CN104087030B - 一种氟橡胶专用氧化镁及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属化工技术领域，具体涉及一种氟橡胶专用氧化镁及其制备方法，它是以活性氧化镁为原料，先后采用含镁脂肪酸和含硫或巯基硅烷偶联剂对其进行表面处理和包覆，以改善活性氧化镁在氟橡胶中的分散性及稳定性，充分发挥其作为吸酸剂的作用和效果。本方法制备的专用氧化镁保持了氧化镁的活性，延长了存放时间，同时具有在氟橡胶中分散性能好的优点，有利于改善橡胶聚合性能，阻止碎颗粒在胶料中的凝聚，并且防潮，不易和空气中的CO2反应，提高胶料硫化性能和物理性能。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种氟橡胶专用氧化镁及其制备方法。
背景技术
氟橡胶是主链或者侧链碳原子上含有氟原子的合成高分子橡胶，具有耐高温、耐油、耐高温、耐老化及耐多种化学品腐蚀的特性，并具有良好的物理机械性能，广泛应用于国防军工、航空航天、汽车、石油化工等领域。
尽管氟橡胶具有诸多优异的性能，同时也存在压缩变形性能差的问题。为解决这个问题，主要通过添加硫化交联剂。但是，氟橡胶硫化过程中硫化剂和生胶发生交联反应，形成大量的小分子量酸氟化氢。若氟化氢不被吸收，会影响交联程度，使硫化速度降低，同时对金属造成腐蚀和污染，因此需要配合使用吸酸剂。
目前常用的吸酸剂主要为金属氧化物，以活性MgO、CaO、ZnO为主。氧化锌吸酸剂的加工流动性较好，但焦烧安全性差；氧化钙吸酸剂物理性能好，但热老化后各项性能降幅较大，且加工性能较差；活性氧化镁是目前应用最多的吸酸剂，具有吸酸性能大、原料丰富等优点。但是活性氧化镁容易受潮和与CO2反应，使其失去活性或者活性降低；同时，未对表面进行处理的活性氧化镁粉末直接加入氟橡胶中进行混炼胶时，容易造成分散不均匀，使胶料表面出现白色颗粒或白点，影响胶料质量和美观。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种氟橡胶专用氧化镁及其制备方法。本发明可解决活性氧化镁在空气中容易受潮和CO2反应降低活性，在氟橡胶在混炼胶时，活性氧化镁分散不均匀的问题。
本发明通过以下技术方案予以解决：
一种氟橡胶专用氧化镁，以活性氧化镁为原料，首先采用含镁脂肪酸作为表面处理剂对活性氧化镁进行表面处理，之后采用含硫或巯基的硅烷偶联剂作为表面包覆改性剂对其进行表面包覆。含镁脂肪酸作为桥接剂使硅烷偶联剂较均匀和牢固地包覆在活性氧化镁颗粒表面，利用硅烷偶联剂与氟橡胶的相容性，达到改善活性氧化镁在氟橡胶中的分散性及稳定性的目的，以充分发挥其作为吸酸剂的作用和效果。
作为上述方式的限定，所述活性氧化镁为氧化镁-120，此活性区间氟橡胶门尼焦烧时间最长，若超出此区间，氧化镁活性对延长门尼焦烧时间影响不大。
作为上述方式的限定，所述活性氧化镁原料中氧化镁的纯度为93%~97%，若纯度较低，则耐磨性差，韧性低。
作为上述方式的限定，所述活性氧化镁原料中杂质氧化钙含量为不大于0.7%，若氧化钙含量较高，会使橡胶变脆。
作为上述方式的限定，所述活性氧化镁原料中筛余物（325目）不大于0.08%，若大于0.08%，则容易产生分层现象。
作为上述方式的限定，所述活性氧化镁原料中氧化镁的D50粒径为0.1μm~1μm，若粒径大，则比表面积越大，与氟橡胶作用面积越大，防止胶凝现象的发生。
作为上述方式的限定，所述活性氧化镁的表面处理剂C14~24饱和脂肪酸镁或C14~24不饱和脂肪酸镁。
作为上述方式的限定，所述活性氧化镁与表面处理剂配比为75:1~115:1。
作为上述方式的限定，所述活性氧化镁表面包覆剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷或双[(三乙氧基硅烷基)-丙基]四硫化物或双[(三乙氧基硅烷基)-丙基]二硫化物。
作为上述方式的限定，所述氧化镁与表面包覆分散剂的配比为65:1~120:1
一种氟橡胶专用氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
a、将所需质量的表面处理剂与活性氧化镁混合，倒入高速混合机中搅拌混合20min。在高速搅拌作用下，含镁脂肪酸盐熔化并均匀粘附在活性氧化镁表面；
b、按照表面包覆分散剂与无水乙醇质量配比为1:3~1:10，将含硫或巯基硅烷偶联剂溶于无水乙醇中；
c、开动高速混合机，将由b步骤制作含硅烷偶联剂的乙醇溶液均匀喷洒在处于高速搅拌混合状态的氧化镁固体粉料中，继续搅拌混合15min，得到氟橡胶专用氧化镁。
