JP2017040842A - トナー及びトナーの製造方法 - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
Description
これら課題に対して、トナーの小粒径化やより狭い粒度分布を得て高画質を達成すべく、懸濁重合法、乳化重合凝集法、溶解懸濁法などの重合法により製造される重合トナーの研究開発が盛んに行われている。重合トナーは粉砕トナーに比べて小粒径化が容易であり、シャープな粒度分布が得られやすい。更にはトナー粒子のカプセル構造(コア/シェル構造)化も可能であることから、低温定着性や耐熱保存性、現像性を兼ね備えたトナーが得られるといった利点もある。
これら重合法によるトナー粒子としては、トナー粒子内部に低温定着性に有利なシャープメルト性を有する結晶性ポリエステル樹脂を添加し、トナーの外側を耐熱保存性、耐ストレス性などに優れた非晶性ポリエステル樹脂で覆い、所謂コア/シェル構造を有するトナーなどが提案されている。(特許文献1、特許文献2)
これらの問題に対して、熱処理工程を行なうことにより改善が見られることが報告されているが、非常に長い時間の処理が必要であり、また、十分に問題を解決することはできていない。(特許文献3)
以上の理由から、低温定着性と耐熱保存性、現像性とが十分に両立したトナーが切望されているのが実状である。
ビニル系重合体及び結晶性ポリエステル樹脂Bを含有する樹脂を含有するコアに、非晶性ポリエステル樹脂Aを含有するシェル相を形成したコアシェル構造のトナー粒子を有するトナーであって、
該トナー粒子は、該非晶性ポリエステル樹脂A、該結晶性ポリエステル樹脂B及び該ビニル系重合体を形成する重合性単量体を含有する重合性単量体組成物の粒子を水系媒体中で形成し、該重合性単量体組成物の該粒子に含まれる該重合性単量体を重合することによって製造され、
該ビニル系重合体100.0質量部に対して、該非晶性ポリエステル樹脂Aの含有量が、1.0質量部以上40.0質量部以下であり、
該ビニル系重合体100.0質量部に対して、該結晶性ポリエステル樹脂Bの含有量が、1.0質量部以上50.0質量部以下であり、
該非晶性ポリエステル樹脂Aは、式(1)で示されるイソソルビドユニットを、該非晶性ポリエステル樹脂Aを構成する全モノマーユニットを基準として、0.1mol%以上30.0mol%以下含有し、
HOOC−(CH2)m−COOH 式(2)
[式中、mは、4以上14以下の整数を示す]
HO−(CH2)n−OH 式(3)
[式中、nは、4以上16以下の整数を示す]
該非晶性ポリエステル樹脂Aに対する該結晶性ポリエステル樹脂Bの相溶化度が、60%以下であることを特徴とするトナーに関する。
その結果、結晶性ポリエステル樹脂及びシェルを形成する非晶性ポリエステル樹脂において、以下詳細に説明する構造及び物性にすることで、前述の課題を解決するトナーが得られることを見出した。
、非晶性ポリエステル樹脂Aを含有するシェル層を形成したコアシェル構造のトナー粒子を有するトナーであって、
該トナー粒子は、該非晶性ポリエステル樹脂A、該結晶性ポリエステル樹脂B、該ビニル系重合体を形成する重合性単量体、並びに必要に応じて添加される着色剤及びワックスを含有する重合性単量体組成物の粒子を水系媒体中で形成し、該重合性単量体組成物の該粒子に含まれる該重合性単量体を重合することによって製造される(懸濁重合法)。
懸濁重合法においては、重合性単量体組成物に極性樹脂を添加し、トナー粒子を製造することで、主に樹脂、並びに必要に応じて添加される着色剤及びワックスから形成されるコアを、極性樹脂から形成されるシェル層で被覆したコアシェル構造を有するトナー粒子を得ることができる。
本発明の非晶性ポリエステル樹脂Aは、式(1)で示されるイソソルビドユニットを、該非晶性ポリエステル樹脂Aを構成する全モノマーユニットを基準として、0.1mol%以上30.0mol%以下含有し、好ましくは、0.3mol%以上20.0mol%以下含有する。なお、「モノマーユニット」とは、ポリマー中のモノマー物質の反応した形態をいう。
該相溶化度は、非晶性ポリエステル樹脂Aのイソソルビドユニット量、酸価などにより制御することができる。
相溶化度が、上記範囲内であれば、結晶性ポリエステルが、シェル層を形成する非晶性ポリエステルに相溶又はトナー表面に露出することがなくなる。そのため、結晶性ポリエステル樹脂を多量添加し、低温定着性をより良くしたとしても、耐熱保存性、現像性が低下しにくくなる。
イソソルビドユニット量及び相溶化度が上記範囲内であれば、後述する結晶性ポリエス
テルBを多量添加し、低温定着性をより良くしたとしても、耐熱保存性、現像性が低下しにくくなる。
上記範囲内であれば、低温定着性を付与することを目的に結晶性ポリエステル樹脂Bを添加したとしても、耐熱保存性、現像性が低下することなく、良好なトナーを得ることができる。
非晶性ポリエステル樹脂Aが1.0質量部より少ない場合、たとえ上述したイソソルビドモノマー含有量の範囲内、あるいは結晶性ポリエステル樹脂Bとの相溶化度が規定の範囲内であっても、シェル層が薄くなるため、結晶性ポリエステル樹脂Bが、トナー表面に露出し、耐熱保存性、現像性が低下する。
非晶性ポリエステル樹脂Aが40.0質量部より多い場合、重合性単量体へ溶解しにくくなり、シェルの形成が不安定となり、耐熱保存性や耐ストレス性などが低下し、長期に使用した際のかぶりの発生や、画像濃度安定性の低下など、現像性が低下する場合がある。
二価アルコール成分としては、例えば、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3.3)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2.0)−ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(6)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのようなビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物;エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブテンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコールのような脂肪族系のジオール類;ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールAのようなビスフェノールA類が挙げられる。
三価以上のアルコール成分としては、例えば、ソルビトール、1,2,3,6−ヘキサンテトロール、1,4−ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタントリオール、グリセロール、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、1,3,5−トリヒドロキシメチルベンゼンが挙げられる。
それらの中でも特に、ビスフェノール誘導体をアルコール成分とし、二価以上のカルボン酸又はその酸無水物、又はその低級アルキルエステルを酸成分として、これらを縮重合して得られる非晶性ポリエステル樹脂Aを好ましく用いることができる。
非晶性ポリエステル樹脂Aの酸価が0.5mgKOH/g以上の場合、コアを形成するビニル系重合体との相溶性が良くなりすぎないため、シェル層の形成が良好となり、耐熱保存性、現像性が良好になる。
また、非晶性ポリエステル樹脂Aの酸価が、上記範囲であることで、トナー粒子を懸濁重合法で製造する際の粒度分布が良好になり、現像性が良好になる。
