JP5533622B2 - 強誘電体薄膜形成用組成物、強誘電体薄膜の形成方法並びに該方法により形成された強誘電体薄膜 - Google Patents
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先ず、反応容器にジルコニウムテトラn−ブトキシドと安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトライソプロポキシドと安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに酢酸鉛3水和物と溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/Zr/Ti=110/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
ゾルゲル液に外割で1.0mol%のn−オクタン酸ビスマスを添加して薄膜形成用溶液とした以外は、実施例1と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
ゾルゲル液に外割で3.0mol%のn−オクタン酸ビスマスを添加して薄膜形成用溶液とした以外は、実施例1と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
ゾルゲル液に外割で5.0mol%のn−オクタン酸ビスマスを添加して薄膜形成用溶液とした以外は、実施例1と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
ゾルゲル液に外割で10.0mol%のn−オクタン酸ビスマスを添加して薄膜形成用溶液とした以外は、実施例1と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
実施例1のゾルゲル液にn−オクタン酸ビスマスを添加せず、薄膜形成用溶液とした以外は、実施例1と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
先ず、反応容器にジルコニウムテトラn−ブトキシドと安定化剤としてジエタノールアミンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトライソプロポキシドと安定化剤としてジエタノールアミンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに酢酸鉛3水和物と溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/Zr/Ti=110/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
ゾルゲル液に外割で1.0mol%のn−オクタン酸ビスマスを添加して薄膜形成用溶液とした以外は、実施例6と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
ゾルゲル液に外割で3.0mol%のn−オクタン酸ビスマスを添加して薄膜形成用溶液とした以外は、実施例6と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
ゾルゲル液に外割で5.0mol%のn−オクタン酸ビスマスを添加して薄膜形成用溶液とした以外は、実施例6と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
ゾルゲル液に外割で10.0mol%のn−オクタン酸ビスマスを添加して薄膜形成用溶液とした以外は、実施例6と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
実施例6のゾルゲル液にn−オクタン酸ビスマスを添加せず、薄膜形成用溶液とした以外は、実施例6と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
先ず、反応容器にジルコニウムテトラn−ブトキシドと安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトライソプロポキシドと安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに酢酸鉛3水和物と溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/Zr/Ti=110/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
ゾルゲル液に外割で1.0mol%のn−オクタン酸ビスマスを添加して薄膜形成用溶液とした以外は、実施例11と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
ゾルゲル液に外割で3.0mol%のn−オクタン酸ビスマスを添加して薄膜形成用溶液とした以外は、実施例11と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
ゾルゲル液に外割で5.0mol%のn−オクタン酸ビスマスを添加して薄膜形成用溶液とした以外は、実施例11と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
ゾルゲル液に外割で10.0mol%のn−オクタン酸ビスマスを添加して薄膜形成用溶液とした以外は、実施例11と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
実施例11のゾルゲル液にn−オクタン酸ビスマスを添加せず、薄膜形成用溶液とした以外は、実施例11と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
先ず、反応容器にジルコニウムテトラn−プロポキシドと安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトラn−ブトキシドと安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに酢酸鉛3水和物と酢酸ランタン1.5水和物と溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/La/Zr/Ti=110/3/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