综上所述，采用本发明的技术方案，存在以下优点和创新之处：
（1）含镁脂肪酸起到了桥接作用，分子中的镁端与氧化镁性质相同，有利于在氧化镁颗粒表面形成一层镁离子端向内、脂肪酸有机端向外的包覆层，使得有机物硅烷偶联剂很容易包覆在其上面。与直接采用硅烷偶联剂包覆氧化镁颗粒，这种方法包覆更均匀、更全面；
（2）包覆后的活性氧化镁颗粒与外界之间多了一层保护层，减少了与空气中的水分和CO2的接触，因此产品活性保持期增长，因此产品的存放保质期得到延长；
（3）由于硅烷偶联剂与氟橡胶相容性好，使得本产品加入氟橡胶胶料后，在混炼过程中很容易在胶料中得到分散，充分发挥其吸酸作用和效果；
（4）所采用的含硫和含巯基硅烷偶联剂中含有硫，尤其对氟橡胶的硫化过程具有替补和均匀化作用，使得氟橡胶硫化聚合过程均匀和充分，因此有利于提高氟橡胶的拉伸强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例操作步骤如下：
a、取表面处理剂与活性氧化镁混合，倒入高速混合机中搅拌混合20min。在高速搅拌作用下，含镁脂肪酸盐熔化并均匀粘附在活性氧化镁表面；
b、按照表面包覆分散剂与无水乙醇质量配比为1:3~1:10，将含硫或巯基硅烷偶联剂溶于无水乙醇中；
c、开动高速混合机，将由b步骤制作含硅烷偶联剂的乙醇溶液均匀喷洒在处于高速搅拌混合状态的氧化镁固体粉料中，继续搅拌混合15min，得到氟橡胶专用氧化镁。
所用的原料、表面改性剂和包覆分散剂的种类和用量见表1
实施例结果评价情况见表2，在相同条件下的普通氧化镁填加氟橡胶的情况作为对比例，结果也列入表2。表2结果表明：
1.该专利制备出来的氧化镁与普通氧化镁相比，具有较高的活性稳定性，不与空气中的CO2参与反应；
2.与普通氧化镁实验结果比较，该专利制备的氧化镁拉断伸长率更大，拉伸强度更高。对比结果如表2。
表2：实施例结果评价表及对比表
Claims (11)
1.一种氟橡胶专用氧化镁，以活性氧化镁为原料，首先采用含镁脂肪酸作为表面处理剂对活性氧化镁进行表面处理，之后采用含硫或巯基的硅烷偶联剂作为表面包覆改性剂对其进行表面包覆；含镁脂肪酸作为桥接剂使硅烷偶联剂较均匀和牢固地包覆在活性氧化镁颗粒表面；利用硅烷偶联剂与氟橡胶的相容性，达到改善活性氧化镁在氟橡胶中的分散性及稳定性的目的，以充分发挥其作为吸酸剂的作用和效果。
2.根据权利要求1所述的一种氟橡胶专用氧化镁，其特征是，所述的活性氧化镁原料为氧化镁-120。
3.根据权利要求1所述的一种氟橡胶专用氧化镁，其特征是，所述的活性氧化镁原料中氧化镁的纯度为90％～97％。
4.根据权利要求1所述的一种氟橡胶专用氧化镁，其特征是，所述的活性氧化镁原料中杂质氧化钙的含量不大于0.7％。
5.根据权利要求1所述的一种氟橡胶专用氧化镁，其特征是，所述的活性氧化镁的325目筛余物不大于0.08％。
6.根据权利要求1所述的一种氟橡胶专用氧化镁，其特征是，所述的活性氧化镁的D50粒径为0.1μm～1μm。
7.根据权利要求1所述的一种氟橡胶专用氧化镁，其特征是，所述的表面处理剂为C14～24饱和脂肪酸镁或C14～24不饱和脂肪酸镁。
8.根据权利要求1所述的一种氟橡胶专用氧化镁，其特征是，氧化镁与表面处理剂的配比为25:1～200:1。
9.根据权利要求1所述的一种氟橡胶专用氧化镁，其特征是，所述的表面包覆改性剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷或双[(三乙氧基硅烷基)-丙基]四硫化物或双[(三乙氧基硅烷基)-丙基]二硫化物。
10.根据权利要求1所述的一种氟橡胶专用氧化镁，其特征是，氧化镁与表面包覆改性剂的配比为30:1～180:1。
11.根据权利要求1所述的一种氟橡胶专用氧化镁，其特征是，其制备方法包括以下步骤：
a、将所需质量的表面处理剂与活性氧化镁混合，倒入高速混合机中搅拌混合20min，在高速搅拌作用下，含镁脂肪酸熔化并均匀粘附在活性氧化镁表面；
b、按照表面包覆改性剂与无水乙醇质量配比为1:3～1:10，将含硫或巯基硅烷偶联剂溶于无水乙醇中；
c、开动高速混合机，将由b步骤制作含硅烷偶联剂的乙醇溶液均匀喷洒在处于高速搅拌混合状态的氧化镁固体粉料中，继续搅拌混合15min，得到氟橡胶专用氧化镁。
