JP2014077987A - トナー、現像剤、画像形成装置及びプロセスカートリッジ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の一態様は、結晶性樹脂及び非結晶性樹脂を含むトナーであって、走査型電子顕微鏡を用いて撮影される、四酸化ルテニウムにより染色されているトナーの断面の反射電子像における、四酸化ルテニウムにより染色されている領域の割合が50面積%以上80面積%以下であり、走査型電子顕微鏡を用いて撮影される、四酸化ルテニウムにより染色されているトナーの表面の反射電子像における、四酸化ルテニウムにより染色されている領域の割合が10面積%以上40面積%以下である。
【選択図】なし
Description
(1)トナーのDSCの1回目の昇温による吸熱ピーク
トナーのDSCの1回目の昇温による吸熱ピークを測定すると、非結晶性樹脂及び結晶性樹脂にそれぞれ帰属される吸熱ピークが存在する。非結晶性樹脂に帰属される吸熱ピークが40〜70℃にピークトップを有し、結晶性樹脂に帰属される吸熱ピークが60〜80℃にピークトップを有する。
(2)トナーのX線回折スペクトル
トナーのX線回折スペクトルを測定すると、結晶性樹脂に帰属される回折ピークが2θ=20〜25°に存在する。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応槽中に、ドデカン二酸322部、1,6−ヘキサンジオール215部及び縮合触媒としてのチタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)1部を入れ、窒素気流下、生成する水を留去しながら、180℃で8時間反応させた。次に、220℃まで徐々に昇温し、窒素気流下、生成する水及び1,6−ヘキサンジオールを留去しながら4時間反応させた後、5〜20mmHgの減圧下、重量平均分子量が6000に達するまで反応させ、ポリエステルジオールを得た。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応槽中に、セバシン酸283部、1,6−ヘキサンジオール215部及び縮合触媒としてのチタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)1部を入れ、窒素気流下、生成する水を留去しながら、180℃で8時間反応させた。次に、220℃まで徐々に昇温し、窒素気流下、生成する水及び1,6−ヘキサンジオールを留去しながら4時間反応させた後、5〜20mmHgの減圧下、重量平均分子量が6000に達するまで反応させ、ポリエステルジオールを得た。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応槽中に、セバシン酸283部、1,6−ヘキサンジオール215部及び縮合触媒としてのチタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)1部を入れ、窒素気流下、生成する水を留去しながら、180℃で8時間反応させた。次に、220℃まで徐々に昇温し、窒素気流下、生成する水及び1,6−ヘキサンジオールを留去しながら4時間反応させた後、5〜20mmHgの減圧下、重量平均分子量が6000に達するまで反応させ、ポリエステルジオールを得た。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応槽中に、セバシン酸283部、1,6−ヘキサンジオール215部及び縮合触媒としてのチタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)1部を入れ、窒素気流下、生成する水を留去しながら、180℃で8時間反応させた。次に、220℃まで徐々に昇温し、窒素気流下、生成する水及び1,6−ヘキサンジオールを留去しながら4時間反応させた後、5〜20mmHgの減圧下、重量平均分子量が17000に達するまで反応させ、融点が63℃の結晶性ポリエステル1を得た。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応槽中に、セバシン酸142部、ジメチルテレフタル酸136部、1,6−ヘキサンジオール215部及び縮合触媒としてのチタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)1部を入れ、窒素気流下、生成する水を留去しながら、180℃で8時間反応させた。