JP2012092166A - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)硫黄含有シランカップリング剤と脂肪酸とで表面処理されたシリカ、(b)硫黄含有シランカップリング剤とアミノシランカップリング剤と脂肪酸とで表面処理されたシリカ、及び、(c)硫黄含有シランカップリング剤と硫黄非含有有機ケイ素化合物とで表面処理されたシリカから選択された少なくとも1種の表面処理シリカと、ジエン系ゴムラテックスとを、水系媒体中にて混合、凝固及び乾燥して得られたウェットマスターバッチを配合したタイヤ用ゴム組成物である。
【選択図】なし
Description
(b)下記一般式(1)で表される硫黄含有シランカップリング剤と下記一般式(2)で表されるアミノシランカップリング剤と炭素数5〜30の脂肪酸とで表面処理されたシリカ、及び、
(c)下記一般式(1)で表される硫黄含有シランカップリング剤と下記一般式(3)で表される硫黄非含有有機ケイ素化合物とで表面処理されたシリカ
から選択された少なくとも1種の表面処理シリカと、ジエン系ゴムラテックスとを、水系媒体中にて混合、凝固及び乾燥して得られたウェットマスターバッチを配合したものである。
(式中、R1は炭素数1〜3のアルコキシ基、R2は炭素数1〜40のアルキル基、アルケニル基又はアルキルポリエーテル基、m=1〜3、m+n=3であり、Aは下記一般式(4)〜(6)のいずれかである。)
−R3−Sx−R4−Si(R1)m(R2)n …(4)
−R5−SH …(5)
−R6−S−CO−R7 …(6)
(式中、R3,R4はそれぞれ独立に炭素数1〜8のアルキレン基、R5は炭素数1〜16のアルキレン基、R6は炭素数1〜5のアルキレン基、R7は炭素数1〜18のアルキル基、xは2〜8である。)
(式中、R8は炭素数1〜3のアルコキシ基、R9は炭素数1〜10のアルキル基又はアルケニル基、R10は炭素数1〜4のアルキレン基、R11は炭素数1〜4のアルキレン基であり、p=1〜3、p+q=3、r=0〜3である。)
(式中、R12は、炭素数1〜18のアルキル基もしくはアルケニル基、又は炭素数1〜12の有機官能性アルキル基もしくはアルケニル基であり、R13は、炭素数1〜12のアルコキシ基もしくはアシロキシ基、ハロゲン又はアミノ基であり、s=1〜3、s+t=4である。)
本発明は、また、上記ゴム組成物を用いてなるゴム部分を有する空気入りタイヤを提供するものである。
(式中、R1は炭素数1〜3のアルコキシ基、R2は炭素数1〜40のアルキル基、アルケニル基又はアルキルポリエーテル基、m=1〜3、m+n=3であり、Aは下記一般式(4)〜(6)のいずれかである。)
−R3−Sx−R4−Si(R1)m(R2)n …(4)
−R5−SH …(5)
−R6−S−CO−R7 …(6)
(式中、R3,R4はそれぞれ独立に炭素数1〜8のアルキレン基、R5は炭素数1〜16のアルキレン基、R6は炭素数1〜5のアルキレン基、R7は炭素数1〜18のアルキル基、xは2〜8である。)
(式中、R8は炭素数1〜3のアルコキシ基、R9は炭素数1〜10のアルキル基又はアルケニル基、R10は炭素数1〜4のアルキレン基、R11は炭素数1〜4のアルキレン基であり、p=1〜3、p+q=3、r=0〜3である。)
式(2)において、R8は、より好ましくはメトキシ基又はエトキシ基である。R9は、炭素数1〜4のアルキル基又はアルケニル基であることが好ましく、より好ましくは炭素数1〜4のアルキル基である。R9について、上記アルキルポリエーテル基とは、−O−(Ra−O)k−Rb(ここで、Raは炭素数1〜4のアルキレン基、Rbは炭素数1〜16のアルキル基、k=1〜20であることが好ましい。)で表される。R8,R9は、それぞれ1分子中に複数有する場合、それらは同一でも異なってもよい。
(式中、R12は、炭素数1〜18のアルキル基もしくはアルケニル基、又は炭素数1〜12の有機官能性アルキル基もしくはアルケニル基であり、R13は、炭素数1〜12のアルコキシ基もしくはアシロキシ基(−OCOR)、ハロゲン又はアミノ基であり、s=1〜3、s+t=4である。)
・硫黄含有シランカップリング剤A:エボニック・デグサ社製「Si75」、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド
・硫黄含有シランカップリング剤B:東レ・ダウコーニング(株)製「Z−6062」、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン
