JP5075321B2 - 金属表面の水系処理薬剤 - Google Patents
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Description
本発明に係る水系処理薬剤の各成分(A)〜(F)について説明する。本発明の水系処理薬剤に含まれる各成分の含有量(%)は、いずれも不揮発成分の合計量に対する質量%であり、従って、この処理薬剤から形成された乾燥皮膜中での含有量に実質的に対応する。
本発明の水系処理薬剤の主要な皮膜形成成分として、水溶性または水分散性のポリオレフィン系樹脂を50〜80%含有させる。ポリオレフィン系樹脂は、水溶性または水分散性であれば特に制限されない。そのような樹脂の好ましい例はエチレン−アクリル酸共重合樹脂である。本発明において使用可能な他のポリオレフィン樹脂の例としては、エチレン−メタクリル酸共重合樹脂、エチレン−マレイン酸共重合樹脂、エチレン−アクリル酸エチル共重合樹脂、エチレン−ビニルスルホン酸共重合樹脂、プロピレン−マレイン酸共重合樹脂等が挙げられる。
金属化合物として、ジルコニウムおよびバナジウムより選んだ金属を含む1種または2種以上の金属化合物を5〜15%の量で含有させることにより、耐食性が飛躍的に向上する。この金属化合物の含有量 (2種以上を含有する場合は合計量) が5%より少ないと、耐食性の向上効果が不十分となり、15%を超えると、薬剤の液安定性が低下し、薬剤コストも上昇する。金属化合物(B)の好ましい含有量は8〜15%である。
コロイグルシリカを10〜30%の量で含有させることにより、皮膜の耐食性と耐熱性が向上する。コロイダグルシリカの含有量が10%より少ないと、耐食性と耐熱性の向上効果を十分に得ることはできない。コロイダルシリカの含有量が30%を超えると、皮膜がもろくなり、耐食性や加工性などの性能が低下する。コロイダルシリカの含有量は好ましくは15〜25%である。
キレート形成性の有機化合物(金属に配位してキレートを形成できる有機化合物)有機化合物を0.5〜5%の量で皮膜中に含有させることにより、処理薬剤の薬液としての安定性 (以下、薬液安定性という) と皮膜の耐食性が向上する。キレート形成性の有機化合物が0.5%より少ないと薬液安定性が低下し、5%を超えると逆に薬液安定性も皮膜耐食性も低下する。
処理薬剤が無機酸およびその水溶性の塩から選んだ少なくとも1種の化合物を0.5〜10%の量で含有していると、黒色化鋼板の最表面が活性化され、鋼板と処理薬液の反応が促進し、耐食性が向上する。無機酸およびその塩から選んだ化合物の量 (2種以上の場合は合計量) が0.5%より少ないと、これらの効果が不十分となり、10%を超えると、耐食性及び薬液安定性が低下する。この化合物の好ましい含有量は1〜7%である。
本発明に係る水系処理薬剤は上記(A)〜(E)の成分のみでも良好な性能を有するが、さらにシランカップリング剤(F)を10重量%以下の量で含有させると、耐熱性と耐アルカリ性がより一層向上する。これには、樹脂とコロイダルシリカとの間で起こる化学結合(架橋)により樹脂と金属表面との層間密着性が向上することが寄与している。シランカップリング剤を添加する場合、添加量は1%以上とすることが好ましい。添加量が1%より少ないと、上記の両性能の改善が十分に得られない。添加量が10%を超えると、両性能の改善効果が飽和する。
本発明の水系処理薬剤はpHが7〜10であることが好ましい。pHが7より低いと、薬液安定性が低下し、pHが10を超えると、皮膜の耐食性が低下する。より好ましいpHは8〜9である。
本発明の水系処理薬剤は、耐指紋性に優れているので、指紋が目立ちやすい黒色化処理めっき鋼板の表面処理に用いるのに特に適している。表面処理の基材となる黒色化処理めっき鋼板は、電気めっきにより製造される亜鉛系合金めっき鋼板、中でもZn−Ni系合金めっき鋼板が好ましい。例えば、付着量が5〜40 g/m2 、Ni含有率が5〜30%のZn−Ni合金めっき鋼板が使用できる。母材鋼板の種類も特に限定されず、SPCC、SPDE、SPCEの一般及び深絞り用鋼板はもとより、引張強度が340 MPa 以上の高張力鋼板でもよい。
