JP2012018391A - トナー及びトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 重合性単量体、着色剤、離型剤、極性樹脂及び結晶性ポリエステルを少なくとも含有する重合性単量体組成物を、水系媒体中で重合することにより得られる芯粒子と、該芯粒子の表面に樹脂微粒子を固着させて形成した外殻から構成されることを特徴とするトナー粒子を有するトナーであって、該樹脂微粒子を構成する樹脂が非晶性樹脂であり、該樹脂微粒子の酸価が4.0乃至50.0mgKOH/gであることを特徴とするトナー。
【選択図】 図1
Description
まず、常温硬化性のエポキシ樹脂中にトナーを十分分散させた後、温度40℃の雰囲気中で2日間硬化させる。得られた硬化物を、ダイヤモンド歯を備えたミクロトームを用いて切断し、薄片状のサンプルを作製する。必要により四三酸化ルテニウムを用いて染色を施した後、透過電子顕微鏡(TEM)を用いてトナーの断層形態を観察する。上記した観察方法において、四三酸化ルテニウムによりトナーの非晶部が強く染色される。その結果、トナーの結着樹脂や非晶性ポリエステルの如き非晶部が染色され、染色されていない結晶性ポリエステル部分がコントラストとして観察可能となる。尚、観察倍率は20000倍とする。上記写真撮影により得られた画像は、インターフェースを介して、600dpiで読み取り、画像解析装置WinROOFVersion5.0(マイクロソフト社製−三谷商事)に導入する。トナー断面に観察された全ての糸状の物質(結晶性ポリエステル)について、長さLa’と幅Lb’を計測する。この計測を、任意の50個のトナー断面について行う。そして、得られたLa’及びLb’について、それぞれ相加平均を求めることで、トナー中の結晶性ポリエステルの長さLa及び幅Lbを算出する。尚、上記方法にて観察された糸状の結晶性ポリエステルは、全てが直線として観察されるわけではなく、一部が曲がって観察される場合がある。この場合は、曲がった結晶性ポリエステルを直線の状態にしたと仮定したときの両端の距離を長さLa’とする。また、観察された結晶性ポリエステルの幅Lb’は、各結晶性ポリエステルの最も厚い部分とする。
結晶性ポリエステル、極性樹脂、樹脂微粒子を構成する樹脂の酸価はJIS K1557−1970に準じて測定される。具体的な測定方法を以下に示す。試料の粉砕品2gを精秤する(W(g))。200mlの三角フラスコに試料を入れ、トルエン/エタノール(2:1)の混合溶液100mlを加え、5時間溶解する。指示薬としてフェノールフタレイン溶液を加える。0.1規定のKOHのアルコール溶液を用いて上記溶液をビュレットを用いて滴定する。この時のKOH溶液の量をS(ml)とする。ブランクテストをし、この時のKOH溶液の量をB(ml)とする。次式により酸価を計算する。
酸価=〔(S−B)×f×5.61〕/W
(f:KOH溶液のファクター)
スルホン酸基の酸価を求めるときは、例えば蛍光X線分析装置(XRF)を用いてS元素の定量分析を行い、樹脂1g中に含まれる官能基当量を水酸化カリウムの量に換算して求める。
樹脂微粒子の体積基準のメジアン径(D50)は、レーザー回折/散乱式粒径分布測定装置を用いて測定した。具体的にはJIS Z8825−1(2001年)に準じて測定される。測定装置としては、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置「LA−920」(堀場製作所社製)を用いる。測定条件の設定および測定データの解析は、LA−920に付属の専用ソフト「HORIBA LA−920 for Windows(登録商標)WET(LA−920) Ver.2.02」を用いる。また、測定溶媒としては、予め不純固形物などを除去したイオン交換水を用いる。測定手順は、以下の通りである。
(2)所定量のイオン交換水をバッチ式セルに入れ、バッチ式セルをバッチ式セルホルダーにセットする。
(3)専用のスターラーチップを用いて、バッチ式セル内を撹拌する。
(4)「表示条件設定」画面の「屈折率」ボタンを押し、相対屈折率を1.20に設定する。
(5)「表示条件設定」画面において、粒径基準を体積基準とする。
(6)1時間以上の暖気運転を行った後、光軸の調整、光軸の微調整、ブランク測定を行う。
(7)ガラス製の100ml平底ビーカーに樹脂微粒子分散液を3ml入れる。さらに57mlのイオン交換水を入れて樹脂微粒子分散液を希釈する。この中に分散剤として、「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を0.3ml加える。
