JP2012054538A - 誘電体薄膜形成用組成物、誘電体薄膜の形成方法及び該方法により形成された誘電体薄膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式:Ba1-xSrxTiyO3(式中0.2<x<0.6、0.9<y<1.1)で示される複合金属酸化物Aに、Cu(銅)を含む複合酸化物Bが混合した混合複合金属酸化物の形態をとる薄膜を形成するための液状組成物であり、複合金属酸化物Aを構成するための原料及び複合酸化物Bを構成するための原料が上記一般式で示される金属原子比を与えるような割合で、かつAとBとのモル比B/Aが0.001≦B/A<0.15の範囲内となるように、有機溶媒中に溶解している有機金属化合物溶液からなることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
Sr化合物: 2−エチル酪酸ストロンチウム
Ti化合物: チタニウムテトライソプロポキシド
Cu化合物: ナフテン酸銅、2−エチル酪酸銅、n−オクタン酸銅、2−エチルヘキサン酸銅、n−吉草酸銅、i−吉草酸銅、n−酪酸銅、i−酪酸銅、プロピオン酸銅、酢酸銅、硝酸銅
<実施例1>
有機溶媒として、十分に脱水処理した酢酸イソアミルを使用し、これにBa化合物及びSr化合物として、2−エチル酪酸バリウム及び2−エチル酪酸ストロンチウムを、Ba:Srのモル比が70:30となるように溶解させた。その後、得られた溶液にTi化合物として、チタニウムテトライソプロポキシドをBa:Sr:Tiのモル比が70:30:100となるように添加した。更にCu化合物としてナフテン酸銅を、BとAのモル比B/Aが0.02となるように添加して溶解させた。また、溶液安定化のため安定化剤(アセチルアセトン)を金属合計量に対して1倍モル加え、金属酸化物換算濃度が7質量%の薄膜形成用組成物を調製し、メンブランフィルターと加圧タンクを用いて濾過を行った。
次の表1に示すように、ナフテン酸銅をBとAのモル比B/Aが0.03となるように添加したこと以外は、実施例1と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、ナフテン酸銅をBとAのモル比B/Aが0.05となるように添加したこと以外は、実施例1と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、ナフテン酸銅をBとAのモル比B/Aが0.10となるように添加したこと以外は、実施例1と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、安定化剤としてアセチルアセトンの代わりにジエタノールアミンを加えたこと以外は、実施例1と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、安定化剤としてアセチルアセトンの代わりにトリエタノールアミンを加えたこと以外は、実施例1と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、安定化剤としてアセチルアセトンの代わりにホルムアミドを加えたこと以外は、実施例1と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、安定化剤としてアセチルアセトンの代わりに1−アミノ2−プロパノールを加えたこと以外は、実施例1と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、安定化剤としてアセチルアセトンの代わりにプロピレングリコールを加えたこと以外は、実施例1と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、安定化剤としてアセチルアセトンの代わりに1−アミノ2−プロパノールを加えたこと以外は、実施例2と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、Cu化合物としてナフテン酸銅の代わりに2−エチル酪酸銅を添加したこと以外は、実施例2と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、安定化剤としてアセチルアセトンの代わりにホルムアミドを加えたこと、及び乾燥雰囲気中で焼成を行ったこと以外は、実施例11と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、Cu化合物として2−エチル酪酸銅の代わりに硝酸銅を添加したこと、及び酸素雰囲気中で焼成を行ったこと以外は、実施例12と