次に、220℃まで徐々に昇温し、窒素気流下、生成する水及び1,6−ヘキサンジオールを留去しながら4時間反応させた後、5〜20mmHgの減圧下、重量平均分子量が10000に達するまで反応させ、融点が52℃の結晶性ポリエステル2を得た。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応槽中に、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド2mol付加物215部、ビスフェノールAのエチレンオキサイド2mol付加物132部、テレフタル酸126部及び縮合触媒としてのテトラブトキシチタネート1.8部を入れ、窒素気流下、生成する水を留去しながら、230℃で6時間反応させた。次に、5〜20mmHgの減圧下、1時間反応させ、180℃まで冷却させた後、無水トリメリット酸8部を入れ、5〜20mmHgの減圧下、重量平均分子量が10000に達するまで反応させ、ガラス転移点が60℃、軟化温度が106℃の非結晶性ポリエステル1を得た。
示差走査熱量計(DSC)TA−60WS及びDSC−60(島津製作所社製)を用いて、融点を測定した。具体的には、試料を130℃で溶融した後、1.0℃/minで70℃まで冷却し、0.5℃/minで10℃まで冷却した。次に、20℃/minで昇温して、20〜100℃にある吸熱ピークの温度をTa*とした。なお、吸熱ピークが複数ある場合は、吸熱量が最大の吸熱ピークの温度をTa*とした。さらに、試料を(Ta*−10)℃で6時間保管した後、(Ta*−15)℃で6時間保管した。次に、試料を10℃/minで0℃まで冷却した後、20℃/minで昇温して、吸熱ピークの温度を融点Taとした。なお、吸熱ピークが複数ある場合は、吸熱量が最大の吸熱ピークの温度を融点Taとした。
高化式フローテスターCFT−500D(島津製作所社製)を用いて、軟化温度を測定した。具体的には、試料1gを昇温速度6℃/minで加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を印加して、直径が1mm、長さが1mmのノズルから押し出し、温度に対するフローテスターのプランジャーの降下量をプロットした。このとき、試料の半量が流出した温度を軟化温度Tbとした。
熱分析ワークステーションTA−60WS及び示差走査熱量計DSC−60(島津製作所社製)を用いて、以下に示す条件で、ガラス転移点を測定した。
サンプル量:5mg
リファレンス:アルミニウム製サンプルパン(アルミナ10mg)
雰囲気:窒素(流量50ml/min)
開始温度:20℃
昇温速度:10℃/min
終了温度:150℃
保持時間:なし
降温温度:10℃/min
終了温度:20℃
保持時間:なし
昇温速度:10℃/min
終了温度:150℃
測定結果は、データ解析ソフトTA−60、バージョン1.52(島津製作所社製)を用いて解析した。具体的には、まず、2度目の昇温のDSC微分曲線であるDrDSC曲線の最大ピーク±5℃の範囲を指定し、解析ソフトのピーク解析機能を用いてピーク温度を求めた。次に、DSC曲線で、ピーク温度±5℃の範囲を指定し、解析ソフトのピーク解析機能を用いてDSC曲線の最大吸熱温度を求め、ガラス転移点とした。
GPC−8220GPC(東ソー社製)及びカラムTSKgel SuperHZM−H 15cm 3連(東ソー社製)を用いて重量平均分子量を測定した。具体的には、試料は、安定剤を含むテトラヒドロフラン(和光純薬製)に溶解させて0.15質量%の溶液とした後、孔径が0.2μmのフィルターを用いて濾過して、濾液を100μl注入した。このとき、40℃の環境下、流速を0.45ml/minとして測定した。なお、試料の分子量は、標準試料として、単分散ポリスチレンを用いて作成した検量線の対数値とカウント数との関係から算出した。単分散ポリスチレンとしては、ShowdexSTANDARDのStd.No S−7300、S−210、S−390、S−875、S−1980、S−10.9、S−629、S−3.0、S−0.580(昭和電工社製)を用いた。検出器としては、RI(屈折率)検出器を用いた。
40部の結晶性ウレタン変性ポリエステル3、55部の非結晶性ポリエステル1、数平均分子量が1800、酸価が2.7mgKOH/g、40℃における針入度が1.7mmのカルナウバワックス5部、帯電制御剤E−84(オリエント化学工業社製)1部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合し、トナー組成物を得た。
加熱ロールの回転数を23rpmに変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
