JP5436820B2 - 表面処理無機酸化物、並びにそれを用いたゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
(R5)p(R6)qSi−R7 …(2)
式(1)中、R1は炭素数1〜3のアルコキシ基、R2は炭素数1〜40のアルキル基、アルケニル基又はアルキルポリエーテル基、R3は炭素数1〜16のアルキレン基、R4は水素又は炭素数1〜18のアシル基であり、m=1〜3、m+n=3である。また、式(2)中、R5は炭素数1〜3のアルコキシ基、R6は炭素数1〜40のアルキル基、アルケニル基又はアルキルポリエーテル基、R7は−R8−SH又は−R9−(NH−R10)r−NH2であり、R8は炭素数1〜16のアルキレン基、R9は炭素数1〜16のアルキレン基、R10は炭素数1〜4のアルキレン基であり、p=1〜3、p+q=3、r=0〜5である。
(B)粒子表面を、まず、上記式(1)の硫黄含有有機シラン化合物で処理し、次いで、上記式(2)の有機シラン化合物で処理し、その後、脂肪酸で処理する方法、
(C)粒子表面を、まず、上記式(2)の有機シラン化合物で処理し、次いで、上記式(1)の硫黄含有有機シラン化合物で処理し、その後、脂肪酸で処理する方法。
各作製例で用いた成分の詳細は以下の通りである。
・シリカ:東ソーシリカ株式会社製「ニップシールAQ」、
・クレー:サウスイースタン社製「クラウンクレー」、
・珪藻土:昭和化学工業株式会社製「ラヂオライトF」、
・シラン化合物A:モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製「A−1891」、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、
・シラン化合物B:東レ・ダウコーニング株式会社製「Z−6011」、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、
・シラン化合物C:東レ・ダウコーニング株式会社製「Z−6023」、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、
・シラン化合物D:GEシリコーンズ社製「NXT」、3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン、
・シラン化合物E:デグサ社製「VP Si363」、
・ステアリン酸:花王株式会社製「ルナックS−20」、
・ラウリン酸(ドデカン酸):ナカライテスク株式会社製。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーにシリカ1000gを入れて攪拌し、シラン化合物A(3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン)60gを噴霧した。20分間攪拌を続け、温度を120℃に上昇させた。更に30分間攪拌を続け、表面処理シリカ1を得た。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーにシリカ1000gを入れて攪拌し、シラン化合物A(3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン)60gを噴霧した。続いて、シラン化合物B(γ−アミノプロピルトリメトキシシラン)20gを噴霧し、20分間攪拌を続け、温度を120℃に上昇させた。更に30分間攪拌を続け、表面処理シリカ2を得た。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーにシリカ1000gを入れて攪拌し、シラン化合物D(3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン)60gを噴霧した。20分間攪拌を続け、温度を120℃に上昇させた。更に30分間攪拌を続け、表面処理シリカ3を得た。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーにシリカ1000gを入れて攪拌し、シラン化合物A(3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン)60gとシラン化合物B(γ−アミノプロピルトリメトキシシラン)20gの混合液を噴霧した。更にステアリン酸30gを添加し、撹拌を続けて温度を120℃に上昇させた。30分間攪拌を続け、表面処理シリカ4を得た。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーにシリカ1000gを入れて攪拌し、シラン化合物A(3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン)60gとシラン化合物B(γ−アミノプロピルトリメトキシシラン)20gの混合液を噴霧した。20分間撹拌を続け、温度を120℃に上昇させた。次いで、ステアリン酸30gを添加し、更に30分間攪拌を続け、表面処理シリカ5を得た。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーにシリカ1000gを入れて攪拌し、シラン化合物A(3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン)60gを噴霧して、20分間撹拌を続けた。次いで、シラン化合物B(γ−アミノプロピルトリメトキシシラン)20gを噴霧し、20分間撹拌した。その後、ステアリン酸30gを添加し、20分間撹拌を続け、温度を120℃に上昇させた。更に30分間攪拌を続け、表面処理シリカ6を得た。
