JP2012092444A - 亜鉛系めっき鋼板の製造方法および亜鉛系めっき鋼板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カチオン性ウレタン樹脂エマルション、および/または、ノニオン性アクリル樹脂エマルションからなる樹脂エマルションと、テトラアルコキシシランと、活性水素含有アミノ基、エポキシ基、メルカプト基およびメタクリロキシ基から選ばれた少なくとも1種の反応性官能基を有する少なくとも1種のシランカップリング剤と(c)と、キレート剤(d)と、バナジン酸化合物(e)と、チタン化合物(f)と、水とを含み、これらを特定の比率で混合したpH3〜6である表面処理液を亜鉛系めっき鋼板表面に塗布し・加熱乾燥して第1層皮膜を形成し、次いで、有機樹脂を含む表面処理液を第1層皮膜表面に塗布し・加熱乾燥して第2層皮膜を形成する。
【選択図】なし
Description
(1)ポリビニルフェノール誘導体などの有機樹脂と酸成分、エポキシ化合物を反応させて得られる被覆剤、およびシランカップリング剤やバナジウム化合物等を配合した処理液から皮膜を形成する技術(例えば特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4)。
(2)水性樹脂とチオカルボニル基とバナジン酸化合物とリン酸を含む皮膜を形成する技術(例えば、特許文献5)。
(3)Tiなどの金属化合物とフッ化物、リン酸化合物等の無機酸および有機酸を含む処理液から皮膜を形成する技術(特許文献6、特許文献7、特許文献8、特許文献9、特許文献10、特許文献11、特許文献12)。
(4)Ce、La、Y等の希土類元素とTi、Zr元素の複合皮膜を形成し、その皮膜中でめっき界面側に酸化物層、表面側に水酸化物層を濃化させる技術(特許文献13)や、CeとSi酸化物の複合皮膜を形成する技術(特許文献14)。
(5)下層に酸化物を含有するリン酸及び/又はリン酸化合物皮膜、その上層に樹脂皮膜からなる有機複合被覆を形成する技術(例えば、特許文献15、特許文献16)。
(6)特定のインヒビター成分とシリカ/ジルコニウム化合物からなる複合皮膜を形成する技術(例えば特許文献17)。
(1)亜鉛系めっき層の表面に、第1層皮膜と第2層皮膜の2層構造になる表面皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の製造方法であって、
該第1層皮膜は、第1〜3アミノ基および第4アンモニウム塩基から選ばれる少なくとも1種のカチオン性官能基を有するカチオン性ウレタン樹脂エマルション(a−1)、および/または、ノニオン性アクリル樹脂エマルション(a−2)からなる樹脂エマルション(a)と、テトラアルコキシシラン(b)と、活性水素含有アミノ基、エポキシ基、メルカプト基およびメタクリロキシ基から選ばれた少なくとも1種の反応性官能基を有する少なくとも1種のシランカップリング剤と(c)と、キレート剤(d)と、バナジン酸化合物(e)と、チタン化合物(f)と、水とを含有し、pH3〜6であり、下記(I)〜(V)の条件を満足するように調整された亜鉛系めっき鋼板用の表面処理液(A)を用いて亜鉛系めっき層の表面上に塗布し、加熱乾燥して得たものであり、該第2層皮膜は、有機樹脂(g)を含む表面処理液(B)を、該第1層皮膜の表面に塗布し、加熱乾燥して得たものであり、これら第1層皮膜と第2層皮膜の合計皮膜厚が片面あたり0.1〜3.0μmであることを特徴とする亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
記
(I)樹脂エマルション(a)の固形分(aS)が処理液の全固形分に対し10〜45質量%
(II)シランカップリング剤(c)と樹脂エマルション(a)との固形分の質量比(cS/aS)が1.51〜5.89
(III)テトラアルコキシシラン(b)とキレート剤(d)との固形分の質量比(bS/dS)が0.15〜1.49
(IV)バナジン酸化合物(e)のV換算量(eV)とキレート剤(d)の固形分(dS)の質量との比(eV/dS)が0.03〜0.23
(V)チタン化合物(f)のTi換算量(fT)とキレート剤(d)の固形分(dS)の質量との比(fT/dS)が0.02〜0.19
(2)亜鉛系めっき層の表面に、第1層皮膜と第2層皮膜の2層構造になる表面皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の製造方法であって、
該第1層皮膜は、第1〜3アミノ基および第4アンモニウム塩基から選ばれる少なくとも1種のカチオン性官能基を有するカチオン性ウレタン樹脂エマルション(a−1)、および/または、ノニオン性アクリル樹脂エマルション(a−2)からなる樹脂エマルション(a)と、テトラアルコキシシラン(b)と、活性水素含有アミノ基、エポキシ基、メルカプト基およびメタクリロキシ基から選ばれた少なくとも1種の反応性官能基を有する少なくとも1種のシランカップリング剤と(c)と、キレート剤(d)と、バナジン酸化合物(e)と、チタン化合物(f)と、水とを含有し、pH3〜6であり、下記(I)〜(V)の条件を満足するように調整された亜鉛系めっき鋼板用の表面処理液(A)を用いて亜鉛系めっき層の表面上に塗布し、加熱乾燥して得たものであり、該第2層皮膜は、有機樹脂(g)を含む表面処理液(B)を、該第1層皮膜の表面に塗布し、加熱乾燥して得たものであり、これら第1層皮膜と第2層皮膜の合計皮膜厚が片面あたり0.1〜3.0μmであることを特徴とする亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
記
(I)樹脂エマルション(a)の固形分(aS)が処理液の全固形分に対し11〜45質量%
(II)シランカップリング剤(c)と樹脂エマルション(a)との固形分の質量比(cS/aS)が1.51〜5.35
(III)テトラアルコキシシラン(b)とキレート剤(d)との固形分の質量比(bS/dS)が0.15〜1.49
(IV)バナジン酸化合物(e)のV換算量(eV)とキレート剤(d)の固形分(dS)の質量との比(eV/dS)が0.03〜0.23
(V)チタン化合物(f)のTi換算量(fT)とキレート剤(d)の固形分(dS)の質量との比(fT/dS)が0.02〜0.19