なお、非晶性ポリエステル樹脂Aの酸価は、重合時のモノマー組成比などによって制御可能である。
上記範囲内であると、低温定着性と耐熱保存性、現像性の両立がより良くなる。
重量平均分子量(Mw)が、5000以上であると、シェル層の強度が高くなり、現像性が良好になる。
重量平均分子量(Mw)が30000以下であると、低温定着性が良好になる。
本発明のトナーは、結晶性ポリエステル樹脂Bを添加する。結晶性ポリエステル樹脂Bの添加は、低温定着性の観点から好ましい。
本実施形態において、『結晶性』とは、後述する示差走査熱量測定(DSC)の測定において、明確な吸熱ピークを有する(融点Tm(C)を有する)ことを意味する。一方、明確な吸熱ピークが認められない樹脂は、非晶性であることを意味する。
本発明に用いる結晶性ポリエステル樹脂Bの融点Tm(C)は、55℃以上90℃以下であることが好ましく、60℃以上85℃以下であることがより好ましい。55℃以上の場合は、トナーの耐熱保存性が良好になる。一方、融点が90℃以下の場合、低温定着性が良好になる。
Tm(C)は、使用する脂肪族ジカルボン酸や脂肪族ジオールの種類、重合度等によって調整することができる。
本発明に用いる結晶性ポリエステル樹脂Bは、下記式(2)で示される直鎖型脂肪族ジカルボン酸と、下記式(3)で示される直鎖型脂肪族ジオールと、を含むモノマーから生成される。
HOOC−(CH2)m−COOH 式(2)
[式中、mは、4以上14以下(好ましくは6以上12以下)の整数を示す]
HO−(CH2)n−OH 式(3)
[式中、nは、4以上16以下(好ましくは6以上14以下)の整数を示す]
また、本発明においては、上記の成分の他に三価以上の多価カルボン酸を用いてもよい
。
三価以上の多価カルボン酸成分としては、トリメリット酸、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、ピロメリット酸、1,2,4−ブタントリカルボン酸、1,2,5−ヘキサントリカルボン酸、1,3−ジカルボキシル−2−メチル−2−メチレンカルボキシプロパン、及びこれらの酸無水物又は低級アルキルエステル等の誘導体等が挙げられる。
これらは1種単独、又は、2種以上併用してもよい。
また、本発明においては上記のようなアルコール単量体が主成分として用いられるが、上記成分の他に、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン化ビスフェノールA、1,4−シクロヘキサンジメタノール等の二価のアルコール、1,3,5−トリヒドロキシメチルベンゼン等の芳香族アルコール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタントリオール、グリセリン、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン等の三価のアルコール等を用いてもよい。
三価以上のアルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
これらは1種単独、又は、2種以上併用してもよい。
結晶性ポリエステル樹脂Bの結晶性の点で、アルコール成分のうち、前記式(3)で示される直鎖型脂肪族ジオールの含有量が80mol%以上100mol%以下であることが好ましく、90mol%以上100mol%以下であることがより好ましく、100mol%であることがさらに好ましい。
直鎖型であると、ポリエステル樹脂の結晶性に優れ、結晶融点が適度であるため、トナーの耐熱保存性及び低温定着性に優れる。また、前記式(2)中のm、前記式(3)中のnが4以上であると、融点(Tm)が適度であるため、耐熱保存性及び低温定着性に優れる。また、前記式(2)中のmが14以下、前記式(3)中のnが16以下であると、実用上の材料の入手が容易である。
なお、必要に応じて、酸価や水酸基価の調製等の目的で、酢酸、安息香酸等の一価の酸や、シクロヘキサノールベンジルアルコール等の一価のアルコールも用いられる。
本発明に用いられる結晶性ポリエステル樹脂Bは、通常のポリエステル合成法で製造することができる。例えば、ジカルボン酸成分とジアルコ−ル成分をエステル化反応、又はエステル交換反応せしめた後、減圧下又は窒素ガスを導入して常法に従って重縮合反応させることによって得ることができる。
エステル化又はエステル交換反応の時には、必要に応じて硫酸、ターシャリーブチルチタンブトキサイド、ジブチルスズオキサイド、酢酸マンガン、酢酸マグネシウム等の通常
のエステル化触媒又はエステル交換触媒を用いることができる。また、重合に関しては、通常の重合触媒、例えば、ターシャリーブチルチタンブトキサイド、ジブチルスズオキサイド、酢酸スズ、酢酸亜鉛、二硫化スズ、三酸化アンチモン、二酸化ゲルマニウム等の公知のものを使用することができる。重合温度、触媒量は特に限定されるものではなく、必要に応じて任意に選択すればよい。
キレート型チタン触媒であるとそれらの効果が大きく、且つ前記触媒が反応中に加水分解されたものがポリエステル中に取り込まれることによって、前記過酸化物系重合開始剤からの水素引き抜き反応を適切に制御するため望ましい。さらに、トナーの耐久性も向上するためである。
本発明のトナーのコアを形成する樹脂の一つがビニル系重合体であるため、結晶性ポリエステル樹脂Bが他成分を重合した重合体部位を有する場合、該重合体部位が非晶性ビニル系重合体(非晶性ビニル部位)であることが好ましい。
重合体部位が非晶性ビニル系重合体であることにより、結晶性ポリエステル樹脂Bがビニル系重合体との相溶性が向上し、トナー中で結晶性ポリエステル樹脂Bを従来よりもさらに微分散させることが可能となる。それにより、優れた低温定着性と長期にわたり安定した現像性を得ることが可能となる。
さらには、定着工程において結晶性ポリエステル樹脂Bが溶融した際、同じビニル系重合体であるコアを形成する樹脂と瞬時に相溶することができ、ビニル系重合体を十分に可塑させることができる。そのため、低温定着性をさらに向上させることができる。
また、本発明の結晶性ポリエステル樹脂Bにおいて、ビニル系重合体との相溶性を高めるため、結晶性ポリエステル樹脂Bのエステル基濃度を調整するのも好ましい。すなわち、結晶性ポリエステル樹脂Bのエステル基濃度を大きくすることにより、ビニル系重合体との相溶性を高めることができ、非晶性ビニル部位の上記効果と同様の効果を得ることができる。
エステル基濃度を高めることにより、結晶性ポリエステル樹脂BのTm(C)が低くなる場合があるので、ガラス転移温度(Tg)を考慮しながら、エステル基濃度を調整することが好ましい。
結晶性ポリエステル樹脂Bの重量平均分子量(Mw)は、結晶性ポリエステル樹脂の種々の製造条件によって制御可能である。なお、結晶性ポリエステル樹脂Bの重量平均分子量(Mw)の測定方法に関しては後述する。
本発明に用いられる結晶性ポリエステル樹脂Bの酸価が5.0mgKOH/g以下であることにより、ビニル系重合体中での結晶性ポリエステル樹脂の分布状態に偏りが出にくくなり、結晶性ポリエステル樹脂の適度な分散状態が得られる。そのため、ビニル系重合体に対する所望の可塑効果を得ることができ、優れた低温定着性能を満たす事ができる。また、結晶性ポリエステル樹脂Bの結晶化度を高めることができ、耐熱保存性が向上する。
また、酸価を下げることにより、懸濁重合法によりトナー粒子を製造する際、トナー粒子同士の凝集が起こりにくくなる傾向にあり、帯電安定性及び耐ストレス性が向上するため望ましい。
結晶性ポリエステル樹脂Bの酸価は、結晶性ポリエステル樹脂Bを構成するアルコール成分と酸成分の比率や、単量体の種類、結晶性ポリエステル樹脂Bの末端基処理によって制御可能である。なお、結晶性ポリエステル樹脂Bの酸価の測定方法に関しては後述する。