表面処理シリカ6の作製において、シラン化合物Bに代えて、シラン化合物C(3−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン)を用い、その他は同様にして、表面処理シリカ7を得た。
表面処理シリカ6の作製において、シラン化合物Aに代えて、シラン化合物D(3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン)を用い、その他は同様にして、表面処理シリカ8を得た。
表面処理シリカ6の作製において、シラン化合物Aに代えて、シラン化合物D(3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン)を用い、シラン化合物Bに代えてシラン化合物A(3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン)を用い、その他は同様にして、表面処理シリカ9を得た。
表面処理シリカ6の作製において、ステアリン酸に代えて、ラウリン酸を用い、その他は同様にして、表面処理シリカ10を得た。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーにシリカ1000gを入れて攪拌し、シラン化合物E(アルキルポリエーテル基含有メルカプトシラン)60gとシラン化合物B(γ−アミノプロピルトリメトキシシラン)20gの混合液を噴霧した。20分間撹拌を続け、温度を120℃に上昇させた。次いで、ステアリン酸30gを添加し、更に30分間攪拌を続け、表面処理シリカ11を得た。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーにシリカ1000gを入れて攪拌し、シラン化合物E(アルキルポリエーテル基含有メルカプトシラン)60gを噴霧して、20分間攪拌を続けた。次いで、シラン化合物B(γ−アミノプロピルトリメトキシシラン)20gを噴霧し、20分間撹拌を続け、温度を120℃に上昇させた。その後、ステアリン酸30gを添加し、更に30分間攪拌を続け、表面処理シリカ12を得た。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーにシリカ1000gを入れて攪拌し、シラン化合物A(3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン)60gを噴霧して、20分間攪拌を続けた。次いで、シラン化合物E(アルキルポリエーテル基含有メルカプトシラン)20gを噴霧し、20分間攪拌を続け、温度を120℃に上昇させた。その後、ステアリン酸30gを添加し、更に30分間攪拌を続け、表面処理シリカ13を得た。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーにクレー1000gを入れて攪拌し、シラン化合物A(γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン)60gを噴霧した。続いて、シラン化合物B(γ−アミノプロピルトリメトキシシラン)20gを噴霧し、20分間攪拌した。次に、ステアリン酸30gを添加し、20分間撹拌を続け、温度を120℃に上昇させた。更に30分間攪拌を続け、表面処理クレー1を得た。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーに珪藻土1000gを入れて攪拌し、シラン化合物A(γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン)60gを噴霧した。続いて、シラン化合物B(γ−アミノプロピルトリメトキシシラン)20gを噴霧し、20分間攪拌した。次に、ステアリン酸30gを添加し、20分間撹拌を続け、温度を120℃に上昇させた。更に30分間攪拌を続け、表面処理珪藻土1を得た。
バンバリーミキサーを使用し、下記表1に示す配合に従い、各成分を添加混合してゴム組成物を調製した。表1の各成分の詳細は以下の通りである。
・BR:ブタジエンゴム、宇部興産製「BR150B」、
・シリカ:東ソーシリカ株式会社製「ニップシールAQ」、
・シラン化合物A:モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製「A−1891」、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、
・シラン化合物B:東レ・ダウコーニング株式会社製「Z−6011」、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、
・シラン化合物C:東レ・ダウコーニング株式会社製「Z−6023」、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、