(3)前記表面処理液(B)中の有機樹脂(g)が、OH基および/またはCOOH基を有する有機樹脂(g−1)を含むことを特徴とする(1)又は(2)に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
(4)前記表面処理液(B)中の有機樹脂(g)が、一部または全部の化合物が活性水素を有するヒドラジン誘導体(h)からなる活性水素含有化合物(i)との反応により生成されたヒドラジン変性有機樹脂(g−2)を含むことを特徴とする(1)又は(2)に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
(5)前記表面処理液(B)が、さらに防錆添加成分(j)を含有することを特徴とする(1)〜(4)のいずれか一項に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
(6)前記防錆添加成分(j)が下記(k)および/または(l)であり、該防錆添加成分(k)の含有量が、固形分割合で、前記表面処理液(B)中の全有機樹脂(g)100質量部に対して1〜100質量部の範囲であることを特徴とする(5)に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
記
(k)Caイオン交換シリカ
(l)酸化ケイ素
(7)前記表面処理液(B)が、さらに潤滑剤(m)を含むことを特徴とする(1)〜(6)のいずれか一項に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
(8)上記(1)〜(7)のいずれかの方法によって製造されることを特徴とする亜鉛系めっき鋼板。
<亜鉛系めっき鋼板>
本発明の亜鉛系めっき鋼板としては、特に制限されないが、溶融亜鉛めっき鋼板(GI)又はこれを合金化した合金化溶融亜鉛めっき鋼板(GA)、更には溶融Zn−5質量%Al合金めっき鋼板(GF)、溶融Zn−55質量%Al合金めっき鋼板(GL)、電気亜鉛めっき鋼板(EG)、電気亜鉛-Ni合金めっき鋼板(Zn−11質量%Ni)等が挙げられる。
本発明においては、亜鉛系めっき鋼板の亜鉛系めっき層の表面に表面処理液(A)を塗布し、加熱乾燥することにより、第1層皮膜を形成する。表面処理液(A)由来の第1層皮膜は複合酸化物皮膜であり、耐熱性、溶接性、密着性、が良好である上、導電性にも優れる。したがって、本発明において第1層皮膜は、特に耐食性を低下することなく、低い接触面圧で鋼板がガスケットなどと接触するような厳しい条件でも導通性に優れる亜鉛系めっき鋼板を得る上で重要な役割を担う。
本発明に用いられる亜鉛系めっき鋼板用の表面処理液(A)は、カチオン性ウレタン樹脂エマルション(a−1)、および/または、ノニオン性アクリル樹脂エマルション(a−2)からなる樹脂エマルション(a)と、テトラアルコキシシラン(b)と、シランカップリング剤と(c)と、キレート剤(d)と、バナジン酸化合物(e)と、チタン化合物(f)と水を含有する。
(第1層皮膜の形成)
また、加熱時間は、使用される亜鉛系めっき鋼板の種類などによって適宜最適な条件が選択される。なお、生産性などの観点からは、0.1〜60秒が好ましく、1〜30秒がより好ましい。
第1層皮膜は、亜鉛系めっき鋼板に良好な耐食性を付与し得るとはいえ、複合酸化物皮膜(無機皮膜)であるがゆえに、亜鉛系めっき鋼板の耐食性対策を講じる上で有機樹脂皮膜には劣り、用途によっては要求される耐食性を満足することが困難な場合も想定される。そこで、本発明においては、第1層皮膜の表面に表面処理液(B)を塗布し、加熱乾燥することにより、第2層皮膜を形成する。表面処理液(B)由来の第2層皮膜は有機樹脂層であり、本発明においては、第1層皮膜を保護し、亜鉛系めっき鋼板の耐食性(耐薬品性、耐型かじり性、耐指紋性、意匠性等)を補強する役割を担う。
第2層皮膜は、亜鉛系めっき鋼板の導通性を損なわない程度の膜厚に調整して形成され、かくして、本発明によると、導通性と耐食性のバランスに優れ、シールドボックス等の素材として実用に即した亜鉛系めっき鋼板が得られる。
表面処理液(B)は主成分として有機樹脂(g)を含む。有機樹脂(g)としては種々のものが適用可能であり、例えば、エポキシ樹脂、変性エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキド樹脂、アクリル系樹脂、エチレン樹脂(ポリオレフィン樹脂)、ポリエステル樹脂、ポリブタジエン樹脂、アミノ樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、シリコン樹脂等、その種類は限定されない。なお、有機樹脂(g)の含有量は、表面処理液(B)に占める割合が固形分比率で50〜90質量%程度であり、この範囲であれば上記した第2層皮膜の役割を達成できる。
ここに、表面処理液(B)に含有させる有機樹脂(g)として、以下に示すOH基および/またはCOOH基を有する有機樹脂(g−1)、または、ヒドラジン変性有機樹脂(g−2)を用いることにより、より一層の皮膜改善が可能となる。
本発明においては、OH基および/またはCOOH基を有する有機樹脂(g−1)を含む表面処理液(B)を用いることにより、第1層皮膜と第2層皮膜との密着性に優れ、ひいては一層耐食性に優れた亜鉛系めっき鋼板を得ることができる。
OH基および/またはCOOH基を有する有機樹脂(g−1)としては、例えば以下に示す(g−11)エポキシ樹脂、(g−12)変性エポキシ樹脂、(g−13)ポリヒドロキシポリエーテル樹脂、(g−14)ウレタン樹脂、(g−15)アルキド樹脂、(g−16)アクリル系樹脂、(g−17)エチレン系共重合体、(g−18)アクリルシリコン樹脂、(g−19)フッ素樹脂系共重合体、等が挙げられる。
エポキシ樹脂としては、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ノボラックなどをグリシジルエーテル化したエポキシ樹脂、ビスフェノールAにプロピレンオキサイド、エチレンオキサイドまたはポリアルキレングリコールを付加し、グリシジルエーテル化したエポキシ樹脂、さらには脂肪族エポキシ樹脂、脂環族エポキシ樹脂、ポリエーテル系エポキシ樹脂などを用いることができる。また、エポキシ樹脂を含む表面処理液(B)を加熱乾燥して第2層皮膜を形成するに際し、特に低温域での皮膜形成を必要とする場合には、数平均分子量が1500以上のエポキシ樹脂が望ましい。なお、上記エポキシ樹脂は単独または異なる種類のものを混合して使用することもできる。