結晶性ポリエステル樹脂Bの含有量が1.0質量部以上では、低温定着性がより良好であり望ましい。また、結晶性ポリエステル樹脂は一般に電気抵抗が低いため、コアを形成する樹脂に対して50質量部より多く添加するとトナーの帯電の均一性が損なわれやすく、カブリの増加等を招くことがある。また、結晶性ポリエステル樹脂Bの含有量が50質量部以下の場合には、過剰な結晶性ポリエステル樹脂の存在による溶融粘度の低下が生じないためにオフセットが発生し難い。
T1≧Tm(C)+5 式(4)
前記トナー粒子の前記重合工程において、結晶性ポリエステル樹脂Bの融点Tm(C)以上の温度で加熱保持されることによって、結晶性ポリエステル樹脂Bが十分に溶融し、前記ビニル系重合体との相溶が進行する。その結果、結晶性ポリエステル樹脂Bのビニル系重合体中での微分散性が向上し、低温定着性が向上する。T1は、Tm(C)より10℃以上高いことがさらに好ましい。
Tm(C)−30≦T2≦Tm(C)−5 式(5)
結晶性ポリエステル樹脂Bは、トナーの製造中に一部非晶化し、結晶化度が下がる傾向にある。非晶化した結晶性ポリエステル樹脂Bは前記コアを形成するビニル系重合体と相溶し、前記ビニル系重合体を軟化させる場合がある。前記トナー粒子の前記重合工程後に、上記式(5)で表される温度T2で60分間以上加熱保持されることによって、前記結晶性樹脂の結晶化度が向上する。つまり、結晶性ポリエステル樹脂Bが微分散された状態であっても充分結晶性が維持されており、トナーの耐熱保存性や耐久性を維持しつつ、優れた定着性を得ることができる。
前記ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂Bの製造方法としては非晶性ビニル部位を作成する際に加圧環境下で重合反応を進行させる方法が挙げられる。具体的にはポリエステルに含有される水酸基と非晶性ビニル部位に含有される(メタ)アクリル酸エステルとのエステル交換反応、ポリエステルに含有される水酸基と非晶性ビニル部位に含有されるカルボキシ基とのエステル化反応、ポリエステルに含有されるカルボキシ基と非晶性ビニル部位に含有される水酸基とのエステル化反応、水素引き抜き反応によりポリエステル中にラジカルを発生させ、ビニル系単量体を添加し、加圧環境下において、重合させるなどの方法が挙げられる。その際、加圧の程度としては0.20MPa以上0.45MPa以下が好ましい。
単官能性重合性単量体としては、スチレン;α−メチルスチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレンのようなスチレン誘導体;メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、iso−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、iso−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−アミルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート、n−ノニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、のようなアクリル系重合性単量体;前記アクリル系重合性単量体をメタクリレートに変えたメタクリル系重合性単量体が挙げられる。
また、前記ハイブリッド樹脂の非晶性ビニル部位がアクリル酸との共重合体であるとアクリル酸の持つカルボキシ基による水素結合により、トナー表面が強固になり耐久性に優れるため好ましい。ただし、アクリル酸の前記ハイブリッド樹脂中の含有量が3.0質量%を越えると高温高湿環境下において吸湿性が高まりトナーの帯電性が低下する傾向にある。
水溶性開始剤としては、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、2,2’−アゾビス(N,N’−ジメチレンイソブチロアミジン)塩酸塩、2,2’−アゾビス(2−アミノジノプロパン)塩酸塩、アゾビス(イソブチルアミジン)塩酸塩、2,2’−アゾビスイソブチロニトリルスルホン酸ナトリウム、2,2’−アゾビス{2−メチル−N−[1,1−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル]プロピオンアミド}、2,2’−アゾビス{2−メチル−N−[2−(1−ヒドロキシブチル)]−プロピオンアミド}、塩酸塩硫酸第一鉄又は過酸化水素が挙げられる。
特に、好ましくは、過酸化物であり、ポリエステル樹脂を水素引き抜き反応によりビニル変性させる場合は、10時間半減期温度が70℃以上170℃以下のものが好ましく、75℃以上130℃以下のものを用いると、適度な反応性を持つためより好ましい。
本発明のトナーの重量平均粒径(D4)は、4.0μm以上9.0μm以下であることが好ましく、より好ましくは5.0μm以上7.5μm以下である。
トナーの重量平均粒径が4.0μm以上あると、チャージアップを引き起こし難くなり、チャージアップによるカブリや飛散、画像濃度薄等の弊害を引き起こし難くなる。また、長期画像出力において帯電付与部材を汚染し難くなり安定した高画質画像を供し易くなる。さらには、感光体上に残る転写残トナーのクリーニングが容易となるばかりでなく、融着等も発生し難くなる。
9.0μm以下であると、微小文字等の細線再現性の悪化及び画像飛び散りの悪化を引き起こし難くなり、昨今望まれる高画質画像を供し得る。
本発明の懸濁重合法で製造されるトナーについて、詳述する。
本発明の懸濁重合法により製造されるトナー粒子は、例えば下記のようにして製造される。非晶性ポリエステル樹脂A、結晶性ポリエステル樹脂B、重合性単量体、必要に応じて、着色剤、離型剤及び重合開始剤等を混合して重合性単量体組成物を調製する。次に、
該重合性単量体組成物を水系媒体中に分散して重合性単量体組成物の粒子を造粒する。そして、水系媒体中にて重合性単量体組成物の粒子中の重合性単量体を重合させてトナー粒子を得る。
単官能性重合性単量体としては、以下のものが挙げられる。スチレン;α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレン等のスチレン誘導体;メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、iso−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、iso−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−アミルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート、n−ノニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジメチルフォスフェートエチルアクリレート、ジエチルフォスフェートエチルアクリレート、ジブチルフォスフェートエチルアクリレート、2−ベンゾイルオキシエチルアクリレート等のアクリル系重合性単量体;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、iso−プロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、iso−ブチルメタクリレート、tert−ブチルメタクリレート、n−アミルメタクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、n−オクチルメタクリレート、n−ノニルメタクリレート、ジエチルフォスフェートエチルメタクリレート、ジブチルフォスフェートエチルメタクリレート等のメタクリル系重合性単量体;メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、ギ酸ビニル等のビニルエステル;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロピルケトン等のビニルケトン。
