CN216677054U - 一种新型简易实验室升华纯化仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种新型简易实验室升华纯化仪，属于精细化工技术领域，包括壳体、盖板和加热器，所述壳体放置在所述加热器顶端，所述盖板盖接在所述壳体顶端，所述盖板上固定安装有真空输气管和真空表，所述真空输气管和所述真空表都穿过所述盖板伸入进所述壳体内，所述真空输气管顶端盖接有输气管封盖，所述壳体底部中心位置通过固定杆固定安装有收集皿，所述收集皿为中部挖空的圆锥体，所述收集皿内挖设有冷却剂通道，所述冷却剂通道输入端连通有冷却剂输入管，所述冷却剂通道输出端连通有冷却剂输出管，所述冷却剂输入管和所述冷却剂输出管穿过所述壳体，本实用新型能提取高纯度的，防止玻璃破碎，保障人身安全。

Description

一种新型简易实验室升华纯化仪

技术领域

本实用新型属于精细化工中升华仪器技术领域，具体地说，涉及一种新型简易实验室升华纯化仪。

背景技术

目前，常见的实验室纯化方法通常包括蒸馏/精馏、重结晶和柱层析纯化。蒸馏适用于沸点相差较大的混合溶液；精馏适用于沸点较为接近混合液体；重结晶适用于固体产品；柱层析应用更为广泛，适用于快速分离得到少量纯度高样品的制备上，尤其是合成路线筛选阶段，方便进行结构确认和合成路线快速比较。

然而，许多合成实验室中还会遇到混合物料纯化的问题，而升华装置作为精细化工和医药中间体领域提纯产品的必要装置，针对某些特殊化合物，可将化合物粗品得以提纯，从而得到高纯度化合物，有利于提高化合物的应用效果。纯化时，主要是采用玻璃制仪器设备热升华收取提纯，加热过程中因为玻璃仪器设备内含有水分和大量的空气杂质，会影响产品的升华纯度，同时也无法对升华后的混合物料进行分类过滤提纯。

实用新型内容

针对现有提纯效率不高，无法对混合物料进行分类，玻璃设备容易破碎的问题，本实用新型提供一种新型简易实验室升华纯化仪。

为解决上述问题，本实用新型采用如下的技术方案：

一种新型简易实验室升华纯化仪，包括壳体、盖板和加热器，所述壳体放置在所述加热器顶端，所述盖板盖接在所述壳体顶端，所述盖板上固定安装有真空输气管和真空表，所述真空输气管和所述真空表都穿过所述盖板伸入进所述壳体内，所述真空输气管顶端盖接有输气管封盖，所述壳体底部中心位置通过固定杆固定安装有收集皿，所述收集皿为中部挖空的圆锥体，所述收集皿内挖设有冷却剂通道，所述冷却剂通道输入端连通有冷却剂输入管，所述冷却剂通道输出端连通有冷却剂输出管，所述冷却剂输入管和所述冷却剂输出管穿过所述壳体。

为了获取冷却时收集皿的温度，优选地，所述盖板上固定安装温度测量仪，所述温度测量仪穿过所述盖板，所述温度测量仪的温度探头伸入进所述收集皿中心位置。

为了提高冷却剂的利用效率，优选地，所述冷却剂通道螺旋环绕在所述收集皿内。

为了防止封口处出现缝隙，影响升华效率，优选地，所述真空输气管、所述真空表和所述温度测量仪与所述盖板连接口周围涂抹有密封胶，所述冷却剂输入管和所述冷却剂输出管与所述盖板连接口周围涂抹有密封胶。

为了增加冷却速率，优选地，所述冷却剂通道、所述冷却剂输入管和所述冷却剂输出管内流动的冷却剂为液态氮。

为了对加热的温度进行控制，优选地，所述加热器为电磁感加热器。

为了让电磁感加热器可以正常加热，同时防止出现因高温导致玻璃炸裂的情况，优选地，所述壳体为金属外壳。

与现有技术相比，本实用新型提供了一种新型简易实验室升华纯化仪，本实用新型具备以下有益效果：

该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现，本实用新型通过对仪器内部进行真空处理，去除仪器内部的水分和其他杂质气体，同时降低升华时需要的温度，防止因为高温出现仪器破碎的问题，在通过冷却剂对仪器内升华的物料进行冷却，通过温度测量仪获取温度，判断是否停止冷却，当达到目标物料的凝华点温度时，利用冷却剂让收集皿保持在这温度值，利用不同物料之间凝华点温度不同的特性，让目标物料在收集皿表面覆盖凝华，对覆盖在收集皿表面的物理进行收集处理，以此对混合物料进行提纯处理，这种升华纯化仪提纯的物料杂质少，纯度高，同时还采用金属制容器防止玻璃破碎，保障人身安全。

附图说明

图1为本实用新型提出的一种新型简易实验室升华纯化仪的结构示意图；

图2为本实用新型提出的一种新型简易实验室升华纯化仪的收集皿示意图。

图中：1、壳体；2、盖板；3、真空输气管；301、输气管封盖；4、真空表；5、温度测量仪；501、温度探头；6、收集皿；601、冷却剂通道；7、冷却剂输入管；8、冷却剂输出管；9、加热器。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