変性エポキシ樹脂としては、例えば、上記エポキシ樹脂中のエポキシ基またはビドロキシル基に各種変性剤を反応させた樹脂が挙げられ、具体的には、上記エポキシ基またはビドロキシル基に乾性油脂肪酸中のカルボキシル基を反応させたエポキシエステル樹脂、上記エポキシ基またはビドロキシル基にアクリル酸やメタクリル酸を反応させたエポキシアクリレート樹脂、上記エポキシ基またはビドロキシル基にイソシアネート化合物を反応させたウレタン変性エポキシ樹脂、エポキシ樹脂にイソシアネート化合物を反応させたウレタン変性エポキシ樹脂にアルカノールアミンを付加したアミン付加ウレタン変性エポキシ樹脂などを挙げることができる。
ポリヒドロキシポリエーテル樹脂は、単核型若しくは2核型の2価フェノールまたは単核型と2核型との混合2価フェノールを、アルカリ触媒の存在下にほぼ等モル量のエピハロヒドリンと重縮合させて得られる重合体である。単核型2価フェノールの代表例としてはレゾルシン、ハイドロキノン、カテコールが挙げられ、2核型フェノールの代表例としてはビスフェノールAが挙げられる。これらは単独で使用しても或いは2種以上を併用してもよい。
ウレタン樹脂としては、例えば、油変性ポリウレタン樹脂、アルキド系ポリウレタン樹脂、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ウレタン樹脂、ポリカーボネート系ポリウレタン樹脂などを挙げることができる。
アルキド樹脂としては、例えば、油変性アルキド樹脂、ロジン変性アルキド樹脂、フェノール変性アルキド樹脂、スチレン化アルキド樹脂、シリコン変性アルキド樹脂、アクリル変性アルキド樹脂、オイルフリーアルキド樹脂、高分子量オイルフリーアルキド樹脂などを挙げることができる。
アクリル系樹脂としては、例えば、ポリアクリル酸及びその共重合体、ポリアクリル酸エステル及びその共重合体、ポリメタクリル酸及びその共重合体、ポリメタクリル酸エステル及びその共重合体、ウレタン−アクリル酸共重合体(またはウレタン変性アクリル樹脂)、スチレン−アクリル酸共重合体などが挙げられ、さらにこれらの樹脂を他のアルキド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂などによって変性させた樹脂を用いてもよい。
エチレン系共重合体としては、例えば、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、カルボキシル変性ポリオレフィン樹脂などのエチレン系共重合体、エチレン−不飽和カルボン酸共重合体、エチレン系アイオノマーなどが挙げられ、さらに、これらの樹脂を他のアルキド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂などによって変性させた樹脂を用いてもよい。
アクリルシリコン樹脂としては、例えば、主剤としてアクリル系共重合体の側鎖または末端に加水分解性アルコキシシリル基を含み、これに硬化剤を添加したものなどが挙げられる。これらのアクリルシリコン樹脂を用いた場合、優れた耐候性が期待できる。
フッ素樹脂系共重合体としては、フルオロオレフィン系共重合体があり、これには例えば、モノマーとしてアルキルビニルエーテル、シクロアルキルビニルエーテル、カルボン酸変性ビニルエステル、ヒドロキシアルキルアリルエーテル、テトラフルオロプロピルビニルエーテルなどと、フッ素モノマー(フルオロオレフィン)とを共重合させた共重合体がある。これらフッ素樹脂系共重合体を用いた場合には、優れた耐候性と優れた疎水性が期待できる。
また、自己架橋性を有する水分散性樹脂を用い、例えば、樹脂粒子にアルコキシシラン基を付与することによって、樹脂の加熱乾燥時にアルコキシシランの加水分解によるシラノール基の生成と樹脂粒子間のシラノール基の脱水縮合反応を利用した粒子間架橋を利用することができる。
さらに、本発明の有機樹脂(g)としては、有機樹脂をシランカップリング剤を介してシリカと複合化させた有機複合シリケートも好適である。
有機樹脂(g−1)に、尿素樹脂(ブチル化尿素樹脂など)、メラミン樹脂(ブチル化メラミン樹脂)、ブチル化尿素・メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等のアミノ樹脂、ブロックイソシアネート、オキサゾリン化合物、フェノール樹脂などの硬化剤を配合することもできる。
本発明においては、一部または全部の化合物が活性水素を有するヒドラジン誘導体(h)からなる活性水素含有化合物(i)との反応により生成されたヒドラジン変性有機樹脂(g−2)を含む表面処理液(B)を用いることにより、導通性の低下を最小限に抑えつつ、耐食性が極めて良好な亜鉛系めっき鋼板を得ることができる。
このようなビスフェノールA型エポキシ樹脂の製造法は当業界において広く知られている。また、上記化学構造式において、qは0〜50、好ましくは1〜40、より好ましくは2〜20である。
上記重合性不飽和モノマー成分としては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n−,iso−若しくはtert−ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレートなどのアクリル酸またはメタクリル酸のC1〜24アルキルエステル;アクリル酸、メタクリル酸、スチレン、ビニルトルエン、アクリルアミド、アクリロニトリル、N-メチロール(メタ)アクリルアミド、N-メチロール(メタ)アクリルアミドのC1〜4アルキルエーテル化物;N,N−ジエチルアミノエチルメタクリレートなどを挙げることができる。
また、エポキシ基を有する不飽和モノマーとしては、グリシジルメタクリレート、グリシジルアクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレートなど、エポキシ基と重合性不飽和基を持つものであれば特別な制約はない。
