JP2012013560A

JP2012013560A - 液体クロマトグラフ装置

Info

Publication number: JP2012013560A
Application number: JP2010150841A
Authority: JP
Inventors: Takao Okado; 孝夫岡戸
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2010-07-01
Filing date: 2010-07-01
Publication date: 2012-01-19
Anticipated expiration: 2030-07-01
Also published as: US8075768B1; JP5471900B2; CN102313784A; CN102313784B; US20120000836A1

Abstract

【課題】液体クロマトグラフ装置でヒートブロックの加熱中に、安全に恒温槽内部の操作ができる装置を提供する。
【解決手段】恒温槽５と、恒温槽５前面に設けられた外扉５５、５６と、ヒートブロック５１と、ヒートブロック５１を加熱するヒータ５１２と、ヒートブロック５１の温度センサ５１１と、恒温槽５内の空気を外部と流通させる流通手段９と、温度センサ５１１の結果に基づきヒータ５１２への電力供給を制御する制御手段７を備えた液体クロマトグラフ装置は、外扉５５、５６とヒートブロック５１の間に内扉５７を有し、内扉５７は、中空の内扉本体と、内扉本体内の外扉側表面との間に空気室５７２が形成されるように内扉５７内に収容された断熱材５７３と、内扉本体内に設けられた流入・流出用スリット５７５、５７６を備える。これらのスリット５７５、５７６と流通手段９により内扉５７内の空気が流出するため、内扉５７の温度を下げることができる。
【選択図】図３

Description

本発明は、液体クロマトグラフ装置に関し、更に詳しくは、分離カラムの温度を所定の温度に維持する恒温槽に関する。

液体クロマトグラフ装置を用いた分析では分離カラムの温度制御が重要である。分離カラムの加温システムには、ヒートブロック方式、空気循環方式、液体循環方式などが用いられている。

ヒートブロック方式では、恒温槽内でアルミニウムなどの熱伝導性の高いヒートブロックを分離カラムに密着させ、このヒートブロック自体をヒータ等により温調する。ヒートブロックの温度は温度センサにより検知され、その検知結果によりヒータへの供給電力量が調整される（特許文献１参照）。

液体クロマトグラフ装置の恒温槽では、恒温槽の外扉を開くとすぐにヒートブロックが配置されていることが多く、ヒートブロックが高温である場合にも、使用者が恒温槽の外扉を開くと直接ヒートブロックに手を触れることができる構造であった。

特開2000-111536号公報

加熱されたヒートブロックに使用者が直接手を触れないようにするためには、恒温槽の外扉とヒートブロックの間に内扉を設けることが考えられる。しかし、内扉そのものもヒートブロックによって熱せられるため、使用者が内扉の外表面に手を触れると危険である。

本発明はこのような問題に鑑みて成されたものであり、液体クロマトグラフ装置の恒温槽内でヒートブロック加熱中に、使用者が恒温槽外扉を開けてより安全に内部の操作を行うことのできる装置を提供することを課題とする。

上記課題を解決するために成された本発明の第一の態様に係る液体クロマトグラフ装置は、
恒温槽と、
前記恒温槽前面に設けられた一又は複数の外扉と、
前記恒温槽内に配置された、分離カラムを加温するためのヒートブロックと、
前記ヒートブロックを加熱する加熱手段と、
前記ヒートブロックの温度を検知する温度検知手段と、
前記恒温槽内部の空気を前記恒温槽外部との間で流通させる流通手段と、
前記温度検知手段による検知結果に基づき、前記加熱手段への電力供給を制御する制御手段とを備えた液体クロマトグラフ装置において、
前記外扉と前記ヒートブロックとの間に内扉を有し、
前記内扉は、中空の内扉本体と、少なくとも前記内扉本体内の外扉側表面との間に空気室が形成されるように前記内扉本体内に収容された断熱材と、前記内扉本体内に設けられた流入用スリット及び流出用スリットを備え、
前記流通手段は、前記流入用スリットにより外扉側から前記空気室内に空気を流入させ、前記流出用スリットにより前記空気室内の空気をヒートブロック側に流出させることを特徴とする。

上記課題を解決するために成された本発明の第二の態様に係る液体クロマトグラフ装置は、第一の態様に係る液体クロマトグラフ装置において、
前記外扉の少なくとも１個の開放を検知する複数の外扉開放検知手段をさらに備え、
前記制御手段は、前記外扉開放検知手段により前記外扉の開放が検知されると、前記加熱手段への電力供給を停止することを特徴とする。

