JP5085469B2 - 疎水性無機酸化物およびそれを用いたゴム組成物 - Google Patents
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(式(4)中、R 5 は炭素数1〜4のアルキレン基であり、R 6 は炭素数1〜4のアルキレン基であり、R 7 、R 8 、R 9 は、それぞれ独立に水素原子、炭素数1〜3のアルキル基又はアルコキシ基であり、nは0〜5の整数である。)
式中、R5は炭素数1〜4のアルキレン基であり、具体的にはメチレン基、エチレン基、プロピレン基、イソプロピレン基が挙げられる。R6は炭素数1〜4のアルキレン基であり、例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン基、イソプロピレン基、ブチレン基、イソブチレン基が挙げられる。R7、R8、R9は、それぞれ独立に水素原子、炭素数1〜3のアルキル基、アルコキシ基であり、例えば水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、メトキシ基、エトキシ基である。nは0〜5の整数である。
式中、R10は、メチル基またはエチル基であり、R11は、炭素数1〜4のアルキレン基である。xは2〜8であり、より好ましくは2〜4である。なお、xは通常分布を有しており、即ち、硫黄連鎖結合の数が異なるものの混合物として一般に市販されており、xはその平均値を表す。かかるスルフィドシランカップリング剤の具体例としては、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィドなどが挙げられる。
撹拌機、温度計を備えた500mL三つ口フラスコを用いて、イソプロピルアルコール100mLに親水性シリカ(東ソーシリカ株式会社製「ニップシールAQ」)20gを加えて攪拌した。攪拌しながら、スルフィドシランカップリング剤A(デグサ社製「Si75」、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)1.6gを添加した。20分間攪拌した後、アミノシラン化合物A(東レ・ダウコーニング株式会社製「SH6020」、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン)0.8gを添加し、更に20分間攪拌を続けた。
撹拌機、温度計を備えた500mL三つ口フラスコを用いて、イソプロピルアルコール100mLに親水性シリカ(東ソーシリカ株式会社製「ニップシールAQ」)20gを加えて攪拌した。攪拌しながら、スルフィドシランカップリング剤B(デグサ社製「Si69」、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)1.6gを添加した。20分間攪拌した後、アミノシラン化合物B(東レ・ダウコーニング株式会社製「SH6011」、3−アミノプロピルトリエトキシシラン)0.8gを添加し、更に20分間攪拌を続けた。
撹拌機、温度計を備えた500mL三つ口フラスコを用いて、イソプロピルアルコール100mLに親水性シリカ(東ソーシリカ株式会社製「ニップシールAQ」)20gを加えて攪拌した。攪拌しながら、上記スルフィドシランカップリング剤Bを1.6g添加した。20分間攪拌した後、上記アミノシラン化合物Bを0.8g添加し、更に20分間攪拌を続けた。
撹拌機、温度計を備えた500mL三つ口フラスコを用いて、イソプロピルアルコール100mLに親水性シリカ(東ソーシリカ株式会社製「ニップシールAQ」)20gを加えて攪拌した。攪拌しながら、上記スルフィドシランカップリング剤Bを1.6g添加した。20分間攪拌した後、上記アミノシラン化合物Bを0.8g添加し、更に20分間攪拌を続けた。
撹拌機、温度計を備えた500mL三つ口フラスコを用いて、イソプロピルアルコール100mLに親水性シリカ(東ソーシリカ株式会社製「ニップシールAQ」)20gを加えて攪拌した。攪拌しながら、上記スルフィドシランカップリング剤Aを1.6g添加し、20分間攪拌を続けた。得られたスラリーを500mLナスフラスコに移し、エバポレータで減圧乾燥して、疎水性シリカ5を得た。
撹拌機、温度計を備えた500mL三つ口フラスコを用いて、イソプロピルアルコール100mLに親水性シリカ(東ソーシリカ株式会社製「ニップシールAQ」)20gを加えて攪拌した。攪拌しながら、上記アミノシラン化合物Aを0.8g添加し、20分間攪拌を続けた。
撹拌機、温度計を備えた500mL三つ口フラスコを用いて、イソプロピルアルコール100mLに親水性シリカ(東ソーシリカ株式会社製「ニップシールAQ」)20gを加えて攪拌した。攪拌しながら、上記スルフィドシランカップリング剤Aを1.6g添加した。20分間攪拌した後、アルキルシラン化合物(東レ・ダウコーニング株式会社製「Z6341」、トリエトキシオクチルシラン)1gを添加し、更に20分間攪拌を続けた。得られたスラリーを500mLナスフラスコに移し、エバポレータで減圧乾燥して、疎水性シリカ7を得た。
バンバリーミキサーを使用し、下記表1に示す配合に従い、各成分を添加混合してゴム組成物を調製した。表1の各成分の詳細は以下の通りである。
・BR:ブタジエンゴム、宇部興産製「BR150B」、
・シリカ:東ソーシリカ株式会社製「ニップシールAQ」、
・スルフィドシランカップリング剤:デグサ社製「Si75」、
・アミノシラン化合物:東レ・ダウコーニング株式会社製「SH6020」、
・ステアリン酸:花王株式会社製「ルナックS−20」。
Claims (3)
- 親水性無機酸化物粒子をスルフィドシランカップリング剤と有機シラン化合物と疎水化剤で表面処理することにより得られた、粒子表面のヒドロキシル基に結合されたスルフィドシランカップリング剤と、粒子表面のヒドロキシル基に有機シラン化合物を介して結合された疎水化剤とを有する疎水性無機酸化物であって、
前記疎水化剤が、一般式(1)(式中、R 1 は炭素数3〜22の直鎖または分岐鎖のアルキル基、アルケニル基、Xはヒドロキシル基、塩素原子、臭素原子である。)で表されるカルボン酸化合物、一般式(2)(式中、R 2 、R 3 は共に炭素数3〜22の直鎖または分岐鎖のアルキル基、アルケニル基、アルキルフェニル基である。)で表されるアルキルケテンダイマー、一般式(3)(式中、R 4 は炭素数6〜24のアルキレン基、アルキルフェニレン基である。)で表されるジイソシアネート化合物から選ばれた少なくとも1種であって、かつ炭素数が10以上の疎水化剤であり、
前記有機シラン化合物が、下記一般式(4)で表されるアミノシラン化合物である、
ことを特徴とする疎水性無機酸化物。
(式(4)中、R 5 は炭素数1〜4のアルキレン基であり、R 6 は炭素数1〜4のアルキレン基であり、R 7 、R 8 、R 9 は、それぞれ独立に水素原子、炭素数1〜3のアルキル基又はアルコキシ基であり、nは0〜5の整数である。) - ゴムと請求項1記載の疎水性無機酸化物とを混合してなるゴム組成物。
- 前記ゴムがジエン系ゴムであることを特徴とする請求項2記載のゴム組成物。
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