更に、このエポキシ基含有モノマーと共重合したアクリル系共重合体樹脂(C1−3)は、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂などによって変性させた樹脂とすることもできる。
なお、有機樹脂(C)は、有機溶剤溶解型、有機溶剤分散型、水溶解型、水分散型のいずれであってもよい。
有機樹脂(C)がエポキシ基含有樹脂(C1)である場合、そのエポキシ基と反応する活性水素含有化合物(i)としては以下のようなものを例示でき、これらの1種または2種以上を使用できる。この場合も活性水素含有化合物(i)の少なくとも一部(好ましくは全部)は、活性水素を有するヒドラジン誘導体(h)であることが必要である。
・活性水素を有するヒドラジン誘導体(i1/h)
・活性水素を有する第1級または第2級のアミン化合物(i2)
・アンモニア、カルボン酸などの有機酸(i3)
・塩化水素などのハロゲン化水素(i4)
・アルコール類、チオール類(i5)
・活性水素を有しないヒドラジン誘導体または第3級アミンと酸との混合物である4級塩化剤(i6)
(1) カルボヒドラジド、プロピオン酸ヒドラジド、サリチル酸ヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド、ドデカン二酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、チオカルボヒドラジド、4,4’−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド、ベンゾフェノンヒドラゾン、N−アミノポリアクリルアミドなどのヒドラジド化合物;
(2) ピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチル−5−ピラゾロン、3-アミノ-5-メチルピラゾールなどのピラゾール化合物;
(3) 1,2,4−トリアゾール、3-アミノ−1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−1,2,4−トリアゾール、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、3-アミノ-5-メルカプト−1,2,4−トリアゾール、2,3−ジヒドロ−3−オキソ−1,2,4−トリアゾール、1H−ベンゾトリアゾール、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール(1水和物)、6−メチル−8−ヒドロキシトリアゾロピリダジン、6−フェニル−8−ヒドロキシトリアゾロピリダジン、5−ヒドロキシ−7−メチル−1,3,8−トリアザインドリジンなどのトリアゾール化合物;
(4) 5−フェニル−1,2,3,4−テトラゾール5−メルカプト−1−フェニル−1,2,3,4−テトラゾールなどのテトラゾール化合物;
(5)2−アミノ−5−メルカプト−1,3,4−チアジアゾール、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾールなどのチアジアゾール化合物;
(6) マレイン酸ヒドラジド、6−メチル−3−ピリダゾン、4,5−ジクロロ−3−ピリダゾン、4,5−ジブロモ−3−ピリダゾン、6−メチル−4,5−ジヒドロ−3−ピリダゾンなどのピリダジン化合物
また、これらのなかでも、5員環または6員環の環状構造を有し、環状構造中に窒素原子を有するピラゾール化合物、トリアゾール化合物が特に好適である。
これらのヒドラジン誘導体(h)は1種を単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
(1)ジエチレントリアミン、ヒドロキシエチルアミノエチルアミン、エチルアミノエチルアミン、メチルアミノプロピルアミンなどの1個の2級アミノ基と1個以上の1級アミノ基を含有するアミン化合物の1級アミノ基を、ケトン、アルデヒド若しくはカルボン酸と例えば100〜230℃程度の温度で加熱反応させてアルジミン、ケチミン、オキサゾリン若しくはイミダゾリンに変性した化合物;
(2)ジエチルアミン、ジエタノールアミン、ジ−n−または−iso−プロパノールアミン、N−メチルエタノールアミン、N−エチルエタノールアミンなどの第2級モノアミン;
(3)モノエタノールアミンのようなモノアルカノールアミンとジアルキル(メタ)アクリルアミドとをミカエル付加反応により付加させて得られた第2級アミン含有化合物;
(4)モノエタノールアミン、ネオペンタノールアミン、2−アミノプロパノール、3−アミノプロパノール、2−ヒドロキシ−2’(アミノプロポキシ)エチルエーテルなどのアルカノールアミンの1級アミノ基をケチミンに変性した化合物;
なお、4級塩化剤を得るために使用される活性水素を有しないヒドラジン誘導体としては、例えば3,6−ジクロロピリダジンなどを、また、第3級アミンとしては、例えば、ジメチルエタノールアミン、トリエチルアミン、トリメチルアミン、トリイソプロピルアミン、メチルジエタノールアミンなどを挙げることができる。
すなわち、有機樹脂(C)に、活性水素を有するヒドラジン誘導体(h)を付与することによって、ヒドラジン誘導体が有機樹脂(C)の分子中に組み込まれ、
(1)緻密な有機樹脂皮膜(第2層皮膜)を形成し、かかる有機樹脂皮膜が酸素や塩素イオンなどの腐食因子を遮断する効果を発現すること、
(2)上記ヒドラジン誘導体(h)が第1層皮膜の表面と安定で強固に結合して不動態化層を形成すること、
(3)腐食反応によって溶出した亜鉛イオンを第2層皮膜中のフリーのヒドラジン誘導体基(h)がトラップし、安定な不溶性キレート化合物層を形成するため、第1層皮膜と亜鉛めっき層の界面でのイオン伝導層の形成が抑制されて腐食の進行が抑制されること、
などの作用効果により腐食の進行が効果的に抑制され、優れた耐食性が得られるものと考えられる。
(防錆添加成分(j))
本発明の表面処理液(B)を用いて第2層皮膜を形成すると、耐食性が極めて良好な亜鉛系めっき鋼板が得られることは先述のとおりであるが、更に錆発生を抑制し、亜鉛系めっき鋼板の耐食性をより一層高める上では、防錆添加成分(j)を配合することが有効である。なお、表面処理液(B)における防錆添加成分(j)の含有量は、固形分比率で20〜30質量%程度が好ましい。