単官能性重合性単量体は、単独で若しくは2種以上組み合わせて、又は、多官能性重合性単量体と組み合わせて使用する。多官能性重合性単量体は架橋剤として使用することも可能である。
散液を、第2の重合性単量体と混合して調製されたものであることが好ましい。即ち、着色剤を第1の重合性単量体により十分に分散させた後で、他のトナー材料と共に第2の重合性単量体と混合することにより、着色剤がより良好な分散状態でトナー粒子中に存在できる。
水溶性開始剤としては、以下のものが挙げられる。過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、2,2’−アゾビス(N,N’−ジメチレンイソブチロアミジン)塩酸塩、2,2’−アゾビス(2−アミノジノプロパン)塩酸塩、アゾビス(イソブチルアミジン)塩酸塩、2,2’−アゾビスイソブチロニトリルスルホン酸ナトリウム、硫酸第一鉄又は過酸化水素。
上記重合開始剤の濃度は、重合性単量体100質量部に対して、0.1質量部以上20質量部以下の範囲が好ましく、より好ましくは0.1質量部以上10質量部以下の範囲である。上記重合性開始剤の種類は、重合法により若干異なるが、10時間半減温度を参考に、単独又は混合して使用される。
架橋剤としては、2個以上の重合可能な二重結合を有する化合物が用いられる。具体的には、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレンのような芳香族ジビニル化合物;エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブタンジオールジメタクリレートのような二重結合を2個有するカルボン酸エステル;ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド、ジビニルスルホン等のジビニル化合物;及び3個以上のビニル基を有する化合物が挙げられる。これらは単独又は混合物として用いられる。
これらの架橋剤は、トナーの定着性、耐オフセット性の点で、上記重合性単量体100質量部に対して、好ましくは0.05〜10質量部の範囲、より好ましくは0.1〜5質量部の範囲で用いる。
該分散安定化剤としては、公知の無機系及び有機系の分散安定化剤を用いることができる。無機系の分散安定化剤としては、例えば、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、メタケイ酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ベントナイト、シリカ、アルミナ等が挙げられる。
有機系の分散安定化剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、ゼラチン、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩、デンプン等が挙げられる。また、ノニオン性、アニオン性、カチオン性の界面活性剤の利用も可能である。例えば、ドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウム等が挙げられる。
本発明において、上記難水溶性無機分散安定化剤が分散された水系媒体を調製する場合には、市販の分散安定化剤をそのまま用いて分散させてもよい。しかし、細かい均一な粒度を有する分散安定化剤粒子を得るために、水中にて高速撹拌下に、上記難水溶性無機分散安定化剤を生成させて調製することが好ましい。例えば、リン酸カルシウムを分散安定化剤として使用する場合、高速撹拌下でリン酸ナトリウム水溶液と塩化カルシウム水溶液を混合してリン酸カルシウムの微粒子を形成することで、好ましい分散安定化剤を得ることができる。
そのため、これら重合法によるトナーは、離型剤をトナー内に良好に内包化することにより、比較的多量の離型剤を含有しても、トナー表面への露出は少なく、連続プリントにおけるトナー劣化を抑制することができる。
ブラック着色剤としては、公知のブラック着色剤を用いることができる。例えば、ブラック着色剤としては、カーボンブラックが挙げられる。また、以下に示すイエロー/マゼンタ/シアン着色剤を混合して、ブラックに調節したものが挙げられる。
カーボンブラックとしては、特に制限はないが、例えばサーマル法、アセチレン法、チャンネル法、ファーネス法、ランプブラック法等の製法により得られたカーボンブラックを用いることができる。
に分散しかつ着色力が低くなり過ぎず好ましい。
なお、カーボンブラックの平均一次粒径は、走査型電子顕微鏡で拡大した写真を撮影して測定することができる。
上記カーボンブラックは単独で用いてもよく、2種以上を混合してもよい。これらは粗製顔料であってもよく、本発明の顔料分散剤の効果を著しく阻害するものでなければ調製された顔料組成物であってもよい。
顔料系のイエロー着色剤としては、縮合多環系顔料、イソインドリノン化合物,アンスラキノン化合物、アゾ金属錯体メチン化合物、アリルアミド化合物に代表される化合物が用いられる。具体的には、C.I.Pigment Yellow3、7、10、12、13、14、15、17、23、24、60、62、74、75、83、93、94、95、99、100、101、104、108、109、110、111、117、123、128、129、138、139、147、148、150、155、166、168、169、177、179、180、181、183、185、191:1、191、192、193、199が挙げられる。
染料系のイエロー着色剤としては、C.I.solvent Yellow33、56、79、82、93、112、162、163、C.I.disperse Yellow42、64、201、211が挙げられる。
マゼンタ着色剤としては、縮合多環系顔料、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が用いられる。具体的には、C.I.Pigment Red 2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、146、150、166、169、177、184、185、202、206、220、221、238、254、269、C.I.Pigment Violet19が挙げられる。
シアン着色剤としては、フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物,塩基染料レーキ化合物が用いられる。具体的には、C.I.Pigment Blue1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66が挙げられる。
着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることができる。本発明において、着色剤は、色相角、彩度、明度、耐侯性、OHT透明性、トナー中への分散性の点から選択される。着色剤の添加量は、コアを形成する樹脂100質量部に対し1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