上記課題を解決するために成された本発明の第三の態様に係る液体クロマトグラフ装置は、第二の態様に係る液体クロマトグラフ装置において、
警告音を発する警告音発生手段を備え、
前記制御手段は、前記温度検知手段による検知温度が所定の温度以上であるときに前記外扉開放検知手段により前記外扉の開放が検知されると、前記警告音発生手段に警告音を発生させることを特徴とする。

上記課題を解決するために成された本発明の第四の態様に係る液体クロマトグラフ装置は、第二の態様に係る液体クロマトグラフ装置において、
警告表示灯を前記恒温槽前面に備え、
前記制御手段は、前記温度検知手段による検知結果が所定の温度以上であるときに前記外扉開放検知手段により前記外扉の開放が検知されると、前記警告表示灯を点滅させることを特徴とする。

上記課題を解決するために成された本発明の第五の態様に係る液体クロマトグラフ装置は、第二の態様に係る液体クロマトグラフ装置において、
前記ヒートブロックを冷却する冷却手段をさらに備え、
前記制御手段は、前記外扉開放検知手段により前記外扉の開放が検知されると、前記冷却手段による前記ヒートブロックの冷却を指示することを特徴とする。

ヒートブロックの熱は内扉内部の断熱手段によりある程度遮断されるが、完全に遮断することは困難である。本発明の第一の態様に係る液体クロマトグラフ装置によると、内扉本体内の断熱材よりも外扉側に空気室が形成される。流入用スリットにより外扉側から空気室内に空気が流入し、流出用スリットにより空気室内の空気がヒートブロック側に流出する。これにより、内扉の外表面の温度を大幅に下げることができる。

液体クロマトグラフ装置の外扉の開放検知手段を複数備えた第二の態様では、外扉の開放が検知されると加熱手段への電力供給が停止されるため、ヒートブロックの加熱が停止する。外扉の少なくとも１個の開放を検知する外扉開放検知手段を複数設けたことで、たとえ外扉開放検知手段の内一つが故障した場合にも確実にヒートブロックの加熱を停止することができる。

さらに警告音発生手段や警告表示灯を備えた第三、第四の態様では、ヒートブロックの温度が所定の温度以上であるときに外扉開放検知手段により外扉の開放が検知されると、警告音が発生したり、警告表示灯が点滅したりする。これにより、使用者に聴覚や視覚を通じてヒートブロックが高温であることを警告でき、より安全な取り扱いを促すことができる。

また、ヒートブロックを冷却する手段を備えた第五の態様では、外扉開放検知手段により外扉の開放が検知されるとヒートブロックの冷却が開始される。従って、使用者がヒートブロックに誤って触れた場合にも、やけどの危険を減少することができる。

本発明に係る液体クロマトグラフ装置の要部構成図。本発明に係る液体クロマトグラフ装置の恒温槽内部の斜視図。本発明に係る液体クロマトグラフ装置の恒温槽内部の断面図。本発明に係る恒温槽内扉の断面斜視図。

本発明の実施例について、図１〜図４を用いて説明する。

図１は本実施例に係る液体クロマトグラフ装置の要部の構成図である。送液ポンプ１は移動相容器２に貯留されている移動相を吸引し、オートサンプラ３を介し、一定流量でカラム４へと送給する。オートサンプラ３はインジェクタを含み、予め用意された多数のサンプルの中から指定されたサンプルを選択して移動相中に注入する。注入されたサンプルは移動相に乗ってカラム４に導入され、カラム４を通過する間に時間方向に分離されて溶出する。カラム４は一定温度に温調可能な恒温槽５内に収容されている。カラム４からの溶出液は吸光分光光度計などの検出器６に導入され、溶出液中の各成分に応じた信号が時間経過に伴い検出される。

恒温槽５内部には、カラム４を加熱するための熱伝導性のよい金属製ヒートブロック５１、ヒートブロック５１の温度を検出する温度センサ５１１、ヒートブロック５１を加熱するためのヒータ５１２が設けられている。また、恒温槽５の外扉５５の開閉を検知するドアセンサ５２や、外扉５５開放時にヒートブロック５１が高温であることを使用者に警告するためのランプ５３やブザー５４も備え付けられている。

恒温槽５内の後部には、本実施例に係る液体クロマトグラフ装置の恒温槽５内各部を制御するための制御部７が設けられている。制御部７は、カラム４の温度を一定に維持するための制御も行っており、具体的には、制御部７は、温度センサ５１１で検知されたヒートブロック５１の温度に基づき、電源８からヒータ５１２への電力供給を制御する。