記
(k)Caイオン交換シリカ
(l)酸化ケイ素
Caイオン交換シリカとしては任意のものを用いることができるが、平均粒子径が6μm以下、より好ましくは4μm以下であり、例えば、平均粒子径が2〜4μmのものを好適に使用することができる。Caイオン交換シリカの平均粒子径が6μmを超えると耐食性の低下とともに、表面処理液(B)中での分散安定性の低下が懸念される。
Caイオン交換シリカ中のCa濃度は1質量%以上であることが好ましく、2〜8質量%であることがより好ましい。Ca濃度が1質量%未満ではCa放出による防錆効果が不十分となるおそれがある。なお、Caイオン交換シリカの表面積、pH、吸油量等については特に限定されない。
特に、有機溶剤分散型シリカゾルは、分散性に優れ、ヒュームドシリカ(乾式シリカ)よりも耐食性に優れている。
耐食性の観点からは、微粒子シリカの粒子径は5〜50nmであることが好ましく、5〜20nm、さらには5〜15nmであることがより好ましい。
記
(n)リン酸塩
(o)モリブデン酸塩
(p)トリアゾール類、チオール類、チアジアゾール類、チアゾール類、チウラム類の中から選ばれる1種以上の有機化合物
上記成分(n)であるリン酸塩は、単塩、複塩などの全ての種類の塩を含む。また、それを構成する金属カチオンに限定はなく、リン酸亜鉛、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウムなどのいずれの金属カチオンでもよい。また、リン酸イオンの骨格や縮合度などにも限定はなく、正塩、二水素塩、一水素塩または亜リン酸塩のいずれでもよく、さらに、正塩はオルトリン酸塩の他、ポリリン酸塩などの全ての縮合リン酸塩を含む。
また、上記成分(n)であるリン酸塩とともにカルシウム化合物を複合添加することにより、耐食性をさらに向上させることができる。カルシウム化合物は、カルシウム酸化物、カルシウム水酸化物、カルシウム塩のいずれでもよく、これらの1種または2種以上を使用できる。また、カルシウム塩の種類にも特に制限はなく、ケイ酸カルシウム、炭酸カルシウム、リン酸カルシウムなどのようなカチオンとしてカルシウムのみを含む単塩のほか、リン酸カルシウム・亜鉛、リン酸カルシウム・マグネシウムなどのようなカルシウムとカルシウム以外のカチオンを含む複塩を使用してもよい。
上記成分(o)であるモリブデン酸塩は、その骨格、縮合度に限定はなく、例えば、オルトモリブデン酸塩、パラモリブデン酸塩、メタモリブデン酸塩などが挙げられる。また、単塩、複塩などの全ての塩を含み、複塩としてはリン酸モリブデン酸塩などが挙げられる。
上記成分(p)の有機化合物のうち、トリアゾール類としては、1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−1,2,4−トリアゾール、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、5−アミノ−3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、1H−ベンゾトリアゾールなどが、またチオール類としては、1,3,5−トリアジン−2,4,6−トリチオール、2−メルカプトベンツイミダゾールなどが、またチアジアゾール類としては、5−アミノ−2−メルカプト−1,3,4−チアジアゾール、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾールなどが、またチアゾール類としては、2−N,N−ジエチルチオベンゾチアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール類などが、またチウラム類としては、テトラエチルチウラムジスルフィドなどが、それぞれ挙げられる。
また、上記(l)の成分は、腐食環境下において緻密で安定な亜鉛の腐食生成物の生成に寄与し、この腐食生成物がめっき表面に緻密に形成されることによって、腐食の促進を抑制する。
また、上記(o)の成分は、不動態化効果によって自己補修性を発現する。すなわち、腐食環境下で溶存酸素と共にめっき皮膜表面に緻密な酸化物を形成し、これが腐食起点を封鎖することによって腐食反応を抑制する。
また、上記(p)の成分は吸着効果によって自己補修性を発現する。すなわち、腐食によって溶出した亜鉛やアルミニウムが、上記(p)の成分が有する窒素や硫黄を含む極性基に吸着して不活性皮膜を形成し、これが腐食起点を封鎖することによって腐食反応を抑制する。
また、上記(n)の成分とともにカルシウム化合物を複合添加した場合には、カルシウム化合物は、腐食環境下においてめっき金属よりも優先的に溶出することにより、めっき金属の溶出をトリガーとせずにリン酸イオンと錯形成反応を起こして緻密で難溶性の保護皮膜を形成し、腐食反応を抑制する。
なお、以上述べた(k)、(l)、或いはこれらに加えて(n)〜(p)の成分のうちの2種以上を複合添加すれば、各々の成分による腐食抑制作用が複合化されるため、より優れた耐食性が得られる。
また、本発明においては、更に必要に応じて、皮膜の加工性を向上させる目的で表面処理液(B)に潤滑剤(m)を配合することができる。本発明に適用できる潤滑剤(m)としては、例えば、以下のようなものが挙げられ、これらの1種または2種以上を用いることができる。
(m1)ポリオレフィンワックス、パラフィンワックス:例えば、ポリエチレンワックス
(m1−1)合成パラフィン、天然パラフィン、マイクロワックス、塩素化炭化水素など
(m2)フッ素樹脂微粒子:例えば、ポリフルオロエチレン樹脂(ポリ4フッ化エチレン樹脂など)、ポリフッ化ビニル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂など。
ポリエチレンワックス(m1)としては、例えば、クラリアントジャパン(株)製のセリダスト9615A、セリダスト3715、セリダスト3620、セリダスト3910(以上、いずれも商品名)、三洋化成(株)製のサンワックス131-P、サンワックス161-P(以上、いずれも商品名)、三井化学(株)製のケミパールW-100、ケミパールW-200、ケミパールW-500、ケミパールW-800、ケミパールW-950(以上、いずれも商品名)などを用いることができる。