結晶性ウレタン変性ポリエステル3及び非結晶性ポリエステル1の添加量を、それぞれ15部及び80部に変更すると共に、加熱ロールの回転数を40rpmに変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
加熱ロールの回転数を28rpmに変更した以外は、実施例3と同様にして、トナーを得た。
結晶性ウレタン変性ポリエステル3及び非結晶性ポリエステル1の添加量を、それぞれ25部及び70部に変更すると共に、加熱ロールの回転数を27rpmに変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
加熱ロールの回転数を37rpmに変更した以外は、実施例5と同様にして、トナーを得た。
加熱ロールの回転数を30rpmに変更した以外は、実施例5と同様にして、トナーを得た。
加熱ロールの回転数を33rpmに変更した以外は、実施例5と同様にして、トナーを得た。
結晶性ウレタン変性ポリエステル3の代わりに、結晶性ウレタン変性ポリエステル2を用いた以外は、実施例7と同様にして、トナーを得た。
結晶性ウレタン変性ポリエステル3の代わりに、結晶性ウレタン変性ポリエステル1を用いた以外は、実施例7と同様にして、トナーを得た。
加熱ロールの回転数を35rpmに変更した以外は、実施例9と同様にして、トナーを得た。
加熱ロールの回転数を35rpmに変更した以外は、実施例10と同様にして、トナーを得た。
結晶性ウレタン変性ポリエステル3の代わりに、結晶性ポリエステル2を用いた以外は、実施例5と同様にして、トナーを得た。
結晶性ウレタン変性ポリエステル3の代わりに、結晶性ポリエステル2を用いた以外は、実施例8と同様にして、トナーを得た。
結晶性ウレタン変性ポリエステル3の代わりに、結晶性ポリエステル1を用いた以外は、実施例7と同様にして、トナーを得た。
加熱ロールの回転数を35rpmに変更した以外は、実施例15と同様にして、トナーを得た。
結晶性ウレタン変性ポリエステル3及び非結晶性ポリエステル1の添加量を、それぞれ45部及び50部に変更すると共に、加熱ロールの回転数を24rpmに変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
結晶性ウレタン変性ポリエステル3及び非結晶性ポリエステル1の添加量を、それぞれ10部及び85部に変更すると共に、加熱ロールの回転数を30rpmに変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
結晶性ウレタン変性ポリエステル3及び非結晶性ポリエステル1の添加量を、それぞれ30部及び65部に変更すると共に、加熱ロールの回転数を45rpmに変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
加熱ロールの回転数を20rpmに変更した以外は、比較例3と同様にして、トナーを得た。
トナーを四酸化ルテニウム水溶液の蒸気雰囲気に曝して、染色した後、走査型電子顕微鏡S−4800(日立製作所社製)を用いて、加速電圧2.0kVで表面の反射電子像を撮影した。具体的には、電子顕微鏡観察用の試料台上にカーボンテープでトナーを一層になるように固定した後、白金による蒸着を行わずに、以下の条件で、フラッシング操作を行ってから、反射電子像を撮影した。
AcceleratingVoltage=2000Volt
EmissionCurrent=10000nA
WorkingDistance=6000um
LensMode=High Condencer1=5
ScanSpeed=Slow4(40秒)
Magnification=600
DataSize=1280×960
ColorMode=Grayscale
このとき、走査電子顕微鏡S−4800(日立製作所社製)の制御ソフト上で'コントラスト5、ブライトネス−5'に明るさを調整し、キャプチャスピード/積算枚数'Slow4を40秒'、画像サイズ1280×960pixelsの8bitの256階調グレースケール画像として、反射電子像を得た。画像上のスケールから、1pixelの長さは0.1667μm、1pixelの面積は0.0278μm2となる。
(Ma/Ja)×100
から、染色領域の割合を算出した。
トナーをエポキシ樹脂で包埋して硬化させた後、支持体上に固定保持した。次に、ウルトラミクロトームRM2265(ライカ社製)を用いて、トナーの中心近傍の断面薄片を作製した。
飛行時間型二次イオン質量分析装置TRIFT−3(ULVAC−PHI社製)を用いて、以下の条件で、非結晶性樹脂由来の二次イオンに対する結晶性樹脂由来の二次イオンの検出強度の比を測定した。