図２は本実施例に係る液体クロマトグラフ装置の恒温槽５において、外扉５５、５６を開放したときの装置斜視図である。本実施例の液体クロマトグラフ装置は恒温槽５の前面に外扉５５、５６を２つ備え、開放の際には向かって右側の扉５５をまず開放し、次いで左側の扉５６を開放する構成になっている。外扉を閉じる際には左側の扉５６を閉じてから右側の扉５５を閉じる。

恒温槽５の内部には内扉５７が備え付けられている。内扉５７は外扉５５、５６とヒートブロック５１との間に設けられており、これにより使用者が外扉５５、５６を開けて恒温槽５内部の操作を行う際に、誤ってヒートブロック５１に直接手を触れる危険を防止することができる。

また、恒温槽５には、右側の外扉５５の開放を検知するための光学式ドアセンサ５２が２個取り付けられている。これは、ドアセンサ５２のいずれか一つが故障した場合にも他の１個によってセンサ機能を補完するためである。内扉５７上部には、ヒートブロック５１が高温の場合に点滅するLEDランプ５３が設けられている。また、内扉５７開放時にヒートブロック５１が高温の場合にアラーム音を発するブザー５４は、恒温槽５内の制御部７の基板上に設置されている。

図３は、本実施例に係る液体クロマトグラフ装置の恒温槽５の断面図である。恒温槽５内の内扉５７の奥にはヒートブロック５１、及びカラム４が設置されている。ヒートブロック５１は背部が断熱材５８で覆われている。断熱材５８の奥には、ファン５９が設けられている。断熱材５８は中央部がくり抜かれ、くりぬき部分だけヒートブロック５１が露出している。また、恒温槽５内の後部には、恒温槽５内部全体を冷却するためのファン９が取り付けられている。恒温槽５内部は仕切り板１０で前方と後方に仕切られている。仕切り板１０は恒温槽５内上下面からヒートブロック断熱材５８の上下の辺りまで垂直に配置され、それぞれヒートブロック５１の上下面に沿うようにして内扉５７の上下部に繋がっている。仕切り板１０は、ヒートブロック５１の真下の位置にスリット１１を備える。

ヒートブロック５１の加熱中に使用者が恒温槽５の外扉５５を開けると、ドアセンサ５２が外扉５５の開放を検知し、制御部７に信号を送信する。外扉５５開放信号を受けた制御部７は、電源８からヒータ５１２への電力供給を停止させ、ヒートブロック５１がそれ以上高温にならないようにする。

また制御部７は、ヒートブロック５１の温度センサ５１１で検出されたヒートブロック５１の温度に基づき、ランプ５３の点滅やブザー５４のアラーム音発生を制御する。ランプ５３及びブザー５４は、外扉５５が開放された場合、ヒートブロック５１に取り付けられた温度センサ５１１（図３参照）が高温を検知している間、点滅し、又はアラーム音を発する。具体的には、ランプ５３は、温度センサ５１１の検知結果が６０〜８５℃の場合は１秒毎のゆっくりとした点滅を、８５℃より高温の場合は０．２秒毎の速い点滅を行う。ブザー５４は、温度センサ５１１の検知結果が６０℃以上の場合にアラーム音を発する。これにより、使用者に恒温槽５内部が高温であることを知らせ、不用意にヒートブロック５１や内扉５７に手を触れないよう、注意を促すことができる。ランプ５３は恒温槽５内の外扉５５、５６より内側に設置されているため、使用者が外扉５５を開放したまま操作をしている場合にもランプ５３の点灯が目に入る。

制御部７は外扉５５の開放と同時に、ヒートブロック５１背後のファン５９を稼働し、ヒートブロック５１の冷却を開始する。前述のように、ヒートブロック５１は背部が断熱材５８で覆われているが、部分的に露出しており、ファン５９からの風が直接露出部分に当たることによってヒートブロック５１の冷却が行われる。

図４は、本実施例に係る液体クロマトグラフ装置の恒温槽５の内扉５７の断面斜視図である。内扉５７は、表面の樹脂板５７１及び金属板５７４から成り、樹脂板５７１と金属板５７４の間に断熱材５７３を備える。樹脂板５７１と断熱材５７３との間、及び断熱材５７３の上下には間隙が設けられ、空気層５７２が形成されている。空気層５７２は、内扉５７の下面に設けられた複数のスリット５７５により恒温槽５内の前部と、内扉５７の裏面上部に設けられた複数のスリット５７６により恒温槽５内の後部と通じている。

