JP2019104859A - ゴムウエットマスターバッチの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機充填材存在下、カーボンブラックを分散溶媒中に分散させてスラリー溶液を製造する工程(i)、スラリー溶液とゴムラテックス溶液とを混合して、スラリー含有ゴムラテックス溶液を製造する工程(ii)、およびスラリー含有ゴムラテックス溶液を凝固・乾燥させることによりゴムウエットマスターバッチを製造する工程(iii)を有するゴムウエットマスターバッチの製造方法。無機充填材のモース硬度は5以上であり、工程(i)において、カーボンブラックの添加量を100質量%としたとき、無機充填材の添加量が50質量%未満とする。
【選択図】 なし
Description
工程(i)では、無機充填材存在下、カーボンブラックを分散溶媒中に分散させて、無機充填材およびカーボンブラックを含有するスラリー溶液を製造する。分散溶媒中へのカーボンブラックの添加タイミングとしては、分散溶媒中に無機充填材を予め添加し、必要に応じて無機充填材を分散溶媒中に分散させた後、カーボンブラックを添加してもよく、分散溶媒中にカーボンブラックを予め添加してから無機充填材を添加してもよい。あるいは、分散溶媒中にカーボンブラックと無機充填材とを同時に添加してもよい。工程(i)において、分散溶媒中のカーボンブラックの濃度は、作業性などを考慮して適宜調整可能であるが、カーボンブラックの分散性を考慮した場合、2〜15質量%程度が好ましい。
工程(ii)では、スラリー溶液とゴムラテックス溶液とを混合して、スラリー含有ゴムラテックス溶液を製造する。スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液とを液相で混合する方法は特に限定されるものではなく、スラリー溶液およびゴムラテックス溶液とを高せん断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどの一般的な分散機や円筒状容器内でブレードが回転する混合機を使用して混合する方法が挙げられる。必要に応じて、混合の際に分散機などの混合系全体を加温してもよい。
工程(iii)では、まずスラリー含有ゴムラテックス溶液を凝固して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造する。凝固方法としては、スラリー含有ゴムラテックス溶液中に凝固剤を含有させる方法が例示可能である。この場合、凝固剤としては、ゴムラテックス溶液の凝固用として通常使用されるギ酸、硫酸などの酸や、塩化ナトリウムなどの塩を使用することができる。次いで工程(iii)では、得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水・乾燥することにより、最終的にゴムウエットマスターバッチを製造する。得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物の脱水・乾燥方法としてはたとえば、単軸押出機を使用し、100〜250℃に加熱しつつ、カーボンブラック含有ゴム凝固物にせん断力を付与しながら脱水・乾燥することが可能である。なお、脱水・乾燥の前に、必要に応じて、カーボンブラック含有ゴム凝固物が含む水分量を適度に低減する目的として、例えば、遠心分離や振動スクリーンを使用した固液分離工程を設けてもよく、あるいは、洗浄を目的として、水洗法などの洗浄工程などを設けてもよい。また、ゴムウエットマスターバッチをさらに乾燥するために、オーブン、真空乾燥機、エアードライヤーなどの各種乾燥装置を使用することができる。
a)カーボンブラック
カーボンブラック「N134」;「シースト9H」(東海カーボン社製)
カーボンブラック「N234」;「シースト7HM」(東海カーボン社製)
カーボンブラック「N339」:「シーストKH」(東海カーボン社製)
カーボンブラック「N550」;「シーストSO」(東海カーボン社製)
b)無機充填材
シリカ1;「Ultrasil7000GR」(エボニック社製)、モース硬度7、BET比表面積170m2/g
シリカ2;「Ultrasil9100GR」(エボニック社製)、モース硬度7、BET比表面積235m2/g
アルミナ;「AS−50」、(昭和電工社製)、モース硬度9
c)分散溶媒 水
d)ゴムラテックス溶液
天然ゴムラテックス溶液(NRフィールドラテックス);(Golden Hope社製)(DRC=31.2%のものをゴム濃度が25質量%となるように調整
e)凝固剤 ギ酸(一級85%、10%溶液を希釈して、pH1.2に調整したもの);「ナカライテスク社製」
f)亜鉛華 亜鉛華1号;(三井金属社製)
g)ステアリン酸;「ルナックS−20」、(花王社製)
h)ワックス;「OZOACE0355」、(日本精蝋社製)
i)老化防止剤
(A)N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン「6C」、(大内新興化学工業社製)
(B)2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体「RD」、(大内新興化学工業社製)
j)硫黄、(鶴見化学工業社製)
k)加硫促進剤
N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド;「サンセラーCM」、(三新化学工業社製)
分散溶媒としての水に表1に記載の量のカーボンブラックおよび無機充填材を同時に添加し、高せん断ミキサーであるシルバーソン社製粉液混合ミキサー(フラッシュブレンド)を使用してカーボンブラックを分散させることにより(該フラッシュブレンドの条件:3600rpm、30分)、カーボンブラックおよび無機充填材を含有するスラリー溶液を製造した(工程(i))。得られたスラリー溶液に、固形分で表1に記載の量の天然ゴムラテックス溶液を添加し、カワタ社製混合機(スーパーミキサーSM−20)を使用して混合し(ミキサー条件1000rpm、30分)、スラリー含有天然ゴムラテックス溶液を製造した(工程(ii))。
比較例1,3,4,5においては、ゴムウエットマスターバッチを製造することに代えて、天然ゴム(RSS#3)、カーボンブラック、シリカおよび表1に記載の各種ゴム配合剤を添加し、乾式混合することによりゴム組成物を製造した。比較例2においては、工程(i)において、カーボンブラックに対するシリカの添加量を変更したこと以外は実施例1〜5と同様の方法によりゴムウエットマスターバッチおよびゴム組成物を製造した。
評価は、各ゴム組成物を所定の金型を使用して、150℃で30分間加熱、加硫して得られたゴムについて行った。
ISO 11345に準拠し、加硫ゴムにおけるカーボンブラックの分散度を測定した。評価は、実施例1〜5および比較例2に関しては比較例1の分散度を100とした指数評価で示し、同様に実施例6,7,8についてはそれぞれ比較例3,4,5の分散度を100とした指数評価で示した。数値が高いほど、最終的に得られる加硫ゴム中でのカーボンブラックの分散性に優れることから、原料となるゴムウエットマスターバッチおよびゴム組成物中でもカーボンブラックの分散性に優れることを意味する。
Claims (2)
- 無機充填材存在下、カーボンブラックを分散溶媒中に分散させてスラリー溶液を製造する工程(i)、前記スラリー溶液とゴムラテックス溶液とを混合して、スラリー含有ゴムラテックス溶液を製造する工程(ii)、および前記スラリー含有ゴムラテックス溶液を凝固・乾燥させることによりゴムウエットマスターバッチを製造する工程(iii)を有し、
前記無機充填材のモース硬度が5以上であり、
前記工程(i)において、前記カーボンブラックの添加量を100質量%としたとき、前記無機充填材の添加量が50質量%未満であることを特徴とするゴムウエットマスターバッチの製造方法。 - 前記工程(i)が、高せん断ミキサーを用いて、前記カーボンブラックを前記分散溶媒中に分散させる工程である請求項1に記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
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