本発明の表面処理鋼板は、上述した水系処理薬剤を亜鉛系めっき鋼板または黒色化処理亜鉛系めっき鋼板の表面に塗布し、乾燥することにより形成された皮膜を表面に有する。この皮膜の付着量は、乾燥皮膜重量で0.1〜3 g/m2の範囲が好ましい。この付着量が0.1 g/m2より少ないと、十分な耐食性や耐熱性を得ることができず、3 g/m2を超えると、表面外観の低下や溶接性が低下する恐れがある。
1. 供試黒色化処理鋼板の作成
電気Zn−Ni合金めっき鋼板 (SPCC、0.8 mm厚、片面当たりめっき付着量20 g/m2, Ni含有量13%)を下記のいずれかの方法で黒色化処理した黒色化処理鋼板を作成した。
b:陽極酸化処理+硫酸浸漬処理、
c:交番電解処理。
(A)〜(F)の各成分について、下記から選んだ1種または2種以上を使用した。
(A) ポリオレフィン系樹脂
Al:エチレン/アクリル酸のモノマー質量比が80/20のエチレン−アクリル酸共重合樹脂(分子量2万、固形分25%)、
A2:エチレン/アクリル酸のモノマー質量比が85/15のエチレン−アクリル酸共重合樹脂(分子量2万、固形分25%);
上記樹脂はいずれも自己乳化分散性 (樹脂中の親水基であるカルボキシル基を界面に分布させることにより水分散性となる樹脂) である。
A3:スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸のモノマー重量比が30/40/10の共重合樹脂(分子量2万、固形分25%)、
A4:2−ヒドロキシエチルアクリレート/メタクリル酸のモノマー重量比が90/10の共重合樹脂(分子量2万、固形分25%)。
Bl:ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム[(NH4)2ZrF6]、
B2:炭酸ジルコニウム・カリウム{K2[Zr(CO3)2(OH)2]}、
B3:炭酸ジルコニウム・アンモニウム{(NH4)2[Zr(CO3)2(OH)2]}、
B4:硫酸バナジル水溶液、
B5:メタバナジン酸アンモニウム、
B6:ヘキサフルオロチタン酸アンモニウム[(NH4)2TiF6 ]。
C1:コロイダルシリカ(アンモニア安定化処理、粒径10〜20 nm)、
C2:コロイダルシリカ(アルミ処理コーティング、粒径10〜20 nm)、
C3:コロイダルシリカ(純粋な無水ケイ酸コロイド液、粒径10〜20 nm)。
D1:クエン酸、
D2:酒石酸、
D3:エチレンジアミン。
E1:りん酸、
E2:りん酸水素二アンモニウム、
E3:フッ化アンモニウム。
F1:ビニルトリメトキシシラン、
F2:γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
F3:γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン。
上記から選んだ(A)〜(F)の各成分を表2に記載した割合で混合し、脱イオン水で濃度を調整して、実施例1〜16および比較例1〜7の水系処理薬剤を調製した。
(1)脱脂
供試黒色化処理Zn−Ni合金めっき鋼板を、アルカリ脱脂剤のパルクリーンN364S (日本パーカライジング製) を用いて、濃度20 g/L、温度60℃、10秒スプレー (スプレー圧50 kPa) の条件で脱脂処理し、純水にてスプレー水洗した後、乾燥した。
所定の処理薬剤をロールコーターで塗布し、水洗することなく各種温度で加熱して塗膜を乾燥させた。皮膜の膜厚は、処理薬剤の固形分 (加熱残分) および塗布条件 (ロールの圧下力、回転速度など) により調整した。
得られた表面処理鋼板の品質性能 (皮膜外観、耐食性、耐熱性、導電性、耐指紋性、耐アルカリ性) の各試験を行った結果を表3に示す。皮膜性能の評価は、以下のようにして行った。
各サンプルについて、皮膜外観 (ムラの有り無し) を目視で評価した。評価基準は以下の通りである:
○:ムラが全く無い均一な外観、