また、これらのなかで、ポリオレフィンワックスとテトラフルオロエチレン微粒子の併用により特に優れた潤滑効果が期待できる。
第2層皮膜を緻密なバリア皮膜として形成させる場合の硬化方法としては、(1)イソシアネートと基体樹脂中の水酸基とのウレタン化反応を利用する硬化方法、(2)アルキルエーテル化アミノ樹脂と基体樹脂中の水酸基との間のエーテル化反応を利用する硬化方法(アルキルエーテル化アミノ樹脂はメラミン、尿素及びベンゾグアナミンの中から選ばれた1種以上にホルムアルデヒドを反応させてなるメチロール化合物の一部若しくは全部に、炭素数1〜5の1価アルコールを反応させて得られる)、が適当であるが、このうちイソシアネートと基体樹脂中の水酸基とのウレタン化反応を主反応とすることが特に好適である。
OH基および/またはCOOH基を有する有機樹脂(g−1)、または、ヒドラジン変性有機樹脂(g−2)を含む表面処理液(B)を用いることにより、特に密着性や導通性に優れた亜鉛系めっき鋼板が得られることは先述のとおりである。これに対し、例えば亜鉛系めっき鋼板の加工性を重視する場合には、有機樹脂(g)として(q)水溶性ウレタン変性アクリル樹脂または/および水分散性ウレタン変性アクリル樹脂と、(r)硬化剤と、(l)酸化ケイ素と、(m)潤滑剤とを特定の割合で含有する表面処理液(B)を用いることが推奨される。
水溶性または水分散性のウレタン変性アクリル樹脂(q)は、樹脂固形分中でのウレタン成分の固形分質量割合が10〜50質量%であることが好ましく、10〜30質量%であることがより好ましい。
潤滑剤(m)の平均粒径は0.05〜3.0μmが好ましい。また、潤滑剤(m)の融点は50〜160℃が好ましい。なお、潤滑剤粒子の形状としては、真球状のものが高度な加工性を得るためにより好ましい。
先述のとおり、本発明においては、第1層皮膜の表面に表面処理液(B)を塗布し、加熱乾燥することにより、第2層皮膜を形成する。
表面処理液(B)を第1層皮膜の表面に塗布する方法としては、ロールコート法、バーコート法、浸漬法、スプレー塗布法などが挙げられ、処理される亜鉛系めっき鋼板の形状等によって適宜最適な方法が選択される。より具体的には、例えば、処理される亜鉛系めっき鋼板がシート状であればロールコート法、バーコート法や、表面処理液(B)を亜鉛系めっき鋼板にスプレーしてロール絞りや気体を高圧で吹きかけて塗布量を調整する。亜鉛系めっき鋼板が成型品とされている場合であれば、表面処理液(B)に浸漬して引き上げ、場合によっては圧縮エアーで余分な表面処理剤を吹き飛ばして塗布量を調整する方法などが選択される。
また、加熱時間は、使用される亜鉛系めっき鋼板の種類などによって適宜最適な条件が選択される。なお、生産性などの観点からは、0.1〜60秒が好ましく、1〜30秒がより好ましい。
なお、第2層皮膜の有機樹脂(g)として、特にヒドラジン変性有機樹脂(g−2)を用いた場合には、膜厚が薄くても均一で耐食性に優れた皮膜が得られるので、耐食性の低下を招くことなしに導通性を向上させようとする場合にとりわけ有利である。
第1層皮膜(複合酸化物皮膜)と、その上層の第2層皮膜(有機樹脂皮膜)の片面当たりの合計皮膜の膜厚は0.1〜3μm、好ましくは0.1〜2μmとする。合計皮膜の膜厚が0.1μm未満では耐食性が不十分となり、一方、膜厚が3μmを超えると導通性が低下する。
なお、耐食性と導通性の両立を図る上では、第1層皮膜(複合酸化物皮膜)の膜厚は0.05μm以上、第2層皮膜(有機樹脂皮膜)の膜厚は1.0μm以下とすることが好ましい。
(1)片面:めっき層−第1層皮膜−第2層皮膜、片面:めっき層
(2)片面:めっき層−第1層皮膜−第2層皮膜、片面:めっき層−公知のリン酸塩処理皮膜など
(3)両面:めっき層−第1層皮膜−第2層皮膜
(4)片面:めっき層−第1層皮膜−第2層皮膜、片面:めっき層−第1層皮膜
(5)片面:めっき層−第1層皮膜−第2層皮膜、片面:めっき層−第2層皮膜
(1)供試板(素材)
以下の市販の材料を供試板として使用した。
( i )電気亜鉛めっき鋼板(EG):板厚0.8mm、目付量20/20(g/m2)
( ii )溶融亜鉛めっき鋼板(GI):板厚0.8mm、目付量60/60(g/m2)
(iii)合金化溶融亜鉛めっき鋼板(GA):板厚0.8mm、目付量40/40(g/m2)
なお、目付量はそれぞれの鋼板の目付量を示している。例えば、電気亜鉛めっき鋼板の場合(20/20(g/m2))は、鋼板の両面のそれぞれに20g/m2のめっき層を有することを意味する。
試験片の作製方法としては、まず上記の供試板の表面を、日本パーカライジング(株)製パルクリーンN364Sを用いて処理し、表面上の油分や汚れを取り除いた。次に、水道水で水洗して供試板が水で100%濡れることを確認した後、更に純水(脱イオン水)を流しかけ、100℃雰囲気のオーブンで水分を乾燥したものを試験片として使用した。
各成分を表1−1〜1−4に示す組成(質量比)にて水中で混合し、亜鉛めっき鋼板用処理剤(A)を得た。また、表1中のaS、bS、cS、dS、eV及びfTについては、それぞれ、樹脂エマルション(a)の固形分、テトラアルコキシシラン(b)の固形分、シランカップリング剤(c)の固形分、キレート剤(d)の固形分、バナジン酸化合物(e)のV換算量、及び、チタン化合物(f)のTi換算量を表す。
a1:スチレン-エチルメタアクリレート-n-ブチルアクリレート-アクリル酸共重合体(ノニオンアクリル樹脂エマルション(a−2))
a2:アデカボンタイターHUX−670(カチオンウレタン樹脂エマルション(a−1))
b1:テトラエトキシシラン
b2:テトラメトキシシラン
c1:γ−グルシジルトリエトキシシラン
c2:3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン
c3:N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン
d1:1-ヒドロキシメタン-1.1-ジホスホン酸
d2:酢酸
d3:りん酸
e1:メタバナジン酸アンモニウム
e2:バナジルアセチルアセトネート(V:19.2%)
