CN200953015Y - 一种恒温工业液相色谱系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种恒温工业液相色谱系统，该系统由下列五个部件组成：带有恒温夹套或热交换器的洗脱液贮槽(1)；裹有绝热材料或串联有热交换器的洗脱液流路系统(2)；输液泵及其测量、控制系统(3)；外壁带有恒温水夹套、或外热恒温器、或色裹绝热材料层的色谱柱；(4)；串联有冷凝器的流出液收集系统(5)。采用本系统，可以在5－80℃范围内选择所需的温度进行恒温工业液相色谱分离。色谱柱的色谱床体积可以在1－1000升内选择。

Description

一种恒温工业液相色谱系统

技术领域：

本申请涉及一种恒温工业液相色谱柱系统。

背景技术：

在中国专利CN01278835X中公开了一种大型液相色谱柱制造技术，在中国专利CN96102442.9，CN01110208.X，CN03121928.4中公开了工业色谱生产紫杉醇、山尖杉宁碱和10-脱乙酰巴卡亭III的方法。在中国专利CN02146560.6中公开了工业色谱生产番茄红素的方法。

在工业色谱中，维持色谱柱柱温的恒定是稳定生产的必要条件，也是改善分离度的重要手段。在商品液相色谱仪和实验室制备色谱仪中广泛采用恒温箱式液相色谱柱的恒温装置，有效的保持色谱柱柱温恒定，然而这种恒温箱对于工业生产用大型色谱装置十分不便，也不易达到恒定的控温。

发明内容：

为了克服现有技术的缺点，本实用新型提出一种恒温工业液相色谱系统的制造方法，该系统能维持在工业色谱过程中色谱柱柱温的恒定。它具有制造简单，保持恒温性能好，色谱柱的色谱床体积大，分离负载量大等优点。

本实用新型解决技术问题所采用的技术方案是：由下列五个部件组成一基本的恒温工业液相色谱系统，来实现工业色谱柱柱温的恒定，带有恒温装置的洗脱液贮槽(1)，用来制备和贮存恒温洗脱液，它由装有恒温夹套或热交换器的贮液槽构成，恒温夹套和热交换器内通一定温度液体以维持贮液槽内洗脱液恒温；带有保温或恒温装置输液管路系统(2)，它联接洗脱液贮槽和色谱柱，用来输送洗脱液，它由包裹有绝热材料的输液管路，或由串联有热交换器，热交换器内通入一定温度恒温液的输液管路，所组成洗脱液输液系统，来维持洗脱液在输送中保持恒温；输液泵及测量控制系统(3)，它设置在输液管路系统上，为洗脱液的输送提供动力；带有恒温装置或绝热材料包裹的色谱柱系统(4)，色谱柱内填充有固定相，其特征在于，色谱柱柱外壁带有恒温夹套，夹套内通入一定温度的恒温液，保持色谱柱内所需的恒定温度，也可以在色谱柱柱外壁设置外加热套或包裹绝热材料来维持色谱柱恒温，在色谱柱内，由进入的洗脱液冲洗下，进行恒温下的色谱分离；带有冷却装置的流出液收集系统(5)，它由在流出液流路上串联一通冷却液的热交换系统组成，流出液经此系统冷却后，进入分步收集器，收集含有目标物质馏分。此系统的目的是迅速降低流出液温度，保持馏分中目标物质的稳定。除上述基本系统外，在实施本实用新型中，还可充分应用现有的自动控制技术使本实用新型所涉及的恒温工业液相色谱系统在最优化的条件下工作。

本实用新型涉及的恒温工业液相色谱工作原理是，在填充有固定相的工业色谱柱中，用已知的液相法或固相法上样后，在开始进行分离前，将一定温度的液体强制流过洗脱液贮槽的恒温夹套或热交换器，使洗脱液达到设定温度，即开动输液泵进行色谱分离，从洗脱液贮槽流出的洗脱液经过带有保温或恒温装置的输液管路后，其温度保持在所设定的温度范围内，进入已达设定恒温的色谱柱内进行色谱分离，流出液经冷凝器冷却后进入分步收集系统，或不经冷却直接进入分步收集系统，收集含有目标产品物质馏分，即完成色谱分离过程。