パリナリン酸などの不飽和脂肪酸類;ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類;ソルビトールなどの多価アルコール類;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪族金属塩(一般に金属石けんといわれているもの);脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂の水素添加などによって得られるヒドロキシ基を有するメチルエステル化合物が挙げられる。
負荷電性の荷電制御剤としては、以下のものが挙げられる。モノアゾ金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族オキシカルボン酸、芳香族ダイカルボン酸、オキシカルボン酸及びダイカルボン酸系の金属化合物、芳香族オキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、無水物、エステル類、ビスフェノール等のフェノール誘導体類、尿素誘導体、含金属サリチル酸系化合物、含金属ナフトエ酸系化合物、ホウ素化合物、4級アンモニウム塩、カリックスアレーン、樹脂系帯電制御剤が挙げられる。
これらを単独で又は2種類以上組み合わせて用いることができる。
中でも、樹脂系帯電制御剤以外の荷電制御剤としては、含金属サリチル酸系化合物が好ましく、その金属がアルミニウム又はジルコニウムのものがより好ましい。さらに好ましい制御剤は、サリチル酸アルミニウム化合物である。
荷電制御剤の好ましい配合量は、重合性単量体100.00質量部に対して0.01質量部〜20.00質量部、より好ましくは0.05質量部〜10.00質量部である。
本発明で用いられる極性樹脂は例えば、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、フ
ェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。より好ましくは材料の多様性からポリエステル樹脂が望まれる。前記極性樹脂は、非晶性ポリエステル樹脂Aの前記詳述した効果を得るために、コアを形成する樹脂100質量部当たり20.0質量部以下、より好ましくは10.0質量部以下であることが好ましい。
本発明における無機微粒子は、一次粒子の個数平均粒径(D1)が4nm以上500nm以下であることが好ましい。
本発明で用いられる無機微粒子としては、シリカ、アルミナ、チタニアから選ばれる無機微粒子又はその複合酸化物などが使用できる。複合酸化物としては、例えば、シリカアルミナ複合酸化物、シリカチタニア複合酸化物やチタン酸ストロンチウム微粒子等が挙げられる。これら無機微粒子は、表面を疎水化処理して用いることが好ましい。
本発明のトナーはいかなるシステムにも用いる事ができ、例えば、高速システム用トナー、オイルレス定着用トナー、クリーナーレスシステム用トナー、長期使用によって劣化した現像器内のキャリアを順次回収し、フレッシュなキャリアを補給していく現像方式用トナー等、公知の一成分現像方式、二成分現像方式を用いた画像形成方法に適用可能である。
≪トナーの平均粒径及び粒度分布測定≫
トナーの平均粒径及び粒度分布はコールターカウンターTA−III型又はコールターマルチサイザー(コールター社製)等種々の方法で測定可能である。本発明においてはコールターカウンターTA−III型(コールター社製)を用い、個数分布及び重量分布を算出する。トナーの重量平均粒径(D4)及び個数平均粒径(D1)は、以下のようにして算出する。
測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行った。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。「閾値/ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレン
トを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波
分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10
mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。また、トナー粒子の造粒性を確認する際には、重合反応終了後のトナー粒子懸濁液を少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)及び個数平均粒径(D1)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/重量統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。専用ソフトでグラフ/個数%と設定したときの、「分析/個数統計値(算術平均)」画面の「平均径」が個数平均粒径(D1)である。
結晶性ポリエステル樹脂0.03gをo−ジクロロベンゼン10mlに分散して溶解後、135℃において24時間振投機で振とうを行い、0.2μmフィルターで濾過し、その濾液を試料として用い、下記の条件にて分析を行う。
[分析条件]
分離カラム:Shodex (TSK GMHHR−H HT20)×2
カラム温度:135℃
移動相溶媒:o−ジクロロベンゼン
移動相流速:1.0ml/min.
試料濃度 :約0.3%
注入量 :300μl
検出器 :示差屈折率検出器 Shodex RI−71
また、試料の分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂(東ソー社製TSK スタンダード ポリスチレン F−850、F−450、F−288、F−128、F−80、F−40、F−20、F−10、F−4、F−2、F−1、A−5000、A−2500、A−1000、A−500)により作成した分子量校正曲線を使用する。
結晶性ポリエステル樹脂中の非晶性ビニル部の分子量の測定は、結晶性ポリエステル樹脂のポリエステル部位を過水分解させて測定を行う。具体的な方法は、結晶性ポリエステル樹脂30mgにジオキサン5ml、10質量%の水酸化カリウム水溶液1mlを加え、温度70℃で6時間振とうさせてポリエステル部位を加水分解させる。その後、溶液を乾燥させて、ビニル部の分子量の測定用の試料を作成した。
測定用試料0.03gをo−ジクロロベンゼン10mlに分散して溶解後、135℃において24時間振投機で振とうを行い、0.2μmフィルターで濾過し、その濾液を試料として用い、下記の条件にて分析を行う。
[分析条件]
分離カラム:Shodex (TSK GMHHR−H HT20)×2
カラム温度:135℃
移動相溶媒:o−ジクロロベンゼン
移動相流速:1.0ml/min.
試料濃度 :約0.3%
注入量 :300μl
検出器 :示差屈折率検出器 Shodex RI−71
また、試料の分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂(東ソー社製TSK スタンダード ポリスチレン F−850、F−450、F−288、F−128、F−80、F−40、F−20、F−10、F−4、F−2、F−1、A−5000、A−2500、A−1000、A−500)により作成した分子量校正曲線を使用する。
結晶性ポリエステル樹脂Bの融点は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
具体的には、結晶性ポリエステル樹脂1mgを精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲20℃から140℃の間で、下記の設定でモジュレーション測定を行う。
・昇温速度1℃/min
・振幅温度幅±0.318℃/min