f1:チタンフッ化アンモニウム
f2:チタンアセチルアセトナート(Ti:12.5%)
下記に示した有機樹脂(g1〜g7)に、表2−1〜2−4に示す添加剤を適宜配合した表面処理剤(B)を調製した。
尚、表2−1〜2−4中の有機樹脂(g)の含有量は、表面処理液(B)中濃度:4〜10g/lとした。また、(k)、(l)、(m)は、基体樹脂(g)との配合比で示す。
<有機樹脂:OH基および/またはCOOH基を有しない有機樹脂>
g1:ポリオレフィン樹脂(メーカー名:東邦化学工業(株)製 型番:HYTEC S−3121)
g2:フッ素樹脂(メーカー名:旭硝子(株)製 型番:ルミフロン LF552)
g3:エポキシ樹脂(メーカー名:ジャパンエポキシレジン(株)製 型番:jER1009 )
g4:ウレタン樹脂(メーカー名:第一工業製薬(株)製 型番:スーパーフレックスE−2000)
g5:アルキド樹脂(メーカー名:日立化成工業(株)製 型番:フタルキッドW2343)
g6:[合成例1]
EP828(油化シェルエポキシ(株)製、エポキシ当量187)1870質量部とビスフェノールA91 2質量部、テトラエチルアンモニウムブロマイド2質量部、メチルイソブチルケトン300質量部を四つ口フラスコに仕込み、140℃まで昇温して4時間反応させ、エポキシ当量1391、固形分90質量%のエポキシ樹脂を得た。これに、エチレングリコールモノブチルエーテル1500質量部を加えてから100℃に冷却し、3,5-ジメチルピラゾール(分子量96)を96質量部とジブチルアミン(分子量129)を129質量部加えて、エポキシ基が消失するまで6時間反応させた後、冷却しながらメチルイソブチルケトン205質量部を加えて、固形分60質量%のピラゾール変性エポキシ樹脂を得た。これを有機樹脂(g6)とする。この有機樹脂(g6)は、有機樹脂(C)と、活性水素を有するヒドラジン誘導体(h)を50mol%含む活性水素含有化合物(i)との生成物である。
EP1007(ジャパンエポキシレジン(株)製、エポキシ当量2000)4000質量部とエチレングリコールモノブチルエーテル2239質量部を四つ口フラスコに仕込み、120℃まで昇温して1時間で完全にエポキシ樹脂を溶解した。これを100℃に冷却し、3−アミノ−1,2,4−トリアゾール(分子量84)を168質量部加えて、エポキシ基が消失するまで6時間反応させた後、冷却しながらメチルイソブチルケトン540質量部を加えて、固形分60質量%のトリアゾール変性エポキシ樹脂を得た。これを有機樹脂(g7)とする。この有機樹脂(g7)は、有機樹脂(C)と、活性水素を有するヒドラジン誘導体(h)を100mol%含む活性水素含有化合物(i)との生成物である。
k1:Caイオン交換シリカ(メーカー名:W.R.Grace&Co.製 型番:SHIELDEX C303)
l1:ヒュームドシリカ(メーカー名:日本アエロジル(株)製 型番:AEROSIL 200)
l2:オルガノシリカゾル(メーカー名:日産化学工業(株)製 型番:オルガノシリカゾルMA-ST-MS)
l3:コロイダルシリカ(メーカー名:日産化学工業(株)製 型番:スノーテックス30)
m1:ポリエチレンワックス(メーカー名:クラリアントジャパン(株)製 型番:セリダスト3620)
n1:リン酸亜鉛
o1:モリブデン酸アルミニウム
上記の表面処理液(A)を用いて、バーコート塗装にて各試験片の片側の表面上に塗装し、その後、水洗することなく、そのまま誘導加熱炉に入れて、表3−1〜3−4に示す乾燥温度となるように加熱乾燥し、表3−1〜3−4に示す皮膜厚(μm)の皮膜を形成した。次いで、この皮膜表面に上記第2層皮膜形成用の表面処理液(B)を塗布し、誘導加熱炉に入れて、表3−1〜3−4に示す乾燥温度となるように加熱乾燥し、表3−1〜3−4に示される皮膜厚(μm)の皮膜を形成することにより、発明例および比較例の亜鉛系めっき鋼板を製造した。
加熱乾燥温度は、誘導加熱の出力で調節した。なお、加熱乾燥温度とは、試験片表面の最高到達温度を意味する。
表面処理液を試験片に滴下して、#3〜5バーコーターで塗装した。使用したバーコーターの番手と表面処理液の濃度とにより、表3−1〜3−4に示す皮膜厚となるように調整した。
(6−1)耐食性の評価
上記2層の皮膜を形成した各供試板からサイズ70mm×150mmの試験片を切り出し、切り出した各試験片の裏面と端部をビニールテープでシールして、JIS−Z−2371−2000に準拠する塩水噴霧試験(SST)を実施した。耐食性の評価は、塩水噴霧試験における白錆発生面積率が5%となる時間により行った。評価基準は以下のとおりである。
判定基準:
◎ :白錆5%発生時間が240時間以上
○ :白錆5%発生時間が192時間以上240時間未満
○−:白錆5%発生時間が144時間以上192時間未満
△ :白錆5%発生時間が72時間以上144時間未満
× :白錆5%発生時間が72時間未満
前記と同一サイズの試験片上に市販のメラミンアルキッド塗料を塗装し、140℃で30分間焼き付けた後の塗膜厚さが30μmとなるようにした。その後、沸水に2時間浸漬後、試験片の表面にNTカッターで素地鋼まで達する切り込みを入れて1mm角の碁盤目を100個形成し、切込みを入れた部分が外(表)側となる様にエリクセン押し出し機で5mm押し出した。エリクセン押し出し条件は、JIS-Z-2247-2006(エリクセン値記号:IE)に準拠し、ポンチ径:20mm、ダイス径:27mm、絞り幅:27mmとした。エリクセン押し出し後、テープ剥離試験を行い、塗膜の残存状況の判定により上塗り塗装性(密着性)を評価した。判定基準は以下のとおりである。
判定基準:
◎:剥離面積5%未満および剥離なし
○:剥離面積10%未満5%以上
△:剥離面積20%未満以上10%以上
×:剥離面積20%以上
上記の試験片について、三菱化学アナリテック(株)製ロレスタGP、ESP端子を用い表面抵抗値を測定した。表面抵抗値は、端子にかかる荷重を50gピッチで増加させて測定し、表面抵抗値を10−4Ω以下とすることができる最小荷重の判定により、導通性を評価した。
◎ :10点測定の平均荷重が400g未満
○ :10点測定の平均荷重が400g以上、600g未満
○−:10点測定の平均荷重が600g以上、800g未満