先ず、反応容器にジルコニウムテトライソプロポキシドと安定化剤としてジエタノールアミンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトラn−プロポキシドと安定化剤としてジエタノールアミンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに酢酸鉛3水和物と酢酸ランタン1.5水和物と溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/La/Zr/Ti=110/3/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
先ず、反応容器にジルコニウムテトラt−ブトキシドと安定化剤として乳酸を添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトラエトキシドと安定化剤として乳酸を添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに酢酸鉛3水和物と酢酸ランタン1.5水和物と溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/La/Zr/Ti=110/3/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
先ず、反応容器にジルコニウムテトライソプロポキシドと安定化剤としてジエタノールアミンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトライソプロポキシドと安定化剤としてジエタノールアミンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに鉛ジイソプロポキシドとランタントリイソプロポキシドと溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/La/Zr/Ti=110/3/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
先ず、反応容器にジルコニウムテトラn−プロポキシドと安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトラエトキシドと安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに鉛ジイソプロポキシドとランタントリイソプロポキシドと溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/La/Zr/Ti=110/3/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
先ず、反応容器にジルコニウムテトラn−ブトキシドと安定化剤として乳酸を添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトラn−ブトキシドと安定化剤として乳酸を添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに鉛ジイソプロポキシドとランタントリイソプロポキシドと溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/La/Zr/Ti=110/3/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
先ず、反応容器にジルコニウムテトラt−ブトキシドと安定化剤として乳酸を添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトラn−プロポキシドと安定化剤として乳酸を添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに酢酸鉛3水和物とランタントリイソプロポキシドと溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/La/Zr/Ti=110/3/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
先ず、反応容器にジルコニウムテトライソブトキシドと安定化剤としてジエタノールアミンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトライソプロポキシドと安定化剤としてジエタノールアミンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに酢酸鉛3水和物とランタントリイソプロポキシドと溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/La/Zr/Ti=110/3/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
先ず、反応容器にジルコニウムテトライソプロポキシドと安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトラn−ブトキシドと安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに酢酸鉛3水和物とランタントリイソプロポキシドと溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/La/Zr/Ti=110/3/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
先ず、反応容器にジルコニウムテトライソプロポキシドと安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトラn−プロポキシドと安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに鉛ジイソプロポキシドと酢酸ランタン1.5水和物と溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/La/Zr/Ti=110/3/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
先ず、反応容器にジルコニウムテトラn−プロポキシドと安定化剤として乳酸を添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトラt−ブトキシドと安定化剤として乳酸を添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに鉛ジイソプロポキシドと酢酸ランタン1.5水和物と溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/La/Zr/Ti=110/3/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