図３の太線は恒温槽５内部の空気の流れを示している。恒温槽５内の後部に設けられたファン９は、恒温槽５の稼働中、常に回転しており、外扉５６に設けられたスリット５６１から仕切り板スリット１１を通ってファン９に向かう、つまり恒温槽５内で仕切り板１０の前方から後方に向かう空気の流れが存在する。内扉５７下面のスリット５７５は仕切り板１０より前方に存在するため、外扉スリット５６１から入った恒温槽５外部の空気はスリット５７５を通過して内扉内５７２にも流入し、上部スリット５７６から仕切り板１０後方に排出される。このように内扉５７内の加熱された空気が流通するため、内扉５７の表面樹脂板５７１の温度を従来の装置より低く抑えることができる。具体的には、ヒートブロック５１を１５０℃に加熱した際、従来の装置では内扉５７の表面樹脂板５７１の温度が８１℃、内扉５７把手部分の温度が６３℃であったが、本実施例に係る装置では、表面樹脂板５７１の温度が４２．９℃、内扉５７把手部分の温度が３８．６℃、となり、内扉５７の表面温度が大きく低下していることが分かる。従って、使用者が誤って内扉５７の表面樹脂板５７１に手を触れた場合の危険性も大きく減少する。

なお、上記実施例は本発明の一態様に過ぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜変更、修正が可能である。例えば、上記実施例ではドアセンサ５２は光学式センサだが、機械式、磁気式などでも構わない。また、スリット５６１は、外扉５６に設ける必要はなく、恒温槽５本体のうち、内扉５７より前の部分に設けてもよい。ランプ５３やブザー５４を稼働するための、温度センサ５１１の設定温度も、当然変更可能である。

１…送液ポンプ
２…移動相容器
３…オートサンプラ
４…カラム
５…恒温槽
６…検出器
７…制御部
８…電源
９…ファン
１０…仕切り板
１１…仕切り板スリット
５１…ヒートブロック
５２…ドアセンサ
５３…ランプ
５４…ブザー
５５、５６…外扉
５７…内扉
５８…断熱材
５９…ファン
５１１…温度センサ
５１２…ヒータ
５６１…外扉スリット
５７１…内扉樹脂板
５７２…内扉空気層
５７３…内扉断熱材
５７４…内扉金属板
５７５、５７６…内扉スリット

Claims

恒温槽と、
前記恒温槽前面に設けられた一又は複数の外扉と、
前記恒温槽内に配置された、分離カラムを加温するためのヒートブロックと、
前記ヒートブロックを加熱する加熱手段と、
前記ヒートブロックの温度を検知する温度検知手段と、
前記恒温槽内部の空気を前記恒温槽外部との間で流通させる流通手段と、
前記温度検知手段による検知結果に基づき、前記加熱手段への電力供給を制御する制御手段とを備えた液体クロマトグラフ装置において、
前記外扉と前記ヒートブロックとの間に内扉を有し、
前記内扉は、中空の内扉本体と、少なくとも前記内扉本体内の外扉側表面との間に空気室が形成されるように前記内扉本体内に収容された断熱材と、前記内扉本体内に設けられた流入用スリット及び流出用スリットを備え、
前記流通手段は、前記流入用スリットにより外扉側から前記空気室内に空気を流入させ、前記流出用スリットにより前記空気室内の空気をヒートブロック側に流出させることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項１に記載の液体クロマトグラフ装置において、
前記外扉の少なくとも１個の開放を検知する複数の外扉開放検知手段をさらに備え、
前記制御手段は、前記外扉開放検知手段により前記外扉の開放が検知されると、前記加熱手段への電力供給を停止することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項２に記載の液体クロマトグラフ装置において、
警告音を発する警告音発生手段を備え、
前記制御手段は、前記温度検知手段による検知温度が所定の温度以上であるときに前記外扉開放検知手段により前記外扉の開放が検知されると、前記警告音発生手段に警告音を発生させることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項２に記載の液体クロマトグラフ装置において、
警告表示灯を前記恒温槽前面に備え、
前記制御手段は、前記温度検知手段による検知結果が所定の温度以上であるときに前記外扉開放検知手段により前記外扉の開放が検知されると、前記警告表示灯を点滅させることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項２に記載の液体クロマトグラフ装置において、
前記ヒートブロックを冷却する冷却手段をさらに備え、
前記制御手段は、前記外扉開放検知手段により前記外扉の開放が検知されると、前記冷却手段による前記ヒートブロックの冷却を指示することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。