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、ナフテン酸銅をBとAのモル比B/Aが0.001となるように添加したこと以外は、実施例8と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、ナフテン酸銅をBとAのモル比B/Aが0.002となるように添加したこと以外は、実施例8と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、ナフテン酸銅をBとAのモル比B/Aが0.005となるように添加したこと以外は、実施例8と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、ナフテン酸銅をBとAのモル比B/Aが0.01となるように添加したこと以外は、実施例8と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、Cu化合物としてナフテン酸銅の代わりにn−オクタン酸銅を添加したこと、及びn−オクタン酸銅をBとAのモル比B/Aが0.01となるように添加したこと以外は、実施例1と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、Cu化合物としてn−オクタン酸銅の代わりに2−エチルヘキサン酸銅を添加したこと以外は、実施例18と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、Cu化合物としてn−オクタン酸銅の代わりにn−吉草酸銅を添加したこと以外は、実施例18と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、Cu化合物としてn−オクタン酸銅の代わりにi−吉草酸銅を添加したこと以外は、実施例18と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、Cu化合物としてn−オクタン酸銅の代わりにn−酪酸銅を添加したこと以外は、実施例18と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、Cu化合物としてn−オクタン酸銅の代わりにi−酪酸銅を添加したこと以外は、実施例18と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、Cu化合物としてn−オクタン酸銅の代わりにプロピオン酸銅を添加したこと以外は、実施例18と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、Cu化合物としてn−オクタン酸銅の代わりに酢酸銅を添加したこと以外は、実施例18と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、ナフテン酸銅をBとAのモル比B/Aが0.14となるように添加したこと以外は、実施例1と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
Cu化合物を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、ナフテン酸銅をBとAのモル比B/Aが0.0005となるように添加したこと以外は、実施例1と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
次の表1に示すように、ナフテン酸銅をBとAのモル比B/Aが0.15となるように添加したこと以外は、実施例1と同様に、薄膜形成用組成物を調製し、薄膜キャパシタを得た。
実施例1〜26及び比較例1〜3で得られた薄膜キャパシタについて、リーク電流密度、チューナビリティー及び誘電率を評価した。また、実施例1〜26及び比較例1〜3で調製した誘電体薄膜形成用組成物に含まれる液中パーティクル数を測定し、組成物の保存安定性を評価した。これらの結果を次の表2に示す。
(3) 誘電率:厚さdで面積をSとする薄膜キャパシタのPt上部電極とPt下部電極間に、10MHzにてバイアス電圧0V印加のときの静電容量C0Vから、次の式(2)より誘電率εを算出した。真空の誘電率は8.854×10-12(F/m)を用いた。なお、静電容量C0Vは、インピーダンスマテリアルアナライザ(ヒューレット・パッカード社製:HP4291A)を用いて測定した。