先ず、反応容器にジルコニウムテトラn−ブトキシドと安定化剤としてジエタノールアミンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。これにチタンテトラエトキシドと安定化剤としてジエタノールアミンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに鉛ジイソプロポキシドと酢酸ランタン1.5水和物と溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/La/Zr/Ti=110/3/52/48の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
実施例16のゾルゲル液にn−オクタン酸ビスマスを添加せず、薄膜形成用溶液とした以外は、実施例16と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
先ず、反応容器にチタンテトライソブトキシドと安定化剤としてジエタノールアミンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに酢酸鉛3水和物と溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/Ti=110/100の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
先ず、反応容器にチタンテトライソプロポキシドと安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに酢酸鉛3水和物と溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/Ti=110/100の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
先ず、反応容器にチタンテトラエトキシドと安定化剤として乳酸を添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。次いで、これに酢酸鉛3水和物と溶媒としてプロピレングリコールを添加し、窒素雰囲気下、150℃の温度で還流した。その後、150℃で減圧蒸留して副生成物を除去し、更にプロピレングリコールを添加し、濃度調整することで酸化物換算で30質量%濃度の金属化合物を含有する液を得た。更に、希釈アルコールを添加することで酸化物換算で各金属比がPb/Ti=110/100の10質量%濃度の金属化合物を含有するゾルゲル液を得た。
実施例28のゾルゲル液にn−オクタン酸ビスマスを添加せず、薄膜形成用溶液とした以外は、実施例28と同様にして基板上に強誘電体薄膜を形成した。
実施例1〜30及び比較例1〜5で得られた強誘電体薄膜を形成した基板について、メタルマスクを用い、表面に約250μm□のPt上部電極をスパッタリング法にて作製し、強誘電体薄膜直下のPt下部電極間にてC−V特性(静電容量の電圧依存性)を周波数1kHzにて−5〜5Vの範囲で評価し、静電容量の最大値より比誘電率εrを算出した。なお、C−V特性の測定にはHP社製4284A precision LCR meterを用い、Bias step 0.1V、Frequency 1kHz、Oscillation level 30mV、Delay time 0.2sec、Temperature 23℃、Hygrometry 50±10%の条件で測定した。その結果を次の表1〜表2に示す。
Claims (10)
- PLZT、PZT及びPTからなる群より選ばれた1種の強誘電体薄膜を形成するための強誘電体薄膜形成用組成物において、
一般式:(PbxLay)(ZrzTi(1-z))O3(式中0.9<x<1.3、0≦y<0.1、0≦z<0.9)で示される複合金属酸化物Aに、Biを含む複合金属酸化物Bが混合した混合複合金属酸化物の形態をとる薄膜を形成するための液状組成物であり、
前記複合金属酸化物Aを構成するための原料並びに前記複合金属酸化物Bを構成するための原料が上記一般式で示される金属原子比を与えるような割合で有機溶媒中に溶解している有機金属化合物溶液からなり、
前記複合金属酸化物Bを構成するための原料が、n−オクタン酸基がその酸素原子を介して金属元素と結合している化合物である
ことを特徴とする強誘電体薄膜形成用組成物。 - 前記複合金属酸化物Aを構成するための原料が、有機基がその酸素又は窒素原子を介して金属元素と結合している化合物である請求項1記載の強誘電体薄膜形成用組成物。
- 前記複合金属酸化物Aを構成するための原料が、金属アルコキシド、金属ジオール錯体、金属トリオール錯体、金属カルボン酸塩、金属β−ジケトネート錯体、金属β−ジケトエステル錯体、金属β−イミノケト錯体、及び金属アミノ錯体からなる群より選ばれた1種又は2種以上である請求項2記載の強誘電体薄膜形成用組成物。
- β−ジケトン、β−ケトン酸、β−ケトエステル、オキシ酸、ジオール、トリオール、高級カルボン酸、アルカノールアミン及び多価アミンからなる群より選ばれた1種又は2種以上の安定化剤を、前記組成物中の金属合計量1モルに対して、0.2〜3モルの割合で更に含有する請求項1ないし3いずれか1項に記載の強誘電体薄膜形成用組成物。
- 前記Bと前記Aとのモル比B/Aが0<B/A<0.2である請求項1ないし4いずれか1項に記載の強誘電体薄膜形成用組成物。
- 前記Bと前記Aとのモル比B/Aが0.005≦B/A≦0.1である請求項5記載の強誘電体薄膜形成用組成物。
- 請求項1ないし6のいずれか1項に記載の強誘電体薄膜形成用組成物を耐熱性基板に塗布し、空気中、酸化雰囲気中又は含水蒸気雰囲気中で加熱する工程を1回又は所望の厚さの膜が得られるまで繰返し、少なくとも最終工程における加熱中或いは加熱後に該膜を結晶化温度以上で焼成することを特徴とする強誘電体薄膜の形成方法。
- 請求項7記載の方法により形成された強誘電体薄膜。
- 請求項8記載の強誘電体薄膜を有する薄膜コンデンサ、キャパシタ、IPD、DRAMメモリ用コンデンサ、積層コンデンサ、トランジスタのゲート絶縁体、不揮発性メモリ、焦電型赤外線検出素子、圧電素子、電気光学素子、アクチュエータ、共振子、超音波モータ、又はLCノイズフィルタ素子の複合電子部品。
- 請求項9に記載する100MHz以上の周波数帯域に対応した、強誘電体薄膜を有する薄膜コンデンサ、キャパシタ、IPD、DRAMメモリ用コンデンサ、積層コンデンサ、トランジスタのゲート絶縁体、不揮発性メモリ、焦電型赤外線検出素子、圧電素子、電気光学素子、アクチュエータ、共振子、超音波モータ、又はLCノイズフィルタ素子の複合電子部品。
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