本实用新型所述的恒温工业液相色谱系统可以在5-80℃范围内选择所需的温度，在恒温下进行色谱分离，它的色谱柱的色谱床体积范围为1-1000升。

本实用新型的有益效果是：它有效地提高了工业色谱分离效率、改善了分离度，它有效地改善了工业色谱分离的稳定性和重现性，为均衡生产创造了条件，它为大规模地用工业色谱方法生产温度敏感的化学物质创造了条件。

附图说明：

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明

附图为本实用新型的基本流程示意图。在图中，(1)为带有恒温装置的洗脱液贮槽，它的功能是制备和贮存恒温洗脱液，(2)为带有保温或恒温装置的输液管路系统，它联接洗脱液贮槽和色谱柱，用于输送洗脱液至色谱柱，其功能是维持洗脱液在输送中保持恒温，(3)为输液泵及测量控制系统，它设置于输液管路上，为洗脱液的输送提供动力，(4)为带有恒温装置或绝热材料层的色谱柱系统，色谱柱内填充有固定相，在由输液管路中进入的洗脱液冲洗下，色谱柱对样品中含有的目标产品物质进行色谱分离达到分离纯化目的，(5)为带有冷却装置的流出物收集系统，它设置于色谱柱的流出液管路上，它的功能是冷却流出液后，流出液再进入分步收集系统，使流出液馏分中温度敏感的化学物质保持稳定。

具体实施方式：

实例1：

由带加热夹套和搅拌器的三立方不锈钢釜做洗脱液贮槽，由20毫米不锈钢管作为洗脱液输液管路，管路包裹绝热材料，流量为100-1000升/小时的不锈钢柱塞泵作为输液泵，色谱柱由一根外径500毫米、长1000毫米不锈钢进样柱和外径500毫米、长2000毫米不锈钢主分离柱串联而成，色谱柱内填充固定相，色谱柱外壁装有水夹套。色谱柱出口连接一冷凝器，从冷凝器内流出的流出液进入分步收集器。色谱柱上样后，加热洗脱液达到设定温度后，将流路热交器和色谱柱恒温夹套内强制通入设定温度的恒温水，开启计量泵进行色谱分离，其色谱柱内温度可在室温至80℃范围内调节至所需温度。

实例2：

由50升带夹套的玻璃反应器做洗脱液贮槽，由1/2时玻璃管道组成洗脱液流路系统，玻璃管外包裹绝热材料，输液泵由全塑料隔膜泵及其测量控制系统构成，色谱柱由直径4英时、长1000毫米的厚壁玻璃柱，柱内填充固定相构成，柱外壁带恒温水夹套，色谱柱流出液流入分布收集器。在夹套内通入室温至5℃范围内设定温度的冷水，使色谱柱保持在所需温度。进样后，进行带活性的生物样品色谱分离。

Claims (6)

1.一种恒温工业液相色谱系统，能在工业色谱分离中保持色谱柱柱温的恒定，其特征在于：该系统由下列五个部件构成，带有恒温装置的洗脱液贮槽(1)，用来制备和贮存洗脱液；带有保温或恒温装置的输液管路系统(2)，它联接洗脱液贮槽和色谱柱，用于输送洗脱液至色谱柱；输液泵及测量控制系统(3)，它设置在输液管路系统上，为洗脱液的输送提供动力；带有恒温装置或绝热材料层的色谱柱系统(4)，色谱柱内填充有固定相，在由输液管路中进入的洗脱液冲洗下，该色谱柱对样品进行色谱分离；带有冷却装置的流出液收集系统(5)，它设置于色谱柱的流出液管路上，将流出液冷却后进行收集。

2.按权利要求1所述的恒温工业液相色谱系统，其特征在于：所用的洗脱液贮槽由带有恒温夹套或热交换器的液槽构成。

3.按权利要求1所述的恒温工业液相色谱系统，其特征在于：用绝热材料包裹输液管路或输液管路串有热交换器。

4.按权利要求1所述的恒温工业液相色谱系统，其特征在于：在色谱柱柱外壁带有恒温夹套，也可以在色谱柱柱外壁设置外加热套或包裹绝热材料。

5.按权利要求1所述的恒温工业液相色谱系统，其特征在于：在流出液流路上串联一通冷却液的热交换系统。

6.按权利要求1所述的恒温工业液相色谱系统，其特征在于：所述的色谱柱的色谱床体积范围为1-1000升。

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