(8)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを2ml添加する。
(9)前記(7)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(10)60秒間超音波分散処理を継続する。また、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(11)前記(10)で調製した樹脂微粒子分散液を、気泡が入らないように注意しながら直ちにバッチ式セルに少量ずつ添加して、タングステンランプの透過率が90%〜95%となるように調整する。そして、粒度分布の測定を行う。得られた体積基準の粒度分布のデータを元に、D50を算出する。
極性樹脂の重合平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。まず、室温で24時間かけて、サンプルをテトラヒドロフラン(THF)に溶解する。そして、得られた溶液を、ポア径が0.2μmの耐溶剤性メンブランフィルター「マイショリディスク」(東ソー社製)で濾過してサンプル溶液を得る。尚、サンプル溶液は、THFに可溶な成分の濃度が0.8質量%となるように調整する。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で測定する。
装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0ml/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10ml
トナーのガラス転移温度、芯粒子のガラス転移温度、樹脂微粒子のガラス転移温度、及び結晶性ポリエステルの融点、吸熱量は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。具体的には、トナー5mg、芯粒子5mg、樹脂微粒子を構成する樹脂5mgまたは結晶性ポリエステル1mgを精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れる。リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲20℃から140℃の間で、昇温速度1℃/min、振幅温度幅±0.318℃/minの設定でモジュレーション測定を行う。この昇温過程で、温度20℃から140℃の範囲において比熱変化が得られる。トナー、芯粒子、樹脂微粒子のガラス転移温度Tgは、可逆比熱変化曲線の比熱変化が出る前と出た後の、ベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点とする。また、結晶性ポリエステルの融点(Tm1)と吸熱量は、比熱変化曲線における最大吸熱ピーク温度と、該吸熱ピークにおける吸熱量とする。
トナーの重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
前記専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。「閾値/ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを2ml添加する。(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内における電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)を算出する。尚、前記専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)であり、前記専用ソフトでグラフ/個数%と設定したときの、「分析/個数統計値(算術平均)」画面の「平均径」が個数平均粒径(D1)である。
(ポリエステル樹脂の作製)
撹拌機、コンデンサー、温度計、窒素導入管を備えた反応容器に下記の単量体を仕込み、エステル化触媒としてテトラブトキシチタネート0.03質量部を添加し、窒素雰囲気下、温度220℃に昇温して、撹拌しながら5時間反応を行った。
ビスフェノールA−プロピレンオキサイド2モル付加物(BPO−PO) : 49.5質量部
エチレングリコール : 8.0質量部
