16インチ(約1.6mm)の試験片を成形する金型を用いて、封止用エポキシ樹脂成形材料を上記条件で成形し、180℃で5時間後硬化して試験片を作製し、UL−94試験法に従って難燃性を評価した。
5μm厚の酸化膜上に線幅10μm、厚さ1μmのアルミ配線を施した6mm×6mm×0.4mmのテスト用シリコンチップを搭載した外形寸法20mm×14mm×2.7mmの80ピンフラットパッケージ(QFP)を、封止用エポキシ樹脂成形材料を用いて上記条件で成形し、180℃で5時間後硬化して後硬化して作製し、前処理を行った後、加湿して所定時間(1000時間、2000時間、3000時間)毎にとり出し、通電試験を行うことでアルミ配線腐食による断線不良を調べ、試験パッケージ数(10個)に対する不良パッケージ数で評価した。断線不良の判断は、電流を流して通電しなければ不良とした。なお、前処理は85℃、85%RH、72時間の条件でフラットパッケージを加湿後、215℃、90秒間のベーパーフェーズリフロー処理を行った。その後の加湿は0.2MPa、121℃の条件で行った。
Claims (6)
- 前記(A)エポキシ樹脂が、ビフェニル型エポキシ樹脂、チオジフェノール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノール・アラルキル型エポキシ樹脂及びナフトール・アラルキル型エポキシ樹脂のいずれか少なくとも1種を含有する請求項1に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 前記(B)硬化剤が、フェノール・アラルキル樹脂、ナフトール・アラルキル樹脂、トリフェニルメタン型フェノール樹脂、ノボラック型フェノール樹脂及び共重合型フェノール・アラルキル樹脂のいずれか少なくとも1種を含有する請求項1又は2に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (D)硬化促進剤を含有する請求項1〜3のいずれか一項に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (E)無機充てん剤を含有する請求項1〜4のいずれか一項に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料により封止された素子を備えてなる電子部品装置。
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