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Effective date of registration: 20180814 Address after: 054000 west of Chuang Chuang Avenue, Guangzong County, Xingtai, Hebei Patentee after: HEBEI MEISHEN TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 054600 west of Chuang Chuang Avenue, Guangzong County, Xingtai, Hebei Patentee before: HEBEI MEITAI MEIZHI MATERIAL Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: A special magnesium oxide for fluorine rubber and its preparation method Effective date of registration: 20230118 Granted publication date: 20160914 Pledgee: China Construction Bank Corporation Guangzong Sub-branch Pledgor: HEBEI MEISHEN TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2023980031570 |
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Effective date of registration: 20230517 Address after: No. 0018, West Side of Chuangye Avenue, Guangzong County, Xingtai City, Hebei Province, 054600 Patentee after: HEBEI MEISHEN TECHNOLOGY CO.,LTD. Patentee after: HEBEI MEITAI MEIZHI MATERIAL Co.,Ltd. Address before: 054000 west of Chuang Chuang Avenue, Guangzong County, Xingtai, Hebei Patentee before: HEBEI MEISHEN TECHNOLOGY CO.,LTD. |
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Date of cancellation: 20240102 Granted publication date: 20160914 Pledgee: China Construction Bank Corporation Guangzong Sub-branch Pledgor: HEBEI XINGTAI METALLURGICAL MAGNESIUM INDUSTRY Co.,Ltd.|HEBEI MEITAI MEIZHI MATERIAL Co.,Ltd.|HEBEI MEISHEN TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2023980031570 |
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Denomination of invention: A special magnesium oxide for fluororubber and its preparation method Granted publication date: 20160914 Pledgee: China Construction Bank Corporation Guangzong Sub-branch Pledgor: HEBEI MEISHEN TECHNOLOGY CO.,LTD.|HEBEI MEITAI MEIZHI MATERIAL Co.,Ltd.|HEBEI XINGTAI METALLURGICAL MAGNESIUM INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2024990000026 |