この昇温過程で、温度20℃から140℃の範囲において比熱変化が得られる。結晶性ポリエステル樹脂Bの融点Tm(C)は、比熱変化曲線における最大吸熱ピーク温度とする。
本発明における非ポリエステル樹脂A及び結晶性ポリエステル樹脂Bの酸価は、以下の操作により求められる。
酸価は試料1gに含まれる酸を中和するために必要な水酸化カリウムのmg数である。極性樹脂の酸価はJIS K 0070−1992に準じて測定した。具体的には、以下の手順に従って測定した。
(1)試薬の準備
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95vol%)90mlに溶かし、イオン交換水を加えて100mlとし、フェノールフタレイン溶液を得た。
特級水酸化カリウム7gを5mlの水に溶かし、エチルアルコール(95vol%)を加えて1Lとした。炭酸ガス等に触れないように、耐アルカリ性の容器に入れて3日間放置後、ろ過して、水酸化カリウム溶液を得た。得られた水酸化カリウム溶液は、耐アルカリ性の容器に保管した。前記水酸化カリウム溶液のファクターは、0.1モル/l塩酸25mlを三角フラスコに取り、前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液で滴定し、中和に要した前記水酸化カリウム溶液の量から求めた。前記0.1モル/l塩酸は、JIS K 8001−1998に準じて作成されたものを用いた。
(2)操作
(A)本試験
粉砕した非晶性ポリエステル樹脂A又は結晶性ポリエステル樹脂Bの試料2.0gを200mlの三角フラスコに精秤し、トルエン:エタノール(2:1)の混合溶液100mlを加え、5時間かけて溶解した。次いで、指示薬として前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液を用いて滴定した。尚、滴定の終点は、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときとした。
(B)空試験
試料を用いない(すなわちトルエン:エタノール(2:1)の混合溶液のみとする)以外は、上記操作と同様の滴定を行った。
(3)得られた結果を下記式に代入して、酸価を算出した。
A=[(C−B)×f×5.61]/S
ここで、A:酸価(mgKOH/g)、B:空試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、C:本試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、f:水酸化カリウム溶液のファクター、S:試料(g)である。
(A)測定サンプル作製
非晶性ポリエステル樹脂A180mgと結晶性ポリエステル樹脂B20mgを混合し、Japan Analytical Industry Co.ltd社製Cryogenic Sample Crusher(Model JFC−300)を用いて、液体窒素を使用した凍結粉砕により、5μmから50μm程度まで粉砕して、サンプルを作製した。得られた粉体を試験管に入れ、200℃に加熱したオイルバスにて十分に加熱し、ガラス棒にて十分撹拌混合した。十分に撹拌混合後、液体窒素に試験管を入れ、急冷した。
(B)相溶化度の測定
非晶性ポリエステル樹脂Aに対する結晶性ポリエステル樹脂Bの相溶化度は、以下のようにして粉末X線回折装置により測定した。
粉末X線回折装置は、株式会社リガク製、試料水平型強力X線回折装置 「RINT.TTR2」を用いて行った。
(A)の凍結粉砕後のサンプルと200℃に加熱し、液体窒素にて急冷したサンプルそれぞれをX線回折にて以下のように測定を行った。
測定サンプルは、測定範囲内に回折ピークを持たない無反射試料板(リガク製)に粉末のまま平らになるように軽く押さえながら乗せる。強く押さえてしまうと、結晶が配向して正しい面積比が算出されない恐れがある。平らになったら、試料板ごと装置へセットする。
《測定条件》
・管球:Cu
・平行ビーム光学系
・電圧:50kV
・電流:300mA
・開始角度:3°
・終了角度:40°
・サンプリング幅:0.02°
・スキャンスピード:10.00°/min
・発散スリット:開放
・発散縦スリット:10mm
・散乱スリット:開放
・受光スリット:開放
測定により得られた最も大きいピークを元に、相溶化度を、上記装置に付属する解析ソフトウェアの「JADE6」を使用し以下のように算出した。
(1)X線回折測定で得られた、結晶性ポリエステル樹脂Bの結晶由来の最も大きいピーク面積を求めた。(後述する結晶性ポリエステル樹脂1の場合、2θ=21.5前後のピーク)
(2)以下の計算式にて、相溶化度を算出する。
相溶化度(%)=(B−A)/B×100
A:200℃に加熱し、液体窒素にて急冷したサンプルのピーク面積
B:凍結粉砕後のサンプルのピーク面積
原材料モノマーを表1に示した仕込み量で混合した混合物100質量部と触媒としてジ(2−エチルヘキサン酸)錫0.52質量部を窒素導入管、脱水管、攪拌機及び熱電対を装備した6リットルの四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、200℃で6時間かけて反応させた。更に210℃にて無水トリメリット酸を添加して、40kPaの減圧下にて反応を行い、重量平均分子量(Mw)が12000になるまで反応を続けた。得られたポリエステル樹脂を樹脂1とする。樹脂1の組成分析を行った結果を表1に示す。また、得られた樹脂1の酸価は表1のようになった。
測定装置 :FT NMR装置 JNM−EX400(日本電子社製)
測定周波数:400MHz
パルス条件:5.0μs
周波数範囲:10500Hz
積算回数 :64回
測定温度 :30℃
試料50mgを内径5mmのサンプルチューブに入れ、溶媒として重クロロホルム(CDCl3)を添加し、これを40℃の恒温槽内で溶解させて測定試料を調製する。当該測定試料を用いて上記条件にて測定した。
酸成分とアルコール成分の仕込み量を表1のように変更することを除いて、非晶性ポリエステル樹脂1の製造例と同様にして非晶性ポリエステル樹脂2〜12を製造した。非晶性ポリエステル樹脂2〜12の物性を表1に示す。
非晶性ポリエステル樹脂の製造例1において、反応時間を調整し、重量平均分子量(Mw)を変えた以外は同様に行い、非晶性ポリエステル樹脂13〜18を製造した。非晶性ポリエステル樹脂13〜18の物性を表1に示す。
IPA:イソフタル酸
TMA:無水トリメリット酸
BPA(PO):ビスフェノールAのプロピレンオキサイド2モル付加物
EG:エチレングリコール
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽中に、アルコールモノマーとして1,6−ヘキサンジオール68.4質量部、1,12−ドデカンジオール117.1質量部、及びカルボン酸モノマーとして1,12−ドデカン二酸230.3質量部を投入した。そして、触媒としてジオクチル酸スズをモノマー総量100質量部に対して1質量部添加し、窒素雰囲気下で140℃に加熱して常圧下で水を留去しながら8時間反応させた。次いで、200℃まで10℃/時間で昇温しつつ反応させ、200℃に到達してから2時間反応させた後、反応槽内を5kPa以下に減圧して200℃で3時間反応させて結晶性ポリエステル樹脂1を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂1の物性を表2に示す。
撹拌機、温度計、窒素導入管、脱水管、及び、減圧装置を備えた反応容器に、セバシン酸100.0質量部及び、1,9−ノナンジオール83質量部を添加して撹拌しながら温
度130℃まで加熱した。エステル化触媒としてチタン(IV)イソプロポキシド0.7