△ :10点測定の平均荷重が800g以上、950g未満
× :10点測定の平均荷重が950g以上
表1−1〜1−4に示した成分組成を有する表面処理液(A)について、40℃の恒温槽に30日間保管し、表面処理液の外観を目視によって評価した。
◎:変化なし
○:極微量の沈殿が見られる。
△:微量の沈殿が見られる。もしくは、粘度がやや高くなった。
×:大量の沈殿が見られる。もしくは、ゲル化した。
なお、比較例59、および比較例62においては、表面処理液が不安定で皮膜を形成することができず、各評価を行うことができなかった。
Claims (8)
- 亜鉛系めっき層の表面に、第1層皮膜と第2層皮膜の2層構造になる表面皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の製造方法であって、
該第1層皮膜は、第1〜3アミノ基および第4アンモニウム塩基から選ばれる少なくとも1種のカチオン性官能基を有するカチオン性ウレタン樹脂エマルション(a−1)、および/または、ノニオン性アクリル樹脂エマルション(a−2)からなる樹脂エマルション(a)と、テトラアルコキシシラン(b)と、活性水素含有アミノ基、エポキシ基、メルカプト基およびメタクリロキシ基から選ばれた少なくとも1種の反応性官能基を有する少なくとも1種のシランカップリング剤と(c)と、キレート剤(d)と、バナジン酸化合物(e)と、チタン化合物(f)と、水とを含有し、pH3〜6であり、下記(I)〜(V)の条件を満足するように調整された亜鉛系めっき鋼板用の表面処理液(A)を用いて亜鉛系めっき層の表面上に塗布し、加熱乾燥して得たものであり、該第2層皮膜は、有機樹脂(g)を含む表面処理液(B)を、該第1層皮膜の表面に塗布し、加熱乾燥して得たものであり、これら第1層皮膜と第2層皮膜の合計皮膜厚が片面あたり0.1〜3.0μmであることを特徴とする亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
記
(I)樹脂エマルション(a)の固形分(aS)が処理液の全固形分に対し10〜45質量%
(II)シランカップリング剤(c)と樹脂エマルション(a)との固形分の質量比(cS/aS)が1.51〜5.89
(III)テトラアルコキシシラン(b)とキレート剤(d)との固形分の質量比(bS/dS)が0.15〜1.49
(IV)バナジン酸化合物(e)のV換算量(eV)とキレート剤(d)の固形分(dS)の質量との比(eV/dS)が0.03〜0.23
(V)チタン化合物(f)のTi換算量(fT)とキレート剤(d)の固形分(dS)の質量との比(fT/dS)が0.02〜0.19 - 亜鉛系めっき層の表面に、第1層皮膜と第2層皮膜の2層構造になる表面皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の製造方法であって、
該第1層皮膜は、第1〜3アミノ基および第4アンモニウム塩基から選ばれる少なくとも1種のカチオン性官能基を有するカチオン性ウレタン樹脂エマルション(a−1)、および/または、ノニオン性アクリル樹脂エマルション(a−2)からなる樹脂エマルション(a)と、テトラアルコキシシラン(b)と、活性水素含有アミノ基、エポキシ基、メルカプト基およびメタクリロキシ基から選ばれた少なくとも1種の反応性官能基を有する少なくとも1種のシランカップリング剤と(c)と、キレート剤(d)と、バナジン酸化合物(e)と、チタン化合物(f)と、水とを含有し、pH3〜6であり、下記(I)〜(V)の条件を満足するように調整された亜鉛系めっき鋼板用の表面処理液(A)を用いて亜鉛系めっき層の表面上に塗布し、加熱乾燥して得たものであり、該第2層皮膜は、有機樹脂(g)を含む表面処理液(B)を、該第1層皮膜の表面に塗布し、加熱乾燥して得たものであり、これら第1層皮膜と第2層皮膜の合計皮膜厚が片面あたり0.1〜3.0μmであることを特徴とする亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
記
(I)樹脂エマルション(a)の固形分(aS)が処理液の全固形分に対し11〜45質量%
(II)シランカップリング剤(c)と樹脂エマルション(a)との固形分の質量比(cS/aS)が1.51〜5.35
(III)テトラアルコキシシラン(b)とキレート剤(d)との固形分の質量比(bS/dS)が0.15〜1.49
(IV)バナジン酸化合物(e)のV換算量(eV)とキレート剤(d)の固形分(dS)の質量との比(eV/dS)が0.03〜0.23
(V)チタン化合物(f)のTi換算量(fT)とキレート剤(d)の固形分(dS)の質量との比(fT/dS)が0.02〜0.19 - 前記表面処理液(B)中の有機樹脂(g)が、OH基および/またはCOOH基を有する有機樹脂(g−1)を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記表面処理液(B)中の有機樹脂(g)が、一部または全部の化合物が活性水素を有するヒドラジン誘導体(h)からなる活性水素含有化合物(i)との反応により生成されたヒドラジン変性有機樹脂(g−2)を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記表面処理液(B)が、さらに防錆添加成分(j)を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記防錆添加成分(j)が下記(k)および/または(l)であり、該防錆添加成分(k)の含有量が、固形分割合で、前記表面処理液(B)中の全有機樹脂(g)100質量部に対して1〜100質量部の範囲であることを特徴とする請求項5に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
記
(k)Caイオン交換シリカ
(l)酸化ケイ素 - 前記表面処理液(B)が、さらに潤滑剤(m)を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の方法によって製造されることを特徴とする亜鉛系めっき鋼板。
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