(4) 保存安定性:調製した誘電体薄膜形成用組成物をメンブランフィルター(日本インテグリス株式会社製:孔径0.05μm)と加圧タンクを用いて濾過を行い、洗浄済みガラス製スクリュー管瓶(和歌山CIC研究所洗浄品)に移し、温度を7℃に保った状態で2ヶ月間保存した。濾過直後(2時間静置後)の組成物と2ヶ月経過後の保存後の組成物について0.5μm以上の液中パーティクル数(個/ml)を、パーティクルカウンター(リオン株式会社製:KS−42B)によりそれぞれ確認した。なお、表2中、保存後の組成物に含まれる液中パーティクル数が50個/ml未満の場合を「良」とし、50個/ml以上の場合を「不良」とした。
Claims (14)
- BST誘電体薄膜を形成するための誘電体薄膜形成用組成物において、
一般式:Ba1-xSrxTiyO3(式中0.2<x<0.6、0.9<y<1.1)で示される複合金属酸化物Aに、Cu(銅)を含む複合酸化物Bが混合した混合複合金属酸化物の形態をとる薄膜を形成するための液状組成物であり、
前記複合金属酸化物Aを構成するための原料及び前記複合酸化物Bを構成するための原料が、前記一般式で示される金属原子比を与えるような割合で、かつ前記Aと前記Bとのモル比B/Aが0.001≦B/A<0.15の範囲内となるように、有機溶媒中に溶解している有機金属化合物溶液からなる
ことを特徴とする誘電体薄膜形成用組成物。 - 前記複合金属酸化物Aを構成するための原料が、有機基がその酸素又は窒素原子を介して金属元素と結合している化合物である請求項1記載の誘電体薄膜形成用組成物。
- 前記複合金属酸化物Aを構成するための原料が、金属アルコキシド、金属ジオール錯体、金属トリオール錯体、金属カルボン酸塩、金属β−ジケトネート錯体、金属β−ジケトエステル錯体、金属β−イミノケト錯体、及び金属アミノ錯体からなる群より選ばれた1種又は2種以上である請求項2記載の誘電体薄膜形成用組成物。
- 前記複合酸化物Bを構成するための原料が、有機基がその酸素又は窒素原子を介してCu(銅)元素と結合している化合物である請求項1記載の誘電体薄膜形成用組成物。
- 前記複合酸化物Bを構成するための原料が、カルボン酸塩化合物、硝酸塩化合物、アルコキシド化合物、ジオール化合物、トリオール化合物、β−ジケトネート化合物、β−ジケトエステル化合物、β−イミノケト化合物、及びアミノ化合物からなる群より選ばれた1種又は2種以上である請求項4記載の誘電体薄膜形成用組成物。
- 前記カルボン酸塩化合物が、ナフテン酸銅、n−オクタン酸銅、2−エチルヘキサン酸銅、n−ヘプタン酸銅、n−ヘキサン酸銅、2−エチル酪酸銅、n−吉草酸銅、i−吉草酸銅、n−酪酸銅、i−酪酸銅又はプロピオン酸銅である請求項5記載の誘電体薄膜形成用組成物。
- 前記硝酸塩化合物が、硝酸銅である請求項5記載の誘電体薄膜形成用組成物。
- β−ジケトン、β−ケトン酸、β−ケトエステル、オキシ酸、ジオール、トリオール、高級カルボン酸、アルカノールアミン及び多価アミンからなる群より選ばれた1種又は2種以上の安定化剤を、前記組成物中の金属合計量1モルに対して、0.2〜3モルの割合で更に含有する請求項1ないし7いずれか1項に記載の誘電体薄膜形成用組成物。
- BとAとのモル比B/Aが0.002≦B/A≦0.1である請求項1ないし8いずれか1項に記載の誘電体薄膜形成用組成物。
- 請求項1ないし9のいずれか1項に記載の誘電体薄膜形成用組成物を耐熱性基板に塗布し乾燥する工程を所望の厚さの膜が得られるまで繰返し行った後、空気中、酸化雰囲気中又は含水蒸気雰囲気中で該膜を結晶化温度以上で焼成することを特徴とする誘電体薄膜の形成方法。
- 請求項10記載の方法により形成されたCuを含むBST誘電体薄膜。
- 膜厚が100〜500nmの範囲にある誘電体薄膜を誘電体層として薄膜キャパシタを形成し、前記薄膜キャパシタの印加電圧を20Vとしたとき、リーク電流密度が3.0×10-6A/cm2以下、チューナビリティが70%以上となり、前記薄膜キャパシタの印加電圧を0Vとしたとき、誘電率が300以上となる請求項11記載のCuを含むBST誘電体薄膜。
- 請求項12記載の誘電体薄膜を有する薄膜コンデンサ、キャパシタ、IPD、DRAMメモリ用コンデンサ、積層コンデンサ、トランジスタのゲート絶縁体、不揮発性メモリ、焦電型赤外線検出素子、圧電素子、電気光学素子、アクチュエータ、共振子、超音波モータ、又はLCノイズフィルタ素子の複合電子部品。
- 請求項13に記載する100MHz以上の周波数帯域に対応した、誘電体薄膜を有する薄膜コンデンサ、キャパシタ、IPD、DRAMメモリ用コンデンサ、積層コンデンサ、トランジスタのゲート絶縁体、不揮発性メモリ、焦電型赤外線検出素子、圧電素子、電気光学素子、アクチュエータ、共振子、超音波モータ、又はLCノイズフィルタ素子の複合電子部品。
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