質量部を加えた後、温度160℃に昇温し5時間かけて縮重合した。その後、温度180℃に昇温し、減圧させながら所望の分子量となるまで反応させてポリエステル(1)を得た。ポリエステル(1)の重量平均分子量(Mw)は19000、融点(Tm)は83℃であった。
次いで、撹拌機、温度計、及び、窒素導入管を備えた反応容器にポリエステル(1)100.0質量部、脱水クロロホルム440.0質量部を添加して完全に溶解させた。その
後、トリエチルアミン5.0質量部を加え、氷冷させながら、2-ブロモイソブチリルブ
ロミド15.0質量部を徐々に加えた。その後、室温(25℃)で一昼夜撹拌した。
メタノール550.0質量部を入れた容器に、上記樹脂溶解液を徐々に滴化して樹脂分を再沈殿させた後、濾過、精製、乾燥させてポリエステル樹脂Aを得た。
次いで、撹拌機、温度計、及び、窒素導入管を備えた反応容器に上記で得られたポリエステル樹脂A100.0質量部、スチレン365.0質量部、臭化銅(I)4.8質量部、及び、ペンタメチルジエチレントリアミン11質量部を添加した。添加後、撹拌しながら、温度110℃で重合反応を行った。所望の分子量となったところで反応を停止して、メタノール250.0質量部で再沈殿、濾過、精製し、未反応のスチレン及び触媒を除去した。
その後、50℃に設定した真空乾燥機で乾燥してポリエステル部位とビニルポリマー部位を有する結晶性ポリエステル樹脂2を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂2の物性を表2に示す。
結晶性ポリエステル樹脂2の製造方法において、ポリエステル樹脂Aに対するスチレンの比率、臭化銅、ペンタメチルジエチレントリアミンの比率を変更した以外は同様に行い、結晶性ポリエステル樹脂3〜4を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂3〜4の物性を表2に示す。
結晶性ポリエステル樹脂1の製造方法において、反応時間を短くし、重量平均分子量を調整した以外は同様に行い、結晶性ポリエステル樹脂5〜7を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂5〜7の物性を表2に示す。
<結晶性ポリエステル樹脂8〜10の製造>
結晶性ポリエステル樹脂1の製造方法において、反応時間を長くし、また触媒量を増やし、重量平均分子量を調整した以外は同様に行い、結晶性ポリエステル樹脂8〜10を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂8〜10の物性を表2に示す。
結晶性ポリエステル樹脂1の製造方法において、1,6−ヘキサンジオールを、1、4−ブタンジオール52.2質量部にした以外は同様に行い結晶性ポリエステル樹脂11を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂11の物性を表2に示す。
<結晶性ポリエステル樹脂12の製造>
結晶性ポリエステル樹脂1の製造方法において、1,12−ドデカンジオールを1,1
6−ヘキサデカンジオール149.6質量部にした以外は同様に行い結晶性ポリエステル樹脂12を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂12の物性を表2に示す。
結晶性ポリエステル樹脂1の製造方法において、1,6−ヘキサンジオールを無くし、1,12−ドデカンジオールを234.2質量部に、また1,12−ドデカンジオールをヘキサン二酸146.14質量部にした以外は同様に行い結晶性ポリエステル樹脂13を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂13の物性を表2に示す。
<結晶性ポリエステル樹脂14の製造>
結晶性ポリエステル樹脂1の製造方法において、1,12−ドデカン二酸を1,16−ヘキサデカンジオール258.4にした以外は同様に行い結晶性ポリエステル樹脂14を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂14の物性を表2に示す。
イオン交換水332質量部にNa3PO4・12H2Oを5質量部投入し温度60℃に加温した後、撹拌機(クレアミックス、エム・テクニック社製)を用いて毎秒58.3回転(3500rpm)にて撹拌した。これに1.0モル/リットル−CaCl2水溶液27質量部を添加し、Ca3(PO4)2を含む水系媒体を得た。
また、下記の材料をプロペラ式攪拌装置にて100r/分で均一に溶解混合して樹脂含有単量体を調製した。
・スチレン 45質量部
・n−ブチルアクリレート 25質量部
・結晶性ポリエステル樹脂1 (10質量部)
・非晶質ポリエステル樹脂1 (4質量部)
また、下記の材料をアトライターで分散し、微粒状着色剤含有単量体を得た。
・スチレン 30質量部
・C.I.Pigment Blue15:3 (6.8質量部)
・帯電制御剤ボントロンE−88(オリエント化学社製) 5.0質量部
次に、該微粒状着色剤含有単量体と該樹脂含有単量体を均一に混合し、ワックス(HNP−51;日本精蝋社製)9.0質量部を添加して重合性単量体組成物を得た後、該重合性単量体組成物を60℃に加温した。次いで、該重合性単量体組成物を上記水系媒体中に投入して撹拌機(クレアミックス、エム・テクニック社製)を用いて毎秒58.3回転(3500rpm)にて10分間撹拌して重合性単量体組成物を造粒して該重合性単量体組成物の粒子を形成した。
そして、これに重合開始剤tert−ブチルパーオキシピバレート10.0質量部を加えて10分間造粒を継続させた。
その後、プロペラ式攪拌装置に移して100r/分で攪拌しつつ、70℃で5時間反応させた後、85℃まで昇温し、さらに2時間反応を行い、重合反応を行った。重合反応終了後、未反応の重合性単量体などを取り除くため、98℃以上で5時間蒸留を行った。そ
の後55℃に温度を下げ、5時間アニール処理を行った。該粒子を含むスラリーを室温(25℃)まで冷却し、該懸濁液に塩酸を加えて燐酸カルシウム塩を溶解し、濾過・水洗を行い、湿潤着色粒子を得た。そして、上記着色粒子を温度40℃にて12時間乾燥しトナー粒子1を得た。
100質量部のトナー粒子1と、BET値が300m2/gであり、一次粒径が8nmの疎水性シリカ微粒子1.6質量部とをヘンシェルミキサー(三井三池化工機(株))で混合してシアントナー1を得た。
シアントナー1の製造例において、非晶性ポリエステル樹脂、結晶性ポリエステル樹脂の種類、構成比率を表3のように変えた以外は同様に行い、シアントナー2〜43を得た。
シアントナー1を用いて、下記ブロッキング試験(保存性試験)、耐久性試験、定着試験を実施した。各評価の結果を表4に示す。
50mlのポリカップにトナーを10g入れた。これを温度55℃の恒温槽に72時間放置した時のトナーの状態を下記のごとく目視判断した。以下に判定基準を示す。
A:まったくブロッキングしておらず、初期とほぼ同様の状態。
B:若干、凝集気味であるが、ポリカップの回転で崩れる状態であり、特に問題とならない。
C:凝集気味であるが、手で崩してほぐれる状態。
D:凝集が激しい(固形化)。
キヤノン製プリンターLBP5300を改造(トナー規制部材として、厚み10μmのSUSブレードを用い、このトナー規制部材にブレードバイアスを現像バイアスに対して−200Vのブレードバイアスを印加できるように改造したもの)し、各環境下にて画像評価を行った。評価は、トナーとして上記シアントナー1を175g充填したものをシアンステーションに装着し、その他にはダミーカートリッジを装着し、画像評価を実施した。