△:ムラが若干目立つ外観、
×:ムラが目立つ外観。
各サンプルに塩水噴霧試験 (JIS-Z-2371) を施し、240時間経過後の白錆面積率で評価した。評価基準は以下の通りである:
◎ :白錆面積率5%未満、
○ :白錆面積率5%以上、10%未満、
○−:白錆面積率10%以上、25%未満、
△ :白錆面積率25%以上、50%未満、
× :白錆面積率50%以上。
各サンプルを電熱炉を用いて200℃に100時間保持し、その前後の色調L*a*b*の変化を分光式色差計により測定し、下記式にて計算されるΔE*で評価を行った:
ΔE*={(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2}1/2
ここで、ΔL* 、Δa* 、Δb* は、JIS Z8729 に規定するL*a*b*表示系における二つの物体色のCIE1976明度L*の差、および色座標a*、b*の差である。
○:ΔE*≦3、
△:3<ΔE*≦5、
×:ΔE*>5。
JIS C2550に準じて層間絶縁抵抗値を測定した。評価基準は以下の通りである:
○:3 Ω・cm2/枚未満、
△:3 Ω・cm2/枚以上、5 Ω・cm2/枚未満、
×:5 Ω・cm2/枚以上。
サンプルを下記表1に示す組成の人工指紋液に浸漬し、浸漬前後の色差ΔE*を上記と同様に求めて耐指紋性を判定した。評価基準は以下の通りである:
◎:ΔE*≦1、
○:1<ΔE*≦3、
×:ΔE*>3。
サンプルを日本パーカライジング社製アルカリ脱脂剤N364S(50g/L)に60℃×120秒間浸漬し、浸漬後のサンプルの表面外観の変化の有無を評価した。評価基準は以下の通りである。
○:外観に軽微なムラ有り、皮膜残存、
△:外観にムラ有り、皮膜の一部が剥離、
×:外観にムラ有り、皮膜の大部分が剥離。
Claims (7)
- (A) 水溶性もしくは水分散性のポリオレフィン系樹脂50〜80質量%、(B) ジルコニウムおよびバナジウムより選んだ金属を含む少なくとも1種の水溶性金属化合物5〜15質量%、(C) コロイダルシリカ10〜30質量%、(D) オキシカルボン酸類およびアミン類から選ばれたキレート形成性の有機化合物0.5〜5質量%、ならびに(E) 無機酸およびその水溶性の塩から選んだ少なくとも1種の化合物0.5〜10質量%からなる不揮発成分を有し、クロムを含んでいない、pHが7〜10である、金属表面の水系処理薬剤。
- (A) 水溶性もしくは水分散性のポリオレフィン系樹脂50〜80質量%、(B) ジルコニウムおよびバナジウムより選んだ金属を含む少なくとも1種の水溶性金属化合物5〜15質量%、(C) コロイダルシリカ10〜30質量%、(D) オキシカルボン酸類およびアミン類から選ばれたキレート形成性の有機化合物0.5〜5質量%、(E) 無機酸およびその水溶性の塩から選んだ少なくとも1種の化合物0.5〜10質量%、ならびに(F) シランカップリング剤10質量%以下からなる不揮発成分を有し、クロムを含んでいない、pHが7〜10である、金属表面の水系処理薬剤。
- 前記ポリオレフィン系樹脂(A)がエチレン−アクリル酸共重合樹脂である、請求項1または2に記載の水系処理薬剤。
- 前記エチレン−アクリル酸共重合樹脂のエチレン/アクリル酸のモノマー比率が質量比で85/15〜75/25である、請求項3に記載の金属表面の水系処理薬剤。
- 亜鉛−ニッケル系合金めっき鋼板のめっき表面に、請求項1〜4のいずれかに記載の水系処理薬剤の塗布および乾燥により形成された皮膜を0.1〜3 g/m2の乾燥皮膜重量で有することを特徴とする、表面処理鋼板。
- 黒色化処理された亜鉛系合金めっき鋼板のめっき表面に、請求項1〜4のいずれかに記載の水系処理薬剤の塗布および乾燥により形成された皮膜を0.1〜3 g/m2の乾燥皮膜重量で有することを特徴とする、表面処理鋼板。
- 前記亜鉛系合金めっき鋼板が亜鉛−ニッケル系合金めっき鋼板である、請求項6記載の表面処理鋼板。
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