・硫黄含有シランカップリング剤C:GEシリコーンズ社製「NXT」、3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン
・ステアリン酸:花王(株)製「ルナックS−20」
・アミノシランカップリング剤A:東レ・ダウコーニング(株)製「Z−6020」、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン
・アミノシランカップリング剤B:東レ・ダウコーニング(株)製「Z−6011」、3−アミノプロピルトリエトキシシラン
・硫黄非含有有機ケイ素化合物A:信越化学工業(株)製「KBE3063」、ヘキシルトリエトキシシラン
・シリカA:東ソー・シリカ株式会社製「ニップシールAQ」(BET=210m2/g)
・シリカB:PPGインダストリーズ社製「HiSil 315」(BET=125m2/g)
・カーボンブラック:三菱化学(株)製「ダイアブラックN339」
・NRラテックス:天然ゴムラテックス、レヂテックス(株)製「LA−NRラテックス」(固形分:60質量%)
・ENRラテックス:上記NRラテックスをギ酸と過酸化水素とでエポキシ化して得たエポキシ化天然ゴムラテックス(固形分:30質量%、エポキシ化率:25モル%)
・SBRラテックス:スチレンブタジエンゴムラテックス、日本ゼオン(株)製「Nipol LX110」(固形分:40.5質量%)
・NR:RSS#3
・SBR:JSR(株)製「1502」
80gの硫黄含有シランカップリング剤Aと、50gの蒸留水と、50gのエタノールをビーカーに入れて攪拌し、硫黄含有シランカップリング剤処理液を作製した。1000gのシリカAをオーブンにて120℃で2時間乾燥し、110℃に予熱した容量20Lのヘンシェルミキサーに、上記の乾燥させたシリカAを入れて攪拌し、硫黄含有シランカップリング剤処理液を噴霧した。更に15分間攪拌を続け、処理されたシリカを取り出した。得られた処理シリカをオーブンにて120℃で2時間熱処理を行い、表面処理シリカ1を得た。
80gの硫黄含有シランカップリング剤Aと、50gの蒸留水と、50gのエタノールをビーカーに入れて攪拌し、硫黄含有シランカップリング剤処理液を作製した。20gのアミノシランカップリング剤Aと、20gの蒸留水と、20gのエタノールをビーカーに入れて攪拌し、アミノシランカップリング剤処理液を作製した。50gのステアリン酸と、150gのエタノールをビーカーに入れて攪拌し、ステアリン酸処理液を作製した。1000gのシリカAをオーブンにて120℃で2時間乾燥し、110℃に予熱した容量20Lのヘンシェルミキサーに、上記の乾燥させたシリカAを入れて攪拌し、硫黄含有シランカップリング剤処理液、アミノシランカップリング剤処理液、ステアリン酸処理液の順に噴霧した。更に15分間攪拌を続け、処理されたシリカを取り出した。得られた処理シリカをオーブンにて120℃で2時間熱処理を行い、表面処理シリカ2を得た。
80gの硫黄含有シランカップリング剤Aと、50gの蒸留水と、50gのエタノールをビーカーに入れて攪拌し、硫黄含有シランカップリング剤処理液を作製した。50gのステアリン酸と、150gのエタノールをビーカーに入れて攪拌し、ステアリン酸処理液を作製した。1000gのシリカAをオーブンにて120℃で2時間乾燥し、110℃に予熱した容量20Lのヘンシェルミキサーに、上記の乾燥させたシリカAを入れて攪拌し、硫黄含有シランカップリング剤処理液、ステアリン酸処理液の順に噴霧した。更に15分間攪拌を続け、処理されたシリカを取り出した。得られた処理シリカをオーブンにて120℃で2時間熱処理を行い、表面処理シリカ3を得た。
上記表面処理シリカ2の作製において、硫黄含有シランカップリング剤Aを硫黄含有シランカップリング剤Bに替え、アミノシランカップリング剤Aをアミノシランカップリング剤Bに替え、その他は同様にして、表面処理シリカ4を得た。
PPGインダストリーズ社製「Agilon400」を用いた。これは、上記一般式(1)で表される硫黄含有シランカップリング剤(但し、式中のAが式(5)で表されるメルカプトシランカップリング剤)と、上記一般式(3)で表される硫黄非含有有機ケイ素化合物とで表面処理したシリカである。