テレフタル酸 : 22.3質量部
イソフタル酸 : 15.0質量部
無水トリメリット酸 : 5.2質量部
次いで、反応容器内を5乃至20mmHgの減圧条件下で、さらに5時間反応を行い、ポリエステル樹脂を得た。
撹拌機、コンデンサー、温度計、窒素導入管を備えた反応容器に、得られたポリエステル樹脂100.0質量部、テトラヒドロフラン90.0質量部、ジエチルアミノエタノール(DMAE)2.0質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(DBS)0.5質量部を仕込み、温度80℃に加熱して溶解した。次いで、撹拌下、温度80℃のイオン交換水300.0質量部を添加して水分散させた後、得られた水分散体を蒸留装置に移し、留分温度が100℃に達するまで蒸留を行った。冷却後、得られた水分散体にイオン交換水を加え、分散液中の樹脂濃度が20%になるように調整した。これを樹脂微粒子分散液1とした。得られた樹脂微粒子の物性を表1に示す。
原材料の種類や使用量を表1に示すように変更した以外は、樹脂微粒子分散液1の製造と同様にして、樹脂微粒子分散液2〜9を製造した。得られた樹脂微粒子の物性を表1に示す。
(スチレンアクリル樹脂の作製)
還流冷却管、撹拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、窒素雰囲気下、下記材料を入れた。
スチレン(St):80.0質量部
トルエン(Tol1):100質量部
n−ブチルアクリレート(BA):20.0質量部
メチルメタクリレート(MMA):2.4質量部
メタクリル酸(MAA):1.7質量部
ジt−ブチルパーオキサイド(PBD):7.2質量部
前記容器内を毎分200回転で撹拌し、110℃に加熱して10時間撹拌した。さらに、140℃に加熱して6時間重合した。溶媒を留去させてスチレンアクリル樹脂1を得た。得られたスチレンアクリル樹脂1の物性を表2に示す。
原材料の種類や使用量を表2に示すように変更した以外は、極性樹脂1の製造と同様にして、極性樹脂2〜5を製造した。得られたスチレンアクリル樹脂の物性を表2に示す。
(非晶性ポリエステル樹脂1の作製)
冷却管、撹拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、下記原料を入れ、常圧下、260℃で8時間反応させた後、240℃に冷却し、1時間かけて1mmHgに減圧した。さらに3時間反応させて非晶性ポリエステルを得た。
・ビスフェノールA−プロピレンオキサイド2モル付加物 : 86.0質量部
・エチレングリコール:65.0質量部
・テレフタル酸:141.0質量部
・トリメリット酸:29.0質量部
・テトラブチルチタネート:0.28質量部
上記非晶性ポリエステル1は、重量平均分子量が19000、ガラス転移温度が72℃、酸価が10.6であった。
攪拌機、温度計、流出用冷却機を備えた反応装置にセバシン酸175.0部と、エチレングリコール63.5部、テトラブチルチタネート0.4部を入れ、190℃で5時間エステル化反応を行った。その後、220℃に昇温すると共に系内を徐々に減圧し、150Paで2時間重縮合反応を行った。常圧に戻した後、安息香酸24.4部とトリメリット酸10.7部を添加し、さらに220℃で4時間反応させて結晶性ポリエステル1を得た。得られた結晶性ポリエステル1の物性を表3に示す。
結晶性ポリエステル1の製造において、単量体の仕込み量及び、常圧に戻した後の重縮合反応条件を表3に示すように変更した以外は、結晶性ポリエステル1の製造と同様にして反応を行い、結晶性ポリエステル2乃至5を得た。得られた結晶性ポリエステル2乃至5の物性を表3に示す。
(トナー1の作製)
(芯粒子の作製)
・スチレン : 74.0部
・n−ブチルアクリレート : 26.0部
・ピグメントブルー15:3 : 6.0部
・サリチル酸アルミニウム化合物 : 1.2部
(ボントロンE−88:オリエント化学社製)
・ジビニルベンゼン : 0.04部
・離型剤 パラフィンワックス : 9.0部
(HNP−51:日本精鑞製 融点74℃)
・極性樹脂1 : 15.0部
・結晶性ポリエステル1 : 10.0部