画像評価は、32.5℃/80%RH(高温高湿環境、以下HH環境と略すことがある)の環境で行った。印字率が1%の画像を1枚出力する動作を繰り返し、出力枚数が200枚に到達する毎にHH環境で1週間放置し、その後200枚出力するのを繰り返し、最終的には4000枚の画像出力を行い、以下の方法で評価した。評価結果を表4に示す。(1)かぶりの評価
HH環境にて、1週間放置前後に、1枚目に白地部分を有する画像を出力することを繰り返した。その後、すべての白地部分を有する画像について、「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色社製)により測定したプリントアウト画像の白地部分の白色度(反射率Ds(%))と転写紙の白色度(平均反射率Dr(%))の差から、かぶり濃度(%)(=Dr(%)−Ds(%))を算出し、かぶりを評価した。かぶりは、評価毎において、最悪であったものについて、以下のランク付けを行なった。
フィルターは、アンバーライトフィルターを用いた。A,B及びCは使用上問題とならないレベルであるが、Dは使用上問題となるレベルである。
A:0.3%未満
B:0.3%以上0.8%未満
C:0.8%以上1.3%未満
D:1.3%以上2.0%未満
画像濃度はカラー反射濃度計(例えばX−RITE 404Amanufactured by X−Rite Co.)で測定する。ベタ画像をHH環境にて、放置前後に、1枚ずつ出力し、各画像間の濃度の差を測定し、最も濃度差が大きいものを下記評価基準に基づいて示した。
A:0.2以下
B:0.2を超え0.3以下
C:0.3を超える
スジは評価トナーのベタ画像(トナー載り量0.45mg/cm2)及び現像ローラー
を目視で観察し、下記基準に従い評価した。
A:現像ローラ上にも、ベタ画像上にも現像スジと見られる排紙方向の縦スジは見られない。実用上全く問題のないレベル。
B:現像ローラの両端に周方向の細いスジが1〜5本あるものの、ベタ画像上に現像スジと見られる排紙方向の縦スジは見られない。実用上全く問題のないレベル。
C:現像ローラの両端に周方向の細いスジが数本あり、ベタ画像上にも1〜5本の細かい現像スジが数本見られる。しかし、画像処理で消せるレベルで実用上問題のないレベル。D:現像ローラ上とベタ画像上に数本の太いスジが見られ、画像処理でも消せない。実用上問題のあるレベル。
E:現像ローラ上とベタ画像上に多数本の現像スジが見られ、画像処理でも消せない。実用上著しく問題のあるレベル。
≪低温定着性≫
上記評価機を使用し、坪量105g/m2のbusiness4200(Xerox社製)を評価紙として用いて、130℃から220℃までの温度域で設定温調を5℃おきに変化させながら、各温度においてオリジナル画像を出力した。
オリジナル画像は、10mm四方のベタパッチ画像(トナー載り量0.90mg/cm2)を、紙面を9分割した時のそれぞれ中央に配置した画像を出力した。
続いて、各温度において出力した定着画像の耐摺擦試験を行うことで、下記基準に従い最低定着可能温度を判断した。
最低定着可能温度とは、各パッチにおいて、定着画像濃度と定着画像を50g/cm2の荷重をかけたシルボン紙で5回摺擦した後の画像濃度を測定し、求めた濃度低下率の平均値が5%以下を満たす定着状態と定義する。
尚、濃度の測定には「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス社製)を用いた。
A:最低定着温度が160℃以下で、安定した定着画像が得られる。
B:最低定着温度が160℃より高く165℃以下で、安定した定着画像が得られる。
C:最低定着温度が165℃より高く170℃以下で、安定した定着画像が得られる。
D:最低定着温度が175℃より高い、又は定着可能温度を有さない。
A4の複写機用普通紙(75g/m2)の先端中央部に単位面積あたりのトナー質量を0.70mg/cm2になるように調整した濃度測定用の10mm×10mmベタ画像を多数有する画像を出力し、定着器通過時の記録材の通紙方向後端部に、ホットオフセット現象(定着画像の一部が定着器の部材表面に付着し、更に、次周回で記録材上に定着する現象)が生じた時点の定着加熱部表面の温度を測定し、ホットオフセット現象発生温度とし、以下の評価基準に基づいて評価した。なお画像を出力する際には、評価機本体のギア及びソフトウェアを変更することにより、プロセススピードが50mm/secとなるようにした。また、評価するトナーは、放置する前のトナーを用いた。
A:225℃以上
B:210℃以上225℃未満
C:195℃以上210℃未満
D:195℃未満
シアントナー2〜43を用いて、実施例1と同様に実施例2〜36、比較例1〜7のブロッキング試験(保存性試験)、耐久性試験、定着試験を実施した。各評価の結果を表4に示す。
Claims (4)
- ビニル系重合体及び結晶性ポリエステル樹脂Bを含有する樹脂を含有するコアに、非晶性ポリエステル樹脂Aを含有するシェル層を形成したコアシェル構造のトナー粒子を有するトナーであって、
該トナー粒子は、該非晶性ポリエステル樹脂A、該結晶性ポリエステル樹脂B及び該ビニル系重合体を形成する重合性単量体を含有する重合性単量体組成物の粒子を水系媒体中で形成し、該重合性単量体組成物の該粒子に含まれる該重合性単量体を重合することによって製造され、
該ビニル系重合体100.0質量部に対して、該非晶性ポリエステル樹脂Aの含有量が、1.0質量部以上40.0質量部以下であり、
該ビニル系重合体100.0質量部に対して、該結晶性ポリエステル樹脂Bの含有量が、1.0質量部以上50.0質量部以下であり、
該非晶性ポリエステル樹脂Aは、式(1)で示されるイソソルビドユニットを、該非晶性ポリエステル樹脂Aを構成する全モノマーユニットを基準として、0.1mol%以上30.0mol%以下含有し、
HOOC−(CH2)m−COOH 式(2)
[式中、mは、4以上14以下の整数を示す]
HO−(CH2)n−OH 式(3)
[式中、nは、4以上16以下の整数を示す]
該非晶性ポリエステル樹脂Aに対する該結晶性ポリエステル樹脂Bの相溶化度が、60%以下であることを特徴とするトナー。 - 前記非晶性ポリエステル樹脂Aの酸価が0.5mgKOH/g以上25.0mgKOH/g以下である請求項1に記載のトナー。
- 前記結晶性ポリエステル樹脂Bの酸価が5.0mgKOH/g以下である請求項1又は2に記載のトナー。
- ビニル系重合体及び結晶性ポリエステル樹脂Bを含有する樹脂を含有するコアに、非晶性ポリエステル樹脂Aを含有するシェル層を形成したコアシェル構造のトナー粒子を有するトナーの製造方法であって、
該製造方法は、該非晶性ポリエステル樹脂A、該結晶性ポリエステル樹脂B及び該ビニル系重合体を形成する重合性単量体を含有する重合性単量体組成物を調製する工程、
該重合性単量体組成物の粒子を水系媒体中で形成する工程、及び
該重合性単量体組成物の該粒子に含まれる該重合性単量体を重合する工程、
を有し、
該ビニル系重合体100.0質量部に対して、該非晶性ポリエステル樹脂Aの含有量が、1.0質量部以上40.0質量部以下であり、
該ビニル系重合体100.0質量部に対して、該結晶性ポリエステル樹脂Bの含有量が、1.0質量部以上50.0質量部以下であり、
該非晶性ポリエステル樹脂Aは、式(1)で示されるイソソルビドユニットを、該非晶
性ポリエステル樹脂Aを構成する全モノマーユニットを基準として、0.1mol%以上30.0mol%以下含有し、
HOOC−(CH2)m−COOH 式(2)
[式中、mは、4以上14以下の整数を示す]
HO−(CH2)n−OH 式(3)
[式中、nは、4以上16以下の整数を示す]
該非晶性ポリエステル樹脂Aに対する該結晶性ポリエステル樹脂Bの相溶化度が、60%以下であることを特徴とするトナーの製造方法。
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