測定面積:100μm角
二次イオン極性:負
優先分解能:質量
Ga加速電圧:15kV
このとき、トナーを酢酸エチル中に分散させ、Ag基板上に薄くコートして分析した。また、GC−MS、NMR及びX線回折法により、トナー中の結晶性樹脂及び非結晶性樹脂を確認し、それぞれに由来する二次イオンの検出強度の比を算出した。
定着ローラとしてテフロン(登録商標)ローラを用いた電子写真方式の複写機(MF−200、リコー社製)の定着部を改造した装置を用いて、複写印刷用紙<70>(リコービジネスエキスパート社製)上に、トナーの付着量が0.85±0.1mg/cm2、3cm×8cmのベタ画像を形成した後、定着ベルトの温度を変化させて定着させた。次に、描画試験器AD−401(上島製作所社製)を用いて、先端半径が260〜320μm、先端角が60°のルビー針で、荷重50gの条件で、定着画像の表面を描画した後、繊維ハニコット#440(ハニロン社製)を用いて、定着画像の描画された表面を強く5回擦り、画像の削れが殆ど無くなる定着ベルトの温度を定着下限温度とした。このとき、ベタ画像は、通紙方向の先端から3.0cmの位置に形成し、定着装置のニップ部を通過する速度を280mm/sとした。
デジタルフルカラー複写機imagioColor2800(リコー社製)を用いて、単色モードで画像面積が50%の画像チャートを50000枚ランニング出力した後、機内のトナーの汚染度合いを評価した。なお、トナーの汚染度合いが問題ないレベルのものを◎、トナーが見られるものの、使用上問題ないレベルのものを○、著しく汚染しており、問題があるものを×として、判定した。
ipsio CX2500(リコー社製)を用いて、B/W(Black/White)比が6%のプリントパターンを、23℃、45RH%の環境下で2000枚連続印字した。次に、感光体の現像されており、クリーニングされていない部分に無色透明のテープを貼った後、白紙にテープを貼り付け、分光濃度計Xrite 939(X−Rite社製)を用いて、明度(L*)を測定し、地汚れを評価した。なお、明度が90以上である場合を◎、80以上90未満である場合を○、80未満である場合を×として、判定した。
20 現像装置
100 プロセスカートリッジ
110 感光体
130 現像装置
Claims (7)
- 結晶性樹脂及び非結晶性樹脂を含むトナーであって、
走査型電子顕微鏡を用いて撮影される、四酸化ルテニウムにより染色されている当該トナーの断面の反射電子像における、該四酸化ルテニウムにより染色されている領域の割合が50面積%以上80面積%以下であり、
走査型電子顕微鏡を用いて撮影される、四酸化ルテニウムにより染色されている当該トナーの表面の反射電子像における、該四酸化ルテニウムにより染色されている領域の割合が10面積%以上40面積%以下であることを特徴とするトナー。 - 前記表面の反射電子像における、前記四酸化ルテニウムにより染色されている領域の割合が20面積%以上30面積%以下であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 飛行時間型二次イオン質量分析法を用いて測定される、前記非結晶性樹脂由来の二次イオンに対する前記結晶性樹脂由来の二次イオンの検出強度の比が0.1以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記結晶性樹脂は、結晶性ウレタン変性ポリエステルであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のトナー。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載のトナーを含むことを特徴とする現像剤。
- 感光体と、
該感光体を帯電させる帯電手段と、
該帯電した感光体に露光して静電潜像を形成する露光手段と、
該感光体に形成された静電潜像を、請求項5に記載の現像剤を用いて現像してトナー像を形成する現像手段と、
該感光体に形成されたトナー像を記録媒体に転写する転写手段と、
該記録媒体に転写されたトナー像を定着させる定着手段を有することを特徴とする画像形成装置。 - 感光体と、
該感光体に形成された静電潜像を、請求項5に記載の現像剤を用いて現像してトナー像を形成する現像手段を有し、画像形成装置の本体に着脱可能であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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