からなる単量体の混合物を調製した。これに15mmのセラミックビーズを入れ、アトライター(三井三池化工機製)を用いて2時間分散して、単量体組成物を得た。高速撹拌装置TK−ホモミキサー(特殊機化工業製)を備えた容器に、イオン交換水800.0部とリン酸三カルシウム3.5部を添加し、回転数を12000回転/分に調整し、80℃に加温して分散媒系とした。該単量体組成物に重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート7.5部を添加し、これを上記分散媒系に投入した。前記高速撹拌装置にて12000回転/分を維持しつつ5分間の造粒工程を行った。その後、高速撹拌装置からプロペラ撹拌羽根に撹拌機を代え、150回転/分で攪拌しながら80℃を保持して8時間重合を行った。重合終了後、得られた重合体粒子の分散液を0.5℃/分の速度で30℃まで冷却し、イオン交換水を加えて分散液中の重合体粒子濃度が20%になるように調整し、芯粒子分散液を得た。
還流冷却管、撹拌機、温度計を備えた反応容器に該芯粒子分散液500.0部(固形分100.0部)を入れ、撹拌しながら、樹脂微粒子分散液1 25.0部(固形分5.0部)を緩やかに添加し、200回転/分で15分間撹拌を行った。次いで、加熱用オイルバスを用いて樹脂微粒子が付着した芯粒子分散液の温度を55℃に保持し、0.3mol/Lの塩酸を1.0部/分の滴下速度で滴下し、前記分散液のpHを1.5とした後、2時間撹拌を続けた。その後、攪拌下、1.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を上記分散液のpHが7.5になるまで滴下した。この分散液を樹脂微粒子のガラス転移温度である66℃に保持し、さらに1時間攪拌した。上記分散液を20℃まで冷却した後、pHが1.5になるまで希塩酸を加えた。更に、イオン交換水で充分に洗浄した後、ろ過し、乾燥および分級してトナー粒子1を得た。
実施例1において、原材料の種類や使用量、重合条件、固着条件を表4に示すように変更した以外は、実施例1と同様にしてトナー粒子及びトナー2乃至16、18乃至23を得た。得られたトナー2乃至16、18乃至23の物性を表4及び表5に示す。
(トナー17の作製)
実施例1と同様にして芯粒子分散液を得た。この芯粒子分散液を室温で、pHが1.5になるまで希塩酸を加えた。更に、イオン交換水で充分に洗浄した後、ろ過し、乾燥して芯粒子を得た。次に、樹脂微粒子分散液1をイオン交換水で充分に洗浄した後、ろ過し、乾燥して、凍結粉砕を行った。上記芯粒子 100部に上記樹脂微粒子1の凍結粉砕品を5.0部添加し、衝撃式表面処理装置(処理温度50℃、回転式処理ブレード90m/sec.)を用いて固着を行いトナー粒子17を得た。
(樹脂分散液Aの作製)
・スチレン:292部
・アクリル酸ブチル:88部
・アクリル酸:8部
・ドデシルメルカプタン:4部
上記材料を予め混合して溶解し溶液(a)を調製した。一方、非イオン性界面活性剤(商品名:ノニポール、三洋化成社製)7部及びアニオン性界面活性剤(商品名:ネオゲンR、第1工業製薬社製)10部をイオン交換水520部に溶解し溶液(b)を調製した。溶液(a)及び(b)をフラスコに投入し、分散させることにより乳化させ10分間ゆっくりと混合した。更に、これに過硫酸アンモニウム6部を溶解したイオン交換水50部を添加し、窒素置換を行った。その後、フラスコを撹拌しながらオイルバスで内容物が90℃になるまで加熱し、6時間そのまま乳化重合を継続した。その後、この反応液を室温まで冷却して、樹脂分散液Aを得た。
・ピグメントブルー15:3:70部
・アニオン界面活性剤(商品名:ネオゲン、第1工業社製):3部
・イオン交換水:400部
前記成分を混合して溶解させた後、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックス)を用いて分散させ、着色剤分散液Aを得た。
・パラフィンワックス(HNP−5:日本精鑞製 融点60℃):100部
・アニオン界面活性剤(商品名:パイオニンA−45−D、竹本油脂社製):2部
・イオン交換水:500部
前記成分を混合して溶解させた後、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックス)を用いて分散させた後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、離型剤微粒子(パラフィンワックス)を分散させてなる離型剤分散液Aを得た。