上記表面処理シリカ2の作製において、硫黄含有シランカップリング剤Aを硫黄含有シランカップリング剤Cに替え、アミノシランカップリング剤Aをアミノシランカップリング剤Bに替え、その他は同様にして、表面処理シリカ6を得た。
80gの硫黄含有シランカップリング剤Aと、50gの蒸留水と、50gのエタノールをビーカーに入れて攪拌し、硫黄含有シランカップリング剤処理液を作製した。50gの硫黄非含有有機ケイ素化合物Aと、50gの蒸留水と、50gのエタノールをビーカーに入れて攪拌し、硫黄非含有有機ケイ素化合物処理液を作製した。1000gのシリカAをオーブンにて120℃で2時間乾燥し、110℃に予熱した容量20Lのヘンシェルミキサーに、上記の乾燥させたシリカAを入れて攪拌し、硫黄含有シランカップリング剤処理液、硫黄非含有有機ケイ素化合物処理液の順に噴霧した。更に15分間攪拌を続け、処理されたシリカを取り出した。得られた処理シリカをオーブンにて120℃で2時間熱処理を行い、表面処理シリカ7を得た。
容量20Lのミキサーに、水4000gとシリカあるいは表面処理シリカを投入し、攪拌することにより、シリカ分散スラリーを得た。得られたシリカ分散スラリーに、SBRラテックス(ゴム成分:40.5質量%)を投入し、混合した。得られた混合液にギ酸を添加してpH4〜5に調整し、凝固を完了させた。得られた凝固物を洗浄、乾燥して、シリカウェットマスターバッチを得た。使用したシリカないし表面処理シリカの種類及び量、並びにSBRラテックスの量は、下記表1に記載の通りであり、表1に示すように比較例に係るMB1−1及びMB1−2と、実施例に係るMB1−3〜7の7種類のウェットマスターバッチを作製した。
容量20Lのミキサーに、水4000gとシリカあるいは表面処理シリカを投入し、攪拌することにより、シリカ分散スラリーを得た。得られたシリカ分散スラリーに、NRラテックス(ゴム成分:60質量%)を投入し、混合した。得られた混合液にギ酸を添加してpH4〜5に調整し、凝固を完了させた。得られた凝固物を洗浄、乾燥して、シリカウェットマスターバッチを得た。使用したシリカないし表面処理シリカの種類及び量、並びにNRラテックスの量は、下記表2に記載の通りであり、表2に示すように比較例に係るMB2−1及びMB2−3と、実施例に係るMB2−2及び2−4の4種類のウェットマスターバッチを作製した。
容量20Lのミキサーに、水2000gと表面処理シリカを投入し、攪拌することにより、シリカ分散スラリーを得た。別のミキサーに、水2000gとカーボンブラックを投入し、攪拌することにより、カーボンブラック分散スラリーを得た。得られたカーボンブラック分散スラリーをシリカ分散スラリーに加えて混合することにより、混合スラリーを作製した。得られた混合スラリーに、NRラテックス(ゴム成分:60質量%)又はENRラテックス(ゴム成分:30質量%)を投入し、混合した。得られた混合液にギ酸を添加してpH4〜5に調整し、凝固を完了させた。得られた凝固物を洗浄、乾燥して、ウェットマスターバッチを得た。使用したシリカないし表面処理シリカの種類及び量、カーボンブラックの量、並びに、ジエン系ゴムラテックスの種類及び量は、下記表3に記載の通りであり、表3に示すように比較例に係るMB3−1と、実施例に係るMB3−2及び3−3の3種類のウェットマスターバッチを作製した。
バンバリーミキサーを使用し、下記表4に示す配合(質量部)に従い混合した。詳細には、80℃で混合を開始し、混合時間に伴って温度が上昇し、150℃となった段階でバンバリーミキサーから混合物を排出することにより、比較例に係るMB1−8,MB1−9及びMB3−4の3種類のドライマスターバッチを作製した。
バンバリーミキサーを使用し、下記表5に示す配合(質量部)に従い、まず、第一混合段階で、硫黄と加硫促進剤を除く成分を添加混合し、次いで、得られた混合物に、最終混合段階で硫黄と加硫促進剤を添加混合してタイヤトレッド用ゴム組成物を調製した。共通配合については以下の通りである。なお、実施例及び比較例の各配合では、表面処理剤を除くシリカ分のトータルの質量が40質量部で一定となるように配合量を設定した。
バンバリーミキサーを使用し、下記表6に示す配合(質量部)に従い、第1実施例と同様の方法でゴム組成物を調製した。共通配合は第1実施例と同じである。得られたゴム組成物を用いて、第1実施例と同様に、低発熱性を評価した。評価は、実施例4については比較例8の値を100とし、実施例5については比較例9の値を100とした指数で示した。結果は表6に示す通りであり、実施例のゴム組成物であると、低発熱性が顕著に改善されていた。