实施例：

参照图1-2所示，一种新型简易实验室升华纯化仪，包括壳体1、盖板2和加热器9，壳体1放置在加热器9顶端，盖板2盖接在壳体1顶端，盖板2上固定安装有真空输气管3和真空表4，真空输气管3和真空表4都穿过盖板2伸入进壳体1内，真空输气管3顶端盖接有输气管封盖301，壳体1底部中心位置通过固定杆固定安装有收集皿6，收集皿6为中部挖空的圆锥体，收集皿6内挖设有冷却剂通道601，冷却剂通道601输入端连通有冷却剂输入管7，冷却剂通道601输出端连通有冷却剂输出管8，冷却剂输入管7和冷却剂输出管8穿过壳体1。

盖板2上固定安装温度测量仪5，温度测量仪5穿过盖板2，温度测量仪5的温度探头501伸入进收集皿6中心位置，根据温度测量仪5获取的收集皿6温度结合目标物凝华的温度点，判断是否停止冷却。

冷却剂通道601螺旋环绕在收集皿6内，冷却剂通过冷却剂通道601环绕在收集皿6内，增加冷却剂的利用效率。

真空输气管3、真空表4和温度测量仪5与盖板2连接口周围涂抹有密封胶，冷却剂输入管7和冷却剂输出管8与壳体1连接口周围涂抹有密封胶，利用密封胶防止封口处出现缝隙，影响升华效率。

冷却剂通道601、冷却剂输入管7和冷却剂输出管8内流动的冷却剂为液态氮，液态氮具有良好的吸热功效，吸热功率高。

加热器9为电磁感加热器，壳体1为金属外壳，利用磁场感应原料，对金属的壳体1进行控温加热，是可以防止因冷热变化太快导致玻璃炸裂的情况。

本实用新型应用于升华仪器技术领域，通过在室温下将容易升华的混合物料,转移到升华仪的底部，将盖板2紧紧盖接在壳体1上，打开输气管封盖301，通过真空输气管3对仪器内部进行真空抽气，降低仪器内的气压强，升华的温度需求也因此降低，根据真空表4获取仪器内的气压强数据，以此停止抽气，抽气结束后盖紧输气管封盖301，使用加热器9对仪器进行加热处理，加热到一定温度后，对冷却剂输入管7输入冷却剂，冷却剂流经冷却剂通道601从冷却剂输出管8流出，根据温度测量仪5获取的收集皿6温度结合目标物凝华的温度点，判断是否停止冷却，冷却结束停止输入冷却剂，并停止对仪器的加热，待仪器冷却至室温后，打开输气管封盖301，放入空气进入仪器，等待容器内的物料全都凝华后，打开盖板2，此时升华后凝结的目标物料会吸附覆盖在收集皿6表面，对收集皿6表面的物料的进行搜刮收集处理，加热升华和冷却凝华的操作重复多次，最终得到纯度极高的目标物料。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种新型简易实验室升华纯化仪，包括壳体(1)、盖板(2)和加热器(9)，所述盖板(2)盖接在所述壳体(1)顶端，所述壳体(1)放置在所述加热器(9)顶端，其特征在于：所述盖板(2)上固定安装有真空输气管(3)和真空表(4)，所述真空输气管(3)和所述真空表(4)都穿过所述盖板(2)伸入进所述壳体(1)内，所述真空输气管(3)顶端盖接有输气管封盖(301)，所述壳体(1)底部中心位置通过固定杆固定安装有收集皿(6)，所述收集皿(6)为中部挖空的圆锥体，所述收集皿(6)内挖设有冷却剂通道(601)，所述冷却剂通道(601)输入端连通有冷却剂输入管(7)，所述冷却剂通道(601)输出端连通有冷却剂输出管(8)，所述冷却剂输入管(7)和所述冷却剂输出管(8)穿过所述壳体(1)。

2.根据权利要求1所述的一种新型简易实验室升华纯化仪，其特征在于，所述盖板(2)上固定安装温度测量仪(5)，所述温度测量仪(5)穿过所述盖板(2)，所述温度测量仪(5)的温度探头(501)伸入进所述收集皿(6)中心位置。

3.根据权利要求1所述的一种新型简易实验室升华纯化仪，其特征在于，所述冷却剂通道(601)螺旋环绕在所述收集皿(6)内。

4.根据权利要求2所述的一种新型简易实验室升华纯化仪，其特征在于，所述真空输气管(3)、所述真空表(4)和所述温度测量仪(5)与所述盖板(2)连接口周围涂抹有密封胶，所述冷却剂输入管(7)和所述冷却剂输出管(8)与所述壳体(1)连接口周围涂抹有密封胶。

5.根据权利要求1所述的一种新型简易实验室升华纯化仪，其特征在于，所述冷却剂通道(601)、所述冷却剂输入管(7)和所述冷却剂输出管(8)内流动的冷却剂为液态氮。

6.根据权利要求1所述的一种新型简易实验室升华纯化仪，其特征在于，所述加热器(9)为电磁感加热器。

7.根据权利要求6所述的一种新型简易实验室升华纯化仪，其特征在于，所述壳体(1)为金属外壳。

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