前記結晶性ポリエステル1:200部を蒸留水800部中に入れ、80℃に加熱後、アンモニアにてpH9.0に調整し、アニオン系界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK)0.4部(有効成分として)を加え、80℃に加熱しながら、ホモジナイザー(IKAジャパン社製、ウルトラタラクスT50)にて8000rpmで7分間分散し、結晶性ポリエステル分散液Aを得た。
・樹脂分散液A:300部
・着色剤分散液A:50部
・離型剤分散液A:60部
・結晶性ポリエステル分散液A:60部
・カチオン性界面活性剤(商品名:サニゾールB50、花王社製):4部
・イオン交換水:500部
前記成分を丸底ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(商品名:ウルトラタラックスT50、IKA社製)を用いて混合分散し、混合液を調製した後、加熱用オイルバスで50℃まで撹拌しながら加熱し、50℃で30分保持して凝集粒子を形成した。次に、該凝集粒子分散液にアニオン性界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(商品名:ネオゲンSC、第1工業社製)6部を追加して60℃まで加熱した。さらに水酸化ナトリウムを適宜添加することにより、系内のpHを4.0以下に保ち、3時間そのまま保持して凝集粒子を融合させた。その後1.0℃/minの降下速度で、45℃まで冷却し、濾過した後にイオン交換水で充分洗浄し、イオン交換水を加えて分散液中の凝集粒子濃度が20%になるように調整し、芯粒子分散液を得た。
還流冷却管、撹拌機、温度計を備えた反応容器に該芯粒子分散液500.0部(固形分100.0部)を入れ撹拌しながら、樹脂微粒子分散液1 25.0部(固形分5.0部)を緩やかに添加し、200回転/分で15分間撹拌を行った。次いで、加熱用オイルバスを用いて上記分散液の温度を60℃に保持し、0.3mol/Lの塩酸を1.0部/分の滴下速度で滴下し、上記分散液のpHを1.5とした後、2時間撹拌を続けた。上記分散液を20℃まで冷却した後、イオン交換水で充分に洗浄した後、ろ過し、乾燥および分級してトナー粒子24を得た。その後、実施例1と同様の方法を用いて、外添、分級処理を行い、トナー24を得た。前述の方法を用いてトナーの物性測定を行った。結果を表4及び表5に示す。
得られたトナーの粒度分布における体積平均粒径D4と個数平均粒径D1との比D4/D1の評価を持って、製造安定性の評価とした。D4/D1については以下の判断基準に従って評価した。
A:D4/D1が1.25未満である。
B:D4/D1が1.25以上1.30未満である。
C:D4/D1が1.30以上1.35未満である。
D:D4/D1が1.35以上1.40未満である。
E:D4/D1が1.40以上である。
トナー5gを容積100mlのポリカップに量り採り、これを内部温度50℃の恒温槽に入れて30日間放置する。その後、ポリカップを取り出して、中のトナーの状態変化を目視にて評価する。判定基準は以下の通りである。
A:凝集体は見られない。
B:凝集体が見られるが、すぐにほぐれる。
C:凝集体がやや多いが、衝撃を与えるとほぐれる。
D:凝集体が多く、容易にはほぐれない。
E:凝集体が顕著に発生しており、ほとんどほぐれない。
市販のカラーレーザープリンター(LBP−7700C,キヤノン製)を使用し、シアンカートリッジのトナーを取り出して、これに上記実施例及び比較例で製造したトナーを充填し、該カートリッジをシアンステーションに装着した。次いで、受像紙(キヤノン製オフィスプランナー 64g/m2)上に、縦2.0cm横15.0cmの未定着のトナー画像(0.6mg/cm2)を、通紙方向に対し上端部から1.0cmの部分に形成した。次いで、市販のカラーレーザープリンター(LBP−7700C,キヤノン製)から取り外した定着ユニットを定着温度とプロセススピードが調節できるように改造し、これを用いて未定着画像の定着試験を行った。
A:低温側開始温度が120℃以下である。
B:低温側開始温度が125℃である。
C:低温側開始温度が130℃である。
D:低温側開始温度が135℃である。
E:低温側開始温度が140℃以上である。
カラーレーザープリンター(LBP−7700C,キヤノン製)を使用し、シアンカートリッジのトナーを取り出して、これに上記実施例及び比較例で製造したトナーを80g充填した。そして、該カートリッジを温度35℃、湿度90%RHの環境下で30日間静置した後、プリンターのシアンステーションに装着し、常温常湿下(23℃、60%RH)、受像紙(キヤノン製オフィスプランナー 64g/m2)を用いて、印字率2%のチャートを7000枚連続して出力した。プロセススピード180mm/sとした。7000枚連続出力した後に、30H画像を形成し、この画像を目視にて観察し、前記画像のベタ均一性の再現性について以下の指標で評価した。なお、30H画像とは、256階調を16進数で表示した値であり、00Hをベタ白とし、FFHをベタ画像とするときのハーフトーン画像である。