バンバリーミキサーを使用し、下記表7に示す配合(質量部)に従い、第1実施例と同様の方法でゴム組成物を調製した。なお、実施例及び比較例の各配合では、表面処理剤を除くシリカ分のトータルの質量が80質量部で一定となるように配合量を設定した。
バンバリーミキサーを使用し、下記表8に示す配合(質量部)に従い、第1実施例と同様の方法でゴム組成物を調製した。共通配合は第3実施例と同じである。得られたゴム組成物を用いて、第1実施例と同様に、低発熱性を評価した。評価は、比較例12の値を100とした指数で示した。結果は表8に示す通り、比較例13では、シリカをウェットマスターバッチ化したものの、表面処理されていない未処理シリカを用いたため、低発熱性の改良効果はほとんど得られなかった。これに対し、実施例7であると、コントロールである比較例12に対して低発熱性が顕著に改善されていた。
バンバリーミキサーを使用し、下記表9に示す配合(質量部)に従い、第1実施例と同様の方法でゴム組成物を調製した。共通配合は第3実施例と同じである。得られたゴム組成物を用いて、第1実施例と同様に、低発熱性を評価した。評価は、比較例14の値を100とした指数で示した。結果は表9に示す通り、比較例15では、シリカをウェットマスターバッチ化したものの、表面処理されていない未処理シリカを用いたため、低発熱性の改良効果はほとんど得られなかった。また、比較例16では、表面処理シリカをマスターバッチ化したものの、ドライマスターバッチであったため、低発熱性の改良効果は小さかった。これに対し、実施例8,9であると、コントロールである比較例14に対して低発熱性が顕著に改善されていた。
Claims (4)
- (a)下記一般式(1)で表される硫黄含有シランカップリング剤と炭素数5〜30の脂肪酸とで表面処理されたシリカ、
(b)下記一般式(1)で表される硫黄含有シランカップリング剤と下記一般式(2)で表されるアミノシランカップリング剤と炭素数5〜30の脂肪酸とで表面処理されたシリカ、及び、
(c)下記一般式(1)で表される硫黄含有シランカップリング剤と下記一般式(3)で表される硫黄非含有有機ケイ素化合物とで表面処理されたシリカ
から選択された少なくとも1種の表面処理シリカと、ジエン系ゴムラテックスとを、水系媒体中にて混合、凝固及び乾燥して得られたウェットマスターバッチを配合したことを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。
(R1)m(R2)nSi−A …(1)
(式中、R1は炭素数1〜3のアルコキシ基、R2は炭素数1〜40のアルキル基、アルケニル基又はアルキルポリエーテル基、m=1〜3、m+n=3であり、Aは下記一般式(4)〜(6)のいずれかである。)
−R3−Sx−R4−Si(R1)m(R2)n …(4)
−R5−SH …(5)
−R6−S−CO−R7 …(6)
(式中、R3,R4はそれぞれ独立に炭素数1〜8のアルキレン基、R5は炭素数1〜16のアルキレン基、R6は炭素数1〜5のアルキレン基、R7は炭素数1〜18のアルキル基、xは2〜8である。)
(R8)p(R9)qSi−R10−(NH−R11)r−NH2 …(2)
(式中、R8は炭素数1〜3のアルコキシ基、R9は炭素数1〜10のアルキル基又はアルケニル基、R10は炭素数1〜4のアルキレン基、R11は炭素数1〜4のアルキレン基であり、p=1〜3、p+q=3、r=0〜3である。)
(R12)sSi(R13)t …(3)
(式中、R12は、炭素数1〜18のアルキル基もしくはアルケニル基、又は炭素数1〜12の有機官能性アルキル基もしくはアルケニル基であり、R13は、炭素数1〜12のアルコキシ基もしくはアシロキシ基、ハロゲン又はアミノ基であり、s=1〜3、s+t=4である。) - 前記表面処理シリカが、前記(a)のシリカ、及び、前記(b)のシリカから選択された少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ウェットマスターバッチは、前記表面処理シリカとともにカーボンブラックを更に含有することを特徴とする請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のゴム組成物を用いてなるゴム部分を有する空気入りタイヤ。
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