・シラン化合物D:GEシリコーンズ社製「NXT」、3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン、
・ステアリン酸:花王株式会社製「ルナックS−20」、
・ラウリン酸:ナカライテスク株式会社製。
バンバリーミキサーを使用し、下記表2に示す配合に従い、各成分を添加混合してゴム組成物を調製した。表2の各成分について、クレーはサウスイースタン社製「クラウンクレー」であり、その他の成分は表1と同じである。また、共通配合として各ゴム組成物に配合した添加剤も、上記ゴム組成物の評価1と同様である。
バンバリーミキサーを使用し、下記表3に示す配合に従い、各成分を添加混合してゴム組成物を調製した。表3の各成分について、珪藻土は昭和化学工業株式会社製「ラヂオライトF」であり、その他の成分は表1と同じである。また、共通配合として各ゴム組成物に配合した添加剤も、上記ゴム組成物の評価1と同様である。
バンバリーミキサーを使用し、下記表4に示す配合に従い、各成分を添加混合してゴム組成物を調製した。表4の各成分について、シラン化合物Eはデグサ社製「VP Si363」であり、その他の成分は表1と同じである。また、共通配合として各ゴム組成物に配合した添加剤も、上記ゴム組成物の評価1と同様である。
Claims (10)
- 粒子表面に処理することで当該粒子表面のヒドロキシル基に結合された下記一般式(1)で表される硫黄含有有機シラン化合物と、粒子表面に処理することで当該粒子表面のヒドロキシル基に下記一般式(2)で表される有機シラン化合物を介して結合された脂肪酸とを有する表面処理無機酸化物と、ゴムと、を混合してなるゴム組成物。
(R1)m(R2)nSi−R3−S−R4 …(1)
(式中、R1は炭素数1〜3のアルコキシ基、R2は炭素数1〜40のアルキル基、アルケニル基又はアルキルポリエーテル基、R3は炭素数1〜16のアルキレン基、R4は水素又は炭素数1〜18のアシル基であり、m=1〜3、m+n=3である。)
(R5)p(R6)qSi−R7 …(2)
(式中、R5は炭素数1〜3のアルコキシ基、R6は炭素数1〜40のアルキル基、アルケニル基又はアルキルポリエーテル基、R7は−R8−SH又は−R9−(NH−R10)r−NH2であり、R8は炭素数1〜16のアルキレン基、R9は炭素数1〜16のアルキレン基、R10は炭素数1〜4のアルキレン基であり、p=1〜3、p+q=3、r=0〜5である。) - 前記表面処理無機酸化物が、粒子表面を、前記一般式(1)で表される硫黄含有有機シラン化合物と、前記一般式(2)で表される有機シラン化合物とで処理した後、前記脂肪酸で処理することにより得られたものである請求項1記載のゴム組成物。
- 前記表面処理無機酸化物が、粒子表面を、前記一般式(1)で表される硫黄含有有機シラン化合物で処理し、次いで前記一般式(2)で表される有機シラン化合物で処理した後、前記脂肪酸で処理することにより得られたものである請求項1記載のゴム組成物。
- 前記脂肪酸が、炭素数5〜30の脂肪酸であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記ゴムがジエン系ゴムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のゴム組成物を用いてなるゴム部分を有する空気入りタイヤ。
- 粒子表面に処理することで当該粒子表面のヒドロキシル基に結合された下記一般式(1)で表される硫黄含有有機シラン化合物と、粒子表面に処理することで当該粒子表面のヒドロキシル基に下記一般式(2)で表される有機シラン化合物を介して結合された脂肪酸とを有する表面処理無機酸化物。
(R1)m(R2)nSi−R3−S−R4 …(1)
(式中、R1は炭素数1〜3のアルコキシ基、R2は炭素数1〜40のアルキル基、アルケニル基又はアルキルポリエーテル基、R3は炭素数1〜16のアルキレン基、R4 は炭素数1〜18のアシル基であり、m=1〜3、m+n=3である。)
(R5)p(R6)qSi−R7 …(2)
(式中、R5は炭素数1〜3のアルコキシ基、R6は炭素数1〜40のアルキル基、アルケニル基又はアルキルポリエーテル基、R7は−R8−SH又は−R9−(NH−R10)r−NH2であり、R8は炭素数1〜16のアルキレン基、R9は炭素数1〜16のアルキレン基、R10は炭素数1〜4のアルキレン基であり、p=1〜3、p+q=3、r=0〜5である。) - 粒子表面を、前記一般式(1)で表される硫黄含有有機シラン化合物と、前記一般式(2)で表される有機シラン化合物とで処理した後、前記脂肪酸で処理することにより得られたものである請求項7記載の表面処理無機酸化物。
- 粒子表面を、前記一般式(1)で表される硫黄含有有機シラン化合物で処理し、次いで前記一般式(2)で表される有機シラン化合物で処理した後、前記脂肪酸で処理することにより得られたものである請求項7記載の表面処理無機酸化物。
- 前記脂肪酸が、炭素数5〜30の脂肪酸であることを特徴とする請求項7〜9のいずれか1項に記載の表面処理無機酸化物。
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