A:画像上にスジやムラがない(耐久性が特に優れている)
B:画像上にスジはないが、若干のムラがある(耐久性が優れている)
C:画像上に細いスジが1乃至3本見受けられ、ムラもある(耐久性が問題ない)
D:画像上に細いスジが4本以上見受けられ、ムラもある(耐久性がCよりも劣る)
E:画像上にスジ・ムラが多い(耐久性がDよりも劣る)
その後、さらに白画像を出力し、その反射率を測定した。そして、白画像の反射率から未使用の紙の反射率を引いてかぶり濃度とした。反射率の測定には、TC−6DS(東京電色製)を用いた。
A:かぶり濃度が1.0%未満(帯電性が特に優れている)
B:かぶり濃度が1.0%以上1.5%未満(帯電性が優れている)
C:かぶり濃度が1.5%以上2.0%未満(帯電性が良好である)
D:かぶり濃度が2.0%以上2.5%未満(帯電性がやや劣る)
E:かぶり濃度が2.5%以上(帯電性が劣る)
下記の評価基準に従って評価した。
A:画像上にスジやムラがない(耐久性が特に優れている)
B:画像上にスジはないが、若干のムラがある(耐久性が優れている)
C:画像上に細いスジが1乃至3本見受けられ、ムラもある(耐久性が問題ない)
D:画像上に細いスジが4本以上見受けられ、ムラもある(耐久性がCよりも劣る)
E:画像上にスジ・ムラが多い(耐久性がDよりも劣る)
さらに、画出しの後に白画像を出力して、その反射率を測定した。さらに未使用の紙の反射率を測定し、紙の値から引いてかぶり濃度とした。反射率はTC−6DS(東京電色製)で測定した。
A:かぶり濃度が1.0%未満(帯電性が特に優れている)
B:かぶり濃度が1.0%以上1.5%未満(帯電性が優れている)
C:かぶり濃度が1.5%以上2.0%未満(帯電性が良好である)
D:かぶり濃度が2.0%以上2.5%未満(帯電性がやや劣る)
E:かぶり濃度が2.5%以上(帯電性が劣る)
トナーのTEM断面図の観察によって外殻による被覆状態を評価した。
A:芯粒子の表面全体が外殻によって覆われている
B:芯粒子が外殻によって覆われていない部分が目立つ
C:芯粒子が外殻を有さない
Claims (8)
- 結着樹脂、着色剤、離型剤及び極性樹脂を含有する芯粒子を有するトナーであって、該芯粒子の表面全体が非晶性の外殻で覆われており、該芯粒子中に結晶性ポリエステルが微分散していることを特徴とするトナー。
- 前記非晶性の外殻が、前記芯粒子の表面に非晶性の樹脂微粒子を付着させることで形成されることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記樹脂微粒子の酸価が4.0乃至50.0mgKOH/gであることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記極性樹脂は、スチレンアクリル系樹脂であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のトナー。
- 重合性単量体、着色剤、離型剤及び極性樹脂を含有する重合性単量体組成物を水系媒体中で造粒し、該重合性単量体組成物中の該重合性単量体を重合することにより芯粒子を得た後に、該芯粒子の表面に樹脂微粒子を付着させるトナーの製造方法であって、
該重合性単量体組成物は、結晶性ポリエステルを含有し、
該樹脂微粒子を構成する樹脂が非晶性の樹脂であり、該樹脂微粒子の酸価が4.0乃至50.0mgKOH/gであることを特徴とするトナーの製造方法。 - 前記極性樹脂は、スチレンアクリル系樹脂であり、該極性樹脂の酸価が5.0乃至30.0mgKOH/gであることを特徴とする請求項5に記載のトナーの製造方法。
- 前記結晶性ポリエステルの融点Tm1(℃)が55.0乃至95.0℃であることを特徴とする請求項5又は6に記載のトナーの製造方法。
- 前記Tm1(℃)以上の重合温度で前記重合性単量体組成物中の前記重合性単量体を重合することを特徴とする請求項7に記載のトナーの製造方法。
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